PRESENTACIÓN. Emisión y revisión del documento: Envío de documento a partes interesadas:

Transcripción

1 Lista de verificación de -12b Método de prueba estándar para la determinación de Densidad, Densidad relativa (gravedad específica) o Gravedad API del petróleo crudo y productos líquidos del petróleo por el método del hidrómetro Entrada en vigor:

2 PRESENTACIÓN Conforme al cumplimiento de la Instrucción de Operación MP-TS073 vigente Determinación y/o armonización de criterios para la Acreditación el cual indica el proceso para la elaboración, emisión, revisión y aprobación de criterios y procedimientos de evaluación y acreditación; el Comité de Evaluación; del área de laboratrios de ensayo de la gerencia de Laboratorios llevó a cabo las siguientes actividades: Emisión y revisión del documento: Envío de documento a partes interesadas: Plazo para entrega de comentarios (fecha límite): Revisión de comentarios: Respuesta de comentarios de ema a las partes interesadas: Propuesta final: Programa de implantación: (Alta en el Sistema de Gestión de ema, Difusión del documento, Publicación en página web, Plan de transición para la implementación de órganos colegiados, integrantes del PNE, personal de ema, acreditados y organismos en proceso de acreditación, Programa de capacitación para órganos colegiados, integrantes del PNE, personal de ema, Definir mecanismos para la supervisión de la apliación del documento) Habiendose cumplido el proceso establecido se aprobó el presente documento el día con la colaboración de los sectores Técnicos Calificados, Productor, Consumidor, Usuarios de Servicio, Prestador, Académico y de Investigación o Colegios de Profesionales y Dependencias: Expertos técnicos calificados en el PNE de ema-sector técnico calificado EQUILIBRA, S.A. DE C.V.- sector técnico calificado Instituto Mexicano del Petroleo sector consumidor Labotec, S.C..- sector técnico calificado Infra, S.A. de C.V..- sector técnico calificado Confederación de Cámaras Industriales.-sector productor Sociedad Mexicana de Normalización y Certificación, S.C..- sector Usuario Movilab, S.A. de C.V..- Sector Usuario Mónica Orozco Márquez.- Sector prestador Labintec, S.A. de C.V. - Sector prestador Universidad Nacional Autónoma de México.- Sector Investigación CIATEC, A.C..- Sector Investigación PROFEPA.- Sector Dependencia Entrada en vigor Próxima revisión: 2023 Página 2 de 12

3 Nombre del laboratorio Nombre del Evaluado: No de referencia: Nivel 1 Técnica: Medición física Nivel 2 Método: -12b * Nivel 3 Procedimiento: Determinación de Densidad, densidad relativa (gravedad específica), o gravedad API del petróleo crudo y productos líquidos del petróleo por el método del hidrómetro, Esta lista de verificación es una guía para el experto técnico. Incluye algunos de los requisitos que el experto técnico debe verificar durante la evaluación en sitio (por lo que debe ser empleada en conjunto con la norma técnica correspondiente) y forma parte de los registros que deben anexarse al informe de evaluación. MÉTODO Cumple Inciso de la Norma Descripción del requisito Si No NA Observaciones 7.5 Registros Técnicos NA 6.2 Personal El personal operativo: Demuestra conocimiento en forma práctica y documental, de este método de prueba, con base al alcance de acreditación solicitado y conforme a sus funciones y responsabilidades? Mantiene registros de los resultados de las evaluaciones de desempeño técnico sobre el ensayo? Existe evidencia de supervisión y quien supervisa tiene conocimientos de la prueba? 6.3 Instalaciones y condiciones ambientales NA 7.2 Selección, verificación y validación de métodos 1.1 Este método cubre la determinación de la densidad, densidad relativa (gravedad específica) o gravedad API utilizando un hidrómetro de vidrio. El alcance del método es petróleo crudo, productos del petróleo, mezclas de petróleo y productos no petrolíferos manejados como líquidos que tengan una presión de vapor Reid de kpa ó menos. Aplica para personal que realiza ensayos 1.4 Las lecturas del densímetro determinadas en el laboratorio deben ser registradas antes de cualquier cálculo. Los cálculos requeridos en la sección 10 deben ser aplicadas a las lecturas iniciales del densímetro y los resultados se reportan como se indican en la sección 11. Cuenta con el método ASTM y está fácilmente Página 3 de 12

