Matéria, vol 8, Nº 3 (2003) 222-227 http://www.materia.coppe.ufrj.br/sarra/artigos/artigo10241 Sintesis de una Aleacion de Cu-15 % Cr Mediante Aleado Mecanico J.M. Criado a, M.J. Dianez a, A. Varschavsky b, E. Donoso b a Instituto de Ciencias de Materiales de Sevilla, Americo Vespucio S/N Isla de la Cartuja, Sevilla, España. e-mail: jmcriado@cica.es b Universidad de Chile, Facultad de Ciencias Físicas y Matemáticas, Casilla 1420, Santiago, Chile. e-mail: edonoso@cec.uchile.cl RESUMEN Mediante aleado mecánico (AM), consolidación en caliente y tratamientos de envejecimiento se han preparado muestras de Cu-Cr (Cu-15 % Cr en peso). El proceso de AM se realizó usando un molino planetario de alta energía de molienda, durante 2 y 3 horas a una velocidad de rotación de 780 rpm. La evolución de la combinación de los elementos fue analizada por SEM, EDAX y microdureza Vickers. Se ha observado que las partículas obtenidas por AM corresponden a una aleación homogénea de Cu-Cr. El consolidado en caliente produjo una segregación química; después de un tratamiento térmico de recocido se obtiene un material con partículas homogéneas más finas. Palabras clave: Aleado mecánico, Cu-15 % Cr en peso ABSTRACT By means of mechanical alloying (MA), hot extrusion and annealing treatments, Cu-Cr (Cu-15 wt. Pct. Cr) samples were prepared. The mechanical alloying process was performed using a planetary mill of a high milling energy, during 2 and 3 hours rotating at 780 rpm. The evolution of the microstructure was analyzed by SEM, EDAX and Vickers microhardness. It was observed that particles obtained by MA correspond to an homogeneous alloy of Cu-Cr. Hot extrusion induces chemical segregation; but after high temperature annealing, a material formed by smaller homogeneous particles resulted. Keywords: Mechanical alloying, SEM, EDAX, Vickers microhardness, Cu-15 wt. Pct. Cr 1. INTRODUCCION Numerosas aplicaciones requieren de materiales microestructuralmente estables, con alta resistencia y alta conductividad eléctrica y/o térmica. El material más promisorio es el cobre por su alta conductividad eléctrica y térmica, y variados son los métodos utilizados para mejorar sus propiedades mecánicas. En los últimos años, el proceso de aleado mecánico (AM) ha sido el método más utilizado para producir compuestos de polvos metálicos con una fina microestructura. El proceso ha sido empleado para obtener aleaciones con solubilidades extendidas, materiales amorfos, estructuras nanocristalinas y compuestos inorgánicos [1]. Estudios de aleaciones Cu-Cr, sugieren que éstas poseen importancia tecnológica debido a que sus propiedades mecánicas y físicas, y su notable estabilidad térmica mejoran cuando la segregación química que ocurre durante el procesamiento convencional puede ser evitada [2-7]. Las propiedades de un material específico obtenido por AM son muy sensibles a las condiciones experimentales (tipo de molino, energía absorbida, atmósfera, etc.). En el presente trabajo se ha preparado una aleación de Cu-Cr, mediante AM, en un molino planetario de alta energía de molienda.
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Se han preparado por aleado mecánico muestras de cobre-cromo, con una composición 85% de Cu y 15 % de Cr, en peso, a partir de polvo de cobre (Fluka) y polvo de cromo (Riedel de Haën). El tratamiento mecánico se ha realizado en seco (dry grinding) en un molino planetario de alta energía de molienda Fritsch, modelo Pulverisette 7, Fig. 1, al que se le instaló una válvula rotativa que permite llevar a cabo el tratamiento mecánico con el jarro de molienda conectado a una botella de almacenamiento de gases y, en consecuencia, trabajar a distintas presiones de cualquier gas previamente seleccionado. Se han empleado jarros de molienda de acero duro de 80 cc de capacidad y bolas de acero de 10 mm de diámetro. La razón carga de bolas/material a moler fue igual a 3. Se prepararon dos muestras por molienda en las condiciones indicadas durante 2 y 3 horas, respectivamente, con una velocidad de rotación de 780 rpm. La muestra se purgó repetidas veces con nitrógeno y la molienda se efectuó bajo una presión de nitrógeno de 9 bares para evitar su posible oxidación durante el tratamiento mecánico. Fig. 1. Molino planetario de alta energía de molienda Fritsch utilizado para el aleado mecánico. Las muestras fueron caracterizadas mediante SEM y EDAX. La consolidación de las partículas aleadas se realizó mediante una extrusión en caliente usando