6. DISEÑOS FACTORIALES 2 K NO REPLICADOS

6. DISEÑOS FACTORIALES 2 K NO REPLICADOS 6.1 INTRODUCCION El aumentar el numero de factores en un diseño 2 k crece rápidamente el numero de tratamientos y por tanto el numero de corridas experimentales. Por ejemplo un diseño 2 5 tiene 32 combinaciones o tratamientos, un 2 6 tiene 64 combinaciones, y así sucesivamente. Usualmente los recursos son limitados, de tal manera que el experimentador solo puede ejecutar una vez el experimento. Algunas veces se llama factorial no replicado a una repetición individual de un diseño 2 k. Con sólo una réplica no hay estimación de error. Una aproximación al análisis de un factorial no replicado consiste en suponer que ciertas interacciones de orden superior son despreciables, y combinar sus cuadrados medios para estimar el error. Ésta es una apelación al principio de dispersidad de efectos; esto es, la mayoría de los sistemas son dominados por algunos de los efectos principales e interacciones de bajo orden, y la mayoría de las interacciones de orden superior son despreciables. Este tipo de diseño, se recomienda a partir de 4 factores. EL PROBLEMA de sólo hacer una replica de este diseño es que no se tendrán grados de libertad para estimar el error, y con ello no se podrá hacer el anova de manera directa, para ver qué efectos son significativos, como se puede ver en la tabla 6.1. Nótese que abcd(n1) son los grados de libertad del error, donde n representa el número de replicas, al ser un diseño no replicado el valor de n=1, al sustituir el valor de n se tiene que abcd(11)=0 grados de libertad para el error, de esta forma no se podrá calcular el cuadrado medio del error y en consecuencia ninguna F calculada, mucho menos los valores de P. SOLUCION Debido a la falta de grados de libertad en el error, el anova no se podrá obtener de manera directa, por lo que se sugiere algunos de estos procedimientos y criterios: 1. PROCEDIMIENTO DE ELIMINACION DE INTERACCIONES DE ORDEN MAYOR El suponer de antemano que las interacciones de tres o más factores no son significativos y enviar sus grados de libertad al error. Sin embargo, se tiene como criterio, que antes de enviar al error las interacciones triples se verifiquen mediante el diagrama de Pareto o Grafico de probabilidad para efectos, que efectivamente son despreciables. Se deben eliminar o enviar al error al menos entre 7 y 8 efectos para que tenga mayores posibilidades de que el anova este bien estimado. 85

Sin embargo hay que tomar en cuenta que, cuando se analizan datos de diseños factoriales no replicados, en ocasiones las interacciones de orden superior son Significativas. Por lo que eliminarlas arbitrariamente no siempre es lo adecuado. FUENTE DE SUMA DE GRADOS DE VARIACION CUADRADOS LIBERTAD CUADRADOS MEDIOS FCALCULADA A:Factor_A A (a1) SC A /(a1) CM A /CM ERROR B:Factor_B B (b1) SC B /(b1) CM B /CM ERROR C:Factor_C C (c1) SC C /(c1) CM C /CM ERROR D:Factor_D D (d1) SC D /(d1) CM D /CM ERROR AB AB (a1)(b1) SC AB /(a1)(b1) CM AB /CM ERROR AC AC (a1)(c1) SC AC /(a1)(c1) CM AC /CM ERROR AD AD (a1)(d1) SC AD /(a1)(d1) CM AD /CM ERROR BC BC (b1)(c1) SC BC /(b1)(c1) CM BC /CM ERROR BD BD (b1)(d1) SC BD /(b1)(d1) CM BD /CM ERROR CD CD (c1)(d1) SC CD /(c1)(d1) CM CD /CM ERROR ABC ABC (a1)(b1)(c1) SC ABC /(a1)(b1)(c1) CM ABC / CM ERROR ABD ABCD (a1)(b1)(d1) SC ABD /(a1)(b1)(d1) CM ABD /CM ERROR ACD ACD (a1)(c1)(d1) SC ACD /(a1)(c1)(d1) CM ACD /CM ERROR BCD BCD (b1)(c1)(d1) SC BCD /(b1)(c1)(d1) CM BCD /CM ERROR ABCD ABCD (a1)(b1)(c1)(d1) SC ABCD /(a1)(b1)(c1)(d1) CM ABCD /CM ERROR Total error ERROR abcd(n1) SC ERROR /abcd(n1) Total (corr.) TOTAL abcdn1 Tabla 6.1 Anova General de un diseño 2 4 Sin embargo hay que tomar en cuenta que, cuando se analizan datos de diseños factoriales no replicados, en ocasiones las interacciones de orden superior son Significativas. Por lo que eliminarlas arbitrariamente no siempre es lo adecuado. 2. PROCEDIMIENTO DE ELIMINACION CON VERIFICACION DEL DIAGRAMA DEL PARETO Obtener el Diagrama de Pareto con todos los efectos estimados, incluidas las interacciones de alto orden. Y seguir los siguientes pasos: 86

