GEOMETRÍA DE LOS CRISTALES I
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- Luis Segura Camacho
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1 CAPÍTULO 4 GEOMETRÍA DE LOS CRISTALES I 4.1 REDES Conjuntos de puntos imaginarios que tienen una relación fija en el espacio constituyendo un armazón sobre el cual el cristal se construye. En la Figura 4.1 tres conjuntos de planos - cada uno de ellos paralelos e igualmente espaciados - dividen el espacio en un conjunto de celdas idénticas en tamaño, forma y orientación: celda unitaria. Cada celda es un paralelepípedo. Los planos que dividen el espacio se interceptarán unos con otros en un conjunto de líneas y éstas a su vez se interceptarán en un conjunto de puntos: puntos de la red. Figura Red puntual El tamaño y forma de la celda unitaria es descrito por r r r tres vectores a, b y c dibujados desde una esquina de la celda tomada como origen, como se muestra en la Figura 4.2. Los tres vectores definen los ejes cristalográficos de la celda y pueden ser descritos en términos de sus longitudes a, b y c y los ángulos α, β y γ entre ellos. Figura Celda unitaria 4.2 SISTEMAS CRISTALINOS Siete diferentes redes puntuales se obtienen al poner ntos en las esquinas de la celda unitaria de los siete sistemas cristalinos. Sin embargo existen ot arreglos de puntos que cumplen los requerimientos de una red puntual, esto es, que cada punto tiene alrededores idénticos. Según Bravais existen catorce redes puntuales posibles. Las catorce redes de Bravais son descritas y represent das en las Figura 4.3 y pueden ser celdas simples o primitivas y celdas no primitivas. Las celda rimitivas tienen sólo un punto de red por celda mientras que las celdas no primitivas tienen más de uno. El número de puntos de red por celda es dado por: N N N = N f c i + + (4.1) 2 8 Donde: N i = número de puntos interiores en la celda, N f = número de puntos en las caras y N c = número de puntos en las esquinas. 53
2 En la Figura 4.3, a los ejes de igual longitud en un s stema particular le han sido dados el mismo símbolo para indicar su igualdad. Sistema Primitiva Base Centrada Cuerpo Centrado Cara Centrada Triclínico a b c; α β γ 90º Monoclínico a b c; α = γ = 90º; β 90º Ortorrómbico a b c; α = β = γ = 90º Trigonal a = b c; α = β = 90º; γ = 120º a = b = c; α = β = γ 90º Tetragonal a = b c; α = β = γ = 90º Hexagonal a = b c; α = β = 90º; γ = 120º Cúbico a = b = c; α = β = γ = 90º Figura Sistemas cristalinos y Redes de Bravais 54
3 4.3 CELDAS PRIMITIVAS Y NO PRIMITIVAS En cualquier red puntual una celda unidad puede ser elegida en un número infinito de formas y puede contener uno o más puntos de red por celda. Es importante notar que las celdas unidad no existen como tal en una red: Son una construcción mental y en consecuencia pueden ser elegidas a nuestra conveniencia. Las celdas convencionales mostradas en la Figura 4.3 son elegidas simplemente por conveniencia y por adaptarse a los elementos de simetría de la red. Cualquiera de las catorce redes de Bravais pueden ser referidas a una celda unidad primitiva. Por ejemplo, la red cúbica cara centrada mostrada en la Figura 4.4 puede ser referida a la celda primitiva indicada por líneas a trazos. La última celda romboédrica, su ángulo axial a es 60, y cada uno de sus ejes es 1/2 veces la longitud de los s de la celda cúbica. Cada celda cúbica tiene cuatro puntos de red asociados con ella, cada celda romboédrica tiene uno, y la primera tiene, correspondientemente, cuatro veces el volumen de la última. No obstante, es usualmente más conveniente usar la celda cúbica en vez de la romboédrica porque la anterior inmediatamente sugiere a simetría cúbica que la red posee en la actualidad. Similarmente, las otras celdas centradas no primitivas de la Figura 4.3 son preferidas a las posibles celdas primitivas en sus redes respectivas. Si se usan celdas de red no primitivas, entonces el ve tor desde origen a cualquier punto en la red tendrá ahora componentes que son múltiplos no ente de los vectores de la celda