Lista de Verificación

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1 FOR-LC Lista de Verificación Criterios de Evaluación para la Calificación de Medios, Equipos e Instrumentos de Medición y el llenado de la Tabla de Capacidad de Medición (CM) Sistema de medición: Centrifugas con y sin control de temperatura. Entrada en vigor: Página 1 de 11

2 PRESENTACIÓN Conforme al cumplimiento de la Instrucción de Operación MP-TS07 vigente Determinación y/o armonización de criterios para la Acreditación el cual indica el proceso para la elaboración, emisión, revisión y aprobación de criterios y procedimientos de evaluación y acreditación; el Comité de Evaluación; del área de Laboratorios de Mediciones Especiales de la gerencia de Nuevos Proyectos llevó a cabo las siguientes actividades: Emisión y revisión del documento: Envío de documento a partes interesadas: Plazo para entrega de comentarios (fecha límite): Revisión de comentarios: Respuesta de comentarios de ema a las partes interesadas: Propuesta final: Programa de implantación: (Alta en el Sistema de Gestión de ema, Difusión del documento, Publicación en página web, Plan de transición para la implementación de órganos colegiados, integrantes del PNE, personal de ema, acreditados y organismos en proceso de acreditación, Programa de capacitación para órganos colegiados, integrantes del PNE, personal de ema, Definir mecanismos para la supervisión de la apliación del documento) Habiéndose cumplido el proceso establecido se aprobó el presente documento el día con la colaboración de los sectores Técnicos Calificados, Productor, Consumidor, Usuarios de Servicio, Prestador, Académico y de Investigación o Colegios de Profesionales y Dependencias: Aplicación de Isótopos y Metrología, S.A. de C.V. - Técnico Calificado Titular Gas Latam México, S.A. de C.V.- Técnico Calificado Titular Laboratorio de Calibración y Pruebas Simca, S. de R.L. de C.V.- Técnico Calificado Titular Cimev de México, S.A. de C.V.- Técnico Calificado Titular Centro de Ingeniería y Metrología en Analítica S.A. de C.V.- Técnico Calificado Suplente Micron Ingeniería, S.A. de C.V. - Técnico Calificado Titular Insco de México, S.A. de C.V. - Productor Titular Asociación Mexicana de Metrología, A.C.- Consumidor Suplente Abaa Metrología, S.A. de C.V. - Prestador Titular Sistemas Integrales de Calibración y Aseguramiento Metrológico, S.A. de C.V. Usuario Titular Comisión Permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos.- Dependencia Titular SS Comisión de Control Analítico y Ampliación de Cobertura.- Dependencia Titular Centro de Ingeniería y Desarrollo Industrial.- Académico Titular Instituto Politécnico Nacional ESFM.- Académico Titular Página 2 de 11 Entrada en vigor Próxima revisión: 202