4 disponible para el personal? El procedimiento documentado contiene la información descrita en el método? Presenta evidencia de la verificación del método? En la verificación se evaluó: 1. Verificación del desempeño del equipo contra los requerimientos establecidos en el método 2. Uso de materiales de referencia requeridos por el método, cuando aplique 3. Conformidad de las instalaciones y condiciones ambientales del laboratorio con lo establecido en el método 4 Estudio de repetibilidad y reproducibilidad en cumplimiento con los criterios de aceptación cuando lo especifique el método. Valores de Precisión Parámetr o Líquidos transparentes de baja viscosidad Intervalo Unidades Repetibilida Reproducibilid de d ad Temperatur a C ( F) Densidad -2 a 24.5 (29 a 76) Densidad Relativa Gravedad API kg/m 3 kg/l o g/ml a 24.5 Ninguna (29 a 76) (42 a 78) API Parámetr o Intervalo de Temperatur a C ( F) Densidad -2 a 24.5 (29 a 76) Densidad Relativa Graveda d API Líquidos opacos Unidades Repetibilida Reproducibilid d ad kg/m 3 Kg/L o g/ml a 24.5 Ninguna (29 a 76) (42 a 78) API Página 4 de 12 La verificación del método puede demostrarse también mediante un ensayo de aptitud o una comparación interlaboratorios o intralaboratorio VERIFICACION DE LOS INSTRUMENTOS 8.1 A1.1.1 La verificación de los termómetros e hidrómetros se debe llevar acabo de acuerdo a lo siguiente: Hidrómetros En el caso de verificar la calibración esta deberá realizarse en comparación con hidrómetro calibrado o con el uso de un Material de referencia certificado en densidad, a la temperatura de referencia utilizada. Termómetros Indicado en el anexo A1 ( normativo )

5 Deben ser verificados en un intervalo no mayor a seis A1.1.2 meses, de acuerdo a lo que se indica en este anexo DESARROLLO DEL METODO ASTM D1298 Temperatura de la prueba: Verifique que la muestra sea llevada a la temperatura de prueba y debe estar fluida, y la temperatura no debe ser alta para evitar pérdidas de componentes ligeros y ni tan baja para evitar la presencia de cera o parafina Para muestras de petróleo crudo llevar la muestra a la temperatura de referencia o si se observa cera o parafina llevarla 9 C arriba del punto de escurrimiento o 3 C arriba de su punto de neblina o de su temperatura de apariencia parafinosa Mediciones de densidad Llevar la probeta y el termómetro dentro de aproximadamente 5ºC de la temperatura de prueba Verifique que la probeta este limpia antes de verter la muestra, evitando salpicaduras para evitar la formación de BURBUJAS y minimizar la evaporación de los constituyentes de bajo punto de ebullición de muestras volátiles Remover cualquier burbuja de aire formada en la superficie del líquido de prueba, mediante el uso de una pieza de papel limpio antes de introducir el hidrómetro Verifique que la probeta sea colocada en una posición vertical en un lugar libre de corrientes de aire y donde la temperatura ambiente de alrededor de la porción de la muestra no varié por más de 2 C, durante el tiempo en que se lleva a cabo la prueba, si la temperatura difiere por más de 2 C deberá utilizarse un baño de temperatura constante Verifique que después de introducir el termómetro o dispositivo de medición de temperatura, agita la porción de la muestra con una varilla de agitación antes de medir la temperatura de prueba de la muestra. Puede utilizar el termómetro para agitar la muestra y realizar la agitación con movimientos rotarios. Deben registrar la lectura (lo más cercano a 0.1 C). Retira el termómetro y o el dispositivo de medición de temperatura Retira la varilla de agitación si es que la utilizó Verifique que al introducir el hidrómetro, este flote libremente en la muestra, y tiene cuidado de que no se impregne el tallo del hidrómetro que sobresale de la muestra. Para asegurar una densidad y temperatura uniforme movimientos pueden verticales y rotacionales Verifique que para los líquidos opacos viscosos, el hidrómetro se sumerge y se posa en la muestra lentamente Página 5 de 12

