UNIVERSIDAD DE CARABOBO FACULTAD EXPERIMENTAL DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INFORME DE PASANTIAS Análisis y Parámetros Físicos Químicos en el Tratamiento de Aguas Residuales y Potables realizado en el Centro de Investigaciones de Microbiología Aplicadas (CIMA) Tutor empresarial: Lcdo. Luis Amaíz. Bachiller: Karl Vivas Tutor académico: Prof(a): Julissa Brizuela C. I: 16477849 Valencia, Octubre del 2011.
OBJETIVOS LOGRADOS Se Adquirió los conocimientos prácticos necesarios para realizar análisis de aguas potables y residuales, requeridos en el Centro de Investigaciones Microbiológicas Aplicadas, con el fin de evaluar la calidad de las mismas, de acuerdo con la normativa y el marco legal vigente. Se Realizó una inducción de dos (2) semanas con la intención de conocer el esquema de trabajo del centro a través del manual de operaciones Se Determinaron parámetros Físico Químicos como: Aceites y grasas Alcalinidad Cianuro Cloro libre Cloro residual Cloro total Cloruros Cobre Nitritos Nitratos Nitrógeno Oxigeno disuelto Ph Sólidos disueltos Sólidos Totales Sólidos Fijos DBO Demanda Sólidos Sedimentables bioquímica de oxigeno Sólidos suspendidos DQO Demanda totales química de oxigeno Dureza Fenol Sulfatos Sulfuros Temperatura Fosforo Y proyectos de Biotratamientos de aguas residuales a empresas.
RESUMEN DE LAS ACTIVIDADES REALIZADAS El período de pasantías tuvo una duración de doce (12) semanas, es importante notar que en todas las semanas se manejaron algunas herramientas diferentes con el mismo propósito, evaluar y controlar parámetros físicos - químicos y biológicos en las aguas de empresas privadas, como zonas residenciales; con el fin de proponer mejoras en sus Aguas residuales y potables, para que cumplan las normas vigentes en el país y prevenir daños ambientales (en el caso de las empresas), y estén optimas para el consumo humano (zonas residenciales). Semana 1 y 2. Inducción yadiestramiento del manual de operaciones Las dos primeras semanas en el centro de investigaciones microbiológicas aplicadas de la Universidad de Carabobo (CIMA-UC), se basaron en el reconocimiento del material, equipos y métodos a utilizar durante el proceso de las pasantías. Se trabajó en el área de Fisicoquímica de dicho centro, y se estudio el estándar método para verificar los parámetros evaluados en las muestras de aguas para analizar. Semana 3 y 4. Análisis Físicos Químicos de Muestras, determinación de Cloruro, dureza total, ph y Temperatura Determinación de Cloruros: Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje. El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la composición química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl. Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio ó de magnesio, el típico sabor salado de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm. El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado. Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras. La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor se estableció más por razones de
sabor, que por razones sanitarias. En el laboratorio esta prueba es conocida como el método de Mohr, cuyo principio se basa en analizar los cloruros, la muestra, a un ph neutro o ligeramente alcalino. Esta se titula con nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4). El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el AgNO 3 reacciona con el K 2 Cr0 4 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag 2 CrO 4. Na + ] K 2 CrO 4 Na + ] K + ] Cl - + AgNO 3 AgCl + K + - ] NO 3 Ca ++ ] (ppdoblanco) Ca + ] Mg ++ ] Mg + ] 2AgNO 3 + K 2 CrO 4 Ag 2 CrO 4 + 2KNO 3 (rojo- ladrillo) Dureza Total:La dureza es una característica química del agua que está determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor, además le da un sabor indeseable al agua potable. Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñido y textiles. La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso domestico. La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como carbonato de calcio equivalente.
Existen dos tipos de DUREZA: Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados formados por filtración, también se le conoce como "Dureza de Carbonatos". Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos". Interpretación de la Dureza: Dureza como CaCO3 Interpretación 0-75 agua suave 75-150 agua poco dura 150-300 agua dura > 300 agua muy dura En agua potable En agua para calderas El límite máximo permisible es de 300 mg/l de dureza. El límite es de 0 mg/l de dureza Principio: La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el buffer de ph 10, posteriormente, se le agrega el indicador negro de ericromo T(ENT ), que hace que se forme un complejo de color púrpura,enseguida se procede a titular con EDTA (sal disódica) hasta la aparición de un color azul.