3 Objetivo: Describir los requisitos y puntos mínimos a evaluar en un laboratorio que pretende calificar este tipo de medios, siguiendo guías internacionales aplicables y/o recomendaciones de fabricantes. 1. Alcance: Este documento establece los criterios para evaluar el cumplimento de los requisitos técnicos para la calificación de medios, equipos e instrumentos de medición con base en ISO/IEC 17025:2017 y a los documentos mencionados en referencias. 2. Medio, Equipo e Instrumento de Medición: Los criterios son aplicables a los siguientes equipos: Equipo Centrífuga sin control de temperatura Centrífuga con control de temperatura. Nombre del servicio a. Calificación de Diseño b. Calificación de Instalación c. Calificación de Operación d. Calificación de Desempeño 4. Definiciones Tomadas de la FEUM 10a ed y manuales de fabricante (Hetitch, Becman coulter) a. Centrifuga: Aparato que aplica una fuerza centrífuga sostenida (esto es, una fuerza producida por una rotación) para impeler la materia hacia fuera del centro de rotación. Este principio se utiliza para separar partículas en un medio líquido por sedimentación. Una centrífuga es una máquina que pone en rotación una muestra para separar por fuerza centrífuga sus componentes o fases, en función de su densidad. En las centrífugas de laboratorio se utilizan rotores angulares o rotores oscilantes o basculantes, en los cuales los tubos se hallan dentro de unos cestillos que cuelgan y cuando la centrífuga gira, se quedan suspendidos en posición horizontal. Existen varios tipos de centrífugas de acuerdo a la velocidad de giro: de baja velocidad, de sobremesa o clínicas (Hasta r/m), normalmente de tamaño pequeño para separación de sueros o plasma, de alta velocidad (Hasta r/m) generalmente refrigeradas para evitar el calentamiento del rotor a causa del rozamiento con el aire y las ultracentrífugas que pueden superar las r/m sobre todo para la separación de proteínas. Las centrifugas refrigeradas se utilizan para mantener la temperatura dentro de un intervalo especificado, sobre todo si son de alta velocidad. Las centrífugas cuentan con diferentes dispositivos de seguridad, tales como doble cubeta y/o tapa de protección, bloqueo de apertura con el motor en movimiento, dispositivo de emergencia para apertura de la tapa, identificación magnética de los cabezales, en prevención de la máxima velocidad permitida en cada cabezal, etc. b. r/min (revoluciones por minuto) Es la unidad utilizada para indicar la frecuencia de rotación o velocidad de giro. Es equivalente a min -1 en el Sistema Internacional de Unidades. c. Fuerza centrífuga relativa (rcf). Es el término usado para describir la cantidad de fuerza de aceleración aplicada a una muestra en una centrífuga. La fuerza aplicada a los contenidos varía dependiendo del tamaño del rotor de la centrífuga. La rcf se mide en múltiplos de la aceleración estándar debida a la gravedad en la superficie terrestre, (x g). Esta es la razón por la cual rcf y x g se usan de manera indistinta en protocolos de centrifugación. Las dos variables que describen la rcf son el radio y la velocidad angular del Página de 11

4 rotor, o sea, que tan grande es el rotor y qué tan rápido se mueve. Si la velocidad rotacional está dada en revoluciones por minuto (r/min) y el radio del rotor de la centrífuga (r) se expresa en centímetros (cm), entonces: rcf = ( 1,1118 x10 5 )( r)( rpm) 2 Tomadas de la DKD-5-7 y IEC d. Inestabilidad temporal (fluctuación) Diferencia, después de la estabilización, entre las temperaturas máxima y mínima, en un punto cualquiera del espacio de trabajo (generalmente el centro o un punto de referencia), a lo largo de un intervalo de tiempo especificado. e. Gradiente espacial (uniformidad) Diferencia máxima en valor medio en el tiempo, después de la estabilización y en cualquier momento, entre dos puntos distintos situados en el espacio de trabajo. f. ERU. Especificación de requisitos de usuario. 5. Magnitud, intervalo típico de medida La magnitud más importante a evaluar es la velocidad de rotación, medida generalmente en r/min, aunque la variable que permite la separación de las muestras se mide en rcf. Los equipos indican ambas unidades o únicamente las r/min. Si se evalúa la velocidad en r/min se puede conocer la fuerza centrífuga de acuerdo al rotor utilizado. En las centrífugas refrigeradas también se mide la temperatura. Aunque generalmente hay un sensor colocado en la tina del equipo, normalmente la temperatura de la tina difiere de la temperatura programada, ya que la intención es mantener la muestra colocada dentro de límites específicos de temperatura, generalmente con tolerancias amplias. Ejemplo: Si se programa a 4 C, el sensor de la tina puede estar a 0 C, pero el criterio del fabricante es que la muestra se mantenga a la temperatura programada ± 2 C o a una temperatura menor a 10 C al finalizar el ciclo. Equipo Magnitud Intervalo de medida (1) Tiempo recomendado de prueba Centrífuga con control de temperatura Temperatura -20 C a 60 C Para calificación de operación llevar a cabo el mapeo térmico durante el tiempo especificado por el usuario o al menos hasta registrar 2 curvas de ciclo estable. Para calificación de desempeño se puede llevar a cabo el mapeo térmico igual que en operación y además medir la temperatura en al menos muestras, en el caso de centrífugas clínicas. Velocidad máxima desde r/m hasta Frecuencia Centrífuga con o sin r/m control de temperatura De acuerdo a las especificaciones del equipo Tiempo bajo prueba (1) Este debe de ser acorde a las especificaciones de la centrifuga bajo prueba. Al menos incluir el punto de uso de acuerdo a los ERU Verificar al menos el tiempo de ciclo normal de acuerdo a los ERU Página 4 de 11

