Caracterización de medios isotermos Disertante: Ing. Hernán M. Palmero
Caso Nº 1: Para la realización de la técnica de Fijación de Complemento, es necesario efectuar la inactivación de los sueros bovinos en un baño termostático a (58,0 ± 0,5) ºC durante 30 minutos. Qué tipo de medio isotermo debo utilizar? Estufa? ó Baño termostatizado? Debo utilizar un termómetro para medir la temperatura del medio isotermo? Caso Nº 2: Para la realización de la técnica de Fijación de Complemento, es necesario conservar los controles positivos y negativos a ( 20 ± 5) ºC. Qué tipo de medio debo utilizar? Cómo verifico el cumplimiento de los requisitos? Caso Nº 3: En la técnica de Seroaglutinación lenta en tubo, se debe realizar una incubación a (36,0 ± 1,0) ºC durante 40-48 horas. Qué tipo de medio debo seleccionar? Qué termómetro seleccionaría para medir la temperatura del medio isotermo?
Tipos de MI Hornos Estufas Incubadoras Cámaras climáticas Baños termostatizados Calibradores de temperatura de bloque seco Cámaras asociadas a generadores de humedad Autoclaves de esterilización Otros autoclaves
Normativa Uso, mantenimiento y recomendaciones: ISO 7218 Microbiology of food and animal feeding stuffs - General requirements and guidance for microbiological examinations. Caracterización de medios isotermos: EN 60068-1 Environmental Testing Recomendación DKD-R 5-7 Calibration of Climatic Chambers http://www.dkd.eu/dokumente/richtlinien/dkd_r_5_7_e.pdf
Definiciones Verificación: Aporte de evidencia objetiva de que un elemento satisface requisitos especificados, para lo cual se toma en cuenta la incertidumbre de medida. Calibración: Operación que bajo condiciones especificadas, en una primera etapa establece una relación entre los valores de la magnitud y sus incertidumbres de medida obtenidos de los patrones de medida y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres asociadas, y, en una segunda etapa, usa esta información para establecer una relación que permita obtener un resultado de medición a partir de una indicación. Caracterización: Conjunto de operaciones que determinan las diferentes características metrológicas y especificaciones de operación de un equipo, instrumento de medición, sistema de medición o medida materializada.
Generalidades Norma UNE-EN-60068-3-5 Se consideran ensayos Los requisitos de caracterización son muy diversos, dependiendo del uso al que se destine el medio isotermo. Fijar claramente el alcance de la caracterización (temperaturas de consigna, parámetros a caracterizar, estabilización, tiempo de registro, condiciones de carga, etc.) Se recomienda caracterizar el uso habitual del medio isotermo
Generalidades Norma UNE-EN-60068-3-5 Parámetros habituales a determinar: Fluctuación (o estabilidad) de la temperatura Gradiente (o uniformidad) de la temperatura Otros parámetros temporales (inercia térmica, tiempos de recuperación)
Norma UNE-EN-60068-3-5 Definiciones: Espacio de trabajo (zona o volumen útil) Parte del medio isotermo en el cual pueden mantenerse las condiciones especificadas dentro de las tolerancias especificadas. Temperatura del punto de consigna Temperatura deseada como fija por los controles de la cámara. Estabilización de la temperatura Temperatura a la cual todos los puntos del espacio de trabajo han alcanzado y mantenido la temperatura del punto de consigna con una tolerancia dada.
Norma UNE-EN-60068-3-5 Fluctuación de temperatura (estabilidad de temperatura) Diferencia, después de la estabilización, entre las temperaturas máxima y mínima, en un punto cualquiera del espacio de trabajo, a lo largo de un intervalo de tiempo especificado. Gradiente de temperatura (uniformidad u homogeneidad de temperatura) Diferencia máxima en valor medio en el tiempo, después de la estabilización y en cualquier momento, entre dos puntos distintos situados en el espacio de trabajo.
Norma UNE-EN-60068-3-5
Temperatura [ºC] Tiempo de respuesta Intervalo de tiempo comprendido entre el instante en que una señal de entrada sufre un cambio brusco específico, y el momento en que la señal de salida alcanza, dentro de los límites especificados, su valor final en régimen estable y sostenido. 110,0 105,0 100,0 95,0 90,0 85,0 80,0 0,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0 60,0 70,0 80,0 Tiempo [min]
Norma UNE-EN-60068-3-5 Instrumentación de referencia Sensores Termómetros de resistencia de platino (TRP) Termopares de metal noble Termopares de metal común 50% velocidad de respuesta en aire entre 10 s y 40 s
Norma UNE-EN-60068-3-5 Instrumentación de referencia Indicadores / registradores Indicadores de temperatura Registradores de temperatura( data loggers )
Norma UNE-EN-60068-3-5 Operaciones previas Inspección visual y revisión: Conjunto de la instalación Mecanismos de apertura y cierre Juntas de puerta Hermeticidad Interior del medio isotermo Estado de las paredes (acumulación suciedad, hielo, etc.) Resistencias de calentamiento Compresores de refrigeración Estado de los sensores de control Instrumentos de control (On/Off PID fuzzy logic) Mandos de control Resto de instrumentos (seguridad, registros, etc.)