Reacciones: Ca 2+ + Mg 2+ + Buffer ph 10 Ca 2+ + Mg 2+ + ENT [Ca-Mg--ENT] complejo púrpura [Ca-Mg--ENT] + EDTA [Ca-Mg--EDTA] + ENT color azul Nota: En este procedimiento se realizó la estandarización del EDTA, para proceder a realizar los cálculos. Medición de ph: Esta se llevo a cabo a través de un phmetro de mesa digital marca gisiberica modelo 901 con una escala de ph 0 a 14:00 con dos cifras significativas de medición Semana 5 y 6. Análisis Físicos Químicos de Muestras. DQO y sólidos totales y filtrables o suspendidos DQO (Demanda Bioquímica de Oxigeno): Fundamento La Demanda Química de Oxígeno, D.Q.O, mide, expresada en oxígeno, la porción de materia orgánica, M.O, biodegradable o no, de una muestra que es susceptible de
oxidación por un fuerte oxidante químico (dicromato potásico K 2 Cr 2 O 7 - en nuestro caso). La mayor parte de la materia orgánica resulta oxidada por una mezcla a ebullición de los ácidos crómico y sulfúrico. Se somete a reflujo una muestra, en una solución fuertemente ácida con un exceso de dicromato potásico. Después de la digestión, el dicromato no reducido que queda, se determina con sulfato ferroso amónico, sal de Mohr: (SO 4 ) 2 Fe(NH 4 ) 2. 6H 2 O, para determinar la cantidad de dicromato consumido y calcular la M.O. oxidable en términos deequivalente de oxígeno. = Cr 2 O 7 + H 2 O (M.O Reducida) + H + (amarillo) Cr 3+ = + Cr 2 O 7 exceso + H 2 O (M.O Oxidada) (verde) Para la valoración utilizamos un indicador, 1-10 fenantrolina o ferroína, que a su vez reacciona con el exceso de Fe 2+ que a su vez no ha reaccionado con el dicromato, dando lugar a un complejo de color marrón/rojizo que nos indica el punto final de la valoración. Las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra, se oxidan mediante reflujo en solución fuertemente ácida (H 2 SO 4 ) con un exceso conocido de dicromato de potasio (K 2 Cr 2 O 7 ) en presencia de sulfato de plata (AgSO 4 ) que actúa como agente catalizador, y de sulfato mercúrico (HgSO 4 ) adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el remanente de K 2 Cr 2 O 7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se usa como indicador de punto final el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). Para muestras de un origen específico, la DQO se puede relacionar empíricamente con la DBO, el carbono orgánico o la materia orgánica; la prueba se usa para controlar y monitorear después que se ha establecido la correlación.
Procedimiento: Muestra problema: Aguas residuales Blanco: Agua destilada Añadir 2mL de muestra y 18 ml de agua destilada en un balón de 125mL Acidificar la solución con 5mL de acido reactivo ( H 2 SO 4 Hg 2 SO 4 ) y agregar 0.4g de catalizador de sulfato de mercurio. Agregar 3 perlas de ebullición, 25mL de Acido reactivo y 10 ml de Dicromato de potasio ( K 2 Cr 2 O 7 ) Destilar por reflujo durantes mas o menos 2 horas Titular con FAS (Sulfato de amônio ferroso) Si AL titular La coloración, se presenta muy verde, repetir La experiencia exceso de Cr 2 O 7-2. Nota el FAS debe estar previamente estandarizado y 8000 es un factor de conversión para llevar normalidad a ppm N = NFAS *( Vblanco VolFAS) *8000 VoLmuestra Sólidos Totales: es la suma de los sólidos disueltos y los sólidos en suspensión. Sólidos Disueltos: Son los residuos de la evaporación del agua filtrada, desecados a la temperatura normalizada. ST = Sólidos disueltos + sólidos filtrados Análisis de sólidos Totales Acondicionar el crisol (505ºC): para este acondicionamiento se introduce el crisol en la mufla a 505ºC por 15minutos, se retira y se coloca en la estufa a 105ºC por 1hora a 1:30
