UTILIZACION DE UN SISTEMA HIBRIDO BASADO EN FILTRACION CON MEMBRANAS Y ELECTROOXIDACION AVANZADA PARA DEPURAR EFLUENTES COMPLEJOS

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1 UNIVERSIDAD DE CONCEPCION Facultad de Ingeniería Depto. Ingeniería Civil Química. PROFESORES PATROCINANTES: DR. CLAUDIA ULLOA DR. CLAUDIO ZAROR Z. UTILIZACION DE UN SISTEMA HIBRIDO BASADO EN FILTRACION CON MEMBRANAS Y ELECTROOXIDACION AVANZADA PARA DEPURAR EFLUENTES COMPLEJOS MAURICIO ANDRES HANI RODRIGUEZ Informe de Memoria de Titulo Para optar al titulo de Ingeniero Civil Químico Concepción, Marzo del 2009

2 "Esta Tesis ha sido financiada por el segundo Concurso de Tesis de Pre y Postgrado en Producción Limpia en la Región del Bio-Bio, iniciativa desarrollada por la Secretaria Ejecutiva de Producción Limpia (SEPL) de la Región del Bio-Bio y el Centro EULA- Chile de la Universidad de Concepción" 2

3 SUMARIO La industria de procesos químicos actualmente utiliza entre 30 y 100 m 3 de agua por tonelada producto, lo cual implica una gran vulnerabilidad frente al escenario de reducción de recursos hídricos que enfrenta nuestro país. Al respecto, las estrategias de producción limpia están incorporando acciones para disminuir el consumo específico de agua, lo cual puede ser logrado a través de buenas prácticas y ocupando tecnologías apropiadas para maximizar la recirculación o reciclaje de las aguas de proceso. Esta memoria se enmarca en ese contexto y tiene como objetivo evaluar la factibilidad de un tratamiento depurativo en base a un tratamiento electroquímico, utilizando un efluente fabricado a escala de laboratorio similar al de la etapa de extracción alcalina de producción de celulosa, con vistas a su posible reciclaje en el proceso. Para la realización de esta memoria se construyó una celda electroquímica de laboratorio, formada por ánodos de aluminio y cátodos de acero inoxidable 316. Se trabajó con un efluente elaborado a nivel de laboratorio semejando la etapa de extracción alcalina de una planta de celulosa local, y se desarrollo un estudio preliminar para concentrar el efluente mediante membranas de ultrafiltración. Se demostró experimentalmente que el aumento del potencial eléctrico en la celda electrolítica permite una mayor velocidad de solubilización electrolítica del ánodo de aluminio, el cual favorece la transferencia de carga entre electrodos, permitiendo así un aumento sostenido del flujo de corriente circulante en la celda. La liberación de H 2 proveniente de la electrolisis del agua, permite mantener al cátodo sin depositación de materia orgánica, manteniendo limpio el electrodo debido al burbujeo de gas en torno a éste. Dicho fenómeno afecta directamente la intensidad de corriente en la celda, ya que se evita la resistencia eléctrica por fenómenos de depositación. Para potenciales eléctricos mayores se obtuvieron los mejores resultados en la depuración del efluente, debido a que al aumentar el voltaje se incrementa la solubilidad del aluminio, lo cual favorece el fenómeno de coagulación, y la oxidación anódica de los fenoles. El ph juega un rol fundamental en la eliminación electroquímica de los fenoles. A ph levemente alcalino se favorece la electrocoagulación, mientras que a nivel ácido existe una mayor contribución de la electrooxidación anódica debido a la mayor liberación de radicales hidroxilos bajo estas condiciones. Los mejores resultados de remoción de fenoles, DQO y color se obtuvieron a ph 5,5 y potencial de 3 V, logrando remociones de 72%, 65% y 98% respectivamente. La utilización de membrana de ultrafiltración permite concentrar los fenoles, 3

4 DQO y color, logrando una mayor efectividad depurativa cuando se trata electroquímicamente el concentrado. Finalmente, el costo del proceso electroquímico es significativamente inferior al de un proceso de coagulación convencional aplicando sulfato de aluminio actualmente siendo 0,21US$/m 3.frente a un 0,33 US$/m 3 respectivamente. 4

5 NOMENCLATURA AOPs Proceso de oxidación avanzada CE Costo energia electrica US$/ton CSA Cantidad de Sulfato de Aluminio Kg/h DQO Demanda química de Oxígeno mg O 2 /L DSA Dosificación Sulfato de Aluminio Kg/m 3 E Potencial eléctrico Volts Eop Etapa de extracción alcalina apoyada con Oxígeno I Intensidad de corriente Ampere J Densidad de corriente Ampere/m 2 R Resistencia eléctrica Ohm () UF Ultrafiltración OH Radical Hidroxilo PN 1L Potencial necesario para 1 litro KWh/L 5

6 INDICE 1 INTRODUCCION OBJETIVOS OBJETIVOS GENERALES OBJETIVOS ESPECÍFICOS ANTECEDENTES BIBIOGRÁFICOS ASPECTOS FUNDAMENTALES DE LA ELECTROQUÍMICA Identificación de electrodos Conducción de corriente eléctrica en medios líquidos Electrólisis del agua Densidad de Corriente Potencial de reducción PROCESOS DE OXIDACIÓN AVANZADA PROCESO ELECTROQUÍMICO DE OXIDACIÓN AVANZADA Mecanismo de oxidación de compuestos aromáticos MECANISMO DE ELECTROCOAGULACIÓN Dependencia del ph en la electrocoagulación MATERIALES Y METODOLOGIA MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS DISEÑO DE EQUIPO OBTENCIÓN DE EFLUENTE DE BLANQUEO Primera etapa de dióxido de cloro Segunda etapa de extracción alcalina apoyada con Oxígeno METODOLOGÍA DE OBTENCIÓN DE EFLUENTE SEGREGADO MEDIANTE MEMBRANAS DE UF METODOLOGÍA DE CARACTERIZACIÓN DEL EFLUENTE Medición de Demanda Química de Oxígeno, DQO Método de Fenoles Totales (Tanino y Lignina) Método de medición de color METODOLOGÍA PARA LA DETERMINACIÓN DE ALUMINIO TOTAL DISUELTO METODOLOGÍA PARA LAVADO DE ELECTRODOS Y REACTOR METODOLOGÍA EXPERIMENTAL PARA EL FUNCIONAMIENTO DEL REACTOR ELECTROQUÍMICO METODOLOGÍA ENSAYO MEDIANTE COAGULACIÓN QUÍMICA RESULTADOS Y DISCUSIONES CARACTERIZACIÓN DE LOS AFLUENTES