una prensa uniaxial de acción directa de 40 ton. con la cámara calentada a 750 C. Muestras de la barra extruida fueron sometidas a tratamientos de envejecimiento a diferentes temperaturas, durante 1 hora, posteriormente fueron templadas en agua. Medidas de microdureza Vickers se realizaron en el material consolidado y recocido, con una carga de 1,96 N. 4. RESULTADOS Y DISCUSION La Fig. 2 muestra micrografías SEM del material obtenido para 2 y 3 horas de molienda. Se puede observar que las partículas obtenidas después de 2 horas de aleado mecánico tienen forma de discos, sin embargo, cuando el tiempo de molienda es mayor (3 horas) las partículas son prácticamente esféricas. Las observaciones por SEM (Fig. 2), conjuntamente con el análisis por EDAX (Fig. 3) de las partículas, han puesto de manifiesto que el producto obtenido está constituido por una dispersión homogénea de cobre y cromo, sin que se hayan detectado partículas aisladas de cobre o cromo. 223
1 mm (a) 1 mm (b) 20 µm (c) Fig. 2. Micrografías SEM de partículas de Cu-15 Cr obtenidas después del AM. (a) 2 horas de aleado mecánico, (b) 3 horas de aleado, (c) morfología superficial de las partículas. 224
Fig. 3. Difractograma de rayos X de las partículas aleadas. Los resultados anteriores indican que el tratamiento mecánico ha dado lugar a la formación de una aleación homogénea de Cu-Cr. Por otra parte, se ha puesto de manifiesto que durante el proceso de aleado mecánico se produce el fenómeno de soldadura en frío que da lugar a un crecimiento del tamaño de la partícula a medida que aumenta el tiempo de molienda. 10 µm Cu Cr Fig. 4. Micrografía optica del material extruido a 750 C. 225
La utilización de molinos de alta energía de molienda permite obtener tamaños adecuados de partículas aleadas en tiempos menores (2 a 3 horas) a los usados por otros autores [5,6], donde el tiempo de molienda es de aproximadamente 50 horas. El análisis por microscopía óptica y SEM-EDAX, Fig. 4 y Fig. 5 respectivamente, del material extruido a 750 C, usando una presión de 40 Ton., muestran una alta segregación química del cromo en la matriz de cobre. Como el interés radica en obtener una aleación sobresaturada con una microsestructura fina, el material fue sometido posteriormente a tratamientos de recocido a 500, 600, 700, 800, 900 y 1000 C, durante 1 hora, a fin de homogenizar la estructura presente. Esta estructura es obtenida con los tratamientos de homogenización a altas temperaturas, sobre 900 C, como se puede observar en la Fig. 3b. La Fig. 6 muestra las medidas de microdureza obtenidas a temperatura ambiente, después del tratamiento de recocido a las temperaturas anteriormente indicadas. Se puede observar que la dureza alcanza un valor máximo a la temperatura de envejecimiento de 900 C, tratamiento mediante el cual se tendrían partículas finas de Cr, distribuidas homogéneamente en la matriz de cobre [5,6] 500 µm (a) 20 µm (b) Fig. 5. Imágenes SEM (BSE) de Cu-15 Cr obtenido por AM. (a) Material extruido en caliente, (b) material extruido con posterior tratamiento de envejecimiento a 900 C, durante 1 hora. 226
Fig. 6. Microdureza Vickers del material recocido durante 1 hora. 4. CONCLUSIONES La preparación de una aleación cu-15 % wt. Cr, mediante aleado mecánico, permite concluir que: la utilización de molinos de alta energía de molienda hace posible obtener partículas aleadas homogéneas de Cu-Cr. A medida que aumenta el tiempo de molienda crece el tamaño de la partícula y cambia su forma de discos a esferas; la dureza máxima se alcanza después de extruir en caliente y realizar un tratamiento de envejecimiento a 900 C, durante 60 minutos. AGRADECIMIENTOS Los autores agradecen al CSIC-España y a la Universidad de Chile, Proyecto Colaborativo de Investigación N CSIC/2001/02-03, por el apoyo financiero y las facilidades otorgadas en la realización de este proyecto de investigación. REFERENCIAS [1]. FROES, F.H. y SURYANARAYANA, C., Metal Power Report, 49 14. (1994) [2]. PATEL, A.N. y DIAMOND, S., Mater. Sci. Eng., 98 329. (1988) [3]. JIN, Y., ADACHI, K., TAKEUCHI, T. y SUZUKI, H.G., J. Mater. Sci., 33, 1333.1998. [4]. JIN, Y., ADACHI, K., TAKEUCHI, T. y SUZUKI, H.G., Metall. Mater. Trans. A, 29A 2195. (1998) [5]. De PAUL MARTÍNEZ, V., BARRIENTOS, J., VARAS, G. y GARÍN, J., PM World Congress, Granada-España,, 355. 1998. [6]. BARRIENTOS, J., GARÍN, J. y De PAUL MARTÍNEZ, V., Mater. Sci. Forum, 299-300, 470. (1999) [7]. SUN, S., Metall. Mater. Trans. A, 32,1225. (2001) 227