3.0 Procedimiento de calibración del baño Fluke HS-6050H 3.1 Características del equipo Objeto: Baño de calibración. Marca: Hart Scientific Modelo: 6050H Nivel: 1 Intervalo de calibración: 12 meses Especificaciones: Ver anexo I. RECIBE CALIBRACIÓN DE: PARTICIPA EN LA CALIBRACIÓN DE: TH-03 Sonda termométrica de platino HS-5626-15 TH-06 Modulo precisión de TRP HS-2560 TH-04 Sondas termométricas de platino HS-5615 y HS-5609 TH-18 Termómetro digital Fluke Hydra 2620 TH-19 Termopar CAM Tipo K TH-20 Termopar CAM TCT TH-22 Termopar CAM TCN 3.2 Objeto El presente procedimiento tiene por objeto dar normas precisas para la calibración del baño de calibración HS-6050H, perteneciente al nivel 1 del diagrama de niveles. 1
3.3 Breve descripción Se trata de un baño de alta precisión que permite mantener la temperatura constante de forma estable. Puede operar en un rango de temperatura desde 230 ºC hasta 540 ºC. Se usan unas sales compuestas por nitrato de potasio, nitrato de sodio y nitrito de sodio, que limitan la temperatura máxima a 550ºC Este equipo está compuesto por: Baño HS-6050H. Tapadera para el orificio de acceso al baño. Sonda de control de temperatura, resistencia termométrica de platino. El baño en sí dispone de: Tanque para las sales, de acero inoxidable, resistente a la oxidación. Motor agitador, para procurar una buena mezcla del fluido del baño. Panel frontal. Tubo de drenaje, ubicado en la parte inferior izquierda de la bañera, es sólo para uso de fábrica. El panel frontal dispone de: Indicador de temperatura, que muestra la temperatura del baño, los puntos de calibración y otras funciones y parámetros del baño, de acuerdo con las unidades seleccionadas (ºC o ºF. Cuatro botones de control para ajustar los puntos de calibración y otros parámetros de operación y calibración. Conmutador de encendido / apagado. Indicador de control de dos diodos emisores de luz de color. Este indicador permite al usuario ver visualmente la relación de calentamiento al enfriamiento. Cuando el indicador es de color rojo el calentador está 2
encendido, cuando está en verde el calentador está apagado y el baño se está enfriando. Fig. 1. Panel frontal HS-6050H Fig. 2. Baño HS-6050H 3.4 Campo de aplicación Este procedimiento es aplicable en el Área de Temperatura del CENTRO ANDALUZ DE METROLOGÍA. 3
3.5 Notas preliminares Antes de proceder a la calibración es recomendable seguir las siguientes instrucciones: Leer completamente este procedimiento. Rellenar las hojas de trabajo con los datos identificativos del equipo, como son: - El nº de certificado. - El nº de nuestra. - La fecha. Las condiciones ambientales (temperatura y humedad, debiendo estar estas últimas comprendidas entre 23 ºC ± 2ºC y <70 %HR, para dar validez al proceso de calibración. Comprobar que el equipo y todos sus componentes se encuentran en correctas condiciones de uso, no presentan golpes, roturas, suciedad, etc. En caso de existir algún problema se enviará a reparar al servicio técnico. Comprobar que la temperatura de la habitación donde se usa el equipo debe mantenerse entre 22 ºC y 23 ºC. Si el baño se usa a altas temperaturas, en las que la vaporización del fluido sea significativa, debe existir un sistema de renovación del aire, como medida de seguridad. Deben evitarse temperaturas extremas, cambios bruscos de temperatura y corrientes de aire. Alrededor del equipo debe haber espacio suficiente para permitir la circulación de aire y un manejo cómodo y seguro de las sondas de 4