Retirar el crisol de la estufa y llevarlo al desecador por 30 minutos Pesar (P1) Añadir 5ml de la muestra (dependiendo de la muestra ) homogenizar el crisol previamente acondicionado y pesar (P2) Calcular: (1) ST= ppm Sólidos Filtrados o suspendidos Acondicionar el crisol (505ºC): para este acondicionamiento se introduce el crisol en la mufla a 505ºC por 15minutos, se retira y se coloca en la estufa a 105ºC por 1hora a 1:30 Retirar el crisol de la estufa y llevarlo al desecador por 30 minutos Pesar (P1) Añadir 5ml y Filtrar al vacio, el sobrenadante que está en la fiola transvasarlo al crisol y colocarlo en la estufa a 105ºC por 30 minutos, retirarlo y llevarlo al desecador por 30 minutos (P2) Calcular: Nota el Cálculo es el mismo que en sólidos Totales Semana 7 y 8. Análisis Físicos Químicos de Muestras. Nitrógeno orgánico ( Kjeldahl) y Cl -, Fe 2+, Cu 2+, Nitritos, Nitratos, sulfuro, cianuro, cromato, fenol por medio del Hydrocheck. Nitrógeno (orgánico). Método semi micro Kjeldahl. El método kjeldahl determina el nitrógeno en estado trinegativo. No tiene en cuenta el nitrógeno en forma de azida, azina, azo, hidrazona, nitrito, nitratos, nitrilos, nitroso y oxima. Si no se elimina el nitrógeno amoniacal en la fase inicial del procedimiento, el término nitrógeno Kjeldahl se aplica al resultado.
Si se determina individualmente el nitrógeno Kjedalh y el amoniacal, se puede obtener el nitrógeno orgánico por diferencia Principio: En presencia de H 2 SO 4, acido sulfúrico, sulfato potásico (K 2 SO 4 ) y sulfato mercúrico (HgSO 4 ) como catalizador, el nitrógeno amino de muchos materiales orgánicos, se transforma en sulfato de amonio [(NH 4 ) 2 SO 4 ]. El amoniaco libre y el nitrógeno-amonio, también se convierte en (NH 4 ) 2 SO 4. Durante la digestión de la muestra, se forma un complejo de mercurio amonio, que luego se descompone por el tiosulfato de sodio (Na 2 S 2 O 3 ). Tras la descomposición el amoniaco se destila desde un medio alcalino y se adsorbe en acido bórico a sulfúrico. El amoniaco se determina colorimétricamente o por titulación con acido mineral patrón. Digestión: Añadir 1mL de muestra, 9mL de agua destilada y 10mL del reactivo digestor previamente preparado, a los tubos de digestión. Añadir 5 o 6 cuentas de vidrio (de 3 a 4 mm) para evitar los saltos en la digestión. Ajústese cada unidad calefactora del aparato de digestión micro- Kjeldahl a su posición media y caliéntese los matraces bajo vitrina o con un equipo de eyección adecuado para eliminar los humos de SO 3. Continúese hirviendo vivamente hasta que la solución se aclare a color azul claro y se observen vapores abundantes Ajuste entonces cada unidad calefactora al máximo y digiérase durante otros 30 minutos Enfríese y transfiérase cuantitativamente la muestra digerida por dilución y lavado varias veces a un aparato de destilación micro Kjeldahl, de modo que el volumen total en el aparato de destilación no supere los 30 ml. Añádanse 10 ml de reactivo hidróxido tiosulfato y conéctese al vapor Destilación Contrólese la tasa de producción de vapor al contenido de ebullición en la unidad destiladora, de forma que no se produzcan escapes de vapor desde el extremo del condensador ni burbujeo del contenido del matraz recector.