Paso 1. Iniciar la eliminación de 5 efectos de abajo a hacia arriba, lo que significa que estamos eliminando con seguridad efectos con muy poca probabilidad de ser significativos. Esto nos dará como resultado un Anova preliminar con 5 grados de libertad en el error o Pareto Estandarizado preliminar. Paso 2. Si en el Pareto estandarizado el último efecto no es significativo (es decir, la barra del efecto no cruza la línea vertical del Pareto o en el anova es el efecto que tiene el valor de p mas grande de los efectos no significativos), se procede a eliminarlo, para así obtener un segundo anova preliminar con 6 grados de libertad en el error o un segundo Pareto estandarizado preliminar. Paso 3. Continuar con el paso 2 hasta llegar a un anova o Pareto estandarizado en el que todos los efectos son significativos, al que llamaremos el mejor anova o el mejor Pareto estandarizado, Dicho mejor anova debe contener al menos entre 7 u 8 grados de libertad en el error. Paso 4. Debido a la naturaleza de los diseño no replicados, algunas veces, en el proceso de construcción del anova, suele suceder que los todos los efectos llegan a ser significativos, pero es posible que algunos de ellos sean efectos falsos significativos. Por lo que se recomienda verificar cuales efectos pueden ser falso significativos, para ello se inicia eliminando el efecto que tiene el valor de P más grande y si el Rcuadrado ajustado no baje mas del 3% de su valor se confirma su eliminación y por consecuencia se tendrá un nuevo anova, y se procede a eliminar el siguiente efecto con valor de P mas grande y si el Rcuadrado ajustado del nuevo anova no baja mas del 3%, se confirma la eliminación del efecto, pero si sucede lo contrario, que el Rcuadrado ajustado baja mas del 3% entonces dicho efecto debe ser regresado y por consecuencia habremos llegado al mejor anova. 6.2 EJEMPLO DE UN DISEÑO 2 K NO REPLICADO 6.2.1 PROBLEMA Un producto químico se produce en un recipiente a presión. Se realiza un experimento factorial en la planta piloto para estudiar los efectos que se cree influyen sobre la taza de filtración de ese producto. Los cuatro factores son temperatura A, presión B, concentración de los reactivos C, y rapidez del mezclado D. Cada factor esta presente en dos niveles. El ingeniero de proceso está interesado en maximizar la rapidez de filtración. Las condiciones actuales dan por resultado una velocidad de filtración aproximadamente de 75 gal/h. Además en el proceso se utiliza actualmente el nivel alto del factor C (concentración de reactivos). El ingeniero desea reducir 87