temperaturas que van a ser usadas. Debe evitarse la cercanía de objetos inflamables. Antes de su uso por primera vez o cuando el instrumento no ha sido usado durante un periodo de 10 días, el baño debe encenderse para un presecado durante 1 o 2 horas, para poder asegurar todos los requisitos de seguridad. Debido a la expansión térmica y/o a la agitación del motor el fluido se puede derramar. Para evitarlo, la altura del fluido no debe exceder ½ pulgada por debajo de la parte superior del tanque. Además, el nivel del fluido debe comprobarse periódicamente para asegurarse de que no existen fugas, lo que podría afectar a la estabilidad del baño. No debe encenderse el baño sin contener fluido en el interior del tanque. El baño debe ser colocado sobre una superficie nivelada. La sonda de control debe estar introducida en el orificio de la derecha en la parte superior del baño, para asegurar una inmersión adecuada de la punta. La sonda de referencia, que se usará para comparar las indicaciones con las proporcionadas con la sonda de control del baño, debe limpiarse de forma apropiada y secarse antes de introducirse en el baño. Si el mango de la sonda alcanza altas temperaturas, debe usarse un protector aislante térmico por debajo de este mango, por ejemplo papel de aluminio. Antes de ponerlo en marcha comprobar los siguientes parámetros: - El conmutador del panel frontal esta en posición HI. - El HEAT UP siempre está en LO. Éste último se encuentra dentro del menú operating parameters. 5
- Dentro del menú comprobar también que Str ACt está fijado en Str=Auto y que Str set está fijado en Str=200. Esto hará que el agitador no se ponga en marcha hasta que las sales estén licuadas. Cuando no se esté usando el baño a altas temperaturas, dejarlo a 230 ºC para que se alargue la vida útil de las resistencias. Antes de introducir cualquier sonda en las sales a alta temperatura comprobar que no contiene restos de agua, ya que supondría una reacción explosiva. 3.6 Procedimiento Para realizar este procedimiento se hará uso de dos termómetros de resistencias de platino a los que denominaremos como primer y segundo termómetro de referencia. Para las lecturas de los termómetros se usará el módulo de precisión para SPRT HS- 2560 (TH-06. Primeramente se calculará las profundidades máxima y mínima de las sondas en el baño: La profundidad máxima es aquella en la que la sonda queda apoyada sobre la propia tapa del baño, es decir, 225 mm. La profundidad mínima se calcula con una sonda desde la profundidad máxima, sacándola poco a poco hasta ver un cambio muy significativo en la lectura de la temperatura. En este caso se da para 140 mm. Por lo tanto, el intervalo de profundidades del baño HS-6050H es [140-225] mm. 6
3.6.1 Ajuste de la sonda de temperatura incorporada en el baño Antes de comenzar la calibración para caracterizar el baño, se ajustarán los parámetros R0 y ALPHA de la sonda incorporada en el baño, que posteriormente se procederá a calibrar. R0 es un parámetro característico de la sonda de control del baño que se refiere a la resistencia que tiene la sonda a 0 ºC. Normalmente es 100,000 Ohmios, pero es necesario ajustarlo porque puede variar. El parámetro ALPHA se refiere a la sensibilidad media de la sonda entre 0 ºC y 100 ºC. Normalmente su valor es 0.00385 ºC-1. ALPHA R0 PARÁMETROS ANTIGUOS 0,00385 100,0000 Para obtener dichos parámetros, se realizarán medidas a las temperaturas extremas del rango en que se calibra el baño, es decir, a 230 ºC y a 495 ºC. En cada una de esas temperaturas se calculará los errores correspondientes como la diferencia entre el valor medio de las lecturas de las sondas de referencia y la temperatura a la que se pretendía fijar el baño, tl o a th. A partir de estos errores se pueden obtener los nuevos valores de R0 y ALPHA: ALPHA' R0' NUEVOS PARÁMETROS 0,0038600 99,924 7
