PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA

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1 REV. 0 Pág. 1/12 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA CURSO: MANUEL GUTIÉRREZ PALMA GRUPO: 1º LACC

2 REV. 0 Pág. 2/12 ÍNDICE INTRODUCCIÓN. FUNDAMENTO TEÓRICO... 3 OBJETIVO MATERIALES Y REACTIVOS PROCEDIMIENTO CALCULOS Y RESULTADOS OBSERVACIONES CONCLUSIONES INFORMACION DE SEGURIDAD QUIMICA Equipos de protección Precauciones a tener en cuenta en la práctica Eliminación de residuos FDS reactivos BIBLIOGRAFIA

3 REV. 0 Pág. 3/12 INTRODUCCIÓN. FUNDAMENTO TEÓRICO La estandarización es el proceso por el cual se determina la concentración exacta de una disolución, utilizando para este objetivo un reactivo llamado soluto patrón primario, que para ser tal debe cumplir con los siguientes requisitos: Poseer alta pureza, más del 99%. Ser estable en condiciones ambientales y de almacenamiento. Ser estable durante el secado. Reaccionar con estequiometría conocida con la sustancia estándar. Poseer alta masa molecular. La disolución que se prepara con el soluto primario se llama estándar primario. La solución estandarizada con el patrón primario pasa a denominarse disolución estándar o de concentración exactamente conocido, que podría ser utilizada para estandarizar otra. Para estandarizar determinado volumen de una disolución X, se utiliza un volumen de la disolución patrón con el cual llegamos al punto final de estandarización o punto de equivalencia, es decir, cuando ambas disoluciones han reaccionado completa y estequiométricamente de equivalente a equivalente. Este punto final se lo detecta, por el cambio de color que experimenta el indicador del inicio y el final del proceso. OBJETIVO El objetivo es preparar y estandarizar una disolución de AgNO3 0,01N haciendo una valoración volumétrica de precipitación utilizando como patrón una cantidad conocida de NaCl.

4 REV. 0 Pág. 4/12 MATERIALES Y REACTIVOS Matraz aforado de 250 ml Matraz aforado de 500 ml Matraz aforado de 50 ml Matraz erlenmeyer de 250 ml x3 Vaso de precipitados de 250 ml Bureta de 25 ml Pipeta de 10 ml Pipeteador Probeta de 50 ml Soporte universal Pinza de buretas Balanza analítica Cápsula de porcelana Vidrio de reloj Frasco lavador Agua destilada Pipeta pasteur Frasco de vidrio NaCl Puro, Panreac AgNO3 Acros Organics, Lote A K2CrO4 Panreac CaCO3 Purísimo, Panreac

5 REV. 0 Pág. 5/12 PROCEDIMIENTO Se deben preparar tres disoluciones, una disolución patrón de NaCl, una disolución indicadora de K2CrO4 y la disolución de AgNO3. Se comienza preparando la disolución de NaCl 0,01N. Se preparan 250 ml de disolución. Previamente se calculan los gramos de NaCl que son necesario pesar para hacer una disolución de 250 ml 0,01N y se pesa un 10% más de esa cantidad. La pesada fue de 0,1599g. Posteriormente se secó en la estufa durante una hora y al volver a pesar la pesada fue la misma. La disolución se realizó con esta cantidad por la dificultad de romper los cristales de NaCl y porque de igual modo no afecta en nada a los resultados la cantidad pesada ya que se calculará la normalidad de la disolución de NaCl con la masa pesada. Se preparó en un matraz aforado de 250 ml. La normalidad de la disolución de NaCl preparada será de 0,0109 normal. Se prepara la disolución de AgNO3 0,01N. Se calculan previamente los gramos necesarios de AgNO3 para hacer una disolución de 500 ml 0,01N. Se pesaron 0,8563 g de AgNO3 y se disolvieron en un vaso de precipitados con agua destilada, se trasvasa la disolución a un matraz aforado de 500 ml y después a un frasco de vidrio que se identifica, el frasco se guarda en un mueble para que no le dé la luz porque el AgNO3 es sensible a la luz. Por último, se prepara la disolución indicadora, se pesan en una balanza con un vidrio de reloj 5 gramos de K2CrO4 y se disuelve con 50 ml de agua destilada. Se añaden gotas de AgNO3 preparado previamente hasta que se forme un precipitado rojo claro persistente. Se trasvasa la disolución a un matraz aforado de 50 ml. Antes de la valoración se realiza una prueba en blanco, Se pesan en la balanza en un matraz erlenmeyer 0,25 g de CaCO3 y se disuelven con 50 ml de agua destilada, se añade 1 ml aproximadamente de la disolución indicadora y se valora con AgNO3 utilizando una bureta de 25 ml. La bureta debe enjuagarse por su interior con la disolución valorante previamente a su utilización para evitar errores de concentración. Se añade gota a gota hasta que se forme un color rojo anaranjado persistente y se anota el volumen que fue 3,5 ml.