6 Verifique que para los líquidos transparentes o translucidos sumerge el hidrómetro cerca de dos divisiones de la escala en el líquido aplicando un pequeño giro y permitiendo que se pose en la muestra lentamente libre de las paredes de la probeta; y se asegura que el tallo del hidrómetro no se impregne con la muestra y que interfiera en la lectura. Verifique que antes de tomar la lectura el analista deja que el hidrómetro se estabilice el tiempo necesario y antes de tomar la lectura no debe haber burbujas de aire alrededor de la superficie, en caso de tener burbujas debe realizar lo que se indica en Verifique que en caso de usar probetas de plástico el analista elimina la estática frotando el exterior de la probeta con un trapo húmedo Verifique que al tomar la lectura el hidrómetro flota libremente de las paredes de la probeta Para líquidos transparentes la lectura la realiza en el punto en donde se traza visualmente una horizontal en la superficie de la muestra y corta con la escala del hidrómetro Para líquidos opacos la lectura la realiza en el punto en la parte más alta donde la muestra forma un menisco, en ese punto debe leer la escala del hidrómetro. La lectura anterior requiere una corrección por menisco. Una forma de corregir es utilizando el valor nominal que se indica en la Tabla 1. Documenta este valor como la corrección del menisco? Verifique la temperatura del líquido después de retirar el hidrómetro. Registra la temperatura lo más cercano a 0.1 C? Nota 4: La lectura del densímetro se obtiene a una temperatura apropiada y la recomendable es la que está cercana a la temperatura de referencia. Las lecturas realizadas corresponden lo más cercano a 1/5 de la división de la escala completa de acuerdo con las indicaciones en y y que son vistas con más detalle en las figuras del método 6.4 Equipamiento 6.0 Si esta temperatura difiere por más de 0.05 C de la temperatura inicial ( ), deberá repetir la lectura del hidrómetro y termómetro hasta que la temperatura sea estable dentro de 0.05 C. Sí no se logra estabilizar la temperatura, la probeta se debe colocar en un baño de temperatura constante y repetir el procedimiento desde el punto 9.1 Equipos o instrumentos a considerar para este método: I Hidrómetros de vidrio II Termómetros III Probeta para la prueba IV Baño de temperatura constante de ser necesario Página 6 de 12

7 6.1 Verificar que los hidrómetros utilizados estén graduados en unidades de densidad, densidad relativa o Gravedad API, calibrados, los recomendados están en la siguiente tabla: Unidade s Densida d a 15 C kg/m 3 Densidad relativa (graveda d específic a) 60/60 F Densidad relativa (graveda d específic a) 60/60 F API Total Rango Escala A Menisco Cada unidad A Intervalo y error relativo a la escala. Intervalo A Error A ±0.2 ±0.3 ±0.6 ± ± ± ± ±0.1 Correcci ón El laboratorio debe asegurarse que cumplen con las especificaciones y la escala de error y que las correcciones son aplicadas a las lecturas observadas. El método de ensayo permite que el hidrómetro sea adquirido con un informe de calibración; en caso de no contar con el informe el hidrómetro se considera como no calibrado (punto 6.1.1) 6.2 Verifique que los termómetros utilizados estén calibrados con lo indicado en la tabla siguiente: Página 7 de 12 Escala Rango Graduación en intervalos Error en la escala C ±0.1 C ±0.15 F ± Verifique que las probetas utilizadas; de vidrio, plástico o metal, cumplan con las dimensiones de diámetro (el diámetro interno de la probeta deberá ser por lo menos de 25 mm, más grande que el diámetro externo que el hidrómetro) y la altura deberá ser tal que cuando el hidrómetro, este inmerso en la muestra, tenga una distancia de por lo menos de 25 mm entre el fondo del hidrómetro y el fondo de la probeta. ASTM D En caso de utilizar el baño, verifique que éste sea capaz de mantener la temperatura dentro de ±0.25 C de la temperatura de prueba, durante la duración de la misma, asegurándose que sus dimensiones permitan colocar la probeta con la muestra totalmente inmersa debajo de la superficie del líquido del baño 6.5 De forma opcional, agitador de vidrio o plástico de aproximadamente 400 mm de longitud Mantiene registros del cumplimiento del programa de calibración Mantiene registros del cumplimiento de verificaciones del termómetro. 6.5 Trazabilidad Metrológica 7.3 Muestreo Documenta la trazabilidad de la medición como se indica en la política. Las muestras deben ser obtenidas con el método Se pueden utilizar otros dispositivos de medición, siempre y cuando cumplan con error que se indica en este punto.

