Rev. 01. Nivel 1 Técnica: Viscosidad cinemática(medición física) Nivel 2 Método: Nivel 3

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1 Rama: Química Nivel 1 Técnica: Viscosidad cinemática(medición física) Nivel 2 Método: Nivel 3 Procedimiento: Determinación de viscosidad cinemática de líquidos transparentes y opacos (y cálculo de viscosidad dinámica). MÉTODO Cumple Inciso de la Norma Descripción del Requisito Si No NA Observaciones Alcance: Este método de ensayo especifica un procedimiento para la determinación de la viscosidad cinemática de productos líquidos del petróleo, tanto transparentes como opacos, midiendo el tiempo en el que un volumen de líquido fluye por gravedad a través de un viscosímetro capilar de vidrio calibrado. La viscosidad dinámica puede obtenerse multiplicando la viscosidad cinemática por la densidad del líquido. ASTM D La intervalo de viscosidades cinemáticas cubiertas por este método de ensayo es de 0.2 mm 2 /s a mm 2 /s (véase la Tabla A1.1) a todas las temperaturas (ver 6,3 y 6,4) I C.A I Cuenta con el método ASTM y fácilmente disponible para el personal? El procedimiento documentado contiene la información descrita en el método? Página 1 de 18

2 Si existe una desviación al método, está justificada técnicamente? C.A VI Presenta evidencia de la confirmación del método? En la confirmación se evaluó: C.A VI b) 1.Verificación del desempeño del equipo contra los requisitos establecidos por el método 2.Uso de MR requeridos por el método cuando aplique 3. Conformidad con las instalaciones y condiciones ambientales del laboratorio con lo establecido en el método C.A VI b) 4. Estudio de r&r a) Repetibilidad ( r ): La diferencia entre resultados obtenidos por el mismo operador, en el mismo laboratorio, con el mismo equipo, bajo condiciones de operación constantes, con material de prueba idéntico, con funcionamiento normal y correcto de este método de ensayo, exceda los valores indicados sólo en un caso de veinte: Aceites base a 40 C y 100 C (0.11 %) Aceite formulado a 40 C y 100 C (0.26 %) Aceites formulados a 150 C (0.56 %) Ceras de petróleo a 100 C x x x x Aceites residuales a 80 y 100 C (x + 8) Aceite residual at 50 C (1.5 %) x Página 2 de 18

3 Aditivos a 100 C Gasóleos a 40 C x (x+1) Combustibles para x (0.7 %) reactores 20 C Donde X es el promedio de los resultados que se comparan. b) Reproducibilidad (R) La diferencia entre dos resultados individuales e independientes obtenidos por diferentes operadores que trabajan en laboratorios diferentes, con material de ensayo nominalmente idéntico, en funcionamiento normal y correcto de este método de ensayo, exceder de los valores indicados a continuación sólo en un caso de veinte: Aceites base a 40 C y 100 C (0.65 %) Aceite formulado a 40 C y 100 C (0.76 %) Aceite formulado a 150 C (1.8 %) Ceras de petróleo a 100 C x x x x Aceites residuales a 80 C y 100 C 0.04 (x + 8) Aceites residuales a 50 C (7.4 %) Aditivos a 100 C. Gasóleos a 40 C x x (x+1) Combustibles para x (1.9 %) Reactores a 20 C16 Donde X es el promedio de los resultados que se comparan. C.A VI (b) La confirmación del método puede demostrarse también mediante un ensayo de aptitud o una comparación Página 3 de 18

