TÉCNICAS DE MUESTREO, ANÁLISIS E INTERPRETACIÓN. Ingeniería Ambiental

Transcripción

1 TÉCNICAS DE MUESTREO, ANÁLISIS E INTERPRETACIÓN Ingeniería Ambiental

2 Problema Elección del método analítico Toma de muestra Tratamiento de la muestra Proceso de medida Tratamiento de los datos Valoración de los resultados Informe y conclusiones

3 UNIDAD Nº6 EXTRACCIÓN - CROMATOGRAFÍA

4 EXTRACCIÓN La Extracción es el proceso por el cual se da la separación de una substancia por contacto entre dos fases. La separación tiene lugar por la libre distribución de sta en dos fases inmiscibles. Por qué usarla? El analito no se encuentra en una fase que permita su análisis mediante las técnicas y/o equipamientos disponibles. Por que mediante ella se puede concentrar el analito al disolverlo en una fase de otro solvente de menor volumen. Reducir y/o eliminar la presencia de posibles agentes interferentes en el proceso de análisis. Ejemplos Residuos de Petróleo (suelos) Plaguicidas (aguas) Sólido-Líquido Líquido-Líquido EXTRACCIÓN Fase líquida (HPLC) Fase gaseosa (HPLC)

5 EXTRACCIÓN La distribución de una sustancia entre 2 fases obedece a dos fenómenos: Partición: distribución del soluto entre dos fases. Adsorción: Se tiene una adherencia superficial de la sustancia a un sólido. Partición Extracción: Solubilización selectiva del soluto de interés Lavado: Solubilización selectiva del interferente específico El éxito de la técnica depende de la diferencia de solubilidad en el disolvente de extracción entre el compuesto deseado y los otros compuestos presentes en la mezcla inicial.

6 COEFICIENTE DE PARTICIÓN, DISTRIBUCIÓN O REPARTO «Si a un sistema de dos fases inmiscibles o poco miscibles se les adiciona un tercer componente, soluble en ambas, éste se distribuirá de forma tal que el cociente de las concentraciones que resulten en cada fase sea una constante que solo depende de la temperatura» K T D A fase 1 A fase 2 K D T = A fase 2 A fase 1 Fase 1 Fase 2 δ fase 1 < δ fase 2

7 TIPOS DE EXTRACCION Extracción líquido-líquido Extracción líquido-líquido simple Extracción líquido-líquido continua Extracción sólido-líquido Extracción sólido-líquido discontinua Extracción sólido-líquido continua EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO La sustancia a extraer se encuentra disuelta en un líquido que la solubiliza menos que el líquido de extracción. 1. Extracción líquido-líquido simple Método muy útil para separar componentes de una mezcla.

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9 La extracción del producto deseado a partir de una mezcla acuosa se puede conseguir añadiendo un solvente orgánico adecuado, inmiscible con el agua y capaz de solubilizar la máxima cantidad de producto deseado.

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11 Después de agitar la mezcla de las dos fases, para aumentar la superficie de contacto entre ellas y permitir un equilibrio más rápido del producto a extraer entre ambas fases, se producirá una transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase orgánica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de reparto entre el disolvente orgánico de extracción elegido y el agua. Minutos después de la agitación, las dos fases se separan de nuevo, con lo que la fase orgánica que contiene el producto deseado se podrá separar mediante una simple decantación de la fase acuosa conteniendo impurezas. La posición relativa de ambas fases depende de la relación de densidades.

12 Dado que después de esta extracción, la fase acuosa frecuentemente aún contiene cierta cantidad del producto deseado, se suele repetir el proceso de extracción un par de veces más. Ejercicio: Considerando que un determinado compuesto A presenta un valor de K D = 10 para un sistema particular orgánico/acuoso, estimar el porcentaje de recuperación de una separación para una relación de volúmenes (Vo/Va = 10) para una sola extracción y para dos extracciones sucesivas usando una nueva fase orgánica para la segunda extracción.

13 Una vez finalizada la operación de extracción, se tiene que recuperar el producto extraído a partir de las fases orgánicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la fase orgánica resultante con un agente desecante, filtrar la suspensión resultante y finalmente eliminar el disolvente orgánico de la disolución seca conteniendo el producto extraído por destilación o evaporación.

14 CARACTERÍSTICAS DEL SOLVENTE DE EXTRACCIÓN IDEAL Que no sea miscible con el otro disolvente Que el componente deseado sea más soluble en el disolvente de extracción que en el disolvente original. Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extracción. Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente del producto extraído mediante evaporación o destilación. Que no sea tóxico ni inflamable.

15 2. Extracción líquido-líquido continua

16 EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO La sustancia a extraer se encuentra en estado sólido. 1. Extracción sólido-líquido discontinua La separación de una mezcla de compuestos sólidos se puede llevar a cabo aprovechando diferencias de solubilidad. Si uno de los compuestos de la mezcla es soluble en un determinado disolvente orgánico, mientras que los otros son insolubles, podemos hacer una extracción consistente en añadir este disolvente a la mezcla contenida en un recipiente, en frío o en caliente, agitar y/o triturar con ayuda de una varilla de vidrio o mortero y separar por filtración la disolución que contiene el producto extraído y la fracción insoluble que contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la mezcla sólida, dejando el producto deseado como fracción insoluble, el proceso, en lugar de extracción, se denomina lavado.

17 2. Extracción sólido-líquido continua La extracción sólido-líquido suele ser mucho más eficiente cuando se hace de manera continua y en un sistema cerrado, utilizando una metodología similar a la comentada para la extracción líquido -líquido continua, basada en la maceración con disolvente orgánico, previamente vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, La mezcla sólida a extraer se coloca enun cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la cámara de extracción. El paso del disolvente orgánico con parte del producto extraído al balón se produce por un efecto de sifón, permitiendo que el mismo disolvente orgánico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras que el producto extraído, no volátil, se va concentrando en el balón.

18 EXTRACCIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR La extracción por arrastre de vapor de agua es uno de los principales procesos utilizados para la extracción de sustancias termolábiles.

19 EXTRACCIÓN ÁCIDO-BASE

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