unidad r r r a, b, c. La posición de cualquier punto de la red en una celda puede ser dada en términos de sus coordenadas; si el vector desde el origen de la celda unidad al punto dado tiene r r r componentes x a, y b, z c, donde x, y, y z son fracciones, entonces las coordenadas del punto son x y z. Así, el punto A en la Figura 4.4, tomado como el origen, tiene coordenadas mientras que los puntos B, C y D, cuando se refiere a ejes cúbicos, tienen coordenadas 0, y 0, respectivamente. El punto E tiene coordenadas 1 y es equivalente al punto r 2 2 D, estando separado de él por el vector c. Las coordenadas de los puntos equivalentes en celdas unidad diferentes siempre pueden ser hechas idéntica por la adición o sustracción de un 1 1 conjunto de coordenadas enteros; en este caso, la sustracción de 001 desde 1 (las coordenadas de E) a 0 (las coordenadas de D) DIRECCIONES Y PLANOS DE LA RED La dirección de cualquier línea en una red puede ser descrita por las coordenadas de cualquier punto sobre una línea paralela a la línea dada y que p e por el origen del sistema de ejes cristalográficos. Así [uvw] son los índices de la dire ción de la línea, donde los valores de u, v y w son el conjunto de los más pequeños números enteros e los que se pueden expresar las coordenadas del punto sobre la línea. Índices negativo son escritos con una barra sobre el número, por ejemplo [ 123]. Figura Red puntual cúbica cara centrada referidas a celdas cúbica y romboédrica. 55
4 La orientación de un plano en una red se describe por os índices de Miller, definidos como los recíprocos de los interceptos fraccionales que el plano hace con cada uno de los ejes cristalográficos. En general, los índi s de un plano se representan por ( hkl), e indican que el plano hace interceptos fraccionales 1/h, 1/k y 1 / l con los ejes, y, si las longitudes axiales son a, b, y c, el plano hace interceptos a/h, b/k y c / l, como muestra la Figura 4.5. Paralelo a cualquier plano, en cualquier red existe todo un conjunto de planos paralelos y equidistantes, uno de los cuales pasa a través del origen del sistema de ejes cristalográficos; los índic s de Miller ( hkl) usualmente se refieren a aquel plano del conjunto que está más cerca al origen. Los índices de un plano en el sistema hexagonal llamados los índices de Miller-Bravais refieren a cuatro ejes y se escriben ( hkil). El índice i es el recíproco del intercepto fracciona r sobre un eje a 3 ubicado en el plano basal del prisma hexagonal simétricamente relacionado a los r r ejes iguales y coplanares a 1 y a 2 dispuestos a 120º uno del otro, como muestra la Figura 4.6. Puesto que el intercepto de un r r r plano sobre los ejes a 1 y a 2 determina su intercepto sobre a 3, el valor de i depende de los valores de h y k, según: h + k = i (4.2) Puesto que i es determinado por h y k, algunas veces se reemplazan por un punto y los índices del plano se escriben ( hk. l). Las direcciones en una red hexagonal son mejor expresa r r r términos de los tres vectores básicos a 1, a 2 y c. Los planos de una zona son planos que son todos paralelos a una línea el eje de zona y la zona se especifica dando los índices del eje de zona. Si el eje de una zona tiene índices [uvw], entonces cualquier plano de índices ( hkl) que pertenece a esa zona satisface la relación: Los diferentes conjuntos de planos en una red tienen diferentes valores de espaciado interplanar. Los planos de espaciado grande tienen índices bajos y pasan a través de una alta densidad de puntos de la red, mientras que los planos de espaciado pequeño tienen índices altos y pasan a través de puntos de la red de baja densidad, como muestra la red bidimensional de la Figura 4.7. en Figura Interceptos según Miller Figura Celda unitaria hexagonal hu + kv + lw = 0 (4.3) Figura Redes bidimensionales 56