3.6.2 Prueba de histéresis de la sonda de temperatura incorporada en el baño (no requerida para el baño HS-6050H Esta prueba consiste en realizar cinco ciclos térmicos de calentamiento-enfriamiento para estimar el valor de histéresis de la sonda de temperatura. Entre cada uno de los cinco ciclos, se realizarán determinaciones de los valores de temperatura indicados por el termómetro a una determinada temperatura de referencia intermedia en el rango de calibración. Esta prueba no se realizará para el baño HS-6050H por los siguientes motivos: Al estar metido en una mampara de seguridad, el acceso a la sonda está restringido. La operación de sacar la sonda del baño e introducirla en otro medio isotermo y viceversa no se podría realizar debido a que el medio isotermo del HS-6050H reacciona de manera explosiva con un contenido mínimo de agua. 3.6.3 Estabilidad, uniformidad del baño y calibración de la sonda de temperatura incorporada en el baño Para realizar la caracterización del baño en uniformidad y estabilidad se hará uso de dos termómetros de resistencias de platino HS-5626 (TH-03 a los que denominaremos como primer y segundo termómetro de referencia. Para las lecturas de los termómetros se utilizará el módulo de precisión RTD HS-2560 (TH-06. 8
3.6.3.1 Prueba de estabilidad Estabilidad es la máxima variación de temperatura, a lo largo del tiempo, de un punto de un recinto termostático. Se realizarán las medidas para la caracterización en estabilidad del baño a las siguientes temperaturas, incluidas dentro del rango de uso del baño, en el orden que aquí se indica: 230 ºC, 310 ºC, 385 ºC, 440 ºC, 495 ºC, 230 ºC Para realizar las medidas se usará solo un termómetro de referencia, situado en una posición determinada del baño y a profundidad media y se registrarán las lecturas, corregidas según su certificado, durante un periodo de tiempo tomadas a intervalos determinados. Deberá cubrirse convenientemente la abertura superior del baño tras introducir los termómetros de referencia en su interior. Este proceso se repetirá para cada una de las temperaturas enumeradas anteriormente. 9
3.6.3.2 Prueba de uniformidad Uniformidad es la máxima variación de temperatura entre dos puntos considerados de un recinto termostático. Se realizarán las medidas para la caracterización en uniformidad del baño a las siguientes temperaturas, incluidas dentro del rango de uso del baño, en el orden que aquí se indica: 230 ºC, 310 ºC, 385 ºC, 440 ºC, 495 ºC, 230 ºC El proceso que se lleva a cabo para obtener la uniformidad del baño queda bajo la exclusividad del CAM, aunque básicamente consiste en, para cada temperatura antes indicada, ir alternando los dos termómetros de referencia en las distintas posiciones y profundidades y medir las diferencias entre estos. Deberá cubrirse convenientemente la abertura superior del baño tras introducir los termómetros de referencia en su interior, para evitar que se pierda demasiado calor. Comprobar que el equipo se encuentra en buenas condiciones y que funcionan todos sus mandos, en caso de haber anomalías, si es posible, repararlas, y anotar tal circunstancia, en la hoja de datos en "observaciones". 10
3.7 Cálculo de incertidumbre En este apartado se detalla cómo calcular las incertidumbres de uniformidad y estabilidad del baño, así como la incertidumbre expandida de uso y otras incertidumbres relativas a la sonda de temperatura incorporada en el baño. 3.7.1 Modelo de calibración 3.7.1.1 Modelo de estabilidad El modelo de calibración para caracterizar la estabilidad del baño consiste en calcular la diferencia e b entre la lectura de temperatura máxima t 1max y la lectura de temperatura mínima t 1min del primer termómetro de referencia en cada punto de calibración: e = t t + δt + δt + δt + δt + δt b 1max 1min c1max d1max 1max, res 1max,int 1max, lect δt δt δt δt δt c1min d1min 1min, res 1min,int 1min, lect donde se han tenido en cuenta las posibles correcciones debidas a las incertidumbres de calibración, δ tc, deriva, td δ, resolución, δ tres, e interpolación, δ tint,de la primera sonda de referencia, e incertidumbre compuesta de calibración y deriva del equipo de lectura, δ tlect. Agrupando todos los términos de correcciones quedará: e = t t + δt b 1max 1min eb 11