7 5.2 EFECTO DE LA INTENSIDAD DE CORRIENTE Y RESISTENCIA ELÉCTRICA EN CELDA ELECTROQUÍMICA Variación de intensidad de corriente y densidad de corriente para efluente con voltaje variable Variación de intensidad de corriente en celda electroquímica, para efluente con distintas concentraciones e iguales condiciones de operación CINÉTICA DE DEGRADACIÓN DEL ÁNODO DE ALUMINIO EFECTOS DEL VOLTAJE EN LA DEPURACIÓN DEL EFLUENTE DE BLANQUEO EFECTOS DEL PH EN LA DEPURACIÓN DEL EFLUENTE DE BLANQUEO COMPARACIÓN DE LA EFECTIVIDAD DE LOS PROCESOS ELECTROQUÍMICOS EN EL EFLUENTE, EN SU CONCENTRADO Y A TRAVÉS DE PROCESO DE COAGULACIÓN QUÍMICA COSTOS DE TRATAMIENTOS CONCLUSIONES BIBLIOGRAFIA APENDICE A: DATOS EXPERIMENTALES A-1 DATOS EXPERIMENTALES OBTENIDOS A VOLTAJE VARIABLE Y PH EN 5, A-2 DATOS EXPERIMENTALES OBTENIDOS PH VARIABLE Y VOLTAJE EN 3V A-3 CARACTERIZACIÓN DEL EFLUENTE EOP, CONCENTRADO Y SU RESPECTIVO PERMEADO APENDICE B: SOLUBILIDAD DEL ALUMINIO B-1 DEGRADACIÓN DE ALUMINIO EN CELDA ELECTROQUÍMICA CON AGUA DESTILADA B-2 DEGRADACIÓN DE ALUMINIO EN CELDA ELECTROQUÍMICA CON EFLUENTE DE BLANQUEO APENDICE C: PROCEDIMIENTOS EXPERIMENTALES C-1 MEDICIÓN DE DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO, DQO C-2 MÉTODO DE FENOLES TOTALES. (TANINO Y LIGNINA) C-3 MÉTODO DE MEDICIÓN DE COLOR APENDICE D: UNIDADES DE FENOL REMOVIDAS MEDIANTE ELECTROCOAGULACIÓN Y ELECTROOXIDACIÓN APENDICE E: COSTOS DE TRATAMIENTOS D-1 COSTO TRATAMIENTO COAGULACIÓN QUÍMICA D-2 COSTO TRATAMIENTO ELECTROQUÍMICO

8 1 INTRODUCCION Actualmente el agua dulce constituye un recurso escaso y su vulnerabilidad está siendo incrementada debido a los efectos del cambio climático. Chile ha visto reducido sus recursos hídricos, debido al progresivo calentamiento de la atmósfera y cambios en el ciclo hidrológico. Durante el siglo XX el país experimentó una pérdida de más del 40% de sus reservas de agua dulce, principalmente en el Norte y Centro. Por su parte, el 4º informe del Panel Intergubernamental del Cambio Climático (IPCC) plantea que para el año 2040 las precipitaciones disminuirán en un 15% con respecto a la fecha actual, causando un efecto negativo sobre la agricultura, industrias de procesos, sector energético y otros. En particular, la industria de procesos nacional utiliza grandes cantidades de agua y la vulnerabilidad de suministro constituye una significativa amenaza para dicha actividad. Esto genera la necesidad de investigar y desarrollar nuevas tecnologías que apunten a una mayor eficiencia de uso del agua de procesos. Recientemente existe una tendencia a disminuir el consumo específico de agua, mediante la reutilización o reciclaje de las aguas utilizadas en los procesos industriales. Los efluentes, previamente segregados, podrían ser utilizados para usos específicos, dependiendo de sus características fisico-químicas y de los requerimientos de calidad de agua de los procesos. Generalmente, los efluentes requieren de algún tratamiento que les permita compatibilizar las especificaciones de calidad del agua de los procesos. Para que esto sea posible, es necesario contar con tecnologías que permitan purificar / acondicionar los efluentes de interés. En el caso de la industria de productos forestales, los efluentes contienen compuestos derivados de la madera, que deben ser removidos sin dicho efluente va a ser utilizado en operaciones donde se requiera agua de buena calidad. Tal proceso depurativo debe ser limpio, en el sentido de no incorporar contaminantes secundarios. Al respecto, los procesos de oxidación avanzados (AOP) ofrecen un atractivo potencial de utilización para destruir compuestos aromáticos derivados de la hidrólisis de la lignina. Estos procesos se basan en el alto poder oxidante de los radicales hidroxilo, generados a partir de diversos mecanismos físico-químicos (ej. ozono, ozono/uv, peróxido, peróxido/uv, reactición Fenton, fotocatalisis, etc). Recientemente, la electrooxidación ha sido identificada como una opción atractiva, debido a que puede generar radicales libres y, a la 8

9 vez, oxidar directamente la materia orgánica en el cátodo; además, bajo ciertas condiciones, se puede producir electrocoagulación de la materia orgánica presente. Este trabajo tiene como objetivo estudiar la aplicación de electrólisis para la eliminación de compuestos orgánicos presentes en los efluentes de la industria forestal. En particular, se estudiará el efecto de la electrooxidación sobre los efluentes de la etapa de blanqueo, Eop, de la producción de celulosa, ya que dichos efluentes poseen un significativo potencial de daño ambiental y, a la vez, ofrecen un interesante potencial de reutilización. Dado que existe poca información sobre estas aplicaciones en la literatura, esta memoria de título constituye una primera aproximación al problema, con vistas a sentar las bases para estudios de detalle posteriores. Para llevar a cabo este trabajo, se construirá un reactor electroquímico, el cual contará con un ánodo de sacrificio elaborado de aluminio y un cátodo resistente a la corrosión elaborado de acero inoxidable 316. El efluente a utilizar para desarrollar esta experiencia es proveniente de la etapa de extracción alcalina apoyada con oxígeno Eop, proporcionado por una planta productora de celulosa local. 9

10 2 OBJETIVOS 2.1 Objetivos Generales Evaluar la efectividad del tratamiento depurativo en base a un tratamiento electroquímico, utilizando un efluente de blanqueo de la etapa de extracción alcalina de producción de celulosa, con vistas a su posible reciclaje en el proceso. 2.2 Objetivos Específicos Estudiar el efecto del potencial eléctrico y el ph en la depuración del efluente de blanqueo. Comparar el efecto de electrocoagulación con la coagulación convencional aplicando sulfato de aluminio. Determinar los costos estimativos asociados al consumo eléctrico y de reactivos en el tratamiento electroquímico y compararlo con la coagulación química convencional. 10

11 3 ANTECEDENTES BIBIOGRÁFICOS. En este capitulo se encuentran los antecedentes bibliográficos relacionados y necesarios para el desarrollo del estudio. Primero, se presentan los aspectos fundamentales de las celdas electrolíticas y a continuación, se explican los procesos relacionados con la electrocoagulación y electrooxidación avanzada, y el papel que juega el ph en estas operaciones. 3.1 Aspectos fundamentales de la electroquímica. La electroquímica constituye un amplio campo de las ciencias químicas y aborda el estudio de los cambios químico que produce la corriente eléctrica y la generación de electricidad mediante reacciones químicas (Vante, 2002; Barrow,1964). Todas las reacciones electroquímicas comprenden la transferencia de electrones y, por lo tanto, son reacciones de oxido-reducción. Los sitios de oxidación y reducción están separados físicamente, por un ánodo y un cátodo respectivamente. El sistema de aplicación se basa principalmente en una celda y una corriente de entrada y de salida por los electrodos (ver figura 3.1) Las celdas electroquímicas se clasifican en 2 tipos: Las celdas electrolíticas son aquellas en las que la energía eléctrica de una fuente externa hace que ocurran reacciones químicas no espontáneas. Las celdas voltaicas son aquellas en las que las reacciones químicas, espontáneas, generan electricidad y la suministran a un circuito externo. 11