todo lo posible esta concentración de reactivos, pero ha sido incapaz de hacerlo en virtud de que ello siempre ha dado por resultado menores velocidades de filtración. Cada factor esta presente en dos niveles. Los datos recopilados se presentan en la tabla 6.2. FACTORES COMBINACION DE RAPIDEZ DE A B C D TRATAMIENTOS FILTRACION 1 1 1 1 (1) 45 1 1 1 1 a 71 1 1. 1. 1 b 48 1. 1. 1. 1 ab 65 1. 1. 1. 1 c 68 1 1 1 1 ac 60 1. 1. 1. 1 bc 80 1. 1. 1. 1 abc 65 1. 1. 1. 1 d 43 1. 1. 1. 1 ad 100 1. 1. 1. 1 bd 45 1. 1. 1. 1 abd 104 1. 1. 1. 1 cd 75 1. 1. 1. 1 acd 86 1. 1. 1. 1 bcd 70 1. 1. 1. 1 abcd 96 Tabla 6.2 Resultados de obtenidos de la taza de filtración 6.2.2 SOLUCION ESTADISTICA DEL DISEÑO NO REPLICADO Lo primero es iniciar con la elaboración del diagrama del Pareto normal con todos los efectos incluyendo las interacciones de orden mayor, como se ilustra en la grafica de la figura 6.1. En esta grafica se puede ver que los efectos mas importantes son los efectos simples de la Temperatura, la Concentración de reactivos y la Rapidez de mezclado, también son importantes 88

porcentaje las interacciones de Temperatura y Concentración, así como la interacción de temperatura y rapidez de mezclado. Los efectos posiblemente significativos se pueden ver en la grafica de la figura 6.2, donde los posibles efectos significativos son el efecto simple de la Temperatura, el efecto simple de la concentración y el efecto simple de la rapidez de mezclado, el efecto de interacción de la temperatura y la concentración de reactivos y el efecto de interacción de la temperatura y la rapidez de mezclado. Diagrama de Pareto para Taza de filtracion A:Temperatura AC AD D:Mezclado C:concentracion ABD B:Presion BCD BC ABC ACD ABCD CD BD AB + 0 4 8 12 16 20 24 Efecto Figura 6.1 Diagrama de Pareto Normal Gráfico de Probabilidad Normal para Taza de filtracion 99.9 99 95 80 50 20 5 1 0.1 AC A:Temperatura D:Mezclado AD C:concentracion B:Presion ABC BC ABD CD BDABABCD ACD BCD 19 9 1 11 21 31 Efectos estandarizados Figura 6.2 Gráfico de probabilidade normal para efectos 89

Eliminando los últimos 5 efectos del diagrama de Pareto de la figura 6.1 (AB, BD, CD, ABCD, ACD), se obtiene el Diagrama de Pareto estandarizado de la figura 6.3 y el primer anova preliminar de la tabla 6.3. Diagrama de Pareto Estandarizada para Taza de filtracion A:Temperatura AC AD D:Mezclado C:concentracion ABD B:Presion BCD BC ABC + 0 4 8 12 16 20 Efecto estandarizado Figura 6.3 Diagrama de Pareto Análisis de Varianza para Taza de filtración Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio RazónF ValorP A:Temperatura 1870.56 1 1870.56 392.77 0.0000 B:Presion 39.0625 1 39.0625 8.20 0.0352 C:concentracion 390.063 1 390.063 81.90 0.0003 D:Mezclado 855.563 1 855.563 179.65 0.0000 AC 1314.06 1 1314.06 275.92 0.0000 AD 1105.56 1 1105.56 232.14 0.0000 BC 22.5625 1 22.5625 4.74 0.0815 ABC 14.0625 1 14.0625 2.95 0.1464 ABD 68.0625 1 68.0625 14.29 0.0129 BCD 27.5625 1 27.5625 5.79 0.0612 Error total 23.8125 5 4.7625 Total (corr.) 5730.94 15 Rcuadrada = 99.5845 porciento Rcuadrada (ajustada por g.l.) = 98.7535 porciento Tabla 6.3 Primer Anova preliminar, com 5 grados de libertad en el error 90