5 La distancia interplanar d hkl es una función de los índices ( hkl) de los planos del cristal y de las constantes de la red: a, b, c, α, β y γ. La relación exacta depende del sistema cristalino. Sistema Cúbico d hkl = a h 2 + k 2 + l2 (4.4) Sistema Tetragonal d l = a h 2 + k 2 + l2 (a 2 / c2 ) (4.5) 4.5 ESTRUCTURA CRISTALINA El principio cardinal de la estructura del cristal es que los átomos de un cristal son acomodados en el espacio ya sea en los puntos de una red de Bravais o en alguna relación fija a esos puntos. Los cristales más sencillos que el mismo puede imaginar son e s formados colocando átomos de la misma clase en los puntos de un enrejado Bravais. No todos esos cristales existen pero, afortunadamente para los metalurgistas, muchos metales cristalizan en esta moda simple, y la Figura 4.8 muestra dos estructuras comunes basadas en las redes cúbicas centradas en el cuerpo (BCC) y centradas en la cara (FCC). La anterior tiene dos átomos por celda unidad y la última cuatro, como podemos hallar reescribiendo la ecuación (2.1) en términos del número de átomos, en vez de puntos de la red, por celda y aplicando a la celda unitaria mostrada. El siguiente grado de complejidad se encuentra cuando dos o más átomos de la misma clase son "asociados con" cada punto de una red de Bravais, como se ejemplificó por la estructura hexagonal compacta (HCP) común a muchos metales. Esta estructura es hexagonal simple y se ilustra en la Figura 4.9. Hay dos átomos por celda unidad, como es mostrado en (a), uno en 000 y el otro en (o en, lo que es una posición equivalente). Figura Estructuras cristalinas (a) (b) (c) Figura 4.9.-Estructuras hexagonal compactas. La Figura 4.9 (b) muestra la misma estructura con el origen de la celda unidad fijada tal que el punto 100 en la nueva celda está a la mitad de camino entre los átomos 100 y en (a), los nueve átomos mostrados en (a) correspondiendo a los nueve átomos marcados con X en (b). La asociación de pares de átomos con los puntos de una simple red de Bravais hexagonal es 57
6 sugerida por la línea a trazos en (b). Notar que los átomos de una estructura hexagonal no forman una red puntual, las vecindades de un átomo en 000 es diferente de la e un átomo en La Figura 4.9 (c) muestra todavía otra representación e la estructura HCP: los tres átomos en el interior del prisma hexagonal están directamente ar de los centros de triángulos r r alternados en la base y, si es repetida a través del espacio por los vectores a y a. 4.6 TAMAÑO DE LOS ÁTOMOS Y COORDINACIÓN El tamaño de un átomo es dado por la distancia más pró de acercamiento de centros atómicos en un cristal del elemento y puede calcularse de los parámetros de la red. Por ejemplo, el parámetro de red del Fe- α es 2,87 A, y en una red centrada en el cuerpo los átomos están en contacto solamente a lo largo de las diagonales del cubo unidad. El diámetro de un átomo de Fe es por lo tanto igual a la mitad de la ongitud de la diagonal del cubo, o ( 3 / 2) = 2,48 A. Las siguientes fórmulas dan la distancia más próxima de acercamiento en las tres estructuras metálicas comunes: Red Centrada en el cuerpo : BCC = 3 a 2 Red Centrada en las caras : FCC = 2 a 2 Red hexagonal compacta : HCP = a Red hexagonal compacta : HCP = 2 2 a c (entre átomos en el plano basal) (entre átomos en el plano basal y vecinos arriba o abajo) El tamaño de un átomo tiene una ligera dependencia sob su número de coordinación, el cual es el número de vecinos más próximos de un átomo dado y que depende de la estructura cristalina. El número de coordinación de un átomo en estructuras F C, Figura 4.8, o HCP, Figura 4.9 (c), es 12, en estructuras BCC, Figura 4.8, es 8 y en el diamante cúbico
7 LABORATORIO 9 INTRODUCCIÓN AL PROGRAMA CARINE CRYSTALLOGRAPHY 3.1 Familiarizarse con el uso del programa aplicativo. Identificar las funciones de los elementos de la panta la principal de la aplicación. OBJETIVOS.- TEORÍA.- El CaRIne Crystallography 3.1 es una herramienta informática que permite la creación, visualización y modificación simulada de estructuras c alinas. Realiza diversos cálculos cristalográficos de los diferentes modelos simulando una variedad de condiciones experimentales. El programa puede obtenerse gratuitamente en la versión de prueba 4.0 para el entorno de Windows en la dirección siguiente: carine.crystallography/ Figura 1.- Ventana principal del programa CaRIne Crystallography 3.1 La Figura 1 muestra la ventana principal del CaRIne Crystallography 3.1 y pueden desplegarse de ella un conjunto de menús que permiten principalmente: controlar automáticamente, entre otras: la apertura o creación de celdas cristalográficas, 59
