RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0542 (1981) (Spanish): Alimentos para animales. Determinación de la fibra cruda
CDU: 636.085 AL 06.01-326 Norma Técnica Ecuatoriana ALIMENTOS PARA ANIMALES. DETERMINACIÓN DE LA FIBRA CRUDA INEN 542 1980-12 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de fibra cruda en alimentos para animales. 2. TERMINOLOGIA 2.1 Fibra cruda. Es el residuo insoluble obtenido del tratamiento de la muestra de alimentos para animales, determinada mediante procedimientos normalizados. 3. RESUMEN 3.1 El método consiste en digerir la muestra desengrasada con una solución de ácido sulfúrico e hidróxido de sodio; lavar con agua destilada, secar, pesar, calcinar, pesar; la pérdida de peso después de la calcinación representa el contenido de fibra cruda en la muestra. 4. INSTRUMENTAL 4.1 Estufa, con regulador de temperatura ajustada a 130 ± 3 C. 4.2 Desecador, con gel de sílice u otro deshidratante adecuado. 4.3 Matraz Erlenmeyer, de 500 cm 3, esmerilado. 4.4 Crisol de Gooch, de fondo poroso de 40 mm de diámetro y 45 mm de altura y cuyo poro mida 7 µm. 4.5 Tela de lino fina, para filtración, No. 40. 4.6 Filtro de succión, compuesto por un frasco de succión conectado a una trompa y ésta conectada a cualquier aparato para efectuar vacío. 4.7 Aparato de digestión, que consiste en un condensador o refrigerante adaptado a la boca de un matraz Erlenmeyer de 500 cm 3. 4.8 Mufla, con regulador de temperatura ajustada a 600 ± 15 C. 4.9 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg. 5. REACTIVOS 5.1 Solución 0,255 N de ácido sulfúrico. Disolver 1,25 g de ácido sulfúrico al 100% en 80 cm 3 de agua destilada y completar a 100 cm 3. -1-
NTE INEN 542 1980-12 5.2 Solución 0,313 N de hidróxido de sodio. Disolver 1,25 g de hidróxido de sodio, libre de carbonatos, en 80 cm 3 de agua destilada y completar a 100 cm 3. 5.3 Alcohol etílico, al 96% (v/v). 5.4 Solución alcohólica de rojo de metilo. Disolver 1 g de rojo de metilo en 200 cm 3 de alcohol etílico al 95% (v/v). 5.5 Solución indicadora de fenolftaleína. Disolver 0,5 g de fenolftaleína en 100 cm 3 de alcohol etílico de 95-96% (v/v). 5.6 Agente antiespumante, a base de siliconas. 5.7 Asbesto preparado. Colocar en un crisol de Gooch las fibras de asbesto tratado para ser usado en análisis (ver nota 1), calcinar durante 16 h en la mufla de 600 ± 50 C; sacar de la mufla y transferir al matr az Erlenmeyer de 500 cm 3 que contiene la solución de 0,255 N de ácido sulfúrico y hervir durante un tiempo de 30 min, conectado al aparato de digestión; luego filtrar, lavar con agua destilada y transferir el residuo a otro matraz Erlenmeyer de 500 cm 3 que contiene la solución 0,313 N de hidróxido de sodio, hervir durante un tiempo de 30 min, conectado al aparato de digestión; luego filtrar, lavar con agua destilada, secar y calcinar en la mufla durante 2 horas a 600 ± 50 C. 6. PREPARACION DE LA MUESTRA 6.1 Moler aproximadamente 100 g de muestra, en un micro molino que contenga un tamiz de abertura de 1 mm, según Norma INEN 104, y que a través de él pase aproximadamente un 95% del producto. 6.2 Transferir rápidamente la muestra homogenizada a un recipiente herméticamente cerrado, hasta el momento del análisis. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada y en el producto desengrasado y seco (ver INEN 540 e INEN 541). 7.2 Pesar, con aproximación a 0,1 mg, aproximadamente 2 g de la muestra seca y desengrasada y colocar en el matraz Erlenmeyer de 500 cm 3. 7.3 Agregar 200 cm 3 de solución hirviendo de ácido sulfúrico 0,255 N, 1 g de asbesto preparado y unas gotas del agente antiespumante. NOTA 1. Si no se dispone de asbesto ya tratado para ser usado en análisis, se procederá a desmenuzar la fibra bruta valiéndose de una navaja, la cual se desliza sobre las fibras, sujetando éstas por un extremo; se separan las pequeñas fibrillas unas de otras y se las hace hervir en ácido clorhídrico técnico concentrado, durante un tiempo de 2 horas; luego, lavar con agua. -2-