5 6. Característica medida por tipo de servicio Prueba CD CI CO CF Actividad principalmente documental. La CD debe demostrar que los ERU se cumplen. Actividad principalmente documental. La CI debe demostrar que la CD se cumple, así como requisitos de usuario. Comprobar el buen funcionamiento de todos los componentes del equipo y el seguimiento de los procedimientos de operación. Evaluar el tiempo para alcanzar la estabilidad y el tiempo de frenado Perfil o mapeo térmico: Estabilidad temporal (fluctuación) Gradiente espacial (uniformidad) Tiempo de estabilización de condiciones Tiempo para lograr la estabilidad Medición de temperatura en muestras colocadas al final del ciclo: Desviación al punto de control Medición de frecuencia de rotación: Desviación al punto de control Incertidumbre de medida Trazabilidad metrológica X N/A N/A X N/A X X N/A N/A X X X X X X X X X X X X X X Requisito S N/S N/A Elaboración / Verificación de ERU vs normas o requisitos. Elaboración / Verificación de especificaciones de diseño vs ERU. Evaluación de las condiciones de seguridad: balance, mecanismo de cierre, paro de emergencia, mecanismo de apertura (invasión del mecanismo) Constatar que los requisitos de instalación establecidos en el manual del fabricante se cumplen. Utilizar los manuales del fabricante. Constatar que existe la documentación técnica necesaria para la correcta utilización del equipo. Ver nota 2. La verificación de los requisitos está sujeta a las características y modelo del equipo. Utilizar los manuales del fabricante. La verificación de los requisitos está sujeta a los requisitos o especificaciones del cliente. Mapeo térmico: Registrar con la temperatura estable hasta completar el tiempo establecido por el usuario al menos 2 curvas o ciclos de control Equipo: Cámara vacía, programada a la frecuencia de rotación utilizada y a la temperatura indicada. Diagrama de ubicación de sensores Patrones: Es recomendable el uso de sensores inalámbricos, en algunos casos cuando no se comprometa el resultado de la medición o la integridad física del operador, se podrá hacer uso de termómetro digital (PRT) o termopares. Calibración de sensores antes y Verificación después. Equipo: Cámara con muestras de agua, programada a la frecuencia de rotación utilizada y a la temperatura indicada. Medición de temperatura en al menos muestras en centrífugas clínicas. Patrones: Es recomendable el uso de sensores inalámbricos, en algunos casos cuando no se comprometa el resultado de la medición o la integridad física del operador, se podrá hacer uso de termómetro digital (PRT) o termopares. Calibración de sensores antes y Verificación después. Equipo: Cámara con o sin muestras, programada a la frecuencia de rotación utilizada Página 5 de 11

6 Fuerza centrífuga alcanzada (x g) Medición de tiempo de ciclo: Desviación al punto de control Prueba CD CI CO CF Incertidumbre de medida Trazabilidad metrológica X X X X Nota 1: La documentación del servicio se integra con un protocolo y un Informe. Nota 2: La trazabilidad es necesario cuando se realiza evaluación de la conformidad de algún parámetro. Requisito S N/S N/A Patrones: Tacómetro calibrado en el alcance a utilizar Equipo: Cámara con o sin muestras, programada a la frecuencia de rotación utilizada Patrones: Cronómetro calibrado en el alcance a utilizar Requisito de la norma Evaluación del cumplimiento S N/S N/A Observaciones Método (s) de referencia No se dispone de normas sobre la calificación o requisitos para las centrífugas, únicamente recomendaciones en los manuales del fabricante, sobre todo indicados como tolerancias a los parámetros de programación. Los distribuidores cuentan con algunos protocolos de ajuste y verificación de frecuencia, temperatura y tiempo pero no están disponibles. La norma sobre construcción y seguridad, fue la única que encontramos pero no habla de pruebas: ISO 6178:198. Centrifuges -- Construction and safety rules -- Method for the calculation of the tangential stress in the shell of a cylindrical centrifuge rotor En los manuales de fabricante se hace referencia a certificados de cumplimiento con normas de conformidad: Seguridad eléctrica y mecánica para la construcción y el control final: - Serie de normas: IEC (corresponde a la serie de normas DIN EN 61010) - IEC "Determinaciones de seguridad para equipos eléctricos de medición, control y regulación, y equipos de laboratorio - Parte 1: Exigencias generales" (grado de suciedad 2, categoría de instalación II) - IEC "Determinaciones de seguridad para equipos eléctricos de medición, control y regulación, y equipos de laboratorio - Parte 2-010: Exigencias especiales a los aparatos de laboratorio para el calentamiento de substancias (válido solamente para centrífugas con calefacción) - IEC "Determinaciones de seguridad para equipos eléctricos de medición, control y regulación, y equipos de laboratorio - Parte 2-020: Exigencias especiales a las centrífugas para laboratorio Página 6 de 11