12 Figura 3-1 Celda electrolítica Identificación de electrodos Los electrodos son superficies en la cuales tienen lugar las semi-reacciones de oxidación o de reducción, y pueden o no participar en las reacciones. Los electrodos que no reaccionan reciben el nombre de electrodos inerte y su contraparte recibe el nombre de electrodos activos. Sin importar el tipo de celda, electrolítica o voltaica, los electrodos se identifican de la manera siguiente, véase Figura 3-1 Cátodo: Es el lugar donde ocurre la reducción, al igual la especie gana electrones. Ánodo: electrodo donde ocurre la oxidación, al igual la especie pierde electrones Conducción de corriente eléctrica en medios líquidos. La conductividad eléctrica es una de las características más importantes de los electrolitos, ya que representa la capacidad de estos para transportar la corriente eléctrica. La resistencia de un conductor electrolítico al paso de la corriente se puede determinar mediante la ley de ohm (Ec 1), si se le aplica una diferencia de potencial a un fluido que contenga iones, se establecerá una corriente de iones positivos que se mueven en la dirección del campo eléctrico y los iones negativos lo harán en sentido contrario. La conductividad electrolítica es una medida de la disociación de una solución que permite el paso de la corriente eléctrica por la 12

13 migración de iones bajo la influencia de un gradiente de potencial. Los iones se mueven a una velocidad que depende de su carga y tamaño, la viscosidad del medio y la magnitud del gradiente de potencial. V = I * R Ec 1 En la cual: V = Voltaje aplicado en la celda. I= Intensidad de corriente. R = Resistencia de la celda Electrólisis del agua. La electrólisis es el proceso de descomposición de una sustancia por medio de la electricidad. La palabra electrólisis significa "destrucción por la electricidad". La mayoría de los compuestos inorgánicos y algunos de los orgánicos se ionizan al fundirse o cuando se disuelven en agua u otros líquidos; es decir, sus moléculas se disocian en especies químicas cargadas positiva y negativamente que tienen la propiedad de conducir la corriente eléctrica. Si se coloca un par de electrodos en una disolución de un electrolito (compuesto ionizable) y se conecta una fuente de corriente continua entre ellos, los iones positivos de la disolución se mueven hacia el electrodo negativo y los iones negativos hacia el positivo (véase Figura 3-1). Al llegar a los electrodos, los iones pueden ganar o perder electrones y transformarse en átomos neutros o moléculas; la naturaleza de las reacciones del electrodo depende de la diferencia de potencial o voltaje aplicado. La acción de una corriente sobre un electrolito puede entenderse mediante el mecanismo sencillo de la electrolisis del agua. Si el bicarbonato de sodio se disuelve en agua, ésta se disocia en iones Oxígeno positivos e iones Hidrógeno negativos. Al aplicar una diferencia de potencial a los electrodos, los iones Oxígeno se mueven hacia el electrodo negativo, se descargan, y se depositan en el electrodo como átomos de Oxígeno. Los iones Hidrógeno, al descargarse en el electrodo positivo, se convierten en átomos de hidrógeno. Esta reacción de descomposición producida por una corriente eléctrica se llama electrólisis. 13

14 El agua esta compuesta por dos elementos químicos: hidrógeno y oxígeno. La separación de éstos mediante la utilización de la electricidad se llama electrólisis del agua. Las reacciones electroquímicas producidas en el cátodo y en el ánodo se presentan a continuación. 2H 2 O + 2e - H 2 + 2OH - E0 = -0.83V Ec 2 H 2 O 2H + + 1/2O 2 + 2e - E0 = -1.23V Ec 3 Estas reacciones no se producen espontáneamente. Para que tengan lugar es necesario aportar energía eléctrica mediante una pila galvánica o un generador de corriente continuo. Es por este motivo que la reacción se lleva a cabo en una celda electrolítica, en la cual ocurren cambios químicos por la acción de un flujo de electrones suministrado por la fuente de voltaje externa Densidad de Corriente Se define como una magnitud vectorial que tiene unidades de corriente eléctrica por unidad de superficie. Matemáticamente, la corriente y la densidad de corriente se relacionan según la siguiente ecuación: I = J * ds Ec 4 S Donde I es la corriente eléctrica en amperios A J es la densidad de corriente en A. m -2 S es la superficie en m² 14

15 3.1.5 Potencial de reducción La fuerza electromotriz o fem (E) de una celda en particular, es el potencial que se mide entre los 2 electrodos en ausencia de conexión externa. Su signo se define positivo para la celda voltaicas, E>0 y negativos para celda electrolíticas, E<0. El potencial varia con las concentraciones del reactivo, por consiguiente, a continuación se muestra los datos tabulados de potenciales de oxidación en agua y condiciones normales. Figura 3-2 Potenciales de reducción con respecto el agua a 25ºC. (Lower 2004) 15

16 3.2 Procesos de oxidación avanzada. Los procesos de oxidación avanzada constituyen una alternativa a los tratamientos de oxidación clásica. En ellos se emplean especies más reactivas de carácter radicalario, como es el caso del radical hidroxilo ( OH ) (Domènech et al,2002; Huerga,2005). El poder de oxidación de este radical es únicamente superado por el del flúor lo cual se observa en la Tabla 3-1, presente a continuación. Tabla 3-1: Potenciales redox algunos agentes oxidantes respecto al del cloro (Legrini, Oliveros y Braun, 1993) ESPECIE Eº (V, 25ºC) Fluor 2,23 Radical Hidroxilo 2,06 Oxígeno Atómico 1,78 Peróxido de Hidrógeno 1,31 Dióxido de Cloro 1,15 Acido Hipocloroso 1,10 Cloro 1,00 Yodo 0,54 A partir de los diferentes estudios realizados con radicales hidroxilo, se definió el concepto de procesos de oxidación avanzada (AOP), los cuales se basan en la obtención de estos radicales a través de reacciones químicas o fotoquímicas. 16

