M uestreo. y preparación de la muestra

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1 M uestreo y preparación de la muestra

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3 M uestreo y preparación de la muestra Víctor Daniel Pérez Almiñana

4 Víctor Daniel Pérez Almiñana EDITORIAL SÍNTESIS, S. A. Vallehermoso, Madrid Teléfono ISBN: Depósito Legal: M Impreso en España - Printed in Spain Reservados todos los derechos. Está prohibido, bajo las sanciones penales y el resarcimiento civil previstos en las leyes, reproducir, registrar o transmitir esta publicación, íntegra o parcialmente, por cualquier sistema de recuperación y por cualquier medio, sea mecánico, electrónico, magnético, electroóptico, por fotocopia o por cualquier otro, sin la autorización previa por escrito de Editorial Síntesis, S. A.

5 S Índice PRÓLOGO EL PROBLEMA ANALÍTICO Objetivos Mapa conceptual Glosario Análisis cualitativo y cuantitativo Métodos clásicos e instrumentales de análisis Resolución del problema analítico Definición del problema analítico Elección del método Obtención de la muestra Preparación de la muestra Medida de la propiedad Tratamiento de los datos Informe analítico Errores inherentes al proceso analítico Resumen Ejercicios propuestos Supuesto práctico Actividades de autoevaluación EL PLAN DE MUESTREO Objetivos Mapa conceptual Glosario Muestreo Muestra representativa Cuantificación del error analítico... 42

6 6 MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 2.3. Diseñando un plan de muestreo Estrategias de muestreo Tipos de muestras Tamaño de las muestras Número de muestras El plan de muestreo Planes de muestreo. Norma Aplicación de la Norma Resumen Ejercicios propuestos Supuesto práctico Actividades de autoevaluación Investiga MUESTREO DE SÓLIDOS, LÍQUIDOS Y GASES Objetivos Mapa conceptual Glosario Muestreo de sólidos, líquidos y gases Toma de muestras sólidas Sedimentos Suelo y sólidos compactos Material particulado Metales Sólidos en movimiento División de la muestra Práctica de laboratorio Toma de muestras líquidas Sistemas abiertos Sistemas cerrados Práctica de laboratorio Toma de muestras gaseosas Gases recogidos sobre un adsorbente Gases recogidos en filtros Muestras de gases en la atmósfera Sistema de inyección Head space Resumen Ejercicios propuestos Supuesto práctico Actividades de autoevaluación Investiga DEL MUESTREO AL LABORATORIO Objetivos Mapa conceptual Glosario... 97

7 MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Del muestreo al laboratorio Análisis in situ Manipulación de la muestra Transporte y almacenamiento. Conservación de la muestra Sólidos Líquidos Gases Etiquetaje de las muestras Cadena de vigilancia de la muestra Fuentes de error en la etapa del muestreo Resumen Ejercicios propuestos Supuesto práctico Actividades de autoevaluación PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA Objetivos Mapa conceptual Glosario Pretratamiento de la muestra Molienda Equipos utilizados para moler Mezcla Equipos de mezcla de líquidos y sólidos Disolución de la muestra Disolución por fusión Mineralización de la muestra Disolución de la muestra asistida con microondas Resumen Ejercicios propuestos Supuesto práctico Actividades de autoevaluación Investiga OPERACIONES BÁSICAS MECÁNICAS Objetivos Mapa conceptual Glosario Filtración Filtración por gravedad Filtración a vacío Otros sistemas de filtración Práctica de laboratorio Práctica de laboratorio Centrifugación

8 8 MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Centrifugadoras Centrifugación diferencial o con gradiente de densidades Práctica de laboratorio Tamizado Tamices Sistemas de tamizado Análisis granulométrico Práctica de laboratorio Decantación Sólidos sedimentables Ensayo Jar-test Resumen Ejercicios propuestos Actividades de autoevaluación Investiga OPERACIONES BÁSICAS TÉRMICAS Objetivos Mapa conceptual Glosario Evaporación Efecto de la concentración de soluto sobre la presión de vapor Técnicas de evaporación Práctica de laboratorio Secado Formas de agua en los sólidos Secado de sólidos Secado de líquidos Secado de gases Práctica de laboratorio Cristalización Solubilidad Obtención de cristales Práctica de laboratorio Práctica de laboratorio Práctica de laboratorio Destilación Ley de Dalton y ley de Raoult Diagrama de equilibrio líquido-vapor Destilación simple Destilación fraccionada Destilación a presión reducida Destilación azeotrópica Destilación por arrastre de vapor Práctica de laboratorio Práctica de laboratorio

9 MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 9 Práctica de laboratorio Resumen Ejercicios propuestos Actividades de autoevaluación Investiga OPERACIONES BÁSICAS DIFUSIONALES Objetivos Mapa conceptual Glosario Adsorción Adsorción en fase sólida Microextracción en fase sólida Resinas de intercambio iónico Práctica de laboratorio Práctica de laboratorio Práctica de laboratorio Absorción Solubilidad de un gas en un líquido Práctica de laboratorio Práctica de laboratorio Extracción Ley de distribución Extracción líquido-líquido Extracción sólido-líquido en continuo Práctica de laboratorio Práctica de laboratorio Práctica de laboratorio Cromatografía Equilibrios establecidos entre la fase móvil y estacionaria Cromatografía de elución en columna Cromatografía plana Práctica de laboratorio Práctica de laboratorio Práctica de laboratorio Resumen Ejercicios propuestos Actividades de autoevaluación Investiga PRÁCTICAS Práctica de laboratorio Práctica de laboratorio Práctica de laboratorio Práctica de laboratorio

10 10 MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Práctica de laboratorio Práctica de laboratorio Práctica de laboratorio Práctica de laboratorio Objetivos Mapa conceptual Glosario Resumen Actividades de autoevaluación BIBLIOGRAFÍA