7 - IEC "Determinaciones de seguridad para equipos eléctricos de medición, control y regulación, y equipos de laboratorio - Parte 2-101: Exigencias especiales a los aparatos médicos para diagnóstico Invitro (IVD) Compatibilidad electromagnética: - EN "Equipos eléctricos de medición, control y regulación, y equipos de laboratorio - Exigencias de compatibilidad electromagnética - Parte 1: Exigencias generales Directivas europeas válidas para los procedimientos de evaluación de conformidad: - Directiva 98/79/CE sobre aparatos de diagnóstico In-vitro - Procedimientos de evaluación de conformidad CE conforme al anexo III "Declaración de conformidad CE" Autodeclaración del fabricante Otras directivas europeas, vigentes en parte: - Directiva sobre maquinaria 2006/42/CE - Directiva sobre compatibilidad electromagnética 2004/108/CE - Directiva de baja tensión 2006/95/CE Directivas para productos médicos válidas fuera de Europa: - EE.UU.: QSR, 21CFR 820 "CFR Title 21 - Food and Drugs: TITLE 21- FOOD AND DRUGS, CHAPTER I - FOOD AND DRUG ADMINISTRATION DEPARTMENT OF HEALTH AND HUMAN SERVICES, SUBCHAPTER H - MEDICAL DEVICES, Part 820 QUALITY SYSTEM REGULATONS" - Canadá: CMDR, SOR/ "Medical Devices Regulations ASTM D2709 Standard Test Method for Water and Sediment in Middle Distillate Fuels by Centrifuge USP 1058 Analytical Instrument Qualification 8. Contribuciones a la incertidumbre de medida. En esta sección las tablas muestran ejemplos de las magnitudes de influencia que son consideradas en el presupuesto de incertidumbres. Para cada una de ellas se especifica su clasificación, función de densidad de probabilidad asociada, así como la ecuación para cuantificarla. Es importante indicar que las magnitudes de influencia consideradas en el presupuesto están en función del sistema de medición y del documento de referencia utilizado por el laboratorio Magnitud: Temperatura Fuente de contribución Evaluación Tipo Distribución de probabilidad Cuantificación % de Contribución Estimado Contribución del laboratorio Calibración del Patrón B Normal Repetibilidad A Normal Deriva B Rectangular Resolución del patrón B Rectangular U k n r Página 7 de 11

8 Fuente de contribución Evaluación Tipo Distribución de probabilidad Cuantificación % de Contribución Estimado Contribución del EIMA Resolución del indicador B Rectangular Estabilidad* B Rectangular Gradientes* B Rectangular r t t Magnitud: Frecuencia y tiempo Fuente de contribución Evaluación Tipo Distribución de probabilidad Cuantificación % de Contribución Estimado Contribución del laboratorio Calibración del Patrón B Normal Repetibilidad A Normal Deriva B Rectangular Resolución del patrón B Rectangular Contribución del EIMA Resolución del indicador B Rectangular Repetibilidad A Normal U k n r r n Requisito de la norma Evaluación del cumplimiento S N/S N/A Observaciones Página 8 de 11