8 7.1 ASTM D 4057 o con la práctica D Si utiliza la práctica de muestreo D 4177, usa el muestreador de pistón, para evitar pérdidas de componentes volátiles 7.3 En caso de no ser posible de utilizar la práctica anterior, muestrea y transfiere la muestra a un contenedor que previamente se ha enfriado Mezcla de muestra: puede ser necesario para obtenerse una muestra representativa y se deben tomar precauciones para mantener la integridad de la misma. Para los casos en que la muestra sea de: mezcla de petróleo crudo o productos del petróleo que contengan agua y sedimentos o crudos del petróleo que presentan parafinas o productos del petróleo que presenten pérdida de componentes ligeros, aplica cualquiera de los puntos descritos en a Muestras de productos de crudo volátil y de productos del petróleo que tengan Presión de Vapor Reid (PVR) mayor de 50 kpa - Para este caso la muestra se agita dentro de su contenedor original para evitar la pérdida de componentes ligeros Muestras de petróleo crudo parafinoso - si el petróleo tiene un punto de escurrimiento arriba de 10ºC o un punto de niebla o temperatura de apariencia parafinosa arriba de 15ºC, calienta la muestra 9ºC arriba del punto de escurrimiento, o 3ºC arriba de su punto de niebla o temperatura de apariencia parafinosa antes de mezclar. Si es posible mezcla la muestra en su contenedor original para minimizar la pérdida de compuestos ligeros Destilados parafinosos- antes de mezclarla, calienta la muestra 3ºC arriba de su punto de niebla o temperatura de apariencia parafinosa Aceite Combustible residual - calienta la muestra a la temperatura de la prueba antes de mezclar (ver y nota 4) 7.4 Manipulación de los ítems de ensayo NA 7.7 Aseguramiento de la validez de los resultados Documenta e implementa procedimientos para el aseguramiento de la calidad de sus resultados de ensayo, adecuados al tipo de trabajo realizado y al número de analistas o técnicos que realizan el ensayo Analiza los datos obtenidos en los esquemas de aseguramiento de calidad de los resultados utilizando metodologías que permitan de una manera objetiva generar acciones correctivas y/o de mejora CONTROL DE CALIDAD Aplica al menos un esquema de control de calidad? Establece y documenta los criterios predefinidos de aceptación y rechazo para los datos de control de calidad obtenidos por el laboratorio? Página 8 de 12

9 7.8 Informe de resultados D En caso de que el laboratorio los establezca, los criterios deben estar basados en bibliografía técnica reconocida y/o establecerse mediante la aplicación de técnicas estadísticas. Presenta registros de las acciones planeadas realizadas para corregir los problemas que se detecten derivados del control de calidad? Aplican las correcciones relevantes del termómetro a las lecturas observadas en y y registran el promedio de las dos temperaturas lo más cercano a 0.1ºC Para líquidos transparentes registra las lecturas observadas del densímetro o hidrómetro lo más cercano a : 0.1 kg/m 3 en densidad, g/ml,kg/l, o densidad relativa, o 0.1 API Para muestras opacas o translucidas aplican la corrección del menisco dada en la tabla 1 a la lectura observada Aplican la corrección del hidrómetro de un informe de calibración a la lectura observada y registran la lectura corregida de la escala del hidrómetro lo más cercano a 0,1 kg/m 3 en densidad, g/ml, kg/l en densidad relativa o 0.1 ºAPI 10.4 La aplicación de las correcciones por expansión térmica en el hidrómetro depende de que versión adjunta de la Guía 1250 que utiliza el laboratorio así: a) si utiliza la versión del año 1980 en esta versión se incluyen las correcciones de expansión térmica del hidrómetro de vidrio. b) Si utiliza la versión del año 2004, no incluyen las correcciones por lo que debe aplicar las etapas indicadas en el método antes de obtener el dato de densidad o cualquier otra naturaleza de unidades de la Guía Aplica la etapa 1: en caso de ser necesario convierte las lecturas corregidas del hidrómetro a densidad en kg/m 3, y el resultado obtenido se redondea. Aplica la etapa 2: calcula el factor de corrección por expansión térmica(hyc) Aplica la etapa 3: multiplicación del resultado de la etapa 1 por el factor HYC Aplica etapa 4a: convierte las densidades calculadas de la etapa 3 a Gravedad API o densidad relativa. Aplica etapa 4b: ingresa el dato de densidad relativa con el valor de F en la guía D sección , para obtener la densidad relativa a 60 F Ecuaciones 2 y 3 Ecuaciones 4, 5 o 6 Ecuación 7 Ecuación 8 Página 9 de 12