4 interlaboratorios o intralaboratorio Incertidumbre Debe tomar en cuenta al menos lo siguiente: Estudio r & R Informe de calibración del termómetro Informe de calibración del cronometro Informe de calibración de tubo (viscosímetro) o informe o certificado de MRC de viscosidad. EQUIPO Y MATERIALES ASTM D ASTM D ASTM D Confirmar que el laboratorio usa viscosímetros capilares calibrados capaces de ser usados para determinar la viscosidad cinemática dentro de los límites de precisión solicitados en la sección 17 de esta norma de prueba. Los viscosímetros empleados son alguno de los que se encuentran listados en la tabla A1.1? Viscosímetros automáticos: ASTM D Página 4 de 18 Se pueden utilizar equipos automáticos pero estos deben de cumplir todos los requerimientos de los equipos manuales permitiendo tiempos de flujo menores de 200 s con una corrección de energía cinética. El aparato automático debe ser capaz de determinar la viscosidad de un material de referencia certificado dentro de los limites especificados y sección 17 Cuenta con los soportes adecuados para que los viscosímetros sean

5 colocados conforme se indica en este punto? ASTM D Baño de temperatura controlado Se debe usar un baño lo suficientemente profundo que permita que todo el tiempo de flujo.el líquido de prueba, en el tubo de viscosidad, este al menos 20 mm debajo de la superficie y 20 mm arriba del fondo del baño. ASTM D Control de temperatura Para cada serie de mediciones de tiempo de flujo, el control de temperatura en el líquido del baño, deberá estar dentro del intervalo de 15 a 100 C, debe ser tal que la temperatura media del baño no debe variar más que C de la temperatura seleccionada sobre la longitud del viscosímetro o entre las posiciones de cada viscosímetro o en la posición de la colocación del termómetro. Para las temperaturas fuera de este intervalo no debe de exceder C ASTM D Dispositivo de medición de temperatura de 0 a 100 C: Termómetro de líquido en vidrio calibrado ó algún otro dispositivo para medir la temperatura (Anexo A2 de la norma) con una precisión después de la corrección de C o mejor o un termómetro digital de temperatura con igual o mejor exactitud que cumpla con lo indicado en Página 5 de 18 Verifique que en caso de utilizar dos termómetros de líquido en vidrio, la diferencia entre ambas lecturas debe

6 ASTM D445 ser menor de 0.04 C ASTM D ASTM D ASTM D Si utiliza un termómetro digital verificó que cumple con los puntos indicados en este punto de la norma? Verifique que al utilizar un termómetro de líquido en vidrio calibrados fuera del intervalo de temperatura de 0 C a 100 C cumplan con una exactitud de C o mejor después de aplicar la corrección. Verifique que cuando se utilicen dos dispositivos en el mismo baño para medir la temperatura estos deben cumplir con una exactitud igual o mejor C Verifique que cuando se utilice un termómetro de líquido en vidrio se utilice un dispositivo magnificador. REACTIVOS Y MATERIALES Esta información puede estar indicada en el manual del fabricante. ASTM D Los solventes para el secado deben de ser volátiles y miscibles con la muestra y con el agua. MRC DE VISCOSIDAD ASTM D De acuerdo a la política de trazabilidad el MRC de viscosidad debe cumplir con lo establecido en el anexo IV, punto 1(CENAM) y/o punto 5, además de aceptarse con lo indicado en el método de ensayo. ASTM D La incertidumbre de los MRC deberá establecerse para cada valor certificado, con una k=2 y un nivel de confianza del 95%. TRAZABILIDAD: Página 6 de 18

7 PT 5.7 Documenta la trazabilidad de la medición como se indica en la PT. PERSONAL C.A (I) El personal que realiza ensayos: Demuestra conocimiento en forma práctica y documental, de este método de prueba, con base al alcance de acreditación solicitado y de acuerdo a sus funciones y responsabilidades? Mantiene registros de los resultados de las evaluaciones de desempeño técnico práctico sobre el ensayo, como son pruebas iniciales de desempeño, pruebas de r&r, etc. en forma inicial y cuando existan cambios críticos en la metodología, equipos, instalaciones, etc.? (g) Existe evidencia de supervisión y quien supervisa tiene conocimientos de la prueba? CALIBRACIÓN Y VERIFICACION ASTM D Si la viscosidad cinemática determinada no está dentro de la banda de tolerancia aceptable, según los cálculos del anexo A4, del valor certificado, verifique que volvió a comprobar cada paso del procedimiento, incluyendo el termómetro y la calibración del viscosímetro, para localizar la fuente del error. ASTM D Página 7 de 18 Medidor de tiempo calibrado Se debe usar un equipo medidor de tiempo capaz de tomar lecturas con décimas de segundos con una precisión de % de la lectura Pueden usarse relojes eléctricos si la

