. Deterinaciones de neutralización En los étodos de análisis expuestos a continuación aparecen los apartados: - Un esquea de la deterinación. - Reactivos utilizados. - Procediiento a seguir. - Reacciones que tienen lugar. - Cálculos. - Un ejeplo resuelto nuéricaente y con una hoja de cálculo. - Probleas y cuestiones relacionados con la deterinación propuesta. Antes de coenzar a realizar el análisis es conveniente leer cuidadosaente y entender los distintos pasos del étodo, una fora de coprobarlo es realizar el ejeplo resuelto que aparece después de cada deterinación. Tabién, es necesario asegurarse de poder realizar el trabajo de laboratorio antes de coenzarlo. Reactivos utilizados La ayoría de las disoluciones hay que prepararlas a partir de reactivos, es necesario leer detenidaente los riesgos específicos (frases R), los consejos de prudencia (frases S) de los reactivos y las noras de eliinación de los residuos producidos y toar las edidas oportunas para evitar accidentes y lesiones. Las frases R y S vienen especificadas en las etiquetas de los ebases de los reactivos. Unidades utilizadas Concepto Síbolo Aproxiación Masa g 0,000 Voluen L 0,0 Tanto por ciento en peso % p/p 0,0 Densidad g/l 0,000 Abreviaturas utilizadas Concepto Representación Ejeplo Voluen total de la disolución a valorar V 00,00 Voluen de la alícuota toada V 0,00 Voluen del reactivo A V A V HCl Masa olecular del analito Fórula HCl En la ayoría de las valoraciones se llega a una ecuación para obtener los graos de analito A con un reactivo valorante. Si la estequioetría de la reacción es /: g de " A" Masa olecular de " A" V A V [ oles de ""] [( V ) ( M )] Aparecen entre corchetes: - Los ilioles del reactivo valorante: [( V ) ( )] M A - La asa iliolecular del analito: - La relación entre el voluen al que quereos referir los cálculos, V, y el de la V alícuota valorada, V :
- En el caso del porcentaje en peso de un analito A :% p/p " A" ( g de " A" ) Exactitud de las ediciones - Es necesario realizar las ediciones con áxia exactitud en los casos: 00 En la edida del voluen en la preparación de disoluciones y en los enrases, se ide con atraces aforados. No edir nunca con probetas. Medida de voluen de alícuotas, se ide con atraces o pipetas con aforo. Medida de la asa de una uestra. La cantidad de uestra debe ser exactaente conocida, para ello se pesa en una balanza analítica, con una aproxiación de 0,000 g. La cantidad a pesar tiene que ser igual o cercana al valor deseado. Por ejeplo, si requieren, g de uestra, pesadas de, ó,0 son válidas. Por lo general, en las ediciones que aparecen en la ecuación final para deterinar los graos o el porcentaje en peso del analito. - No es necesario realizar las ediciones con ucha exactitud: Cuando aparecen los térinos unos, aproxiadaente, alrededor sin especificar nada y en general, los casos que no aparecen en el apartado anterior. Datos discrepantes Si algún dato es discordante se rechaza y al realizar la edia no se tiene en cuenta. Para ver si un dato es discordante se utiliza el test de la Q de Dixon o la prueba, d (d es la desviación edia). Núero de análisis Depende del tipo de análisis. Nº de análisis ínios Trataiento de los datos Test de la Q de Dixon Prueba de, d Trataientos estadísticos Eliinación de los residuos Los residuos de los reactivos sobrantes y de los productos procedentes de los análisis realizados deben eliinarse correctaente siguiendo las noras establecidas en el laboratorio, y nunca deshacernos de ellos de una fora incorrecta coo puede ser vertiéndolos en las pilas del laboratorio o tirándolos a la basura. Igualente, los recipientes de los reactivos y el aterial de vidrio roto deben seguir un proceso de eliinación correcto y previaente indicado. Cuaderno de laboratorio Es una herraienta básica y en él deben anotarse entre otras cosas: - El título del análisis a realizar. - La fecha de inicio y de terinación. - El aterial y los reactivos necesarios. - El registro del trabajo desarrollado. - Los datos y los resultados obtenidos. - Las observaciones, las dudas que se han producido y la bibliografía consultada.