Destílese y recójanse de 30 a 40 ml de destilado por debajo de los 10mL de la solución de acido bórico contenidos en un una fiola 125mL Utilice la solución simple de acido bórico cuando se vaya a determinar el amoniaco por nesslerización y acido bórico indicador para un acabado titulométrico.. Llévese el extremo del condensador bastante por debajo del nivel de solución de acido bórico, sin permitir que la temperatura del condensador supere los 29ºC Bájese el destilado recogido de modo que no tenga contacto con el tubo de salida y continúese la destilación durante 1 o 2 minutos finales para limpiar el condensador El cálculo se llevo a cabo de la siguiente forma: Donde: A: son los ml de acido gastados en la titulación B: son los ml del acido gastados en el Blanco N: Normalidad del acido V: Volumen de la muestra en ml 14: Peso equivalente del nitrógeno (2) Análisis de muestras mediante el Hydrocheck. El hydrocheck es un fotómetro basado en una serie de pruebas analíticas que permite determinar la concentración en ppm. Una gama de kits de análisis químico permite que todos los contaminantes comunes en el agua y los efluentes se puedan determinar mediantes pruebas específicas. Con este fotómetro se realizaron unas series de pruebas como fueron cloruros, hierro, cobre, Nitritos, Nitratos, sulfuro, cianuro, cromato, fenol entre otros. Ejemplo: Prueba cloruro Cod 6208 Test Chloride, (Cl) HC6208
Method Filter Range Volumen Reagent A Swirl Reagent B Swirl Wait Measure HG thiocyanate 445nm 0.5 20ppm Test: 5mL wáter to be analised 6 drops to both tubes 6 drops to both tubes 5 minutes Chloride free water mas reagents Luego de realizar todas estas indicaciones se procede directamente a medir la concentración de cloruro con su respectiva longitud de onda. Esto se realiza para cada uno de los análisis (hierro, cobre,nitritos, Nitratos, sulfuro, cianuro, cromato, fenol)que uno quiera determinar. Hydrocheck modelo B11037 WPA utilizado en CIMA Semana 9 y 10. Análisis Físicos Químicos de Muestras, determinación de aceites y grasas y sulfatos Aceites y grasas: Son todas aquellas sustancias de naturaleza lipídica, que al ser inmiscibles con el agua, van a permanecer en la superficie dando lugar a la aparición de natas y espumas. Estas natas y espumas entorpecen cualquier tipo de tratamiento físico o químico, por lo que deben eliminarse en los primeros pasos del tratamiento de un agua residual. Procedimiento:
Se prepara la muestra con el fin de preservarla, se acidifica con HCl concentrado hasta un ph < 2 en el frasco donde de recogió la muestra. Se filtra la muestra de agua ya que solo los aceites y las grasas sólidas o viscosas presentes se separan de las muestras líquidas por filtración. El papel de filtro de dobla y se introduce en el en el cuerpo de extracción de Sohxlet. Se pesa el balón limpio y seco, luego se le adiciona 300 ml de Hexano; el solvente a utilizar para la extracción. Montar el dispositivo para la extracción, realizar la extracción durante 4 horas que se miden desde la primera sifonada. La temperatura debe mantenerse a unos 70 ºC Concluida la extracción, eliminar el disolvente por destilación (un rotavapor). Después de la extracción, se pesa el residuo que queda después de la evaporación del disolvente para determinar el contenido en aceite y grasa. Se coloca el balón en la estufa para terminar de evaporar el solvente. Los compuestos que volatilizan a 103ºC se perderán cuando se seque el papel de filtro. Determinación de sulfatos: El interés respecto a un elevado contenido de sulfatos en el agua, se debe a las posibles reacciones expansivas y al deterioro por ataque de sulfatos, especialmente en aquellos lugares donde el concreto vaya a quedar expuesto a suelos o agua con contenidos elevados de sulfatos. Aunque se a empleado satisfactoriamente aguas que contenían 10,000 ppm de sulfatos de sodio. Generalidades Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos provenientes de la oxidación de la pirita y del uso del ácido sulfúrico. Los estándares para agua potable del servicio de salud pública tienen un límite máximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una acción "purgante. Los límites de concentración, arriba de los cuales se precibe un sabor amargo en el agua son: Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de 250 a 400 ppm. La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria
cervecera, ya que le confiere un sabor deseable al producto. En los sistemas de agua para uso doméstico, los sulfatos no producen un incremento en la corrosión de los accesorios metálicos, pero cunado las concentraciones son superiores a 200 ppm, se incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberías de plomo. Almacenaje de la muestra Hay que anotar, que si la muestra contiene materia orgánica y cierto tipo de bacterias (sulfato reductor), los sulfatos son reducidos por las bacterias a sulfuros. Para evitar lo anterior, las muestras que tengan alta contaminación, se deben almacenar en refrigeración o tratadas con un poco de formaldehido. Si la muestra contiene sulfitos, estos reaccionan a un ph superior a 8.0, con el oxígeno disuelto del agua y pasan a sulfatos, se evita esta reacción, ajustando el ph de la muestra a niveles inferiores a 8.0. Aparte de los casos especiales mencionados, la muestra no requiere de un almacenaje especial. Campo de aplicación Este método analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm, en muestras de agua de uso doméstico, industrial y agrícola. Si la concentración de sulfatos es superior a 25 ppm, se diluye según sea necesario. Principios La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio ácido, formándose un precipitado blanco de sulfato de bario, se requiere de un solvente acondicionador, que contiene glicerina y alcohol, para modificar la viscosidad de la muestra y así permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensión, produciendo valores de turbidez estables. La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotómetro a una longitud de onda de 420 nm y con una celda de 1 cm. Na + ] Na + ] K + ] H + K + ] Ca ++ ] SO = 4 + BaCl 2.H 2 O BaSO 4 + Ca ++ ] Cl - Mg ++ ] Mg ++ ]
Aparatos Cualquier espectrofotómetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420 nanómetros, con celdas de 1 cm (Spectronic-20). En el laboratorio se utilizo el UV Génesis 10UV Procedimiento:La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio ácido, formándose un precipitado blanco de sulfato de bario, se requiere de un solvente acondicionador, que contiene glicerina y alcohol, para modificar la viscosidad de la muestra y así permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensión, produciendo valores de turbidez estables. La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotómetro a una longitud de onda de 420 nm y con una celda de 1 cm. Pasos a seguir para su determinación: 1. Tomar 10 ml de la muestra de agua. 2. Añadir 1 ml de la solución ácida acondicionadora. Mezclar bien. 3. Agregar 0.5 g de BaCl2.2H2O y agitar durante 1 minuto. 4. Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotómetro y leer la absorbancia a una longitud de onda de 420 nm dentro de los 2 minutos siguientes. 5. Luego se calcula la concentración de la muestra mediante la curva de calibración ya elaborada, donde: [ ] = Y = 0.0085X 0. 00238 SO (3) 4 Semana 11 y 12. Análisis Físicos Químicos de Muestras, determinación de oxigeno disuelto y fosforo
Oxigeno Disuelto: La presencia de oxígeno en el agua es indispensable para la vida acuática y depende de las condiciones ambientales, ya que su cantidad aumenta al disminuir la temperatura o aumentar la presión. Los desperdicios orgánicos que se encuentran en el agua son descompuestos por microorganismos que usan el oxígeno para su respiración, esto quiere decir que cuanto mayor es la cantidad de materia orgánica mayor es el número de microorganismos y por tanto mayor el consumo de oxígeno. En muchas ocasiones esta falta de oxígeno es la causa de la muerte de peces y otros animales acuáticos más que la existencia de compuestos tóxicos. Por tanto el análisis de oxígeno disuelto es una prueba clave en la determinación de la contaminación del agua. Para el análisis "in situ" del nivel de oxígeno en las aguas muestreadas se utilizó un medidor de oxigeno disuelto YSI, previamente calibrado. Para ello se introdujo el dispositivo para medir el oxígeno disuelto de forma que quede bien cubierto directamente en la fuente de agua, tras unos segundos el aparato nos ofrece una medida. Procedimiento: Airear el H 2 O por ½ hora y dejar reposar por 15 minutos. Llenar dos botellas 1 y 2 La botella 2, incubar a 20ºC por 5 días La botella 1 determinar OD: o Añadir 2mL de MnSO 4 y 2mL de yoduro Alcalino o Si se forma precipitado blanco, indica que no hay oxigeno disuelto. No seguir con la experiencia. o Si no se forma precipitado blanco, y se observa un precipitado marrón. Dejar sedimentar, Mezclar de nuevo y colocar en reposo hasta que el precipitado descienda hasta la mitad. Entonces: Añadir 2mL de H 2 SO 4, dejando descender por las paredes de el cuello. Tapar y mezclar por inversión, hasta que aparezca una solución amarillo oro. Desechar 100mL de la muestra contenida en la botella