6 REV. 0 Pág. 6/12 Se procede a estandarizar el AgNO3. Se cogen 10 ml de la disolución de NaCl y se vierten en un matraz erlenmeyer utilizando una pipeta de 10 ml, se diluye con 50 ml de agua destilada que se vierten con una probeta de 50 ml. Se vierten unas gotas de indicador en la disolución de NaCl y se comienza a valorar, rápidamente al principio ya que conocemos teóricamente cuánta cantidad se utilizará, y se comienza a verter gota a gota cuando se aproxima al valor esperado. Se vierte AgNO3 hasta que la disolución vira a rojo anaranjado. Este procedimiento se realiza 3 veces. A la primera disolución se le añade un pequeño cristal de NaCl que revertirá el viraje en cierta medida y a la segunda disolución se le verterá algo más de AgNO3 en exceso para acentuar el color del viraje. En la tercera valoración el color debe ser un color intermedio entre la primera y la segunda valoración. Se anota el volumen gastado de cada una de las valoraciones, que fueron respectivamente: 10, 13,7 y 13,1 ml. A las valoraciones obtenidas se le debe restar el valor del blanco para realizar los cálculos. CALCULOS Y RESULTADOS Primero se calcula el volumen que se espera que reaccione de AgNO3 con 10 ml de la disolución de NaCl con la fórmula: N x V = N x V 0,0101 x V = 0,0109 x 10 V = 10,79 ml Tras las valoraciones se calcula la normalidad real del AgNO3 utilizando la misma fórmula: N x V = N x V Y se calcula el factor de corrección con la media de los factores de corrección utilizando la fórmula: Nreal = Naproximada x f

7 REV. 0 Pág. 7/12 Se ha descartado el valor de la primera valoración tanto como su factor de corrección para realizar el factor promedio y la normalidad real porque distaba mucho tanto de las otras dos valoraciones como de la normalidad teórica.

8 REV. 0 Pág. 8/12 Etiquetas NITRATO DE PLATA AgNO3 0,01 N CAS: Lote: A Composición: AgNO3 500 ml N %W - Peso de AgNO3: 0,8563 g Peligro H272: Puede intensificar el fuego; Oxidante H290: Puede ser corrosivo para los metales H314: Provoca quemaduras en la piel y lesiones oculares graves H410: Muy tóxico para los organismos acuáticos, con efectos nocivos duraderos P220: Mantener / Almacenar lejos de ropa / materiales combustibles P280: Llevar guantes de protección / ropa de protección / protección ocular / protección facial P301 + P330 + P331: EN CASO DE INGESTIÓN: Enjuague la boca. No induzca el vomito P303 + P361 + P353: SI EN LA PIEL (o pelo): Quítese inmediatamente toda la ropa contaminada. Enjuagar la piel con agua / ducha P305 + P351 + P338: SI EN LOS OJOS: Enjuagar cuidadosamente con agua durante varios minutos. Quite las lentes de contacto, si están presentes y fáciles de hacer. Continuar enjuagando P310: Llame inmediatamente a un CENTRO DE INFORMACION TOXICOLOGICA o a un médico Laboratorio IES Santiago Apóstol Ortega Muñoz, Telf: Realizado por: Álvaro Jiménez Sánchez Manuel Gutiérrez Palma Fecha