9 Requisito de la norma Evaluación del cumplimiento S N/S N/A Observaciones Patrones de medida Para el perfil: Es recomendable el uso de sensores inalámbricos o instrumentos no invasivos, en algunos casos cuando no se comprometa el resultado de la medición o la integridad física del operador, al menos termopares acoplados a un sistema registrador multipunto. De acuerdo con la norma IEC , se pueden usar al menos 4 sensores además de un punto en el sensor del equipo si es posible o si se requiere, ya que el volumen es muy pequeño y así se evitan fugas térmicas por la tapa. Sin embargo para centrífugas grandes se pueden usar más sensores (9 de acuerdo a IEC ), incluyendo al sensor del equipo. Para la medición de la temperatura en las muestras, es recomendable el uso de sensores inalámbricos o instrumentos no invasivos, en algunos casos cuando no se comprometa el resultado de la medición o la integridad física del operador, algunos fabricantes indican medir al menos muestras con un termómetro digital con termopar para centrífugas clínicas. Para la medición de la frecuencia de rotación, se requiere un Tacómetro calibrado en el alcance a utilizar. Para la medición del tiempo, se requiere un cronómetro calibrado en el alcance a utilizar. La capacidad de medición del laboratorio deberá indicar claramente tipo y cantidad de sensores que utilizará, fuente de trazabilidad e incertidumbre de calibración en el intervalo de uso del servicio. Para cada proceso de calificación el laboratorio debe indicar qué instrumentos utilizará, respetando el número mínimo de sensores de acuerdo al criterio de la norma de referencia que utilice en su método. Requisito de la norma Evaluación del cumplimiento S N/S N/A Observaciones Página 9 de 11

10 Requisito de la norma Evaluación del cumplimiento S N/S N/A Observaciones Política de trazabilidad 10. Observaciones Se debe elaborar protocolo e informe del servicio realizado. Algunas tolerancias referidas en manuales de fabricante son: - ± 2 C del set point en la muestra - ±10 r/min o 20 r/min en frecuencia o 1 % L - Desde desviaciones de 4 s/ min (hasta 120 s en 0 min) Los criterios de aceptación deben corresponder al manual del fabricante del equipo o a los requisitos del usuario Página 10 de 11

11 11. LISTA DE VERIFICACIÓN Sistema bajo prueba Servicio de calificación Magnitud, Intervalo de medida Tipo de servicio Propiedad metrológica o característica medida de acuerdo al método de referencia Incertidumbre expandida de medida (Contribución del laboratorio)* Método de referencia Patrón de referencia usado en la calificación Instrumentos de medida Fuente de trazabilidad Observaciones Centrífugas con o sin control de temperatura Temperatura -XX C a XX C Frecuencia de rotación: (XX a XXXX) min -1 ((XX a XXXX) r/min) Tiempo: XX min a XXX h Calificación de Diseño (CD) Calificación de la Instalación (CI) Calificación de Operación (CO) Calificación de Desempeño (CF) Desviación al punto de control Uniformidad. Estabilidad. Pendiente de calentamiento Intervalo de tiempo para lograr una estabilidad. Valores promedio, máximo y mínimo de la magnitud durante un periodo estable. Perfil térmico. Temperatura: ± X C a ± X C Frecuencia de rotación: ± XXX min -1 a ± XX min -1 Tiempo: ± X s a ± XX s Método interno : XXX Basado en: DKD-R 5-7: Guía sobre la Calificación de Equipo de Instrumentos Analíticos/CENAM/marzo de 2004 Temperatura: Número de sensores, lector, Identificación o serie, Incertidumbre de calibración U(k=2) Frecuencia de rotación: Tipo de Patrón, Identificación o serie, Incertidumbre de calibración U(k=2) Tiempo: Tipo de Patrón, Identificación o serie, Incertidumbre de calibración U(k=2) Temperatura: LABORATORIO / ACREDITACIÓN Tiempo y frecuencia: LABORATORIO / ACREDITACIÓN Otras normas o Fuentes de referencia Nota: incluir esta lista como parte del informe de evaluación. En el caso de identificar algún punto No Satisfactorio (N/S), se levantará el hallazgo correspondiente. Simbología: S = Satisfactorio N/S = No satisfactorio N/A = No aplica Evaluador Líder, Evaluador Líder Técnico, Evaluador, Evaluador Técnico, Experto Técnico Evaluado Fecha de evaluación: Nombre y firma Nombre y firma Página 11 de 11