.. Valoración de una disolución de hidróxido de sodio con hidrogenoftalato de potasio Reactivos Hidróxido de sodio. Hidrogenoftalato de potasio. Fenolftaleína. Procediiento KHC H C O 0 ºC/ h 0,0 0,0 g H O Incoloro Violeta 0 l L Fenolf. M V Esquea pc 0 ph,,, H C H O HC H O - C H O - HC H O - C H O - OH - H + pe Fenolftaleína HC H O - H C H O Fig. Diagraa de pc de ácido ftálico frente a ph. pc 0 0 ph Preparación de una disolución de hidróxido de sodio. Si la presencia de dióxido de carbono carece de iportancia y quereos preparar un voluen de disolución de V ililitros, de olaridad M, a partir de un hidróxido de sodio de X % p/p, necesitareos una asa de graos: X % p/p de 00 [( M ) ( V )]. Si la disolución de hidróxido de sodio ha de estar exenta de dióxido de carbono se prepara siguiendo lo expuesto en el apartado.. Preparación del patrón priario. Secar la cantidad necesaria de hidrogenoftalato de potasio con calidad de patrón priario a 0 o C durante dos horas.. Pasar la uestra a un desecador y dejarla enfriar.
Valoración de la uestra de hidróxido de sodio:. Transferir a un atraz erleneyer de 0 L: - De 0, a 0, g de hidrogenoftalato de potasio (con una aproxiación de 0,000 g). - Unos 0,0 L de agua destilada. Agitar hasta disolución. - ó gotas de disolución de indicador fenolftaleína.. Valorar con hidróxido de sodio hasta viraje de color de la disolución de incoloro a violeta, que persista unos 0 segundos. Anotar el voluen gastado, V L. lanco de étodo:. Introducir en un atraz erleneyer de 0 L: - Unos 0,0 L de agua destilada (la cantidad de agua destilada añadida, 0,00 L, ás el voluen de añadido, alrededor de 0,0 L). - ó gotas de disolución de indicador fenolftaleína.. Valorar con hidróxido de sodio hasta viraje de la disolución de incoloro a violeta, que persista unos 0 segundos, el voluen gastado es de V L. Mililitros de gastados para valorar el analito (hidrogenoftalato de potasio): Reacciones: V V - V KHC H O (ac) + (ac) KNaC H O (ac) + H O(l) COOK COOK + OH - + Na + + H O Cálculos: COOH COONa oles de KHC H O oles de [( ) ( )] oles de V M g de KHC H O oles de KHC H O KHC H O oles de oles de KHC g de KHC H O KHC H O H O [( V ) ( M )] Los protocolos toan de 0, a 0, g de hidrogenoftalato de potasio. Las buretas epleadas en los laboratorios suelen ser de,00 L. Con 0,0 g de hidrogenoftalato de potasio se gastan unos 0 L de, la bureta se enrasaría una vez. Las isas gotas que en el étodo (apartado ).
g de KHC H O M KHC H O [( V ) ( )] Ejeplo. Preparación de una disolución de hidróxido de sodio Cuántos graos de hidróxido de sodio de,00 % p/p se necesitan para preparar 0,00 L de disolución 0, M? reactivo Disolución de a preparar % p/p g de uestra, V, L M,00 ----- 0,00 0, Molaridad M oles de Litros de disolución g de g de ( L )( ) ( V )( ) A g de ( M V ) % p/p de 00 0,00 0,00 0, 00,00 g,00 ( g de del 00 % p/p) ( M V ) 00 Se pesa una cantidad de uestra próxia a,00 g se disuelve y se enrasa con agua destilada a 0,00 L, se obtiene una concentración aproxiada de 0, M. Se pueden realizar los cálculos utilizando una hoja de cálculo. A C D E F Preparación de una disolución de hidróxido de sodio Porcentaje en peso del reactivo % p/p de,00 Mililitros de disolución de V 0,00 Molaridad de la disolución de M 0, Masa olecular del hidróxido de sodio 0,0000 Graos del hidróxido de sodio del X % g de del X %,00 Celdas Fórulas utilizadas F (F*F*F*00)/(F*) Ejeplo. Valoración de una disolución de hidróxido de sodio Una uestra de hidróxido de sodio se valoró por el étodo expuesto anteriorente. Los datos y los resultados obtenidos se uestran en la siguiente tabla Cuál es la olaridad de la disolución? Reactivo valorante, Analito Método lanco M hidrogenoftalato de potasio V, L V, L g de KHC H O,0 0,0 ------- 0,000 El planteaiento del problea es igual al seguido para llegar a la ecuación anterior. g de KHC H O KHC H 0,000 [( V ) ( M )] M 0, 00 Se pueden realizar los cálculos utilizando una hoja de cálculo. O 0,0,00 0