8 frecuencia es controlada con una precisión de 0.05 % o mejor Mantiene registros del cumplimiento del programa de calibración y mantenimiento Existen registros de mantenimientos preventivos y correctivos Cuenta con los registros de las verificaciones de los dispositivos de las mediciones de temperatura (Termómetros de líquido de vidrio u otros dispositivos) y del cronómetro. DESARROLLO DEL METODO ASTM D ASTM D Procedimiento general Verifique que la temperatura del baño sea la correcta y que se logre el control de la misma dentro de los limites indicados en una vez que se hayan realizado las correcciones para los termómetros Se recomienda usar dos termómetros calibrados como se indica 6.4 Para leer las temperaturas en termómetros de líquido en vidrio se emplea una lente magnificadora indicada en Selecciona un tubo de viscosidad que le de un tiempo de flujo al menos de 200 s en los equipos manuales ASTM D Página 8 de 18 En caso de utilizar los equipos automáticos este tiempo puede ser menor. Procedimiento para líquidos transparentes. Verifique que coloque el aceite en el viscosímetro de la manera que indica Se recomienda usar el símbolo de µm en lugar de la palabra micras.

9 el fabricante, la cual debe ser la misma manera que se usó para calibrar los tubos de viscosidad. En caso de que se tenga conocimiento de que la muestra tenga fibras o partículas sólidas, debe filtrarse por una malla de 75 micras. ASTM D Permita que el viscosímetro cargado con la muestra permanezca suficiente tiempo para que alcance la temperatura de prueba. Cuando se utiliza el baño del viscosímetro con varios tubos, no deben de retirar, limpiar o añadir otros tubos ya que altera la medición. ASTM D Usando una perilla succionadora (u otro medio) se debe subir el nivel del aceite en el viscosímetro aproximadamente 7 mm arriba de la primera marca indicadora. El operador debe arrancar la medición del tiempo de flujo al momento en que la muestra pasa por la primera marca y detenerlo cuando pasa por la segunda marca, se debe anotar el primer tiempo de flujo con un decimal de aproximación. Si este tiempo de flujo es menor que el mínimo especificado (ver 10,2), selecciona un viscosímetro con un capilar de diámetro más pequeño y repite la operación. Repetir el procedimiento en la operación de subir el nivel del aceite en el viscosímetro y tomar nuevamente el tiempo de flujo. Con el valor del tiempo 11.2 y hacer una segunda medición del tiempo de flujo y registra ambas mediciones. Página 9 de 18 Determina dos viscosidades

10 ASTM ASTM ASTM cinemáticas a partir de las dos mediciones de flujo. Si las dos determinaciones de viscosidad cumplen con los criterios indicados en (Determinabilidad) se da por buena la determinación De ser así registra el promedio de las dos determinaciones. En caso de no cumplir se realiza la limpieza, secado del viscosímetro y filtrado de la muestra (si aplica) repita la medición y verifique que se cumpla con los criterios de (Determinabilidad). Utiliza 1.5% del estimado de la determinabilidad en el caso de que el material o temperatura o ambas no se encuentran en los criterios de Procedimiento para líquidos opacos. Los viscosímetros usados para líquidos opacos son del tipo flujo inverso (Tabla A1.1.C) Cuando las muestras son viscosas, presentan ceras o sedimento: la muestra se debe calentar en su envase original en un horno a 60 C + 2 C por una hora, Agita con una varilla lo suficientemente grande para que se alcance el fondo del recipiente hasta que la varilla no tenga residuos de ceras o sólidos. El operador debe cerrar nuevamente el recipiente y agitar por un minuto para completar el mezclado. ASTM 445 Inmediatamente después del mezclado del punto anterior se debe transferir el volumen suficiente de Página 10 de 18

