Microscopio Electrónico de barrido de emisión de campo con EDS/EBSD/CL, micromanipuladores y nanosondas

Transcripción

1 ANEXO IX PRESCRIPCIONES TÉCNICAS Microscopio Electrónico de barrido de emisión de campo con EDS/EBSD/CL, micromanipuladores y nanosondas 1. Óptica electrónica 1.1.Emisor de campo tipo Schottky. 1.2.El voltaje de aceleración mínimo debe ser igual o inferior a 1 kv. 1.3.El voltaje de aceleración máximo debe ser igual o mayor a 30 kv. 1.4.Especificar el sistema de alineamiento del haz para obtener condiciones óptimas de trabajo. Especificar las acciones a realizar por el técnico de la empresa instaladora y las acciones que puedan ser realizadas por el usuario. 1.5.Debe incluir un sistema de desaceleración del haz. Especificar. 1.6.La corriente de sonda máxima deberá ser igual o mayor de 20 na. 1.7.Sistema de enfoque dinámico o sistemas similares para optimizar el estudio de muestras inclinadas o con necesidades de profundidad de campo. Se valorarán el tipo de lente, la mecánica de alineamiento del haz, el sistema de desaceleración del haz, el rango de corriente de sonda, el sistema de enfoque dinámico o sistemas similares. 2. Condiciones de vacío Debe incluir todos los dispositivos necesarios para el sistema de vacío. Debe incluir la posibilidad de trabajar en modo de alto vacío y bajo vacío: - Alto vacío: presiones no superiores a 9 x10-4 Pa. - Bajo vacío: presiones superiores a 100 Pa. 3. Resolución La resolución mínima exigida para distintas condiciones de trabajo será: 3.1.Alto vacío,15 kv o superior, para electrones secundarios: 1.2 nm. 3.2.Alto vacío, 1 kv, para electrones secundarios: 1.5 nm. 3.3.Bajo vacío, 15 kv o superior, para electrones secundarios: 2.0 nm. Se valorará la resolución a las distintas condiciones de trabajo. 4. Detectores 64/84

2 El sistema de detección debe permitir la adquisición, procesado y presentación en pantalla de hasta cuatro señales simultáneas. La señal de al menos dos detectores debe poder integrarse (con proporciones variables de cada uno) en una imagen final única. El equipo debe presentar puertos adicionales a los detectores especificados para futuras actualizaciones. Los detectores que, como mínimo, deberá incluir el equipo son: 4.1. Detector de electrones secundarios en cámara, tipo ET Detector de electrones retrodispersados en cámara Detector de electrones secundarios in-len.s 4.4. Detector de electrones retrodispersados in-lens Detectores específicos para condiciones de bajo vacío Detector de STEM, con una resolución igual o menor de 0.8 nm o sistema de detección de transmisión alternativo Detector de cátodoluminiscencia CL (imagen) Detector de EDS (para más detalles, véase punto 5) Detector de EBSD (para más detalles, véase punto 5) Cámara CCD de infrarrojos. Se valorarán el tipo de detector, la resolución del detector de STEM, el número de puertos adicionales para futuras actualizaciones. Posibles mejoras: Cámara de fotos en color para facilitar la navegación. 5. Microanálisis Sistema integrado de microanálisis por EDS y cristalografía por EBSD. Los detectores de EDS y EBSD deben estar en el mismo plano. El software debe controlar conjuntamente ambos sistemas y debe ser capaz de integrar la información. La medida de EDS debe ser compatible con la de electrones secundarios. El software debe controlar conjuntamente ambos sistemas y debe ser capaz de integrar la información. Ordenador para el control de las rutinas de microanálisis de EDS/EBSD. Sistema EDS: Debe incluir un detector de energías de Rayos X con una ventana de, al menos, 20 mm 2 de diámetro. Se valorarán positivamente diámetros mayores. Se valorará: el tamaño de la ventana del detector, las capacidades del sistema de detección y análisis. Posibles mejoras: Sistema para realización automática de mapas con distribución de fases. 65/84

3 Inclusión de estándares físicos para calibrado del sistema de EDS. Sistema EBSD: El detector de EBSD debe incluir diodos para detección de forescatter electrons que den información de contraste de número atómico y orientación cristalográfica. Se valorará el número total y tipos de diodos y la variedad y calidad de la información que permitan obtener, incluyendo la posibilidad de generación de imágenes en color. Del detector de patrones de EBSD se valorarán positivamente: la sensibilidad, la capacidad de trabajar con bajas corrientes de sonda y la velocidad de adquisición de patrones. El software debe incluir programas para controlar las siguientes funciones: Adquisición de patrones. Tratamiento posterior de la información: mapas (band contrast, Euler, IPF, phase), diagramas de polos (PF), diagramas inversos de polos (IPF), ODF, MODF y análisis de desorientaciones (misorientations). Generación de patrones de fases no incluidas en la base de datos cristalográfica. Debe incluir un sistema de control de la platina por parte del software de adquisición de patrones que permita analizar de manera automatizada muestras de tamaño milimétrico. Se valorará el software para la adquisición y tratamiento de datos, las características del detector de EBSD, los diodos de forescatter electrons. Posible mejoras: Inclusión de la base de datos cristalográfica de American Mineralogist. 6. Cámara de muestras y platina (stage) Platina (stage) con cinco ejes de movimiento motorizados: X, Y, Z, tilt y rotación. Los movimientos mecánicos de los ejes han de ser, como mínimo, los siguientes: X, Y: 50 mm Z: 40 mm Tilt: 70º Rotación: continua (360º) Conjunto de portamuestras versátil que admita distintos tipos y tamaños de muestras, incluyendo probetas de distinto diámetro, muestras verticales, láminas delgadas de hasta 45 x 25 mm, rejillas para STEM, etc. Portamuestras con sistema de enfriamiento/calentamiento activo (tipo Peltier o similar). Sistema de limpieza por plasma integrado en la cámara. Precámara para introducción de muestras. Se valorará el rango de movimientos de los ejes X e Y Posibles mejoras: Portamuestras con sistema de enfriamiento mediante nitrógeno líquido. Sistema de limpieza localizada de muestras por plasma. 66/84

