TEMA 3 TOMA Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Transcripción

1 TEMA 3 TOMA Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Toma de muestra Definición de muestra. Representatividad Plan de muestreo Manejo y almacenamiento de las muestras Errores en el muestreo Escalas de trabajo Preparación de la muestra para el análisis de constituyentes orgánicos e inorgánicos Disolución aislamiento y preconcentración Derivación

2 TIPOS DE MUESTRA Según su estado físico: sólida, líquida o gaseosa Según la forma en la que se tome: Aleatoria Selectiva Estratificada De conveniencia Según el tamaño y la proximidad con el objeto: Bruta o primaria Agregada o compuesta (composite) De laboratorio Test o alícuota Según su composición:homogenea o heterogenea

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5 Tipo de muestreo: Intuitivo: Basado en la experiencia del muestreador. Estadístico: Las muestras se obtienen siguiendo un determinado modelo. De protocolo: Siguiendo un plan específico para poder tomar decisiones en una situación dada.

6 PLAN DE MUESTREO: Estrategia que debe seguirse para garantizar la representatividad de los resultados de un PMQ. Información sobre la muestra a analizar Tipo de instrumentación utilizada en el muestreo Grado de homogeneidad probable Número de submuestras que se necesitan tomar Consideraciones para muestras especiales Esquema sobre precauciones a seguir en la preparación de la muestra

7 ETIQUETADO Nombre del material Lugar de muestreo Datos cronológicos Técnica de muestreo Finalidad de la muestra Seguridad y precauciones Persona-s responsables del muestreo

8 CONSERVACIÓN DE LA MUESTRA: Métodos encaminados a: Retrasar la acción biológica Retrasar la hidrólisis de compuestos y complejos químicos Reducir la volatilidad de los constituyentes Implican: Controlar el ph Adición de reactivos conservantes Refrigeración y/o congelación

9 ACCIÓN Y APLICACIÓN DE ALGUNOS SISTEMAS DE CONSERVACIÓN Conservante: ACCIÓN: APLICABLE A: HgCl 2 Inhibidor bacteriano Nitrógeno y fósforo en todas sus formas Ácido (HNO 3 ) Disolvente de metales, prevenir la precipitación Metales Ácido (H 2 SO 4 ) Inhibidor bacteriano Muestras orgánicas (DQO, aceites y grasas) Álcali Formación de sales con compuestos volátiles Cianuro, ácidos orgánicos Refrigeración o congelación Inhibidor bacteriano Acidez, alcalinidad, material orgánico, color, olor, análisis bacteriológicos

10 ESCALAS DE TRABAJO Peso muestra Denominación > 0.1 g MACROANÁLISIS g MESOANÁLISIS g MICROANÁLISIS g SUBMICROANÁLISIS < 10-4 g ULTRAMICROANÁLIS

11 MACROCOMPONENTES (100 % %) Mayoritarios > 1% Minoritarios 1 % % Traza (ìg/g) MICROCOMPONENTES ó TRAZAS (< 0.01%) Microtraza ( " ) Nanotraza ( " ) Picotraza ( " )

12 DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA PARA EL ANÁLISIS DE CONSTITUYENTES INORGÁNICOS. a) A partir de una muestra inorgánica Los disolventes más usados suelen ser: - Agua -Ácidos -Bases -Disgregaciones b) A partir de una muestra orgánica: - Tratamientos por "vía seca" o calcinación, - Tratamientos por "vía húmeda" o digestión.

13 Oxidación por vía húmeda Más rápido (Casi nunca lo es) Menores temperaturas y por ello menos pérdidas Generalmente menos sensible a la naturaleza de la muestra Más atención y supervisión durante el ataque Más gasto de reactivos y "blancos más cargados" Inconveniente para muestras grandes Más tedioso y peligroso para el analista Más susceptible de contaminación por los reactivos añadidos Calcinación Método lento Más pérdidas por volatilización y retención. Más dependiente de la naturaleza de la muestra. Menor supervisión Blancos más "sencillos" Implica un manejo más fácil de cualquier tipo de muestra. Simple y con poco riesgo Menor riesgo de contaminación.

14 DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA PARA EL ANÁLISIS DE CONSTITUYENTES ORGÁNICOS. a) Operaciones para el aislamiento de sustancias a partir de una matriz sólida: Extracción sólido-líquido. Lixiviación (proceso discontinuo) Por baño Por recirculación continua del disolvente a través de la muestra (SOXHLET proceso continuo) Por extracción con fluidos supercríticos(sfe) Por extracción acelerada con disolventes(ase) b) Operaciones para el aislamiento de sustancias a partir de una matriz líquida: Extracción líquido-líquido Diálisis (microdiálisis) Intercambio iónico Extracción en fase sólida, o extracción con cartuchos

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21 DERIVACIÓN Todo proceso en el que un analito da lugar a un derivado cuyas propiedades permiten, o facilitan, su separación del resto de los componentes de la muestra y/o la medida de alguna de estas propiedades con fines analíticos. Con fines separativos Con fines de medida

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