Universidad Central de Venezuela Facultad de Agronomía Departamento de Química y Tecnología Cátedra Química Analítica Prep. María E. Alvarado P. Noviembre, 2016
Objetivos Al finalizar las actividades programadas, el estudiante debe ser capaz de: Analizar los principios teóricos usados en la preparación de las soluciones estándares. Utilizar las técnicas e instrumentos propios del análisis volumétrico.
Qué son las soluciones estándares? (o soluciones patrones) Son soluciones a las que se les conoce exactamente la concentración de soluto que contienen. Pueden ser clasificadas como: Primarias Son aquellas que se preparan por medida directa del peso de soluto y del volumen en el cual éste está disuelto. Secundarias Son aquellas cuya concentración no puede calcularse directamente del peso del soluto y del volumen de solución, sino que para ello debe analizarse una porción de la misma.
Su manejo y conservación Precauciones a conocer: Las Soluciones patrón deben guardarse en recipientes herméticamente cerrados para prevenir la evaporación del disolvente, lo cual traería como consecuencia un incremento en la concentración de la solución. Antes de utilizar la solución estándar, el recipiente que la contiene debe agitarse para asegurar la uniformidad de la composición tanto de la porción extraída, como del remanente en el recipiente. No se deben regresar al recipiente porciones no usadas de la solución extraída para evitar riesgos de contaminación de la solución estándar. Algunas soluciones estándares deben ser protegidas de los gases atmosféricos. Otras, deben conservarse en frascos de vidrio color ámbar, para prevenir la descomposición por efecto catalítico de la luz.
Parte Experimental Reactivos Ácido sulfúrico Anaranjado de metilo Carbonato de sodio Equipos Balanza Analítica Materiales Bureta de 50 ml Balón aforado de 100mL Pipeta volumétrica de 10mL Cilindro graduado de 25 ml 4 Fiolas de 250mL Pesafiltros (15 g) 24/12 Espátulas Desecadores Embudo de vidrio Espátula
Procedimiento Titulación por método directo Calcular la cantidad de soluto necesario para preparar las solución asignada de carbonato de sodio (se debe conocer el peso molecular carga de dicha sustancia)
Ejemplo: Datos: Cálculos cantidad de soluto necesario para preparar las solución asignada de carbonato de sodio:
Preparar la solución estándar primaria Determine peso inicial del pesafiltro Peso pesafiltro + Na 2 CO 3 (P 0 ) Transferir cuantitativamente a un balón aforado de 100mL limpio. Nota: Calcule peso Na 2 CO 3 trasvasado al balón (P 0 - P 1 ) - Enrasar cuidadosamente. Determine peso final pesafiltro Peso pesafiltro + Na 2 CO 3 sobrante (P 1 ) - Rotular. Recuerda!
Valoración de la solución problema ácida Preparar solución testigo 50 ml de agua destilada + 3 gotas de anaranjado de metilo + 1 gota de solución patrón 250 ml Preparar las soluciones a titular 10 ml de solución problema ácida + 25 ml de agua destilada + 3 gotas de anaranjado de metilo 250 ml 250 ml 250 ml 250 ml
Titular Solución patrón Solución problema ácida - Titular hasta alcanzar el punto final. - Comparar color con la solución testigo. - Anotar el volumen gastado.
Calcule la Mc exacta de la solución problema ácida, hasta la cuarta cifra decimal.
Ejemplo: Con los datos de las cuatro titulaciones realizadas construir una tabla, donde se indique el volumen de solución patrón gastado en cada titulación, y el volumen de solución problema ácida, que en este caso es 10 ml: Titulación Na 2 CO 3 (ml) Sol. problema ácida (ml) 1 10,40 10,00 2 10,30 10,00 3 10,40 10,00 4 10,50 10,00 Promedio 10,40 10,00 Para calcular la Mc promedio exacta, se calcula con cada volumen gastado en la titulación la Mc y se promedia.
Continuación: Para ello, se utiliza la siguiente expresión: V1 x Mc1 = V2 x Mc2 Donde: V1 = Volumen de solución Na 2 CO 3 gastado V2 = Volumen solución ácida Mc1= Molaridad carga Na 2 CO 3 Mc2= Molaridad de la solución ácida (desconocida)
Continuación: Titulación 1: 10,40 ml x 0,1016 mmolc / ml = 10,00 ml x Mc2 Despejando: Titulación 2: 10,30 ml x 0,1016 mmolc / ml = 10,00 ml x Mc2 Despejando: Titulación 3. Titulación 4.