3.7.1.2 Modelo de uniformidad El modelo de calibración para caracterizar la uniformidad del baño consiste en calcular la diferencia u b entre la lectura del segundo TRP de referencia en el primer punto de medida, t 21 y la lectura del segundo TRP de referencia en el punto que tiene mayor gradiente térmico con el primero, t 2max. Esto se realiza para cada temperatura de calibración. El primer TRP de referencia se compara con el segundo constantemente en el primer punto de medida, y se calcula la diferencia t 1-2 para comprobar que el segundo TRP de referencia mide correctamente. Se tienen estas dos ecuaciones: t = t t 1 2 1 2 u = t + δ t + δ t + δ t + δ t + δ t t b 21 c 21 d 21 21, res 21,int 21, lect 2max δ t δ t δ t δ t δ t c 2max d 2max 2max, res 2max,int 2max, lect donde el subíndice 21 indica la temperatura del TRP 2 en el primer punto medido (aquel que coincide con el del TRP 1 y el 2max indica la lectura del segundo TRP en el punto que tiene mayor gradiente térmico con el primero. Se han tenido en cuenta las posibles correcciones debidas a las incertidumbres de calibración, deriva, resolución e interpolación de la segunda sonda de referencia, e incertidumbre compuesta de calibración y deriva de los equipos de lectura. Agrupando todos los términos de correcciones quedará: u = t t + δt b 21 2max ub 12
3.7.1.3 Modelo de calibración de la sonda de temperatura incorporada en el baño El modelo de calibración por comparación de la sonda incorporada en el baño consiste en calcular la corrección de la sonda C, que no es más que la diferencia entre la temperatura de referencia, t ref, que se obtiene como valor medio de las lecturas de los termómetros de referencia, y la temperatura indicada por la sonda, t cx, que se obtiene como valor medio de las lecturas de esta sonda, para cada punto de calibración: C = t ( t + δt + δt + δt ref x xres, h rep En la ecuación anterior se ha tenido en cuenta las posibles correcciones debidas a la δ t, incertidumbre de resolución, xres δ t según el tipo de sensor, repetibilidad, termómetro que se pretende calibrar., histéresis, δ th rep, y/o uniformidad (que aparecerán, y otras magnitudes de influencia del La temperatura indicada por los patrones, t ref, es el valor medio de las lecturas de los termómetros de referencia: 1 t = t + δt + δt + δt + δt + δt + t + δt + δt + δt + δt + δt + δt + δt 2 ref 1 c1 d1 1, res 1,int 1, lect 2 c2 d2 2, res 2,int 2, lect u e Se han tenido en cuenta las posibles correcciones debidas a las incertidumbres de calibración, δ tci, deriva, δ t δ t di,, y resolución, ires de las sondas de referencia, incertidumbre compuesta de calibración y deriva de los equipos de lectura, y las debidas a la estabilidad, δ t e, y uniformidad del baño, δ t u. 13
3.7.2 Incertidumbre de calibración 3.7.2.1 Incertidumbre de estabilidad En la tabla siguiente se muestra la contribución a la incertidumbre del valor de caracterización en estabilidad de cada una de las componentes que le afectan: Magnitud o componente Xi Estimación xi Incertidumbre típica u(xi Coeficiente de sensibilidad ci Contribución a la incertidumbre ui(y t1max t1min t1max t1min U1max 1 u1 U1min -1 u1 δ t eb 0 u( δut1,int, u( δut2,int 1 u( δut eb Tabla 1. Componentes de incertidumbre de estabilidad u 1max, u 1min son las incertidumbres de las lecturas máxima y mínima del primer termómetro de referencia. Como no se hacen medidas estadísticamente significativas en cada punto de calibración no se consideran estas contribuciones. u( δut eb es la incertidumbre correspondiente a las correcciones aplicables a las lecturas de la temperatura máxima y mínima del primer termómetro de referencia durante la prueba de estabilidad. Dado que es el mismo instrumento con el que se realizan ambas lecturas, y que éstas se realizan utilizando la misma disposición y configuración, el mismo equipo de lectura, en una situación en las que las condiciones permanecen prácticamente constantes, puede decirse que ambas medidas están altamente correlacionadas y que esta incertidumbre podría considerarse nula. Sin embargo, y siguiendo un criterio conservador se le asignará a esta incertidumbre un valor igual al doble de la resolución del equipo de lectura, ya que se consideran dos medidas realizadas con el mismo: 14
