De la combinación de la TG y el DTA o HDSC, se obtiene una completa información, como:

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1 STA PLATINUM SERIES

2 2 La Termogravimetría es una técnica en la que la masa de la muestra es supervisado en función del tiempo o la temperatua, mientras se programa la temperatura de la muestra en una atósfera concreta. Esta técnica determinada la coposición de los materiales. Es un método de análisid común en las industrias químicas y farmacéuticas. El análisis termogravimétrico (TGA) se realiza sobre caucho, plástico y cerámica, así como en otros muchos materiales. La Serie STA Platinum de LINSEIS (Análisis Térmico Simultáneo) puede usarse para determinar los cambios simultáneos de masa (TG) y reacciones calórica (HDSC) de una muestra, en un rango de temperaturas entre 15 y 16 C. Las características únicas de este producto son una alta precisión y resolución, estabilidad del flujo prolongado. La Serie Platinum STA ha sido específicamente desarrollada para responder tanto a aplicaciones que exijan altas como bajas temperaturas. Para cubrir este rango tan amplio hay diferentes tipos de especialmente diseñados. Además, se puede añadir la unión del MS (espectrómetro de masa) y el espectrómetro FTIR para obtener información adicional única. Por su rendimiento superior, sencillez de uso y modularidad, la Serie Platinum STA se convierte en una herramienta indispensable para cualquier usuario de aplicaciones termoanalíticas. De la combinación de la TG y el DTA o HDSC, se obtiene una completa información, como: TG: Cambio de masa Temperatura absoluta de la muestra Diferecencia de temperatura (muestra/referencia) HDSC: Entalpía, energía de fusión Calor específico Punto vítreo Cristalinidad Entalpía de reacción Estabilidad Térmica Resistencia a Oxidación Envejecimiento Pureza Transformación de fase Relación sólido / líquido Eutéctico Polimorfismo Identificación de Producto PRODUCTOS

3 Software Software - Características: TG Características: Todos los aparatos LINSEIS de termoanálisis son controlados por PC. Los módulos individuales de software funcionan únicamente bajo sistemas operativos Microsoft Windows. El software completo consta de 3 módulos: control de temperatura, adquisición de datos y evaluación de datos El software de 32 bits tiene todas las funciones necesarias para la preparación, ejecución y evaluación de la medición Termogravimétrica. Gracias a los especialistas y expertos en aplicaciones, LINSEIS ha sido capaz de desarrollar un software comprensible y sencillo de manejar. Linseis Data Evaluation [ G:/Horst/Kaolin/NONAME.CFG] File _ Trace _ Evaluation _ Print _ Options ASCII-Export Help _ Trace: DTA Sig Function Group Y DTA Signal (smoothed) [μv] TG-Evaluation Capacidad de editar textos Seguridad de datos en caso de fallo eléctrico Protección ante ruptura termopar Repetición de mediciones con mínimos parámetros de entrada Evaluación de la medición actual Comparación de hasta 32 curvas Evaluaciones: guardado/exportado Exportado/importado de datos ASCII Exportación de datos a MS Excel Análisis multimétodo (DSC TG, TMA, DIL, etc.) Función de zoom Derivadas de grado 1 y 2 Control de gas programable Paquete de evaluación estadística -1 Cambio de masa en % y mg Tasa de Pérdida de Masa Controlada Evaluación de la pérdida de masa Evaluación de masa residual HDSC Características: Temperatura de transición vítrea Sustracción de curvas Evaluación de picos complejos Calibración multipunto de la temperatura de la muestra Calibración multipunto del cambio de entalpía Calibración Cp del flujo de calor Signal-steered measuring proce dures Temperature profile info Signal correction, X-smoothing Y-smoothing 3. 2 DTA Signal smoothed [CUSO-1] Derivation % Relative mass change Residual 1. mass Mass. calculation Curve arithmetic -1. Mean curve -2. Collection file % % dm-rel[cuso-1] Date/Time: 24/4/3 1:3:1 Sample: Ca-Oxala 56.3 mg Operator: Gmo. Laboratory: Chihuahua ST Atmosphere : Air. l/min Comment: Defaults Zero file: ZEROk X 36.9 Y 2.1 Zoom dm-rel(derived) [%/min] SOFTWARE 3

4 Características Únicas: Sistema de Medición: Las Termo Banlanzas LINSEIS pueden disponerse horizontalmente, verticalmente, on en ambos modos de operación. Todos los sistemas de medición son fácilmente canjeables, asegurando la sencillez de manejo. Vacío y atmósfera controlada: El diseño de la balanza ofrece un alto vacío (1embar), y atmósferas intertes, reductoras, fluídas o húmedas. Con las debidas precauciones, se pueden analizar las condiciones corrosivas. Calentando un capilar opcional, el sistema es capaz de adaptar los sistemas de análisis de gases residuales. TG 4 Programas de horno: El programa de horno intercambiable para operaciones horizontales permite mediciones entre ºC y 1 C. Para sistemas verticales el rango se situa entre TA y 24 C. Se consiguen referencias estables y reproducibles gracias al diseño especial de los elementos caloríficos y al setup. RASGOS DSC C P DSC DTA

