Quito Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN-ISO 23631 Primera edición 2014-01 CALIDAD DEL AGUA. DETERMINACIÓN DE DALAPÓN, ÁCIDO TRICLOROACÉTICO Y ÁCIDOS HALOACÉTICOS SELECCIONADOS. MÉTODO DE CROMATOGRAFÍA DE GASES CON DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES (CG-ECD) Y/O CON DETECTOR DE ESPECTROMETRÍA DE MASAS (CG-EM) TRAS EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO Y DERIVATIZACIÓN (ISO 23631:2006, IDT) WATER QUALITY.DETERMINATION OF DALAPON, TRICHLOROACETIC ACID AND SELECTED HALOACETIC ACIDS. METHOD USING GAS CHROMATOGRAPHY (GC-ECD AND/OR GC-MS DETECTION) AFTER LIQUID-LIQUID EXTRACTION AND DERIVATIZATION (ISO 23631:2006, IDT) Correspondencia: Esta Norma Técnica Ecuatoriana es una traducción idéntica de la Norma Internacional ISO 23631:2006. DESCRIPTORES: Ácido tricloroacético, haloacéticos, cromatografía, electrones, espectrometría, derivatización. ICS: 13.060.50 31 Páginas ISO 2006 Todos los derechos reservados INEN 2014
NTE INEN-ISO 23631 2014-01 Prólogo nacional Esta Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN-ISO 23631 es una traducción idéntica de la Norma Internacional ISO 23631:2006, Water quality. Determination of dalapon, trichloroacetic acid and selected haloacetic acids. Method using gas chromatography (GC-ECD and/or GC-MS detection) after liquid-liquid extraction and derivatization, la fuente de la traducción es la norma adoptada por AENOR. El comité nacional responsable de esta Norma Técnica Ecuatoriana y de su adopción es el Comité Interno del INEN. ISO 2006 Todos los derechos reservados INEN 2014 2014-3605 i
- 5 - UNE-EN ISO 23631:2007 ÍNDICE Página PRÓLOGO.... 6 INTRODUCCIÓN.... 7 1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN.... 7 2 NORMAS PARA CONSULTA.... 8 3 PRINCIPIO.... 8 4 INTERFERENCIAS... 8 5 REACTIVOS... 8 6 APARATOS. 11 7 MUESTREO Y PRETRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS. 13 8 PROCEDIMIENTO. 13 9 CALIBRADO. 16 10 CÁLCULOS. 20 11 EXPRESIÓN DE RESULTADOS. 21 12 INFORME DE ENSAYO. 21 ANEXO A (Informativo) EJEMPLOS DE CROMATOGRAMAS DE GASES. 22 ANEXO B (Informativo) ESPECTROS DE MASA DEL DALAPÓN Y ÁCIDOS HALOACÉTICOS METILADOS. 25 ANEXO C (Informativo) DATOS DE PRECISIÓN. 29 BIBLIOGRAFÍA. 30
UNE-EN ISO 23631:2007-6 - PRÓLOGO ISO (la Organización Internacional de Normalización) es una federación mundial de organismos nacionales de normalización (organismos miembros de ISO). El trabajo de preparación de las normas internacionales normalmente se realiza a través de los comités técnicos de ISO. Cada organismo miembro interesado en una materia para la cual se haya establecido un comité técnico, tiene el derecho de estar representado en dicho comité. Las organizaciones internacionales, públicas y privadas, en coordinación con ISO, también participan en el trabajo. ISO colabora estrechamente con la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC) en todas las materias de normalización electrotécnica. Las normas internacionales se redactan de acuerdo con las reglas establecidas en la Parte 2 de las Directivas ISO/IEC. La tarea principal de los comités técnicos es preparar normas internacionales. Los proyectos de normas internacionales adoptados por los comités técnicos se envían a los organismos miembros para su votación. La publicación como norma internacional requiere la aprobación por al menos el 75% de los organismos miembros con derecho a voto. Se llama la atención sobre la posibilidad de que algunos de los elementos de esta norma internacional puedan estar sujetos a derechos de patente. ISO no asume la responsabilidad por la identificación de cualquiera o todos los derechos de patente. La Norma Internacional ISO 23631 fue preparada por el Comité Técnico ISO/TC 147, Calidad del Agua, Subcomité SC 2, Métodos físicos, químicos y bioquímicos.