u( δut = 2 R eb 1 A cada temperatura en la que se realizaron mediciones se le asignará el valor de caracterización en uniformidad calculado anteriormente: e = t t b 1max 1min el cual llevará asociado una incertidumbre de caracterización en uniformidad: u = u( δ ut = 2 R est eb 1 La incertidumbre de caracterización en estabilidad de cada temperatura se multiplicará por un factor de cobertura k = 2, para obtener la incertidumbre expandida correspondiente: U est = 2 u est A los intervalos entre las temperaturas se les asignará el máximo valor de caracterización en estabilidad de sus extremos. 15
3.7.2.2 Incertidumbre de uniformidad El cálculo de la contribución a la incertidumbre de uniformidad se muestra en la tabla siguiente donde se detalla la incertidumbre del valor de caracterización en uniformidad de cada una de las componentes que le afectan: Magnitud o Incertidumbre Coeficiente de Contribución a la componente Estimación típica sensibilidad incertidumbre Xi xi u(xi ci ui(y t 21 t 1 u 1 1 u 21 t 2max t 2 u 2-1 -u 2max δ tub 0 u d1 1 u( δ tub Tabla 2. Componentes de incertidumbre de uniformidad u 21, u 2max son las incertidumbres de lectura de los termómetros de referencia. Como no se hacen medidas estadísticamente significativas en cada punto de calibración no se consideran estas contribuciones. u( δ tub es la incertidumbre correspondiente a las correcciones aplicables a las lecturas de la temperatura del primer punto y la máxima, tomadas ambas con el segundo TRP de referencia durante la prueba de uniformidad. Dado que es el mismo instrumento con el que se realizan ambas lecturas, y utilizando el mismo equipo de lectura con la misma configuración, en una situación en las que las condiciones permanecen estables, dentro de los límites de estabilidad del medio isotermo, puede decirse que ambas medidas están altamente correlacionadas y que esta incertidumbre estaría debida únicamente a las posibles variaciones de la temperatura por el efecto de la falta de estabilidad del medio isotermo a calibrar. Por ello, siguiendo un criterio conservador, se le asigna a esta contribución un valor igual a la estabilidad del medio isotermo calculada anteriormente: e = t t b 1max 1min 16
valor que llevará asociada una incertidumbre de caracterización de estabilidad: u = u( δ t = 2 R est eb 1 donde R 1 es la resolución del equipo de lectura tomado para calcular la estabilidad. La incertidumbre debida a esta contribución quedaría como: 2 2 eb uest u( δtub = + 12 2 A cada temperatura en la que se realizaron mediciones se le asignará el valor de caracterización en uniformidad calculado anteriormente: ( 21 2ij u = max t t b el cual llevará asociado una incertidumbre de caracterización en uniformidad, que se calculará según: 2 2 eb uest uunif = u( δtub = + 12 2 17
3.7.2.3 Incertidumbre de calibración de la sonda de temperatura incorporada en el baño 3.7.2.3.1 Incertidumbre de la temperatura de referencia En la tabla siguiente se muestra la contribución a la incertidumbre de la temperatura de referencia de cada una de las componentes que le afectan: Magnitud o componente Estimación Xi xi t 1 2 1 2 t + t Incertidumbre típica u(xi Coeficiente de sensibilidad ci Contribución a la incertidumbre ui(y ut ( 1/2 1/2 ut ( 1/2 t2 t2 2 δt c1 0 1 δt c2 0 2 δt d1 0 1 δt d2 0 2 δt 1,res 0 1, res δt 2,res 0 2, res δt 1,int 0 1,int δt 2,int 0 2,int δ t 1,lect 0 1, lect δ t 2,lect 0 2, lect ut ( /2 1/2 ut ( 2/2 u( δt c /2 1/2 u( δt c 1/2 u( δt c /2 1/2 u( δt c 2/2 u( δt d /2 1/2 u( δt d 1/2 u( δt d /2 1/2 u( δt d 2 /2 u( δt /2 1/2 u( δt1, res /2 u( δt /2 1/2 u( δt2, res /2 u( δt /2 1/2 u( δt1,int /2 u( δt /2 1/2 u( δt2,int /2 u( δt /2 1/2 u( δt1, lect /2 u( δt /2 1/2 u( δt2, lect /2 δt e 0 u( δ t e 1 u( δ t e δt u 0 u( δ t u 1 u( δ t u Tabla 3. Componentes de incertidumbre de temperatura de referencia 18
