KIT PARA DETERMINACION DE ANILINA OFI N 145-80 INSTRUCCIONES El Kit OFI para Anilina determina el punto de anilina de aceites usados en fluidos de perforación. El punto de anilina indica el daño que podría generarse sobre las partes fabricadas con elastómeros (goma) de los equipos de perforación, cuando se agregan aceites o hidrocarburos al fluido de perforación. En forma general, los hidrocarburos con un alto contenido de aromáticos son más dañinos para los productos de goma que aquellos de bajo contenido aromático. El contenido relativo de aromáticos de un aceite o hidrocarburo se caracteriza por su punto de anilina y los hidrocarburos con alto contenido de aromáticos tienen una bajo punto de anilina y viceversa. Los aceites de punto de anilina más alto serán los más deseables para uso en las composiciones de fluidos de perforación. Por definición, el Punto de Anilina es la temperatura más baja a la cual volúmenes iguales de muestras de anilina e hidrocarburo son completamente miscibles. El punto de anilina de un aceite debería ser de 150 F o por arriba de este punto, para minimizar el daño sobre las partes de elastómeros, pero esto podría indicar aceites de menor solvencia y de capacidad más baja para dispersar materiales asfálticos en los lodos base oleosa. Este método es adecuado para muestras de líquidos transparentes que tienen un punto de ebullición inicial por arriba de la temperatura ambiente y donde el punto de anilina está por debajo del punto de burbuja y arriba del punto de solidificación de la muestra mezcla con anilina. El procedimiento es útil para la caracterización de hidrocarburos puros. Por ejemplo, los hidrocarburos aromáticos exhiben los menores puntos de anilina y los hidrocarburos parafínicos exhiben los puntos de anilina más altos. Las cicloparafinas y las olefinas exhiben valores que caen entre los valores de las parafinas y los aromáticos. En la serie de los homólogos, el punto de anilina se incrementa con el incremento del peso molecular. El Punto de Anilina para mezclas de hidrocarburos como el diesel oil y aceites minerales sirve como una guía para juzgar el contenido de hidrocarburos aromáticos de un aceite y para comparar diferentes clases de aceites.
EQUIPAMIENTO: #153-15 Tubo de Ensayo, 20 x 150 mm * Tubo Encamisado, 41 x 150 mm * Barra para Agitador Magnético, ½ x 5/16 * Agitador Magnético con Calentamiento * Tapón, Corcho, tamaño 20, con perforación * Tapón, Corcho, tamaño 8, con perforación * Termómetro ASTM, 77 a 221 F * Filtro de membrana PTFE, 25 mm, 0.45 micrones, Luer Lok * Batea de Calentamiento con Aceite, 16 oz #153-29-2 Jeringa, vidrio, 10 ml #145-80-1 Abrazadera, Mandíbulas curvas, con funda de fibra de vidrio #166-03 Balanza de Bolsillo, con batería, 320 x 0.1 gr Reactivos: #145-81 *Anilina, 2 oz (UN1547) (Almacenar en lugar oscuro y fresco) #285-06 Sulfato de Calcio, anhidro, 57 gr PRECAUCIONES: La anilina es altamente VENENOSA y extremadamente PELIGROSA. Evite el contacto con la piel y con la ropa, y evite respirar sus vapores. Toda vez que maneje anilina, use guantes de plástico. En caso de contacto, remueva inmediatamente toda la ropa contaminada, incluyendo zapatos, y limpie la piel con agua por al menos 15 minutos. Consulte por atención médica y lave la ropa antes de reusarla. EN CASO DE INGESTION, si está consciente induzca vómitos tomando una mezcla de una cuchara de sal en agua tibia y repita hasta que el fluido vomitado esté limpio. Brinde respiración artificial si el paciente no respira. Mantenga al paciente tibio y quieto. LLAME AL MEDICO. PROCEDIMIENTO: 1. Con una jeringa de vidrio de 10 ml, seca y limpia, cargue 15 ml de la muestra de aceite. Inyecte los 15 ml de la muestra de aceite dentro de un vaso de precipitado de vidrio de 50 ml. Inserte la varilla del agitador magnético y coloque el recipiente sobre el plato del agitador magnético. Encienda el agitador magnético y permita que se forme un vortex en el líquido. Limpie y seque la jeringa de vidrio luego de su uso. 2. Seque la muestra de aceite, agregando aproximadamente 10% en volumen de sulfato de calcio, como un agente secante en la muestra de aceite. Permita que la muestra se agite por 5 minutos.