11 ASTM muestra para llenar dos viscosímetros en un matraz de 100 ml con tapa. Colocar el matraz en un baño maría por 30 minutos. Sacar el recipiente del baño, cerrar firmemente y agitar por 60 s. Cargar los tubos con la muestra y permitir que alcancen la temperatura de prueba como lo indica el instructivo de uso. Por ejemplo para cuando se utilicen viscosímetros de brazo cruzado o tubos BS-U, filtre la muestra a través de una malla de 75 micras antes de cargar la muestra. Ajustar el nivel de la muestra después de 10 minutos hasta la marca del viscosímetro (si lo permite el diseño del mismo) Permita que el viscosímetro cargado con la muestra permanezca suficiente tiempo para que alcance la temperatura de prueba. Cuando se utiliza el baño del viscosímetro con varios tubos, no deben de retirar, limpiar o añadir otros tubos ya que altera la medición El operador debe arrancar la medición del tiempo de flujo al momento en que la muestra pasa por la primera marca y detenerlo cuando pasa por la segunda marca, se debe anotar el primer tiempo de flujo con un decimal de aproximación. En el caso de que las muestras requieran un tratamiento de calentamiento como se indicó 12.1 hasta completar la medición de tiempo de flujo dentro de una hora. Registra los tiempos de flujo de las Se recomienda usar el símbolo de µm en lugar de la palabra micras. Página 11 de 18

12 mediciones mm 2 /s para cada una de las mediciones de flujo y verificar que cumplan con los requisitos del punto Para aceites combustibles residuales, si las dos determinaciones de viscosidad cumplen con los criterios indicados en (Determinabilidad) se da por buena la determinación De ser así registra el promedio de las dos determinaciones. En caso de no cumplir se realiza la limpieza, secado del viscosímetro y filtrado de la muestra repita la medición y verifique que se cumpla con los criterios de (Determinabilidad). Para temperaturas entre 15 C y 100 C use estimaciones de1.0% de determinabilidad y para temperaturas fuera de este intervalo utiliza 1.5% del estimado de la determinabilidad 12.5 Calcular la viscosidad ASTM 445 Limpieza de los viscosímetros 13.1 C.A El operador debe entre determinaciones sucesivas lavar, enjuagar abundantemente con solvente los viscosímetros y secarlos para evitar contaminación de muestras. ASEGURAMIENTO DE CALIDAD Documenta e implementa procedimientos para el aseguramiento de la calidad de sus resultados de ensayo, adecuados al tipo de trabajo Página 12 de 18

13 5.9 a) realizado y al número de analistas o técnicos que realizan el ensayo? PEA 2 PEA Analiza los datos obtenidos en los esquemas de aseguramiento de calidad de los resultados utilizando metodologías que permitan de una manera objetiva generar acciones correctivas y/o de mejora? Cumple con la política Ensayos de aptitud vigente, de la Entidad Mexicana de Acreditación? Presenta el plan de actividades para asegurar la participación de ensayos de aptitud? CONTROL DE CALIDAD C.A b) ASTM D Aplica al menos un control de calidad? Si al verificar el MRC de viscosidad no cumple con la tolerancia de banda o con el valor del informe o certificado de calibración verifica cada etapa del procedimiento para encontrar la fuente de error? CÁLCULOS Y RESULTADOS ASTM Viscosidad cinemática: Calcula cada una de los valores de las viscosidades 1 2, a partir de los tiempos de flujo t 1 y t 2 y la constante de calibración del viscosímetro Calcula el resultado de la viscosidad cinemática, como un promedio de 1 2 (ver y ) Viscosidad dinámica: Calcula la viscosidad dinámica a partir de la viscosidad cinemática de la densidad r Página 13 de 18