u(t 1, u(t 2 son las incertidumbres de lectura de los termómetros de referencia. Como no se hacen medidas estadísticamente significativas en cada punto de calibración no se consideran estas contribuciones. u( δt, u( δt 1, c1 2, c2 son las incertidumbres de calibración de los termómetros de referencia, expresadas en ºC, que se obtienen a partir de los datos de los certificados de calibración respectivos y se calculan según: Ui u( δ tci = k i donde Ui es el valor de la incertidumbre expandida del termómetro de referencia i y k i el factor de cobertura correspondiente. u( δt son las incertidumbres debidas a la deriva de los termómetros de 1, d1, u( δt2, d2 referencia en el periodo de calibración elegido, expresadas en ºC. Se calculan según la siguiente fórmula: u( δ t = di D i 3 donde Di es la deriva máxima de la sonda de referencia i. u( δt1, res, u( δt2, res son las incertidumbres debida a la resolución del equipo de lectura asociado a las sondas de referencia, expresadas en ºC, que se obtienen según la siguiente fórmula: u( δ t = ires, R i 12 donde Ri es la resolución del equipo de lectura. 19
u( δt, u( δt 1,int 2,int son las incertidumbres debidas al error de interpolación a través de una curva de ajuste que se obtiene de los resultados de los certificados de calibración de las sondas de referencia. Se calcula según: Los términos de la ecuación anterior son: c certif, i son las correcciones dadas por el certificado de calibración del termómetro de referencia i, en cada punto. c curva, i son las correcciones dadas por la curva de interpolación de del termómetro de referencia i, en cada punto. n puntos, i es el número de puntos de calibración del certificado de calibración del termómetro de referencia i. n pmtros, i es el número de parámetros de ajuste de la curva de interpolación del termómetro de referencia i. u( δt1, lect, u( δt2, lect son las incertidumbres de calibración de los equipos de lectura de cada termómetro de referencia, que deben incluir las derivas de dichos equipos: U u( δ tilect, = k ilect, ilect, U i,lec t es el valor de la incertidumbre expandida del equipo de lectura i, resultante de la combinación de la incertidumbre de calibración y la de deriva de dicho equipo, y ki,lect el factor de cobertura correspondiente. u( δte, u( δtu son las incertidumbres de estabilidad y uniformidad de los baños y/o hornos, y se calcularán a partir de los valores de uniformidad y estabilidad del baño correspondiente a cada temperatura, e b y u b, según: u( δ t = e e b 12 20
u( δ t = u u b 12 A partir de estás incertidumbres, se calcula la incertidumbre de la temperatura de referencia como: 1 [ 2 2 2 2 2 2 u ( t1 + u ( δtc 1 + u ( δtd1 + u ( δt1, res + u ( δt1,int + u ( δt1, mi + u( δt1, lect + 4 u t = + u t + u t + u t + u t + u t + u t + u t + ( 2 ( δ 2 ( δ 2 ( δ 2, ( δ 2,int ( δ 2, ( δ 2, 2 2 2 2 2 2 ( ref c d res mi lect ] ( δ ( δ + u t + u t 2 2 e u 3.7.2.3.2 Incertidumbre de la corrección En la tabla siguiente se muestra la contribución a la incertidumbre de la corrección de cada una de las componentes que le afectan: Magnitud o componente Xi Estimación xi e típica Incertidumbr u(xi Coeficiente de sensibilidad ci Contribución a la incertidumbre ui(y t x1 x2 x 2 t + t u( δ t x -1 u( δ t x δ t xres, 0, u( δt xres -1 u( δt xres, δ t h 0 u( δ t h -1 u( δ t h δ t rep 0 u( δ t rep -1 u( δ t rep t + t 2 1 2 tref ut ( ref 1 ut ( ref Tabla 4. Componentes de incertidumbre de corrección 21