Condiciones de ensayo Condiciones medidas en Cámara Vacía Posición de sensores Medición en puntos predefinidos Consideraciones respecto a la carga El efecto de la carga debe ser considerado Repetibilidad de la instalación Repetibilidad de la cámara Condiciones medidas en Cámara con carga representativa Medición en puntos alrededor de la carga representativa El efecto de la variación de carga debe ser considerado Repetibilidad de la cámara Condiciones medidas durante ensayo Medición en puntos alrededor de la carga No Aplica No Aplica
Condiciones de ensayo Condiciones medidas en Cámara Vacía Ventajas: Bajo costo: 1 juego de patrones para muchas cámaras Caracterización de todo el espacio de trabajo No requiere re-caracterizar si cambia la muestra de ensayo. Desventajas: El efecto de la carga es difícil de cuantificar, aunque puede ser insignificante si es pequeña respecto al tamaño de la cámara. El efecto de disipación de calor de las muestras es muy difícil de cuantificar. Drift, resolución y repetibilidad del controlador de la cámara debe ser evaluado y su contribución incluida en el cálculo de incertidumbre de uso.
Condiciones de ensayo Condiciones medidas en Cámara con carga representativa Ventajas: Bajo costo: 1 juego de patrones para muchas cámaras El efecto de la carga sobre el control de la cámara puede ser evaluado con precisión. Un adecuado posicionamiento de los sensores puede brindar detallada información acerca de zonas críticas. Anomalías de la disipación de calor puede ser cuantificada Desventajas: Se deberá re-caracterizar cuando cambie significativamente la disposición y tipo carga. Drift, resolución y repetibilidad del controlador de la cámara debe ser evaluado y sus contribución incluida en el calculo de incertidumbre de uso.
Condiciones de ensayo Condiciones medidas durante ensayo Ventajas: El efecto de la carga en el control de la cámara puede ser evaluada correctamente. No se debe tener en cuenta el drift de calibración del controlador Un adecuado posicionamiento de los sensores puede brindar detallada información acerca de zonas críticas. Anomalías de la disipación de calor puede ser cuantificada Desventajas: Equipo de medición necesario para cada ensayo Deben realizarse cálculos de incertidumbre para cada ensayo Costoso, debido a que el equipo de medición se debe utilizar todo el tiempo.
Condiciones de ensayo Operaciones previas Registro de las condiciones del ensayo: Identificación del medio isotermo Instrumentación de referencia Condiciones ambientales Temperaturas de consigna Parámetros a caracterizar Tiempo de estabilización y/o tolerancias Ciclos de temperatura Parámetros de funcionamiento seleccionados (programa, tiempo de ciclo, refrigeración, etc.) Configuración de controladores Condiciones de carga En su caso, características de la carga (masa, volumen, superficie, material, etc.)
Ensayo Descripción del proceso 1. Medición de dimensiones internas de la cámara 2. Colocación de la carga 3. Medición de la disposición y ubicación de la carga 4. Conexión y colocación de los sensores de referencia 5. Puesta en marcha del medio isotermo 6. Espera de tiempo de estabilización (fijado por la tolerancia) 7. Registro de datos Mínimo de 9 sensores para medir la temperatura (Fig. 1) Sensores adicionales, según el volumen útil y el número de zonas de control (Fig. 2)
Ensayo Colocación de sensores de temperatura Figura 1. Zona de trabajo (según UNE-EN-60068-3-5) Tabla 1. Dimensiones prácticas de la zona de trabajo (según UNE-EN-60068-3-5)
Ensayo Figura 2. Distribución de los sensores (Volumen 2000 l) (según UNE-EN-60068-3-5) Figura 3. Distribución de los sensores adicionales (Volumen >2 000 l) (según UNE-EN-60068-3-5)
Ensayo Toma de datos 1. Registro de lecturas de todos los sensores, al menos cada minuto hasta completar el ciclo definido (en algunas normas, se fija un intervalo de tiempo mínimo) 2. Toma de datos de las lecturas de los indicadores del medio isotermo 3. Toma de datos del resto de parámetros temporales considerados (tiempo de recuperación, transferencia, esterilización, etc.) Para cada punto de temperatura considerado
Ensayo Tratamiento de datos Las definiciones de los parámetros de caracterización pueden variar según la norma empleada. Ejemplos: o Estabilidad: o Gradiente: o Temperatura media:
Ensayo Expresión de resultados Los informes de ensayo incluyen: Identificación del medio isotermo Condiciones ambientales Temperaturas de consigna Parámetros caracterizados y definiciones Tiempo de estabilización y/o tolerancias Ciclos de temperatura Parámetros de funcionamiento Configuración de controladores Condiciones de carga En su caso, características de la carga (m, V, superficie, material, etc.) Ubicación de la carga Dimensiones del espacio de trabajo Resultados de cada uno de los sensores Series temporales de datos (en caso necesario) Resultados de los parámetros considerados Incertidumbres expandidas
Informe de Ensayo
Informe de Ensayo
Informe de Ensayo
Informe de Ensayo
Informe de Ensayo
Informe de Ensayo
Cómo verifico mi medio isotermo con 2 termómetros? Posición 3 Posición 2 Posición 4 Posición 1 Sensor Nº 1 - Fijo Sensor Nº 2 - Móvil
Cómo verifico mi medio isotermo con 2 termómetros? - Estabilidad: Diferencia entre valor máximo y valor mínimo de temperatura, registrado por cada sensor en el periodo analizado. - Gradiente: Referenciando las mediciones al sensor fijo, es igual a la diferencia entre valor máximo y valor mínimo promedio de temperatura, registrado por cada sensor en el periodo analizado. Indicaciones corregidas Ubicación Pto movil Pto fijo movil -fijo ºC ºC ºC 1 37,30 37,10 0,20 2 37,20 37,20 0,00 3 36,80 37,00-0,20 4 37,05 37,15-0,10 5 37,20 36,90 0,30 Gradiente 0,5 ºC
Ruta Nacional Nº 34 km 226,7 S2300WAC Rafaela Santa Fe, Argentina Muchas Gracias! Teléfono 03492-440471 Interno142 E-mail: metroraf@inti.gob.ar hpalmero@inti.gob.ar