14 ASTM ASTM Viscosidad cinemática: Calcula cada una de los valores de las viscosidades 1 2, a partir de los tiempos de flujo t 1 y t 2 y la constante de calibración del viscosímetro Calcula el resultado de la viscosidad cinemática, como un promedio de 1 2 (ver y ) Viscosidad dinámica: Calcula la viscosidad dinámica a partir de la viscosidad cinemática de la densidad r INFORME DE PRUEBA Expresión de resultados: 1. Tipo e identificación del producto probado. 2. Referencia a este método de prueba o al estándar internacional correspondiente. 3. Los resultados de la prueba de la viscosidad cinemática promediada con 4 cifras significativas y la temperatura de prueba. 4. Alguna desviación del procedimiento especificado por acuerdo o por cualquier otra forma. 5. Fecha de la prueba 6. Nombre y dirección del laboratorio de prueba Viscosidad dinámica: Calcula la viscosidad dinámica a partir de la viscosidad cinemática de la densidad. Simbología: S = Satisfactorio Evaluador Líder, Evaluador Líder Técnico, Evaluador, Evaluador Técnico, Experto Técnico Evaluado N/S N/A = No satisfactorio = No aplica Fecha de evaluación: Nombre y firma Nombre y firma Página 14 de 18

15 *Aplica desde la versión ASTM D Cambios de la norma ASTM D445: (D445 11a) (1) Revisión del Anexo A2 para aclarar los requisitos de calibración y los intervalos de recalibración para termómetros digitales de contacto. (D445 11) (1) Revisión de 6.4 para definir los requisitos para la medición electrónica temperatura. (D445 10) (1) Revisión de y para actualizar las definiciones. (2)Se incluye una discusión en para proporcionar continuidad entre las definiciones nuevas y antiguas. (3) Se agregó una referencia para el Vocabulario Internacional de Metrología. (D445 09) (1) Revisión del anexo A4 para aclarar términos y añadir un ejemplo práctico. (2)Revisión de 1.4para aclararlas unidades del SI que se utilizan en el método de ensayo y se adicionaron unidades de referencia para los usuarios. (D445-06) (1) Los requisitos de determinabilidad cambiaron para los materiales de precisión desconocidaen11.2.4comouna medida temporal de precisión y exactitud. Página 15 de 18

16 Anexo Referencia de requisitos para dar cumplimiento al y 5.9 según el inciso de prueba de la NORMA ASTM D Método inciso 1.- Verificación equipo vs requisitos Confirmación del método 2.- MR requeridos 3.- Conformidad instalaciones y cond ambiental 4.- Perfil, competencia y habilidades 5.9 Aseg Calidad 5.- estudio R&r o datos de desempeño Nombre Q= cuantitativo S= semi-cuantiitativo A= atributos D= Datos de desempeño, R&r, etc Página 16 de 18

17 LISTA DE EQUIPO DE MEDICIÓN Y PRUEBA NORMA: ASTM D NOMBRE: transparentes y opacos (y cálculo de viscosidad dinámica). R = Requerido y disponible en el laboratorio S = Puede subcontratarse W = Puede testificarse en instalaciones especiales C = Calibrado V = Verificado Inciso Medición / prueba Equipo de medición / prueba / material necesario R/S/W Especificaciones Página 17 de 18

18 Inciso Medición / prueba Equipo de medición / prueba / material necesario R/S/W Especificaciones Nota 1: Los registros de verificación deben realizarse con equipo calibrado. Si está indicado con V el laboratorio puede también calibrarlo por lo cual ya no requiere demostrar la verificación. Nota 2: Algunos dispositivos de prueba pueden requerir calibración además de la verificación, como por ejemplo, el hilo incandescente debe estar calibrado en temperatura, y además contar con verificación en los demás parámetros estructurales o de diseño o de especificaciones, según se marquen en la norma. Nota 3: Los valores referidos a resolución y/o exactitud pueden ser de igual o mejor especificación que la indicada. Nota 4: Para algunos incisos no se detalla todo el equipo o material necesario ya que puede estar incluido en algún(os) inciso(s) previo(s). Página 18 de 18