17 3.3 Proceso Electroquímico de Oxidación Avanzada. La electrooxidación avanzada se realiza en una celda electroquímica que se componen por electrodos de trabajo. El electrodo de trabajo en donde ocurre la oxidación es definido como ánodo y el contra electrodo se denomina como cátodo. Los electrodos están inmersos en una solución que contienen moléculas de interés que sean capaces de conducir corriente eléctrica. Frecuentemente a la celda electroquímica se le agregan iones que no participen en la reacción del electrodo llamado Electrolito de Soporte, de esta forma se aumenta la conductividad eléctrica. En los electrodos la carga se mueve por las bandas de conducción del metal pero cuando los electrones llegan al electrolito, los iones disueltos en él son responsable del transporte de la carga y puede llevar esta tarea a cabo a través de 3 métodos (Iniesta, 1999). Transporte de masa y carga por difusión: Es el transporte de materia que surge como resultado del cambio de potencial químico de un compuesto dado en varios lugares del electrolito (las partículas se mueven de mayor concentración a menor concentración). Transporte de masa y carga por convección: Es el proceso de transporte de materia provocado por un gradiente de temperatura o también se le llama así a la acción mecánica del movimiento de una porción macroscópica del electrolito espontánea o provocada por un agente externo. Las fuerzas que pueden originar este movimiento masivo pueden ser de naturaleza mecánica, agitación, y/o la originada por la acción de la fuerza gravitatoria en porciones del electrodo con diferentes densidades, llamada convección natural. Transporte de masa y carga por migración: Se conoce como el transporte de masa y carga debido a la acción de un campo eléctrico. Este fenómeno provoca un movimiento cuya dirección queda determinada prácticamente por la geometría del electrodo. En el caso más común de un electrodo plano, las líneas de campo son perpendiculares a las líneas del mismo. Los electrones se dirigen al electrodo de polaridad opuesta siguiendo las mismas direcciones de las líneas de campo. Por otro lado, el que todas las moléculas que se quieran oxidar tengan físicamente la oportunidad de llegar al electrodo, debe ser optimizado mediante un diseño adecuado de la celda 17

18 de reacción. Para solucionar este problema en reactores de reflujo cerrado, la agitación es un gran aporte y para reflujo abierto, una velocidad de flujo apropiada Mecanismo de oxidación de compuestos aromáticos. Las oxidaciones de moléculas orgánicas aromáticas comienzan por un ataque electrofílico de los radicales hidroxilos al anillo aromático (Andrade et al, 2006). El anillo aromático se hidroxila formando intermediarios aromáticos que, al seguir bajo el ataque de los radicales rompen su anillo para producir ácidos alifáticos, aldehídos y cetonas que son los que finalmente hacen combustión para producir CO 2, solo si las condiciones son favorables. A continuación se presenta un esquema de la oxidación del fenol mediante el ataque del radical hidroxilo. Figura 3-3: Mecanismo de oxidación del fenol frente al ataque de un radical hidroxilo. (Andrade et al, 2006) En una primera etapa la molécula de fenol es atacada por un radical hidroxilo, permitiendo que se forme el radical fenol. Luego, este radical fenol es hidrolizado permitiendo la formación de compuestos intermediarios tales como las hidroquinonas y catecol, (a) y (b) respectivamente. Y seguido a esto, procede la formación de p-bensoquinona y o-bensoquinonas, 18

19 (c) y (d) respectivamente. Posteriormente, se produce el rompimiento del anillo aromático, el cual da paso a la formación de moléculas biodegradables, tales como, acido maleico, acido oxálico y acido fórmico. Finalmente se provoca la combustión de éstas permitiendo la liberación de dióxido de carbono y agua. 3.4 Mecanismo de Electrocoagulación La electrocoagulación es un proceso complicado, con múltiples mecanismos que interactúan simultáneamente. Una gran cantidad de opciones existen en literatura para un óptimo diseño del reactor aunque no hay ningún reactor de electrocoagulación que domine uso en el mercado, debido que las condiciones de operación marcan una gran diferencia en el desempeño de este equipo (Holt et al, 2002). Las diferencias de diseños de un reactor pueden ser de lecho fluidizado empleando pastillas de aluminio, electrodos de aluminio bipolares, electrodos en malla, electrodos de placas simples y otros. Los procesos físico-químicos que ocurren en un reactor de electrocoagulación se describen en la figura presentada a continuación Figura 3-4: Interacciones que ocurren dentro de un reactor de electrocoagulación (Holt et al, 2002) 19

20 La disolución del Aluminio en la superficie del ánodo queda descrita a través de la siguiente Ec 5, en la cual el Al (s) en fase sólida es transferido en forma de iones a la solución acuosa. 3 Al + s) ( aq) + 3 Al( e Ec 5 Mientras que en el cátodo se desarrolla la formación de hidrógeno, la cual tiene una dependencia directa con el ph de la solución ( l) + 2e H 2( g ) + 2OH ( aq) H Ec 6 + 2H ( aq) + 2e H 2( g ) Ec 7 De esta forma los iones Al 3+ (aq) se combinan con los iones hidroxilos para formar hidróxido de aluminio, moléculas monoméricas o moléculas polimétricas (Nordsom,1989; Pourbaix,1963), como son: Las especies monoméricas formadas son Al(OH) 2+, Al(OH) + 2 y Al(OH) - 4, presentadas en las ecuaciones 8, 9 y 11. Las especies poliméricas formadas son Al 2 (OH) 4+ 2 y Al 2 (OH) + 5. Especies amorfas y menos solubles como Al(OH) 3 y Al 2 O 3. Ec (10) Al 3+ + H O Al H ( OH ) + Ec 8 Al ( OH ) + H 2O Al( OH ) + H Ec 9 Al ( OH ) + H 2O Al( OH ) 3 + H Ec 10 Al ( OH ) 3 + H 2O Al( OH ) + H Ec 11 Las ecuaciones descritas anteriormente solo hacen referencia a las moléculas mononucleares. 20

21 3.4.1 Dependencia del ph en la electrocoagulación Tomando en cuenta solo las formas de aluminio mononuclear, las concentraciones de las diferentes formas que podemos encontrar el aluminio, Ec 8-11, varían dependiendo del ph que se encuentre la solución. La Figura 3-5 muestra las diferentes especies de aluminio presentes en una solución, en función del ph (Metcalf & Eddy, 2003). Figura 3-5: Diagrama de solubilidad de Al(OH) 3 considerando solo especies de aluminio monoméricas. (Holt et al, 2005) En esta figura se representa el intervalo de ph en la cual se obtiene una mejor solubilidad del hidróxido de aluminio. Los complejos de aluminio en su forma catiónica son adsorbidos en las partículas neutralizándolas (Bensadok et al, 2008). El mejor rango de ph para encontrar estos complejos es entre 5-7,5, de esta manera se minimiza la forma no iónica del aluminio Al(OH) 3 (s). 21

22 4 MATERIALES Y METODOLOGIA. A continuación se presentan los materiales y procedimientos utilizados para el desarrollo de esta experiencia, la cual se realizó en el Laboratorio de Recursos Forestales del Departamento de Ingeniería Química. Materiales, Equipos y Reactivos 4.1 Los materiales utilizados durante la experiencia fueron: Reactor Electroquímico con ranuras de separación fijas de electrodos Electrodos de Aluminio de 2mm Electrodos de Acero Inoxidable 316 de 2mm Cronómetro Agitador Medidor de ph DENVER Fuente de poder, HQ POWER, modelo PS3003L Espectrofotómetro Horno de análisis de DQ 22