10 Aplica la etapa 4c: ecuación para obtener la gravedad API Aplica la etapa 5; ingresa el dato de densidad kg/m 3 de la etapa 3 con el valor de C( 15 C o 20 C) en la guía D sección para obtener la densidad a la temperatura base seleccionada. Ecuación 9 c) Para versiones futuras de versiones de la guía 1250 se podrán corregir los datos con cualquier combinación de unidades entrantes y obtener las unidades adecuadas; cuando estén disponibles podrán ser utilizadas directamente desde la etapa 10.5 Si el hidrómetro fue calibrado a una temperatura diferente de la temperatura de referencia, usan la ecuación 10, para corregir la escala de lectura del hidrómetro. Determinación de la incertidumbre Identifica y utiliza para determinar incertidumbre al menos lo siguiente: ASTM D a) Repetibilidad y reproducibilidad b) Informe de calibración del hidrómetro c) Informe de calibración del termómetro Reporta el valor final como densidad en kg/m 3 kg/m 3 lo más cercano a 0.1 a la temperatura de referencia Reporta el valor final como densidad kg/ml o g/ml Reporta el valor final como densidad relativa Reporta el valor final como Gravedad API kg/ml o g/ml lo más cercano a a la temperatura de referencia densidad relativa, adimensional y lo más cercano a a las dos temperaturas de referencia Cumplimiento de la PEA vigente PEA Los hidrómetros Ha participado en EA cumpliendo con la política de ensayos de aptitud de la entidad. Gravedad API lo más cercano a 0.1. Simbología: NA= No aplica Evaluador Líder Técnico, Evaluador Técnico, Experto Técnico Evaluado Fecha de evaluación: Nombre y firma Nombre y firma Página 10 de 12

11 ANEXO OPTATIVO A SER UTILIZADO POR CADA SUBCOMITE: TABLAS, FORMULAS, GRÁFICAS, ETC. Método inciso EJEMPLO: Referencia de requisitos para dar cumplimiento al y Verificación equipo vs requisitos Verificación del método 2.- MR requeridos 3.- Conformidad instalaciones y condiciones ambientales 4.- Perfil, competencia y habilidades 7.7 Aseguramiento de la Validez 5.- estudio R& r o datos de desempeño Nombre Q= cuantitativo S= semi-cuantitativo A= atributos D= Datos de desempeño, R& r, etc Página 11 de 12

12 LISTA DE EQUIPO DE MEDICIÓN Y PRUEBA R = Requerido y disponible en el laboratorio S = Puede subcontratarse W = Puede testificarse en instalaciones especiales C = Calibrado V = Verificado Inciso Medición / prueba Equipo de medición / prueba / material necesario Especificaciones R/S/W Nota 1: Los registros de verificación deben realizarse con equipo calibrado. Si está indicado con V el laboratorio puede también calibrarlo por lo cual ya no requiere demostrar la verificación. Nota 2: Algunos dispositivos de prueba pueden requerir calibración además de la verificación, como por ejemplo, el hilo incandescente debe estar calibrado en temperatura, y además contar con verificación en los demás parámetros estructurales o de diseño o de especificaciones, según se marquen en la norma. Nota 3: Los valores referidos a resolución y/o exactitud pueden ser de igual o mejor especificación que la indicada. Nota 4: Para algunos incisos no se detalla todo el equipo o material necesario ya que puede estar incluido en algún(os) inciso(s) previo(s). Página 12 de 12