9 REV. 0 Pág. 9/12 Composición: K2CrO4 50 ml CROMATO DE POTASIO K2CrO4 0,515 M M - 9,091 %W - Peso de K2CrO4: 5 g Peligro H317 Puede provocar una reacción alérgica en la piel. P260 No respirar el polvo/el humo/el gas/la niebla/los vapores/el aerosol. P281 Utilizar el equipo de protección individual obligatorio. P302+P352 EN CASO DE CONTACTO CON LA PIEL: Lavar con agua y jabón abundantes. P304+P340 EN CASO DE INHALACIÓN: Transportar a la víctima al exterior y mantenerla en reposo en una posición confortable para respirar. P305+P351+P338 EN CASO DE CONTACTO CON LOS OJOS: Aclarar cuidadosamente con agua durante varios minutos. Quitar las lentes de contacto, si lleva y resulta fácil. Seguir aclarando. P308+P313 EN CASO DE exposición manifiesta o presunta: Consultar a un médico. Laboratorio IES Santiago Apóstol Ortega Muñoz, Telf: Realizado por: Álvaro Jiménez Sánchez Manuel Gutiérrez Palma Fecha

10 REV. 0 Pág. 10/12 Composición: NaCl 250 ml ClORURO DE SODIO NaCl 0,01 N N %W - Peso de NaCl: 0,1599 g Laboratorio IES Santiago Apóstol Ortega Muñoz, Telf: Realizado por: Álvaro Jiménez Sánchez Manuel Gutiérrez Palma Fecha OBSERVACIONES Para esta práctica se utilizaron cantidades ínfimas de reactivo por lo que es más complicado la observación del viraje en una valoración y la representación de resultados exactos y precisos. El nitrato de plata (AgNO3) es un reactivo muy caro, por este motivo se optó por realizar una disolución 0,01N cuando en principio la experiencia estaba diseñada para realizarse una disolución 0,1N. El nitrato de plata es un reactivo sensible a la luz, en contacto con la luz el nitrato de plata se deteriora formando un precipitado grisáceo, por este motivo la disolución debía guardarse en una botella de vidrio de topacio para conservarlo. Al no encontrarse las botellas de topacio se optó por guardar la disolución en botellas de vidrio normales y se guardaron en un mueble cerrado para resguardar las disoluciones de la luz.

11 REV. 0 Pág. 11/12 CONCLUSIONES Al igual que en la estandarización del NaOH realizada en una práctica anterior se concluye que a pesar de preparar una disolución conociendo su concentración, habiendo sido calculada previamente, y pesada la masa del compuesto determinado posteriormente, existen parámetros y variables que no se controlan. Demostrándose que mediante otro tipo de mediciones puede darnos un resultado que difiere del que ya teníamos con un sistema inicial. En este caso el hecho de preparar una disolución de AgNO3 conociendo la masa tomada nos da un valor teórico de normalidad que no tiene por qué ser real, ya que luego al realizar una valoración volumétrica de precipitación con una disolución patrón de NaCl nos da otro valor que difiere en mayor o menor medida. Se concluye también que utilizar concentraciones muy bajas de reactivos acentúa en alto grado la dificultad de una experiencia de este tipo. INFORMACION DE SEGURIDAD QUIMICA Equipos de protección. Bata de laboratorio, y guantes de nitrilo. Precauciones a tener en cuenta en la práctica. Esta práctica no tiene ningún peligro. Simplemente precaución a la hora de pesar para cometer el mínimo de errores. También hay que tener cuidado con la manipulación del AgNO3 ya que es un reactivo muy caro. Eliminación de residuos. Los residuos se eliminaron por el desagüe ya que las concentraciones eran muy bajas.

12 REV. 0 Pág. 12/12 BIBLIOGRAFÍA FDS search_type=catalogsearch&searchstring=silver%20nitrate DISOLUCIONES/ html