23 Figura 4-1: Izquierda: Equipo electroquímico implementado con agitador, electrodos y medidor de ph. Derecha:, Equipo electroquímico en funcionamiento. Figura 4-2: Fuente de poder con variación de voltaje y amperaje. Los reactivos químicos que se utilizaron fueron: Efluente de etapa de extracción alcalina apoyada con Oxígeno. Acido Sulfúrico. Acido clorhídrico fumante. Solución indicadora de Ferroina. Sulfato de amonio ferroso. Reactivo de acido sulfúrico. Reactivo de fenol Folin. Reactivo de carbonato-tartrato. 23

24 4.2 Diseño de equipo continuación Las características de diseño del equipo de electroquímico se encuentran tabuladas a Tabla 4-1: Características de diseño de la celda electroquímica. Altura 110 mm Celda Electroquímica Electrodos Ancho 160 mm Fondo 110 mm Separación de electrodos 5 mm Capacidad máxima 1000 ml Altura 90 mm Ancho 90 mm Espesor 2 mm Pestañas 15 mm Figura 4-3: Electrodos de trabajo en celda electroquímica. 24

25 4.3 Obtención de efluente de blanqueo. Para la obtención del efluente se utilizo pulpa Kraf de pino de la industria de procesos de celulosa y papel, sin tener el proceso de deslignificación y con un índice Kappa de 12,3. El procedimiento de blanqueo fue realizado en dos etapas, la primera fue realizada con dióxido de cloro al 100% y a continuación de esta fue realizada la etapa de extracción alcalina apoyada con Oxígeno Primera etapa de dióxido de cloro El proceso queda señalado a continuación: Pesar pulpa para obtención de masa de pulpa seca deseada. Se carga en la bolsa de polietileno la pulpa y se agrega 1,02% de dióxido de cloro con agua destilada. Esto se realiza manteniendo el parámetro de la etapa en un 10% de consistencia. Una vez sellada la bolsa se homogeniza el contenido y se a procede mantener en un baño termostático a 70ºC durante 40 min. Luego se saca la bolsa y se lava con una cantidad de agua destilada hasta alcanzar una consistencia del 4%. Finalmente se centrifuga y se peletiza la pulpa para continuar con la 2º etapa de extracción alcalina. El efluente obtenido en esta etapa es descartado Segunda etapa de extracción alcalina apoyada con Oxígeno. Se utilizo un reactor de 10 l el cual permite mantener una agitación, temperatura y presión de Oxígeno constante. A continuación se describe el procedimiento: 25

26 Mezclar pulpa peletizada con hidróxido de sodio al 2% en base a la pulpa seca y agua destilada. Se agrego Peroxido 0,2% en base a la pulpa seca. Se procede a cargar el reactor manteniendo la presión de Oxígeno en 2 bar y la temperatura en 70 ºC con un tiempo de residencia de 1 hora. Una vez finalizada esta etapa, el contenido del reactor es colocado en bolsa de género y se lava con agua destilada hasta alcanzar una consistencia inicial de 10%. Se procese a estrujar y centrifugar el contenido de la bolsa de genero hasta alcanzar una consistencia de 4%, de esta forma se obtiene el efluente de blanqueo. Una vez reunidos los efluentes de blanqueo, Eop; mediante la metodología descrita, se proceden a juntar y almacenar en recipientes de 20 L en refrigerador a 3ºC. 4.4 Metodología de obtención de efluente segregado mediante membranas de UF. La concentración del efluente de blanqueo fue realizada en un equipo de membranas de UF, el cual se observa en la Figura 4-3, permitiendo trabajar a las condiciones de operación descritas en la Tabla

27 Figura 4-4: Equipo de Ultrafiltración Tabla 4-2: Condiciones de operación en proceso de UF Membrana Carbosep Punto de corte Velocidad 15 KDa 600 l/h Temperatura 18ºC Presión transmembrana Presión de entrada Presión de salida Volumen concentrado Volumen permeado 4,5 bar 5 bar 4 bar 4,25 l 5,55 l Este proceso es realizado para determinar la efectividad de la celda electroquímica al depurar un efluente con una concentración mas elevada de contaminantes. La caracterización del efluente filtrado se encuentra en Tabla

28 4.5 Metodología de caracterización del efluente. Para la caracterización química del efluente, fueron utilizadas metodologías normalizadas las cuales se encuentra descritas a continuación Medición de Demanda Química de Oxígeno, DQO. La medición de DQO permite conocer el equivalente en oxígeno de la carga de materia orgánica que trae el efluente de blanqueo. Para esta medición se utilazo el manual [APHA 5220C.] el cual se realiza a reflujo cerrado, por método titulométrico (véase Anexo B) Método de Fenoles Totales (Tanino y Lignina). Tanto la lignina como el tanino contienen grupos hidroxilos aromáticos que reaccionan con el compuesto Fenol Folin. La reacción no es específica para el tanino y la lignina, ni para los compuestos que contengan grupos hidroxilos aromáticos, orgánicos o inorgánicos. El método utilizado es el colorimétrico [APHA 5550A], el cual detecta el color azul de la reacción del efluente con el reactivo Fenol Folin. (Véase Anexo B) Método de medición de color El método utilizado es el STANDARD H.5, el cual es normalizado para Plantas de Celulosa kraf. La realización de esta experiencia fue llevada a cabo en un espectrofotómetro. (Véase Anexo B). 28

29 4.6 Metodología para la determinación de Aluminio Total disuelto. Para la medición de la dosis suministrada de aluminio, por la disolución del ánodo, se utilizo el siguiente procedimiento: Obtención de 7 ml de muestra del efluente del reactor electroquímico, en los tiempos de 5, 10, 15 min. En un matraz aforado de 10 ml, se agregan 5 ml de muestra con previa agitación para homogenizar la mezcla. En el matraz se adicionan 1 ml HCl (1:1), 1 ml de KCl (10g/l), 1 ml CH3COOH (1:1) y enrasar. Esta etapa es para disolver los coágulos formados por el hidróxido de aluminio, de esta forma se atenúa el efecto de ionización y se produce un efecto de solvente orgánico. La medición de la concentración de aluminio es realizada en un equipo espectrofotómetro de absorción atómica. 4.7 Metodología para lavado de electrodos y reactor. Para que la experiencia resulte exitosa y con la menor cantidad de perturbaciones posibles, debido a la contaminación de electrodos, es llevado a cabo el siguiente procedimiento de limpieza de éstos. Los eléctrodos de acero inoxidable son puestos en una disolución de ácido clorhídrico concentrada por 5 min. Los ánodos de aluminio son lavados con gran cantidad de agua y detergente, ocupando escobillas plásticas y no metálicas, para evitar la contaminación del electrodo con el metal. El ánodo de sacrificio (aluminio) se procede a cambiar por nuevos electrodos cada 2 a 3 experiencias, dependiendo de su desgaste. 29