Nótese que en la tabla 6.3 el efecto con el valor más grande de P, es el efecto de interacción ABC, mismo que ocupa el último lugar en el diagrama de Pareto estandarizado de la figura 6.3. Dicho Efecto es eliminado, para obtener el siguiente diagrama de Pareto estandarizado de la figura 6.4 y el segundo anova preliminar de la tabla 6.4. Diagrama de Pareto Estandarizada para Taza de filtracion A:Temperatura AC AD D:Mezclado C:concentracion ABD B:Presion BCD BC + 0 3 6 9 12 15 18 Efecto estandarizado Figura 6.4 Diagrama de Pareto Estandarizado, después de eliminar la interacción ABC Análisis de Varianza para Taza de filtración Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio RazónF ValorP A:Temperatura 1870.56 1 1870.56 296.33 0.0000 B:Presion 39.0625 1 39.0625 6.19 0.0473 C:concentracion 390.063 1 390.063 61.79 0.0002 D:Mezclado 855.563 1 855.563 135.53 0.0000 AC 1314.06 1 1314.06 208.17 0.0000 AD 1105.56 1 1105.56 175.14 0.0000 BC 22.5625 1 22.5625 3.57 0.1076 ABD 68.0625 1 68.0625 10.78 0.0167 BCD 27.5625 1 27.5625 4.37 0.0816 Error total 37.875 6 6.3125 Total (corr.) 5730.94 15 Rcuadrada = 99.3391 porciento Rcuadrada (ajustada por g.l.) = 98.3478 porciento Tabla 6.4 Segundo anova preliminar, con 6 grados de libertad em el error El efecto con mayor valor de P en la tabla 6.4 del segundo anova preliminar es la interacción BC, mismo que ocupa el ultimo lugar del diagrama de Pareto estandarizado de la figura 6.4, por 91

lo que el efecto de interacción BC es el siguiente efecto a eliminar. De esta misma forma, encontraremos que el siguiente efecto que se eliminara es el efecto triple BCD, en seguida será el efecto simple de B, hasta llegar a que el ultimo efecto por eliminar es el efecto de interacción ABD, por lo que el mejor Pareto estandarizado y el mejor Anova se pueden ver en la figura 6.5 y en la tabla 6.5, respectivamente. Con una confianza estadística del 95% los efectos que son significativos son los siguientes: A, C, D, AC, AD. El error esta bien estimado ya que cuenta con 10 grados de libertad. El Rcuadrado (ajustado)= 94.89 es bastante bueno (ver tabal 6.5). Diagrama de Pareto Estandarizada para Taza de filtracion A:Temperatura + AC AD D:Mezclado C:concentracion 0 2 4 6 8 10 Efecto estandarizado Figura 6.5 Mejor Pareto Estandarizado Análisis de Varianza para Taza de filtración Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio RazónF ValorP A:Temperatura 1870.56 1 1870.56 95.86 0.0000 C:concentracion 390.063 1 390.063 19.99 0.0012 D:Mezclado 855.563 1 855.563 43.85 0.0001 AC 1314.06 1 1314.06 67.34 0.0000 AD 1105.56 1 1105.56 56.66 0.0000 Error total 195.125 10 19.5125 Total (corr.) 5730.94 15 Rcuadrada = 96.5952 porciento Rcuadrada (ajustada por g.l.) = 94.8929 porciento Tabla 6.5 Mejor Anova, con 10 grados de libertad. 92

