8. DESTILACION AZEOTROPICA HETEROGENEA

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1 8. DESTILACION AZEOTROPICA HETEROGENEA 1. OBJETIVOS 1.1. Simular, en estado estacionario, una columna de destilación azeotrópica heterogénea asistida por HYSYS 1.2. Simular, en estado dinámico, una columna de destilación azeotrópica heterogénea asistida por HYSYS 1.. Dimensionar válvulas de control y estimar diámetros de columnas de absorción y el volumen requerido en su rehervidor 2. INTRODUCCION En esta práctica se examina un sistema altamente no ideal, donde los componentes tienen desviaciones positivas tan altas de la idealidad (gran repulsión) que se pueden formar dos fases líquidas. Se utiliza un decantador en lugar de un acumulador de reflujo y hay dos destilados líquidos (la fase orgánica y la fase acuosa). La no idealidad requiere de una relación de equilibrio líquido vapor en la columna y una relación de equilibrio líquido líquido en el decantador. Se especificarán el flujo y la temperatura del reflujo orgánico, pero la composición exacta del decantador a la columna no se conoce cuando arranca la simulación. Esta corriente se alimenta al plato superior de la columna y estas composiciones tienen que conocerse para resolver las ecuaciones de la columna y, por consiguiente, se deben suponer estas composiciones. Después de resolver la columna, se conoce la corriente que alimenta al decantador y, por tanto, pueden resolverse las ecuaciones del decantador con lo que se obtienen las composiciones de ambas fases líquidas. Finalmente, la composición calculada de la fase orgánica se compara con el valor supuesto y se suponen nuevos valores. La convergencia de esta corriente de ruptura es una parte crítica para simular el proceso en el estado estacionario.. PROCESO ESTUDIADO La columna se adapta del proceso del acetato de vinilo descrito en Luyben et al. ( Plantwide Process Control, 1999 McGraw-Hill). La Figura 1 muestra el diagrama de flujo del proceso. El alimento es una mezcla de acetato de vinilo (AcV con un % molar), agua (W con un % molar) y ácido acético (HAc con un 51.2 % molar) y se alimenta al plato 11 de una columna de 20 platos teóricos con un flujo de 20.2 kmol/h, una presión de 152 kpa y una temperatura de 1 K. El fondo de la columna tiene una composición de % molar de HAc, 0.71 % molar de agua y menos de 2 ppm de AcV con un flujo de kmol/h. El vapor de la parte superior de la columna pasa a un sistema de condensador y decantador. En realidad debiera haber un intercambiador de calor para condensar el vapor y un decantador para separar las dos fases líquidas. En el diagrama de flujo de la simulación