30 El lavado del reactor electroquímico es realizado con ácido clorhídrico concentrado, fijándose que el ácido bañe al reactor en todas las superficies, una vez realizado esto, se enjuaga con abundante agua. 4.8 Metodología experimental para el funcionamiento del reactor electroquímico. Una vez realizada la obtención del efluente y su respectiva caracterización, el procedimiento que se lleva a cabo para la depuración por medio de un reactor electroquímico fue el siguiente: Obtención de 1050 ml de efluente. Este efluente es llevado a 20ºC por medio de un calefactor proporcionado por el laboratorio. Una vez realizado estos pasos, se ajusta el ph. Habiendo realizado el lavado de las placas y del reactor, se ingresa el efluente. A este nuevamente se le ajusta el ph a lo requerido por posible variación. Se conectan los electrodos a la fuente de poder previamente ajustada en el valor de voltaje que se quiera trabajar. Una vez que este funcionando la agitación y medición de ph continua en el reactor, se procede a encender la fuente de poder y medir el tiempo. A medida que esté en funcionamiento el reactor, se tiene que ir controlando el ph al requerido. El muestreo se realiza cada 5 min., siendo 13 ml para los ensayos de DQO y fenoles totales y 7 ml para análisis de aluminio siempre que se requiera. Las muestras tienen que ser sacadas de un mismo lugar en un reactor electroquímico. A los 15 min. de experiencia se apaga la fuente de poder. Y el efluente tratado es filtrado para la obtención del peso seco de los lodos. Este procedimiento será realizados para voltajes 1V,2V y 3V para evitar gastos elevados de energía y el mejor de los resultados se hará variar el ph entre 4,5 y 7,5 debido a que entre estos ph hay mayor cantidad de hidróxido de aluminio en estado iónico (véase Figura 3-5). 30

31 4.9 Metodología ensayo mediante Coagulación Química. Una vez realizados los ensayos electroquímicos para el efluente original a diferentes voltajes y ph, se procede a realizar los siguientes pasos. Identificar el mejor resultado en términos depurativos del efluente mediante ensayos electroquímicos. Una vez identificado el ensayo mediante el punto anterior, se procede a cuantificar la cantidad de aluminio disuelta en el efluente, producto a la disolución del ánodo, mediante el equipo espectrofotómetro de absorción atómica. Cuando el valor de la cantidad de aluminio disuelto es obtenido, se procede a calcular la cantidad de Sulfato de Aluminio necesaria para que la cantidad de Aluminio proporcionada por éste iguale lo entregado mediante la disolución del ánodo. La cantidad calculada de Sulfato de Aluminio es aplicada a un 1L de efluente original o puro, previamente llevado a temperatura de 20ºC, preocupándose de mantener una agitación constante durante 5 mininitos y luego dejar reposar 10 min. Una vez terminada esta etapa se procede a caracterizar el efluente, para así ser comparado con el proceso electroquímico. 31

32 5 RESULTADOS Y DISCUSIONES En este capítulo se presentan los resultados obtenidos en este trabajo de investigación. Primeramente, se presenta la caracterización del efluente de blanqueo y de las fracciones obtenidas mediante ultrafiltración. Una vez obtenida la caracterización, se procede a verificar los efectos al variar el voltaje y posteriormente el ph en celda electroquímica, lo cual permitiría la obtención de parámetros de operación óptimos para una depuración efectiva del efluente original de blanqueo. Luego, dichos parámetros son aplicados al efluente de peso molecular alto, concentrado, para verificar la efectividad del proceso electroquímico al actuar frente a fracciones moleculares mas elevadas y en conjunto se comparan los resultados depurativos del proceso físico-químico aplicando sulfato de aluminio. Finalmente, se comparan costos del proceso físico químicos frente a procesos electroquímicos. 5.1 Caracterización de los afluentes La Tabla 5.1 muestra la distribución másica de Fenoles totales, carga orgánica y color cuyas concentraciones iniciales son 10,21 mg/l, 505,26 mgo 2 /l y 0,135 mg de Pt-Co/g CA (Véase Apéndice A-3) respectivamente en efluente de blanqueo original y sus respectivas líneas de concentrado y perneado obtenidas después de ultrafiltrar mediante una membrana UF de 15KDa punto de corte, mediante sistema de recirculación. 32

33 Tabla 5-1: Porcentajes másico del efluente con sus respectivos concentrado y permeados. Fenoles Totales (%másico) DQO (%másico) Color (%másico) Efluente Eop 100% 100% 100% Permeado (PM < 15 KDa ) 5% 19% 3% Concentrado (PM > 15 KDa) 65% 64% 94% Pérdidas 30% 17% 3% Se observa claramente que los compuestos fenólicos, orgánicos y coloreados son de alto peso molecular, ya una significativa fracción másica fue separada en el concentrado. Las pérdidas en el sistema de UF son debido a la acumulación en la membrana, provocando el ensuciamiento de ésta, y a la acumulación de líquido dentro del equipo UF (Pérez, 2005). Esto implica que si interesa eliminar los compuestos coloreados, el permeado prácticamente está libre de ese tipo de compuestos, con una pequeña fracción de compuestos fenólicos. A su vez, la línea de concentrado puede ser tratada mediante sistemas intensivos para eliminar la materia orgánica presente. 5.2 Efecto de la intensidad de corriente y resistencia eléctrica en celda electroquímica. Si bien el voltaje juega un rol importante dentro de un proceso electroquímico, la densidad de corriente juega un rol de igual o mayor importancia que el voltaje (Ec 4). Esto se debe a que el flujo de corriente que circula por una determinada área de los electrodos controla la velocidad del proceso electroquímico producido en el ánodo y el cátodo. Los procesos de electrocoagulación y electrooxidación son beneficiados al aumentar el voltaje, ya que es directamente proporcional con la densidad de corriente, de esta forma se incrementa la cantidad de carga transportada por los 33

34 iones presentes en el medio, permitiendo una oxidación de los compuestos aromáticos más efectiva y también se aumenta la cantidad de aluminio disuelto, permitiendo así una coagulación más rápida y eficaz (Ver Figuras 5-4 y 5-5) Variación de intensidad de corriente y densidad de corriente para efluente con voltaje variable. A continuación se presentan la variación de la intensidad de corriente y densidad de corriente durante la electrólisis, para diferentes voltajes, manteniendo constantes el ph y la conductividad eléctrica. La mayor intensidad de corriente (promedio 1,52A) y, respectivamente, la mayor densidad de corriente de 256 A/m 2 se obtuvo a los 3V. Al aumentar el voltaje se incrementa tanto la intensidad como la densidad de corriente (Ec 4). Las experimentaciones a 2V y 3V presentan un leve aumento en la intensidad de corriente, la cual se puede atribuir al incremento de iones, producto de la disolución del ánodo de sacrificio. Los iones presentes en el medio tienen la particularidad de mejorar el traspaso de carga entre el ánodo y el cátodo incrementando el flujo de corriente. Figura 5-1: Variación de intensidad de corriente y densidad de corriente para diferentes voltajes, manteniendo parámetros de ph 5,5 y conductividad en 2,95*10 3 s constantes. 34