5 Serie Platinum STA OPCIONES Muestras soportadas: Hay disponibles varios soportes de muestra en distintas configuraciones. Debido a la capacidad de 25 gramos hay una clara ventaja a la hora de medir muestras heterogéneas. Pueden medirse gran cantidad de muestras universales para diferenciar reacciones de componentes menores. Esta combinación permite una alta resolución, asegurando las mejores muestras de reacción posibles. Opciones: Para la Serie Platinum STA hay disponibles distintas opciones, como: Refrigeración de Nitrógeno Líquido para el horno de baja Tª (KREG). Unión MS/FTIR para análisis evolucionado de gases. Bomba Turbomolecular: para mediciones en el mayor vacío posible bajo atmósferas limpias de gases. PROGRAMA DE HORNO Horizontal Temperature Type Element Atmosphere TC-Type 5 C L81/22 LN2 inert, oxid., red., vac. K RT 1 C L81/264 Kanthal inert, oxid., red., vac. K Vertical Temperature Type Element Atmosphere TC-Type RT 1 C L81/22 Kanthal inert, oxid., red., vac. K RT 14 C L81/23 Kanthal inert, oxid., red., vac. S RT 16 C L81/24 SiC inert, oxid., red., vac. S RT 175 C L81/25* Pyrox inert, oxid., red., vac. B RT 24 C L81/27* Tungsten inert, red., vac. B (* only for L81 I) 5

6 APLICACIONES DTA Signal [μv] Time [min] dm-rel[ca-ox-1] Ion Current_18[Ca-Ox] DTA Signal[Ca-Ox-1] Ion Current_28[Ca-Ox] Ion Current_44[Ca-Ox] % % C -61.% -3.5% Ion Current_18 [E-12 A] 1. Descomposición del Oxalato de Calcio monohidrato CaC 2 O 4 bajo una Atmósfera de Argón En el espectrómetro de Masa, con un capilar caliente, se alimentan los gases evolucionados de la descomposición del Oxalato de Calcio.En el gráfico se han importado las corrientes de ión de los números másicos 18(agua),28(monóxido de carbono) y 44(dióxido de carbono) DTA Signal [μv] C DTA Signal [B_1-1] -.26% 463. C -.17% C -1.83% C dm-rel[b_1-1] dm-rel(derived) [%/min] 2. Cemento Los componentes principales del cemento son el trisilicato de calcio, disilicato de calcio y trialuminatos de calcio. Después de colocar el cemento con agua se forman diferentes hidratos. Primero se evapora el agua absorbida, luego se descompone el silicato de calcio y a 57 C le siguen los hidróxidos de calcio, magnesio y aluminio. Más tarde, se separa el carbonato de calcio CO DTA Signal (smoothed) [μv] % DTA Signal smoothed [CUSO-1] -14.3% dm-rel[cuso-1] -7.25% dm-rel(derived) [%/min] 3. Vitriolo de Cobre Primero, las sales inorgánicas cristalizan sin agua. El Vitriolo de Cobre calentado a 1 C/min. resulta en la primera etapa TG, correspondiente al 4H 2 O. El TG y el DTA muestran que la curva está formada por dos pasos diferentes, una cerca de la otra. Alrededor de los 25 C la mayor parte del agua se evapora

7 DTA Signal (smoothed) [μv] dm-rel[gips1b1] DTA Signal [GIPS1B1] DTA Signal(1.Deriv.) [GIPS1B1] C -2.48μV/ C C -.28μV/ C C.8% C -2.9% DTA Signal(1.Deriv.) [μv/ C] 4. Deshidratación de yeso bruto CaSO H 2 O Se deshidrata el yeso bruto. Hay dos moléculas de agua unidas a una molécula CaSO 4. Se crea el semi hidrato de yeso calentándolo a aproximadamente 16 C. Se consiguen 1,5 moléculas de agua; por lo que dos moléculas CaSO4 comparten una sola molécula de agua. Calentándo a temperaturas más altas (4 C) se construye el anhídrido. Esto es el llamado "yeso quemado muerto" o alabastro. En este estado no se agrega nada de agua a las moléculas CaSO 4. Temperature [ C] Dehydration -9.27% % Release of volatile parts Atmosphere: N2 DTA Signal[Rubber 2] Temperature [Rubber 2] Burn out of organic parts Atmosphere: O % dm-rel[rubber 2] Time [min] DTA Signal(1.Deriv.) [μv/ C] 5. Descomposición del Caucho En el primer paso, de pérdida de peso, tiene lugar la deshidratación de la muestra. El total de agua es del 9.27%. En el segundo paso de la reacción, se liberan los componentes volátiles, por pirólisis bajo una atmósfera N 2. El total de estos componentes es del 35.99%. En el tercer paso, se cambia a una atmósfera de O 2 se queman todos los componentes orgánicos. La pérdida de peso es del 14.33%. El 4.41% restante son componentes inorgánicos, como cenizas o aditivos DTA-Signal (smoothed) [μv] << Endo Exo>> C -18.2μV Melting -1.1% Dehydration -27.3% DTA-Signal (smoothed) [Asp-1].85% dm-rel[asp-1] -3.44% DTA Signal(1.Deriv.) [μv/ C] 6. Aspirina Al comienzo del proceso de calentamiento se libera parte del agua absorbida, lo que implica una pérdida de peso en torno al 1%. A 14 C se alcanza el punto de fusión de la Aspirina, resultante en una reacción exotérmica, medida con la traza DTA. A 16 C se descompone, en varias etapas, el fármaco fusionado. Puesto que los productos descompuesto son volátiles, se llega a peder en torno al 8% del peso Temperaturs (smoothed) [ C] 7

8 LINSEIS GmbH Vielitzerstr Selb Germany Tel.: Fax: linseis@t-online.de LINSEIS Inc. 2 Washington Road P.O.Box 666 Princeton-Jct. NJ 855 Tel.: (69) Fax: (69) info@linseis.com