- 7 - UNE-EN ISO 23631:2007 INTRODUCCIÓN El usuario debería ser consciente de problemas particulares que podrían requerir las especificaciones de condiciones marginales adicionales. ADVERTENCIA Los usuarios de esta norma internacional deberían estar familiarizados con el trabajo habitual de laboratorio. Esta norma internacional no pretende abordar todos los aspectos relacionados con la seguridad, si los hubiese, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario establecer las prácticas de seguridad y salud apropiadas y asegurar el cumplimiento de la reglamentación nacional en la materia. El diazometano es explosivo, extremadamente tóxico y fuertemente irritante; provoca edema pulmonar por inhalación de concentraciones elevadas. Un bajo nivel de exposición a largo plazo puede producir sensibilización, originando síntomas de tipo asmático. Además, el diazometano y varios de sus precursores químicos han sido declarados cancerígenos. IMPORTANTE Es absolutamente esencial que los ensayos efectuados conforme a esta norma internacional se lleven a cabo por personal suficientemente cualificado. 1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta norma internacional especifica un método para la determinación de dalapón, ácido tricloroacético (ATC) y ácidos haloacéticos seleccionados (véase la tabla 1) en aguas subterráneas y aguas potables, por cromatografía de gases (con detección CG-DCE y/o CG-EM) tras extracción líquido-líquido y derivatización con diazometano. En función de la matriz, el método es aplicable a un rango de concentraciones comprendido entre 0,5 µg/l y 10 µg/l. El límite de cuantificación validado del ATC y del dalapón es de aproximadamente 0,05 µg/l (véase la tabla C.1). La detección por captura de electrones (DCE) generalmente conduce a unos límites de detección más bajos. La detección mediante espectrometría de masas (EM) permite la identificación de los analitos. Este método puede resultar igualmente aplicable a compuestos que no estén mencionados en la tabla 1 o a otros tipos de aguas. Sin embargo, es necesario verificar la aplicabilidad de este método a estos casos especiales. Tabla 1 Ácidos haloacéticos determinados por este método Nombre Fórmula molecular Masa molecular Nº CAS relativa Ácido bromocloroacético C 2 H 2 BrClO 2 173,4 5589-96-8 Dalapón a C 3 H 4 Cl 2 O 2 143,0 75-99-0 a Ácido 2,2-dicloropropiónico. Ácido dibromoacético C 2 H 2 Br 2 O 2 217,8 631-64-1 Ácido dicloroacético C 2 H 2 Cl 2 O 2 128,9 79-43-6 Ácido monobromoacético C 2 H 3 BrO 2 138,9 79-08-3 Ácido monocloroacético C 2 H 3 ClO 2 94,5 79-11-8 Ácido tricloroacético (ATC) C 2 HCl 3 O 2 163,4 76-03-9
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN-ISO 23631 TÍTULO: CALIDAD DEL AGUA. DETERMINACIÓN DE DALAPÓN, ÁCIDO TRICLOROACÉTICO Y ÁCIDOS HALOACÉTICOS SELECCIONADOS. MÉTODO DE CROMATOGRAFÍA DE GASES CON DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES (CG-ECD) Y/O CON DETECTOR DE ESPECTROMETRÍA DE MASAS (CG-EM) TRAS EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO Y DERIVATIZACIÓN (ISO 23631:2006, IDT) Código: ICS 13.060.50 ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: 2013-11-25 Fechas de consulta pública: 2013-11-27 al 2013-12-12 REVISIÓN: La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficialización con el Carácter de por Resolución No. publicado en el Registro Oficial No. Fecha de iniciación del estudio: Comité Interno del INEN: Fecha de iniciación: 2013-12-13 Fecha de aprobación: 2013-12-13 Integrantes del Comité Interno: NOMBRES: Eco. Agustín Ortiz (Presidente) Ing. José Luis Pérez Ing. Paola Castillo Ing. Tatiana Briones Ing. Laura González Ing. Bolívar Cano Ing. Gonzalo Arteaga (Secretaría Técnica) INSTITUCIÓN REPRESENTADA: DIRECCION EJECUTIVA COORDINACIÓN GENERAL TÉCNICO DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN DIRECCIÓN DE VALIDACIÓN Y CERTIFICACIÓN DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DIRECCION DE REGLAMENTACIÓN DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN Otros trámites: Compromiso Presidencial N 20549 del 08 de junio del 2013, para el fortalecimiento de normas del Instituto Ecuatoriano de Normalización INEN La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 13527 de 2013-12-20 Registro Oficial Suplemento No. 156 de 2014-01-07
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815 Dirección Ejecutiva: E-Mail: direccion@inen.gob.ec Dirección de Normalización: E-Mail: normalizacion@inen.gob.ec Regional Guayas: E-Mail: inenguayas@inen.gob.ec Regional Azuay: E-Mail: inencuenca@inen.gob.ec Regional Chimborazo: E-Mail: inenriobamba@inen.gob.ec URL:www.inen.gob.ec