NTE INEN 542 1980-12 7.4 Conectar el matraz Erlenmeyer al refrigerante y calentar hasta la ebullición. Mantener la ebullición durante 30 min exactos, conectados desde el momento en que empezó a hervir. Agitar el matraz Erlenmeyer periódicamente para evitar que quede material adherido en las paredes y tener cuidado que todo el material siempre esté en contacto con la solución. 7.5 Desconectar el Erlenmeyer del refrigerante y enfriar al chorro de agua fría hasta la temperatura ambiente. Filtrar a través de la tela de lino, puesta sobre el embudo; lavar el matraz Erlenmeyer y el residuo con agua destilada caliente, hasta que el último líquido de lavado no acuse reacción ácida al rojo de metilo. 7.6 Colocar cuidadosamente el residuo en el matraz Erlenmeyer de 500 cm 3, agregar 200 cm 3 de solución hirviendo de hidróxido de sodio 0,313 N y unas gotas de agente antiespumante. 7.7 Conectar nuevamente el matraz Erlenmeyer al refrigerante de reflujo y calentar a ebullición. Mantener a ebullición durante durante 30 min exactos desde el momento en que empieza la misma. Agitar el matraz Erlenmeyer periódicamente para evitar que quede material adherido a las paredes y tener cuidado que todo el material siempre esté en contacto con la solución. 7.8 Desconectar el Erlenmeyer del refrigerante, enfriar al chorro de agua fría hasta la temperatura ambiente. Filtrar a través de la tela de lino, puesta sobre el embudo, lavar el matraz Erlenmeyer y el residuo con agua destilada caliente, hasta que el último líquido de lavado no acuse reacción alcalina a la fenolftaleína. 7.9 Finalmente, transferir el residuo al crisol de Gooch que contenga una capa delgada de asbesto, lavar el residuo por succión con tres porciones de 15 cm 3 de alcohol etílico al 96% (v/v). Mantener el vacío durante unos pocos minutos, con el objeto de favorecer la desecación del residuo. 7.10 Colocar el crisol de Gooch junto con su contenido durante 2 h en la estufa calentada a 130 ± 2 C; de jar enfriar en el desecador y pesar. 7.11 Repetir las operaciones indicadas en 7.10, hasta que la diferencia entre los resultados de dos operaciones de pesaje sucesivas no exceda de 0,1 mg. 7.12 Colocar el crisol de Gooch y su contenido durante 30 min en la mufla calentada a 600 ± 15 C; dejar e nfriar en el desecador y pesar con aproximación al 0,1 mg. 7.13 Debe realizarse un solo ensayo en blanco, con todos los reactivos, sin la muestra y siguiendo el mismo procedimiento descrito a partir de 7.2. 8. CALCULOS 8.1 El contenido de fibra cruda en alimentos para animales, referido al producto natural, considerando el extracto etéreo y la humedad, la cantidad del producto desengrasado y seco de que se parte para la determinación, se calcula mediante la ecuación siguiente: (m1 m2 ) 100 (G + P) F = m -3-
NTE INEN 542 1980-12 Siendo: F = m = contenido de fibra cruda en alimentos para animales, en procentaje masa de la muestra desengrasada y seca, tomada en el ensayo, en g. m 1 = masa del crisol que contiene el residuo desecado en la estufa, en g. m 2 = G = P = masa dei crisol que contiene las cenizas después de la incineración, contenido g. de grasa, en porcentaje de masa. pérdida por calentamiento, en porcentaje de masa. 9. ERRORES DE METODO 9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 0,1%; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final, debe reportarse la medía aritmética de los dos resultados de la determinación. 10.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 103 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. -4-
NTE INEN 542 1980-12 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 540 Alimentos para animales. Determinación de la pérdida por calentamiento. INEN 541 Alimentos para animales. Determinación de la materia grasa. INEN 104 Tamices de ensayo. Tamaños nominales de las aberturas. Z.3 BASES DE ESTUDIO Norma Española UNE 64020. Piensos compuestos y primeras materias, Determinación cuantitativa de la fibra cruda. Instituto Nacional de Racionalización y Normalización. Madrid, 1971. Norma Argentina IRAM 5587. Tortas y harinas de extracción de semillas oleaginosas. Método de determinación de a fibra cruda. Instituto Argentino de Racionalización de Materiales. Buenos Aires, 1971. Método AOAC de análisis AOAC 7. Animal feed. Crude fibre official first action. Association of Official Analytical Chemists. Washington, 1970. Norma Hindú IS: 2052. Indian Standard Specification for compounded feeds for cattle. Determination of crude fibre. Indian Standards Institution. Nueva Delhi, 1968. Norma Centroamericana ICAITI 34086 h3. Harinas de origen vegetal. Método de ensayo para determinar el contenido de fibra cruda. Instituto Centroamericano de Investigación y Tecnología Industrial. Guatemala, 1968. Recomendación COPANT 7:9-008. Cereales. Método de determinación de a fibra cruda. Comisión Panamericana de Normas Técnicas. Buenos Aires, 1967. -5-
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