35 En cambio, los resultados de intensidad de corriente para 1 V son prácticamente constantes durante toda la experiencia, esto debido a la poca concentración de iones de aluminio en el medio, producto de su poca disolución (ver Figura 5-3). Una mayor presencia de iones en el medio, aumenta el traspaso de carga entre ánodo y cátodo, permitiendo mantener la intensidad y la densidad de corriente constante en 0,1A y 17,9 A/m 2 respectivamente. (Alonso-Vante, 2003) Otro fenómeno que contribuye al aumento de transferencia de carga, es la no depositación de material orgánico en el cátodo, la cual ejercería una resistencia al paso de corriente entre electrodos. Esto es posible debido a que la electrolisis del agua genera H 2 el cual al burbujear provoca el arrastre de partículas en el cátodo y en la celda, permitiendo la flotación de éstas Variación de intensidad de corriente en celda electroquímica, para efluente con distintas concentraciones e iguales condiciones de operación. En la Figura 5-2 se observa la variación de la intensidad y de densidad de corriente eléctrica en la celda electroquímica, manteniendo el voltaje, conducción y ph constantes. Al igual que en la Figura 5-1, se presenta una leve tendencia en el aumento de la intensidad de corriente en el transcurso del tiempo, esto es atribuible a la disolución del ánodo de aluminio, permitiendo una mayor transferencia de carga por el aumento de iones de aluminio presente en el medio. Figura 5-2: Variación de amperaje con respecto al tiempo para voltaje de 3V, conductividad de 2,95*10 3 s y un ph de 5,5. Realizado en efluente de blanqueo, concentrado y agua destilada. 35

36 En esta Figura existe una diferencia clara en la posición de las curvas, siendo la del efluente concentrado la curva que presenta una menor conducción eléctrica, debido a que al aplicar un mismo voltaje la corriente circulante es menor, luego se ubica la curva del efluente puro de blanqueo y posteriormente la con mejor conducción es la con agua destilada ajustando ph y conductividad. La mayor carga orgánica presente en el efluente concentrado ofrece una resistencia al flujo de corriente en la celda electroquímica, dificultando el flujo de carga eléctrica entre cátodo y ánodo. 5.3 Cinética de degradación del Ánodo de aluminio Para el estudio de la electrocoagulación es importante saber la cantidad de aluminio ionizado presente en el medio y su velocidad de generación. Este estudio fue realizado para voltajes variables y condiciones del efluente constantes tales como ph, temperatura y conductividad en el efluente de blanqueo. También fue realizada esta experiencia en agua destilada a 3V para identificar cualquier influencia de los componentes orgánicos del efluente. La concentración de aluminio ionizado se obtuvo mediante espectroscopía de absorción atómica, que permite obtener la cantidad de aluminio disuelto total presente en el sistema. Los resultados sobre la cinética de disolución electrolítica del aluminio se presentan en la Figura 5-3. La velocidad de disolución del aluminio, dada por la pendiente de la curva, se mantiene prácticamente constante durante cada corrida experimental, lo cual se explica por el hecho de que tanto el voltaje aplicado como la densidad de corriente se mantuvieron constantes durante cada experimento. Se observa, además, que la velocidad de generación de aluminio aumenta con el voltaje de la celda electroquímica, y es mayor en agua destilada que en el efluente, al mismo voltaje ya que la celda no presenta resistencia debido a las moléculas orgánicas presente en el efluente. El aluminio tiene un potencial de oxidación de -1,66 V, en agua a 25ºC (ver Figura 3-2); debido a esto, para la experiencia realizada a 1V la degradación de las placas de aluminio es extremadamente baja ( 0,2 (mg Al L -1 min -1 )). Para los casos de 3V y 2V, las velocidades de disolución fueron 7,1 y 3,2 mg (Al L -1 min -1 ), respectivamente, llegando a niveles de 104 y 47 (mg Al L -1 ) luego de 15 min, respectivamente. 36

37 Estas cinéticas deben ser consideradas como una primera aproximación, ya que dependen de la composición química del efluente que se esté trabajando. Esto se ve reflejado en las cantidades finales de aluminio disuelto en agua destilada y en el efluente de blanqueo a potencial de 3V, llegando a presentar una disminución aproximada de un 50% en la cantidad de aluminio disuelto, debido a la presencia de materia orgánica. El aluminio presente tiene dos efectos importantes en proceso electroquímico. El primero, es la posibilidad de formar el complejo de hidróxido de aluminio, el cual tiene efectos de coagulante, bajo parámetros de ph definidos (ver Figura 3-5). Este efecto permite la posibilidad de depuración del efluente a través de arrastre de contaminantes, los cuales pueden ser a través de flotación o sedimentación. El segundo efecto, que aumenta la velocidad de transferencia de carga entre el ánodo y el cátodo, debido al aumento de iones presentes en el medio, lo cual hace posible un leve aumento en la intensidad de corriente (ver Figura 5-1). Aluminio total disuelto (mg/l) Efluente, 3V Efluente, 2V Efluente, 1V Agua destilada, 3V Tiempo de muestreo (min) Figura 5-3: Velocidad de disolución de placas de Aluminio para distintos voltajes aplicados al efluente y a agua destilada como medio base, manteniendo el ph en 5,5 y conductividad de2,95*10 3 s. 37

38 5.4 Efectos del voltaje en la depuración del efluente de blanqueo. En esta sección se presentan los resultados de la depuración del efluente de blanqueo para condiciones de voltaje variable y manteniendo parámetros de conductividad, ph y temperatura constantes. En la Figura 5-4, se observa la cinética de degradación para los fenoles totales. La remoción de fenoles es más efectiva para 3V, pudiendo eliminar aproximadamente el 50% de la masa inicial en los primeros 5 minutos, llegando a depurar hasta 72%, para densidades 254 A/m 2. Para el potencial de 2V, el sistema llega a niveles de remoción del 56 %. La menor efectividad se debe principalmente a la menor presencia de aluminio para efectuar el proceso de coagulación y la menor intensidad de corriente implica un menor efecto de oxidación de las moléculas aromáticas. En los voltajes inferiores a 1 V, el efecto remoción de fenoles esperado es practicante nulo (Yavuz, 2006), debido al bajo flujo de corriente circulante entre los electrodos (18 A/m 2 ). 12,00 10,00 Fenoles Totales (mg/l) 8,00 6,00 4,00 2,00 0, Tiempo (min) 3 V 2 V 1 V Figura 5-4: Degradación de DQO con variación de voltajes a 5,5 ph 38