u(tx es la incertidumbre de la lectura de la sonda incorporada en el baño. Como no se hacen medidas estadísticamente significativas en cada punto de calibración no se puede considerar esta contribución. u δt xres, ( es la incertidumbre debida a la resolución de la sonda incorporada en el baño y se calcula según: ut ( = xres, R 12 R es la resolución del termómetro que se va a calibrar. u( δ t h es la incertidumbre debida a la histéresis de la sonda incorporada en el baño, se calcula según la siguiente fórmula: u( n i= 1 δ th = ( C C i n 1 2 Ci es la corrección correspondiente a la lectura de la temperatura de referencia i y se calcula según: C t + t pi 1 p2i i = tpxi 2 C es el valor medio de las n correcciones: 1 n Ci n i = 1 C= u( δ t rep es la incertidumbre debida a la repetibilidad, se calculará a partir de los datos registrados para las dos medidas que se hacen del el punto más bajo del rango de calibración, 85 ºC, como una incertidumbre de tipo B y se aplicará a la incertidumbre de cada punto: rep u( δ trep = 3 22
donde rep es valor de la repetibilidad de las dos lecturas del punto más bajo del rango de calibración, que se calcula como: rep= C C i1 i2 C ij es la corrección de la lectura j del punto más bajo del rango de calibración. u(t ref es la incertidumbre de la temperatura de referencia, calculada en el apartado anterior. A partir de estas incertidumbres se calcula la incertidumbre de la corrección según se deduce de la siguiente fórmula: uc ( = u ( t + u ( δt + u ( δt + u ( δt + u ( t 2 2 2 2 2 x xres, h rep ref 3.7.2.3.3 Cálculo final de la incertidumbre y resultados La incertidumbre combinada de la corrección de cada punto de calibración se multiplicará por un factor de cobertura k = 2, para obtener la incertidumbre expandida correspondiente a cada uno de estos puntos. Los resultados se recogerán en una tabla en la que aparecerán para cada punto de calibración: La temperatura de referencia, valor medio de t1 y t2. La temperatura de la sonda de temperatura incorporada en el baño, tx. La corrección C. La incertidumbre expandida de calibración. 23
A cada intervalo entre las temperaturas en las que se han realizado medidas y se ha calculado la incertidumbre, se le asignará el máximo valor de las incertidumbres correspondientes a sus extremos. 3.7.3 Criterio de aceptación y rechazo Una vez tomadas las lecturas de calibración del baño, se procederá a analizar los diferentes valores medidos y sus incertidumbres de calibración asociadas. Especificaciones de estabilidad y uniformidad del instrumento: Al baño se le ha asignado unos valores de especificaciones de uso de estabilidad y uniformidad a largo plazo para cualquiera de las temperaturas de su rango. No obstante es necesario comprobar en cada calibración que la estabilidad y la uniformidad calculada cumplen el criterio siguiente, donde se define índice de compatibilidad como el cociente entre la magnitud que se quiere comprobar (estabilidad y uniformidad y las especificaciones establecidas a largo plazo. Así: ESPECIFICACIONES (6050H Ueq (accuracy de exactitud 0.1 ºC Ueq (accuracy de estabilidad 0.040 ºC Ueq (accuracy de uniformidad 0.040 ºC Tabla 5. Especificaciones i ce correcion = 1 U eq( accuracy i ce estabilidad = 1 U eq( accuracy i cu uniformidad = 1 U eq( accuracy donde: Ueq (accuracy : Especificaciones del instrumento a largo plazo (1 año. Los resultados se considerarán como aceptables siempre que se verifique que el índice de compatibilidad i c es menor o igual que 1 Se tiene: 24
Los resultados de calibración se considerarán como no aceptables en caso contrario. Cuando se dé esta situación, se analizarán las posibles causas y se tomarán las medidas oportunas, de acuerdo con el apartado 19.6 del Manual de Calidad, relativo al tratamiento de equipos con incidencias. 3.8 Documentación de referencia En la redacción del presente procedimiento se ha utilizado la siguiente documentación de referencia: - EA-4/02 Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration. - EA-10/13 Guidelines on the Calibration of Temperature Block Calibrators. - Manual de Calidad del CAM. - Procedimiento TH-001 para la calibración de termómetros digitales. CEM. Edición 0. 3.9 Instrucciones complementarias Para cualquier duda que pudiera surgir en la interpretación de este procedimiento se pondrán en contacto con el responsable de calidad de este Centro. 25