8 la rotación de las celdas para una mejor visualización de los planos cristalográficos la traslación de los planos calcular: las distancias entre los átomos de la celda, el ángulo entre las direcciones de los planos, el volumen y la densidad de la celda unitaria. crear: Proyecciones estereográficas. Registros de difracción de rayos x para diferentes longitudes de onda. Computadora personal Programa CaRIne Crystalloghraphy Cargar el programa CaRIne Crystalloghraphy 3.1 y usando el comando open cell del menú File, abrir el archivo correspondiente a la celda ya creada de un uesto, a fin de activar algunos comandos de la barra de menús. 2. Colocar el puntero del mouse en cada uno de los menús la barra de menús y observar, en cada caso, el despliegue del cuadro de comandos. 3. Observe y registre la lista de comandos e intente definir la función de cada uno de ellos aplicándoselos a la celda del archivo abierto. EQUIPOS Y MATERIALES.- PROCEDIMIENTO.- CUESTIONARIO.- 1. Identificar los elementos de la pantalla principal del programa CaRIne Crystalloghraphy En relación a la pregunta 1, indicar y describir las f ciones de los comandos de los menús: File Cell Calcul Crystal Window Edit hkl/uvw Specials View? 60
9 CELDA UNITARIA Y PLANOS CRISTALOGRÁFICOS LABORATORIO 10 OBJETIVOS.- Construir la celda unitaria de un cristal determinado usando el CaRIne Crystallography 3.1. Visualizar planos cristalográficos usando el CaRIne Crystallography 3.1. Realizar representaciones gráficas de planos cristalográficos. TEORÍA.- Las características de los cristales pueden ser fácilmente explicadas asumiendo una estructura reticular para las sustancias cristalinas. La estructura de un cristal es representada Y diagramaticamente en la forma de una red espacial, como se muestra en la Figura 1. Es decir la red cristalina espacial viene X Figura 1.- La red espacial representada por un conjunto de traslaciones en las tres direcciones del espacio, de tal forma que el cristal puede considerarse como un apilamiento, en res dimensiones, de paralelepípedos idénticos. Cada paralelepípedo, de una forma y tamaño eterminados se denomina celda unidad. Su tamaño viene determinado por la longitud de sus tres aristas a, b y c y la forma por el valor de los ángulos entre dichas aristas a, b y g, como se observa en la Figura 2. La cara unidad es el plano diagonal de este paralelepípedo. La celda unitaria es entonces el agrupamiento más pequeño de átomos que conserva la geometría de la estructura cristalina y que al apilarse en unidades repetitivas forma un crist l con dicha estructura. Las unidades axiales a, b y c se asocian a los ejes X(I), Y(II) y Figura 2.- Celda unitaria Z(III), respectivamente, y los ángulos interaxiales se definen como sigue: a entre los ejes Y(II) y Z(III), b entre los ejes X(I) y Z(III), y g entre los ejes X(I) y Y(II). La posición de cada cara es definida por tres nodos de diferentes filas. La posición en el espacio de cualquier cara del cristal, puede ser definida en términos de tres números enteros, si las direcciones de las tres filas de una red sirve como eje de coordenadas, y los segmentos entre los nodos en la fila sirve como unidad de medida. a b g a c b La orientación de un plano en una red se describe usando los índices de Miller, definidos como los recíprocos de los interceptos fraccionales que el plano hace con cada un de los ejes cristalográficos. En general, los índices de plano se representan por ( hkl), e indican que el plano hace Figura 3.- Interceptos según Miller 61