Taza de filtracion Taza de filtracion Taza de filtracion 6.2.3. ANALISIS COMPLEMENTARIOS GRAFICAS DE EFECTOS PROMEDIO En la figura 6.6 se observa un efecto positivo, cuando se cambia de nivel bajo de la temperatura a nivel alto de la temperatura se incrementa la rapidez de taza de filtración. Para mayor rapidez se recomienda usar el nivel alto (+) del efecto simple de la temperatura. En la figura 6.7 se observa un efecto positivo, cuando se cambia de nivel bajo de concentración de reactivos a nivel alto de concentración de reactivos se incrementa la rapidez de taza de filtración. Para mayor rapidez se recomienda usar el nivel alto (+) del efecto simple de la concentración de reactivos. En la figura 6.8 se puede ver que hay un efecto positivo, cuando se cambia de nivel bajo de la rapidez de mezclado a nivel alto de la rapidez de mezclado se incrementa la rapidez de taza de filtración. Para mayor rapidez se recomienda usar el nivel alto (+) del efecto simple de la rapidez de mezclado. Gráfica de Efectos Principales para Taza de filtracion Gráfica de Efectos Principales para Taza de filtracion Gráfica de Efectos Principales para Taza de filtracion 83 79 75 71 67 63 80.875 75 73 71 69 67 75.0 78 74 70 66 77.375 59 59.25 1.0 Temperatura 1.0 65 65.125 1.0 concentracion 1.0 62 62.75 1.0 Mezclado 1.0 Figura 6.6 Grafica de Efectos Promedio para la temperatura. Figura 6.7 Grafica de Efectos Promedio para la concentración de reactivos. Figura 6.8 Grafica de Efectos Promedio para la rapidez de mezclado. En la tabla 6.6 se sintetizan las recomendaciones obtenidas por los efectos simples significativos en el anova. 93

Temperatura Concentración de reactivos Rapidez de mezclado + + + Tabla 6.6 Recomendaciones para maximizar según los de los efectos simples GRAFICAS DE EFECTOS PROMEDIO En la figura 6.9 se encuentra la gráfica de interacción de la temperatura y la concentración de reactivos, donde se observa que cuando se fija en nivel alto del efecto de la concentración de reactivos y se cambia de nivel bajo a nivel alto en el efecto de la temperatura, es poco el incremento de la rapidez de la taza de filtración. Cuando se fija en el nivel bajo del efecto de la concentración de reactivos y se cambia de nivel bajo a nivel alto en el efecto de la temperatura se incrementa notablemente la rapidez de taza de filtración. Para maximizar se recomienda usar nivel alto de temperatura y nivel bajo de concentración de reactivos. En la figura 6.10 se encuentra la interacción de la temperatura y la rapidez de mezclado, donde se observa que cuando se fija en el nivel bajo del efecto de la temperatura y se cambia de nivel bajo a nivel alto en la rapidez de mezclado no se observa algún cambio significativo en la rapidez de la taza de filtración. Mas sin embargo si se fija en el nivel alto en el efecto de la temperatura y se cambia de nivel bajo a nivel alto en el efecto de la rapidez de mezclado se incrementa notablemente la rapidez de taza de filtración. Para maximizar se recomienda usar nivel alto de temperatura y nivel alto de la rapidez de mezclado. En la tabla 6.7 están las recomendaciones obtenidas por los resultados de las graficas de interacciones significativas. RECOMENDACIONES PARA MAXIMIZAR LA TAZA DE FILTRACION Tomando en cuenta las recomendaciones de los efectos simples significativos y las recomendaciones de los efectos de interacción significativas, las condiciones para maximizar la taza de filtración son un nivel alto (+) para la temperatura, un nivel bajo () para la concentración de reactivos y un nivel alto (+) de rapidez de mezclado. En este caso, el factor Presión no fue significativo ni en efecto simple y ni está interactuando significativamente con ningún otro 94