3. Atornille en el soporte universal colocado en la parte trasera del agitador magnético con calentamiento y conecte la abrazadera al mismo. Agregue aceite de calentamiento dentro del tubo encamisado hasta aproximadamente la mitad. Coloque el tubo encamisado dentro de la abrazadera, ajuste la misma y bájelos hasta que el fondo del tubo encamisado entre en contacto con la parte superior del plato de calentamiento del agitador magnético. 4. Use una jeringa de vidrio de 10 ml y cárguela con 10 ml de la muestra de aceite. Conecte un filtro de membrana PTFE en el extremo Luer Lok de la jeringa de vidrio de 10 ml. 5. Inserte la barra para el agitador magnético e inyecte los 10 ml de la muestra de aceite filtrada, dentro del tubo de ensayo. 6. Usando un dispositivo de pipeteo rápido o bulbo de succión, y una pipeta de vidrio, extraiga 10 ml de anilina e inyéctelo dentro del tubo de ensayo. Coloque el corcho con el pequeño orificio en el tubo de ensayo. No use tapón de goma. 7. Inserte el termómetro a través del orificio del tapón, asegurándose que el termómetro no toque las paredes ni el fondo del tubo de ensayo. 8. A temperatura ambiente, encienda el agitador magnético y permita que la barra de agitamiento magnética agite la mezcla rápidamente. Evite la formación de burbujas de aire. Observe si la mezcla es miscible (translúcida) o inmiscible (opaca). Si a temperatura ambiente la muestra es translúcida, la misma deberá ser enfriada en una batea de calentamiento. Permítase que la mezcla se enfríe lentamente mientras se agita rápidamente y determine el punto de anilina, como se describe en la etapa 9. Nota: Para la mayoría de las base de aceite, la mezcla anilina-aceite será inmiscible (opaca) a temperatura ambiente. 9. Si a temperatura ambiente la mezcla es opaca, caliente la misma lentamente para incrementar la temperatura de la mezcla en el tubo de ensayo a una tasa de 2-5 F/min (1-3 C/min). Agite la mezcla hasta que los dos líquidos se mezclen completamente y se tornen translúcidos. Remueva la mezcla de la fuente de calentamiento. Nota A: No debería usarse agua como un medio de calentamiento o enfriamiento, debido a que la anilina es higroscópica. La humedad en la anilina causará resultados erróneamente altos. Nota B: No caliente la mezcla anilina-aceite más allá de los 200 F (93 C). Hacerlo sería inseguro. 10. Continúe agitando la mezcla para que continúe la tasa de enfriamiento de 1 a 1.8 F/min (0.5-1.0 C/min). Monitoree la mezcla mientras se enfría y note cuando reaparece el primer opacamiento. Registre como Punto de Anilina la temperatura a la cual la mezcla se torna completamente opaca. El verdadero punto de anilina se caracteriza por una turbidez que es tan opaca como oscuro es el bulbo del termómetro en reflejar la luz.
11. Continúe enfriando la mezcla mientras se agita, hasta una temperatura de 2.0 a 3.5 F (1 a 2 C) por debajo la primera aparición de opacidad. 12. Caliente la mezcla nuevamente, hasta que la misma se torne translúcida. Remueva el calentamiento y enfríe hasta que retorne la opacidad, para obtener otra observación de la temperatura de punto de anilina. 13. Repita las observaciones del punto de anilina varias veces, hasta que se determine un valor dentro de + 1 F (+0.5 C).