10 interceptos fraccionales 1/h, 1/k y 1 / l con los ejes, y, si las longitudes axiales son a, b, y c, el plano hace interceptos a/h, b/k y c / l, como muestra la Figura 3. Paralelo a cualquier plano, en cualquier red existe todo un conjunto de planos paralelos y equidistantes, uno de los cuales pasa a través del ori en del sistema de ejes cristalográficos; los índices de Miller ( hkl) usualmente se refieren a aquel plano del conjunto que está más cerca al origen. Computadora personal Programa CaRIne Crystalloghraphy 3.1 EQUIPOS Y MATERIALES.- PROCEDIMIENTO.- 1. Para crear una celda unidad, la posición de cada átomo debe conocerse. Esto requiere buscar una bibliografía especializada. 2. Seleccionar el comando Cell y hacer click en Creation para hacer aparecer la caja de diálogo que se muestra en la figura. 3. La caja de diálogo de la celda unidad comprende de sei textos para los parámetros de celda (a, b, c, α, β, γ), una lista de posiciones atómicas, siete textos para entrar en las posiciones (símbolo químico, nivel de oxidación, X, Y, Z, R y el actor de ocupación). Un botón permite modificar el color de un átomo y cuatro botone permiten a una posición atómica ser agregada, modificada o borrada. 4. Hacer click en Mendeleev para obtener la Tabla Periódica donde se puede seleccionar el elemento a considerar. Una vez seleccionado el element hacer click en OK. La Tabla de Mendeleev puede usarse para dar sus características separadamente (el símbolo químico, nivel de oxidación, radio, color y ocupación). 5. Escribir las coordenadas X, Y y Z y hacer click en Add. 62
11 6. Cuando se han completado de definir totas las posicion s de los átomos hacer click en Apply. Luego hacer click en OK. 7. En la pantalla principal de la aplicación, seleccionar el menú File y hacer click en cell para aperturar un archivo existente ( nacl.cel, kcl.cel o cscl.cel). Open 8. De la pantalla obtenida determinar los valores de a, b, c, a, ß,? y el sistema cristalino al que pertenece el cristal. 9. Usando los controles correspondientes en la caja Rotations, que aparece en la pantalla, realizar rotaciones apropiadas en la celda respecto a ada uno de los ejes X, Y, Z de tal forma que se muestre la mejor presentación posible de celda que permita una buena observación de los planos representados. 63
12 10. Seleccionar choice of (hkl) planes del menú hkl/uvw y asignar valores correspondientes a los índices h, k y l, luego hacer Ok para visualizar el plano elegido. De ser necesario co rija la posición de la celda para una mejor visualización del plano. 11. Capturar una imagen para cada plano e indicar los índices que le corresponden. 12. Repetir el procedimiento indicado para cada uno de los lanos pedidos y para cada una de las celdas creadas. CUESTIONARIO.- 1. Considerando que el ClNa tiene una estructura cúbica de constante de red 5,63 A, que contiene cuatro átomos Cl en las posiciones 000, 0, 0 y 0 y cuatro átomos Na en las posiciones, 00, 0 0 y 00, construir su celda unitaria Construir la celda unitaria del CsCl, en cuya estructura existe sólo una molécula por celda, + con átomos Cs en los vértices 000 y átomos Cl en las posiciones centradas en el cuerpo de la red espacial cúbica simple y constante de red 4,11 A Construir la celda unitaria del ZnS, en cuya estructura existen cuatro moléculas de ZnS por celda, con átomos Zn en las posiciones 000, 0, 0, 0 y átomos S en las posiciones,,, de la red espacial cúbica cara centrada y constante de red 5,41 A. 4. Usando el CaRIne Crystalloghraphy 3.1, realizar representaciones gráficas de los planos cristalográficos del ClNa que se indican: (100), (010), (001), (111), ( 111 ), ( 101), (211), ( 012 ). 5. Usando el CaRIne Crystalloghraphy 3.1, realizar representaciones gráficas de los planos cristalográficos del CsCl que se indican: (100), (010), (001), (111), ( 111 ), ( 101), (211), ( 012 ). 6. Usando el CaRIne Crystalloghraphy 3.1, realizar representaciones gráficas de los planos cristalográficos del ZnS que se indican: (100), (010), (001), (111), ( 111 ), ( 101), (211), ( 012 ). 0 64
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