Taza de filtracion Taza de filtracion factor, por lo que se puede trabajar en cualquier nivel, que en este contexto lo indicaremos con el signo $ (ver tabla 6.8). Gráfica de Interacción para Taza de filtracion Gráfica de Interacción para Taza de filtracion 85 concentracion=1.0 98 Temperatura=1.0 75 concentracion=1.0 concentracion=1.0 88 65 78 55 68 Temperatura=1.0 45 concentracion=1.0 1.0 Temperatura 1.0 58 Temperatura=1.0 1.0 Mezclado 1.0 Temperatura=1.0 Figura 6.9 Grafica de Interaccion de temperatura y concentración de reactivos Figura 6.10 Grafica de interacción de temperatura y rapidez de mezclado. Interacción de temperatura y la concentración de reactivos Interacción de temperatura y rapidez de mezclado Temperatura Concentración de Temperatura Rapidez de Mezclado Reactivos + + + Tabla 6.7 recomendaciones para maximizar según las graficas de interacciones Temperatura Presión Concentración de Rapidez de mezclado reactivos + $ + Tabla 6.8 Recomendaciones para maximizar la taza de filtración, MODELO DE REGRESION Y GRAFICA DE RESPUESTA DEL DISEÑO El modelo de regresión del diseño con el mejor anova, se muestra en la expresión 6.1. Nótese que en el modelo el efecto del facto Presión no está presente. 95

Mezclado Taza de filtración = 70.0625 + 10.8125*Temperatura + 4.9375*concentración + 7.3125*Mezclado 9.0625*Temperatura*concentración + 8.3125*Temperatura*Mezclado (6.1) La grafica de respuesta de la taza de filtración se puede ver en la figura 6.11, sustituyendo las recomendaciones de la tabla 6.8 se puede ver que el valor promedio esperado para un nivel alto de temperatura y un nivel bajo de concentración de reactivos y un nivel alto de rapidez de mezclado, es de 100.625. Gráfica de Cubo para Taza de filtracion Presion=0.0 1.0 44.25 72.25 100.625 92.375 46.25 1.0 1.0 74.25 Temperatura 69.375 1.0 1.0 61.125 1.0 concentracion Figura 6.ll Grafica de respuesta para la taza de filtración 6.2.4 SUPUESTOS DEL DISEÑO 6.2.4.1 SUPUESTOS DE VARIANZA CONSTANTE En las graficas de la figura 6.12 presentan las graficas de verificación de la varianza constante para los factores del diseño, nótese que en todas las graficas (6.12a, 6.12b, 6.12c) se cumple el supuesto de varianza constante. 96

residuo residuo residuo Gráfica de Residuos para Taza de filtracion Gráfica de Residuos para Taza de filtracion 8 8 5 5 2 2 1 1 4 4 7 1 0.6 0.2 0.2 0.6 1 Temperatura 7 1 0.6 0.2 0.2 0.6 1 concentracion Figura 6.12a Varianza constante para temperatura Figura 6.12b Varianza constante para concentración de reactivos Gráfica de Residuos para Taza de filtracion 8 5 2 1 4 7 1 0.6 0.2 0.2 0.6 1 Mezclado Figura 6.12c Varianza constante para la rapidez de mezclado Figura 6.12 Graficas de verificación de la varianza constante 6.2.4.2 SUPUESTOS DE INDEPENDECIA DE LOS RESIDUOS En la grafica de la figura 6.13 está la grafica de verificación de independencia de los residuos, por lo que se observa en dicha grafica no hay ningún patrón inusual, ni tendencia por lo que se puede establecer que no hay problemas en la independencia de los residuos. 97

residuo porcentaje Gráfica de Residuos para Taza de filtracion Gráfico de Probabilidad Normal para Residuos 8 99.9 5 99 95 2 80 50 1 20 4 5 1 7 0 4 8 12 16 número de corrida 0.1 7 4 1 2 5 8 residuos Figura 6.13 Grafica de verificación de la independencia de los residuos. Figura 6.14 Grafica de probabilidade normal para resíduos. 6.2.4.2 SUPUESTOS DE NORMALIDAD DE LOS RESIDUOS En la figura 6.14 está la gráfica de verificación de la normalidade de los resíduos, nótese la tendência lineal que siguen los puntos, por consiguiente podemos estabelecer que no hay problema en el supuesto de normalidad de los resíduos. 98