4 Sistema de compensación de carga local que mejore la caracterización de superficies no conductoras o fácilmente contaminables. Sistema de inyección de gases y precursores (de metales como Au y Pt, de C y de óxidos como SiO 2 ) que sea compatible con la deposición mediante haz de electrones en el microscopio. 7. Sistema de micromanipuladores y nanosonda micromanipuladores independientes, con su correspondiente plataforma o estación de trabajo y software de posicionamiento. Los 4 micromanipuladores deben permitir acoplar nanosondas (plug-ins) y micropinzas (microgrippers) de diferentes marcas comerciales. Al menos uno de los micromanipuladores debe incluir una micropinza que permita la manipulación de elementos con dimensiones en el orden de los 100 nanométros. La resolución de posicionamiento ha de estar comprendida entre el nanometro y el micrómetro, y el rango de desplazamiento ser del orden de centímetros. El posicionamiento debe incluir también rotación nanosondas (plug-ins) para el registro de pequeños valores de corriente (0.2 pa-200 ma) y registro de características corriente-voltaje, así como otras medidas eléctricas que requieran 4 contactos eléctricos simultáneos. Las nanosondas deben ser compatibles con los micromanipuladores detallados en Interfaz electrónica para la conexión y el registro de las medidas eléctricas con un picoamperímetro Keithley 6485 o similar. Si no es así, debe incluirse el correspondiente amplificador de señal. Software para el registro y la representación de la señal eléctrica en función de la posición. 7.4.Posibles Mejoras: Plug-in de 4 puntas (separación entre puntas 5 μm) para realizar medidas eléctricas con un sólo micromanipulador Plug-in para medidas de fuerzas y nanoindentación micropinza adicional Set de al menos 50 micropuntas conductoras con diámetros finales por debajo de los 300 nm. 8. Sistema de barrido, adquisición, tratamiento, almacenamiento y salida de datos 8.1.Debe incluir al menos cuatro velocidades de barrido distintas. 8.2.Debe incluir sistemas de reducción de ruido de las imágenes. 8.3.Especificar resolución de imágenes. 8.4.Debe incluir un sistema que permita el almacenamiento de condiciones de trabajo específicas. 8.5.Ordenador (CPU, monitor, teclado, ratón) para control del microscopio: CPU (procesador Intel core, RAM 2 GB o superior, HD 1 TB o superior). 67/84

5 monitores de al menos Teclado y ratón Se valorará positivamente la inclusión de un panel de control (aumentos, enfoque, brillo, contraste, astigmatismo, etc.) y joystick para el movimiento de la platina. 8.6.Software de control del equipo en entorno Windows: Display con, al menos, cuatro ventanas de imagen simultáneas Las imágenes deben incluir una zona con información sobre las condiciones de trabajo: barra de escala, aumentos, voltaje, corriente de sonda, presión, etc El sistema debe permitir realizar acciones directamente sobre las imágenes: anotaciones, medidas de distancias, etc Salida de imágenes: formatos TIFF, JPG y BMP, como mínimo Salida de video: AVI Se valorará positivamente la inclusión de software adicional: software de navegación, posicionamiento y mapeo mediante técnicas de mosaico, o similar; software para tratamiento y post-procesado de imágenes, etc. 8.7.Ordenador completo (CPU, monitor, teclado, ratón) con licencia de todo el software necesario para el post-procesado offline de datos obtenidos en el microscopio. 8.8.Manuales Mesa. 9. Elementos adicionales de mejora Se valorarán positivamente la inclusión de elementos adicionales: Puerto específico para la inclusión de una columna de FIB. Columna de FIB. Ultramicrotomo. Sistema de microscopía correlativa microscopía de luz transmitida microscopía electrónica con portamuestras y software de posicionamiento. Sistema de plasma de baja presión externo al microscopio para la limpieza y preparación de muestras. Base anti-vibratoria. Otras mejoras que se consideren oportunas. 10. Programa de formación para el microscopio y las aplicaciones adicionales (EDS, EBSD, micromanipuladores). Se valorarán los días de formación y la flexibilidad en fechas. 11. Garantía: El periodo mínimo de garantía será de 2 años (incluidos piezas, mano de obra y desplazamientos). Se valorarán los años adicionales de garantía y/o períodos de mantenimiento a todo riesgo gratuitos. 68/84

6 12. Servicio Técnico y plan de mantenimiento Se valorará la relación coste/beneficio de los planes de servicio técnico ofertados, el coste técnico/hora, el tiempo de entrega y reposición de elementos, el tiempo y coste de sustitución del emisor, el número de sustituciones gratuitas del emisor, etc. 13. Instalación y puesta a punto: El equipo se suministrará completo, incluyendo todos aquellos elementos necesarios para su correcta instalación, puesta a punto y funcionamiento. 69/84