Titular com Tiosulfato de sódio Na 2 S 2 O 3 0.025N hasta aparición de un amarillo claro Añadir 1-2 ml de almidón hasta observar um azul verdoso Continuar La titulación con tiosulfato hasta un color incoloro que me indica que no hay presencia de oxigeno disuelto. Determinación de Fósforo: Principio: El fósforo se encuentra en las aguas naturales y en las aguas servidas, casi exclusivamente en la forma de fosfatos. Los fosfatos se clasifican a su ves en : ortofosfatos, fosfatos condensados (piro, meta y otros polifosfatos) y fosfatos orgánicamente ligados. La determinación de fósforo total incluye dos pasos principales: el primero consiste en la conversión a ortofosfato disuelto de todas las diferentes formas de fósforo presentes, incluido el fósforo reactivo, el fósforo ácido hidrolizable y el fósforo orgánico. El segundo paso consiste en la detección del ortofosfato en solución por algún método cuantitativo. El presente método de análisis incluye tres alternativas de digestión para la etapa de conversión y una para la etapa de cuantificación, la que se lleva a cabo por métodos colorimétricos utilizando espectrofotométria visible. En esta determinación, el ortofosfato reacciona con el molibdato de amonio bajos condiciones acidas para formar el acidomolibdofósforico que en presencia de vanadio genera el acidovanadomolibdofósforico de color amarillo; la intensidad del color desarrollado es proporcional a la concentración de fósforo en la muestra y es medida a una longitud de onda entre 400 nm y 470 nm Procedimiento: Añadir 10mL ( 1 de muestra y 9 de H 2 O) en un balón de 100mL Agregar 1mL de acido sulfúrico concentrado ( H 2 SO 4 ) y 5mL de Acido nítrico concentrado ( HNO 3 ) Colocar a digestar hasta que quede 1mL de solución, y dejar reposar Luego colocar 20mL de agua desionizada y 2 o 3 gotas de fenolftaleina Neutralizar con hidróxido de sodio (NaOH) hasta un rosa ligero aforar a un balón de 100mL conagua destilada filtrar por succión con carbón activado para eliminar coloración
Luego añadir 35 ml de muestra o menos que contenga de 0,05 a 1,0 mg de P, en un matraz aforado de 50 ml. Añade 10 ml de reactivo vanadato-molibdato y diluye hasta la señal con agua destilada. Se preparar un blanco con 35 ml de agua destilada en lugar de la muestra. Al cabo de 10 minutos o más, mide la absorbancia de la muestra frente a un blanco a longitud de onda de 400 a 470 nm en función de la sensibilidad deseada. El color es estable durante días y su intensidad no es afectada por las variaciones de la temperatura ambiente. Nota: sepreparar una curva de calibración utilizando volúmenes adecuados de solución patrón de fosfato y procediendo como el apartado anterior, donde el resultado de dicha curva fue la siguiente ecuación: Y + 0.0059 P = X = (4) 0.0381 [ ]
Conclusiones Se adquirió gran conocimiento en los aspectos teórico, función, manejo y análisis de resultados de equipos tales como: hydrocheck, Genesis 10UV, destilador Kjeldahl, digestores entre otros. En el período de pasantías se lograron los objetivos planteados y se obtuvo conocimiento necesario en cuanto al análisis de aguas, métodos y equipos empleados para ello. El pasante fue adiestrado en la adaptación y desenvolvimiento de un ambiente de trabajo empresarial. El periodo de pasantías no solo resulto ser beneficioso en el campo laboral, sino también en lo personal.
Recomendaciones El centro, no regula eficazmente la disposición de los residuos, por lo cual sería de gran ayuda la ejecución de un proyecto ambiental cuyo objetivo principal sea el manejo adecuado de los desechos que se generan. Seguir teniendo el agradable ambiente de trabajo, ya que proporciona el desarrollo y la adaptación de los estudiantes con mayor facilidad.