39 Como se mostró en la Figura 5-3, el voltaje juega un rol fundamental en la disolución del aluminio en el ánodo, permitiendo de esta forma efectuar el fenómeno de coagulación de las partículas disueltas y suspendidas del efluente provocando el arrastre de éstas, realizando así la depuración del efluente como es demostrado en las Figuras presentadas a continuación. Para determinar la contribución de los mecanismos de electrocoagulación y electrooxidación a la depuración de fenoles, fue necesario filtrar, secar y resuspender los sólidos sedimentados. Los resultados se resumen en la Tabla 5-3. Tabla 5-2: Porcentajes de remoción total mediante mecanismo de electrocoagulación y electrooxidación, para voltajes variables y 5,5 ph constante. PORCENTAJE TOTAL REMOVIDO Potencial Mecanismo de electrooxidación Mecanismo de electrocoagulación 3 V 45% 55% 2 V 2% 98% 1 V 0% 0%- En esta tabla se observa que para un voltaje de 3V, correspondiente a 256 A/m 2, el 45% de los fenoles removidos es mediante el mecanismo de electrooxidación, mientras que 55% es eliminado por electrocoagulación. Por su parte, para 2V, el proceso de electrooxidación no tiene mayor influencia siendo el efecto de electrocoagulación responsable de la eliminación de fenoles. Esto se debe al bajo flujo de corriente que atraviesan los electrodos, siendo un promedio de 73 A/m 2, tema propuesto por (Yavuz, 2006), lo cual permite únicamente la solubilidad del aluminio y no la posibilidad de generar suficientes radicales que ataquen de forma significativa las moléculas de fenol. Para voltajes de 1V ninguno de los dos efectos están presentes. En la Figura 5-6, se observa la variación de DQO para diferentes voltajes de la celda. Los resultados muestran la misma tendencia observada para el caso de los fenoles, con una mayor tasa de eliminación a medida que aumenta la diferencia de potencial eléctrico entre los electrodos. A 3V, se logra remover 65% de la DQO, luego de 15 min de tratamiento. Esta depuración del efluente es debido al proceso de coagulación del efluente, permitiendo hacer retiro mediante arrastre de las moléculas orgánicas e inorgánicas presentes en el efluente. En el caso de 39

40 2V, sólo un 43% de la DQO es removido, mientras que para 1V el efluente prácticamente no presenta cambios importantes en la concentración de DQO. El retiro de la DQO tiene directa relación con la degradación de las placas de aluminio permitiendo tener el efecto de coagulante en el efluente. 600,0 500,0 DQO (mg O2/l) 400,0 300,0 200,0 100,0 0, Tiempo (min) 3 V 2 V 1 V Figura 5-5: Degradación de DQO para variados voltajes, manteniendo constantes los parámetros de ph, conductividad y temperatura. La Figura 5-6 muestra el efecto de la electrólisis sobre el contenido de compuestos coloreados del efluente. La mejor tasa de remoción de color se obtiene para un voltaje de 3V, con 98% del color eliminado. Es interesante notar que a 1V se logra remover cerca del 60% de los compuestos coloreados, a diferencia de lo observado con los fenoles y DQO que prácticamente no sufrieron variación a ese voltaje. El efecto sobre el color se puede atribuir a efecto oxidativo electrolítico sobre los grupos cromosfóricos, reduciendo el color efectivo del efluente. 40

41 Porcentaje de remocion de Unidades de Color 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% 0% 98% 80% 69% 3V 2V 1V Voltajes Figura 5-6: Variación de unidades de color en celda electroquímica para voltajes variables y ph de 5, Efectos del ph en la depuración del efluente de blanqueo. La Figura 5-7 presenta los resultados de remoción de fenoles en función del ph del medio, en el rango 4,5-7,5. Se trabajó con un potencial de 3V ya que este demostró obtener los mejores resultados de remoción de los contaminantes presentes. En la Figura 5-7 se observa que la mayor remoción de fenoles se obtiene a ph 5,5, logrando eliminar 72% en los primeros 10 minutos de tratamiento. El ph es un parámetro importante en la depuración electrolítica del efluente, ya que constituye un factor determinante en el proceso de electrocoagulación (ver Figura 3-5). Si bien, todas la curvas llegan a niveles finales muy parecidos, los resultados a ph 4,5 y 5,5 logran una mayor velocidad de remoción de fenoles dentro de los primeros 10 minutos, lo que es atribuible a que la formación de hidróxido de aluminio de forma cationica es favorecida dentro de estos ph, siendo ph 5,5 el más satisfactorio (Metcalf & Eddy, 2003). 41

42 Fenoles Totales (mg/l) 12,00 10,00 8,00 6,00 4,00 2,00 0, Tiempo (min) ph 6,5 ph 7,5 ph 4,5 ph 5,5 Figura 5-7: Degradación de fenoles totales con respecto al tiempo, variando el ph. Ensayo realizado a 3V y conductividad constantes. En la Tabla 5-4, se presenta el efecto del ph en la contribución que tienen los mecanismos de electrocoagulación y electrooxidación en la remoción de fenoles. Para ph 6,5 y 5,5 el proceso de coagulación presenta una mayor contribución, siendo responsable del 65% y 55% respectivamente del total de los fenoles removidos. Esto se debe principalmente a que a estos niveles de ph la formación de hidróxido de aluminio soluble es favorecida (Metcalf & Eddy, 2003), permitiendo un mayor efecto de coagulación de la materia orgánica, véase Figura 3-5. Tabla 5-3: Porcentajes de remoción total mediante mecanismo de electrocoagulación y electrooxidación, para ph variable y potencial de 3V. PORCENTAJE DE REMOCION TOTAL PH Mecanismo de electrooxidación Mecanismo de electrocoagulación 7,5 47% 53% 6,5 35% 65% 5,5 45% 55% 4,5 55% 45% 42

43 En cambio, el proceso de electrooxidación es favorecido a ph más ácido. Para ph 4,5 este mecanismo contribuye con el 55% de la remoción total de fenoles. Cuando el medio es ácido, la celda electroquímica tiende a liberar mayor cantidad de radicales hidroxilos, los que actúan directamente sobre los anillos aromáticos de los fenoles, permitiendo su rápida oxidación. La Figura 5-8 resume el efecto del ph sobre la remoción de DQO. Los resultados obtenidos indican una mejor coagulación a ph 5,5, eliminando aproximadamente el 65% de la DQO presente en el efluente. Los resultados para ph 6,5 y 4,5 presentan niveles de eliminación de DQO del 58% y 54%, respectivamente. Para ph 7,5 la tasa de eliminación de DQO es solo de 35%. La relación entre el ph y la cantidad de DQO removida es atribuible a la calidad de la coagulación, la cual es directamente proporcional con la cantidad de hidróxido de aluminio formado en la celda (ver Figura 3-5). 600,0 500,0 DQO (mg O2/l) 400,0 300,0 200,0 100,0 0, Tiempo (min) 6,5 ph 7,5 ph 4,5 ph 5,5 ph Figura 5-8: Degradación de DQO para distintos ph, muestra realizada a 3V y conductividad constante 43

44 La Figura 5-9 presenta el porcentaje de remoción de unidades de color a medida que el ph disminuye. Los mejores resultados son obtenidos a ph 5,5 y 4,5, observándose una disminución del 97% del color. A ph 6,5, los resultados entregan una disminución de 91%. A ph ácido hay una mayor oxidación de la unidades de fenol (véase Tabla 5-4), lo cual permite una mayor eliminación de sustancia cromosfóricos. En todo caso, ninguno de los efluentes tratados presenta coloración detectable por el ojo humano. Porcentaje de Unidades de Color removidas 100% 80% 60% 40% 20% 0% 97% 97% 91% 83% 4,5 5,5 6,5 7,5 ph Figura 5-9: Porcentaje de remoción unidades de color en celda electroquímica por diferentes ph, manteniendo voltaje y conductividad constante. 44

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