2 estos dos aparatos se combinan en uno solo, porque esta combinación parece facilitar la sintonía del controlador de temperatura. El flujo de calor removido del decantador se utiliza para condensar y enfriar el vapor de la parte superior de la columna. El líquido condensado se separa en dos fases líquidas, una fase acuosa pesada (0.5 % molar de AcV, 98.2 % molar de agua, 1. % molar de HAc) y una fase orgánica liviana (91 % molar de AcV, 7.6 % molar de agua y 1.4 % molar de HAc). Toda la fase acuosa (54.7 kmol/h) se remueve como uno de los productos. Parte de la fase orgánica es recirculada al tope de la columna (00 kmol/h). El resto se remueve como un producto orgánico (51.6 kmol/h). El flujo del reflujo orgánico es un grado de libertad en el diseño como también lo es la entrada de calor al rehervidor. Este último es ajustado (17.1 GJ/h) para alcanzar el contenido de agua deseado en el fondo (5.52 % molar) La columna opera a 124 kpa en la parte superior y 152 kpa en el fondo. La temperatura en la base es 414 K y la temperatura en el tope es 62 K. La temperatura del decantador es 1 K. La entrada de calor en el rehervidor es 17.1 GJ/h y el calor liberado en el condensador es 16 GJ/h. En esta simulación se utiliza un absorbedor con rehervidor y no una columna completa. La columna y el decantador utilizan diferentes paquetes fluidos 4. PAQUETE FLUIDO El rasgo mas nuevo del sistema azeotrópico heterogéneo considerado en esta simulación es el decantador con sus dos fases líquidas. En la columna necesitamos utilizar el mejor paquete de propiedades físicas para estimar los datos de equilibrio líquido-vapor del sistema acetato de vinilo/agua/ácido acético. Sin embargo, en el decantador necesitamos utilizar el mejor paquete de propiedades físicas para estimar los datos de equilibrio líquidolíquido. Usualmente no son los mismos. Las ecuaciones de Wilson se utilizan en la columna, con los coeficientes binarios que aparecen en el libro Plantwide Process Control. Como las ecuaciones de Wilson no pueden predecir el equilibrio entre dos fases líquidas, otra correlación debe emplearse en el decantador y se selecciona el modelo UNIQ UAC. Algunos de los coeficientes binarios no aparecen en HYSYS, por lo tanto necesitan estimarse. Se utiliza la correlación UNIFAC LLE para estimar los coeficientes desconocidos Se definen dos paquetes fluidos, uno para el diagrama de flujo de la columna (Basis-1 con Wilson) y otro para el diagrama de flujo principal (Basis-2 con UNIQUAC). La Figura 1 muestra la ventana donde se observa que Basis-1 (Wilson) se utiliza en el sub diagrama de flujo de la columna T-100 y Basis-2 (UNIQUAC) se utiliza en el diagrama de flujo principal, que contiene el decantador. La Figura 2 muestra que en la columna se utilizan los coeficientes de Wilson y los parámetros desconocidos se determinan por el método de UNIFAC-VLE. La Figura muestra que el diagrama de flujo principal se utilizan los coeficientes binarios de UNIQUAC y los coeficientes desconocidos se estiman por medio de los métodos de UNIFAC LLE 78

3 Los componentes que se seleccionan son el acetato de vinilo, agua, ácido acético y nitrógeno. Utilice el sistema de unidades Field Figura 1. Paquetes fluidos para columna y decantador Figura 2. Coeficientes binarios de Wilson UNIFAC VLE 79

4 Figura. Coeficientes binarios de UNIQUAC UNIFAC LLE 5. SIMULACION EN ESTADO ESTACIONARIO Se consigue una convergencia del proceso, comenzando por asumir unas especificaciones para la corriente de reciclo y alimentándola junto con la corriente que contiene acetato de vinilo, agua y ácido acético. A continuación se simulan en forma secuencial la columna de absorción con rehervidor, el decantador y el lazo de recirculación Alimentación: Instale la corriente Alimento y asígnele como especificaciones 1 ºK kpa, 20.2 kmol/h, % molar AcV y % molar Agua y 51.2 % molar HAc. Conécte esta corriente a la válvula V1 que descarga a la corriente Salida_V1 con una caída de presión de psi. Instale la corriente de reciclo R_Orgánico y asígnele las especificaciones supuestas de 1 ºK, 124 kpa, 00 kmol/h, % molar de AcV y % molar de Agua y % molar de HAc. Columna de absorción con rehervidor: Instale una columna de absorción con rehervidor con el nombre de T-100. Si es necesario, despliegue la ventana del paquete fluido y asigne el denominado Basis-1 a la columna, T-100@Main. Mediante la guía del asistente especifique en su primera página 20 platos y que la enumeración es desde el fondo hacia arriba, conéctela con las corrientes de entrada a Salida_V1 y R_Orgánico; corrientes de salida Vapor y Líquido y corriente de energía Q_Rehervidor. Las corrientes Salida_V1 y R_Orgánico entran por los platos 11 y tope, respectivamente. Asigne presiones de 124 kpa y 152 kpa psia en el tope y Rehervidor. Haga clic sobre el botón Done del asistente. Seguidamente, haga clic sobre la página Specs de la pestaña Design y haga clic sobre el botón Add Introduzca las siguientes especificaciones: fracción molar de para el HAc en la corriente Vapor, fracción molar de en el agua líquida contenida en la corriente que sale del rehervidor, un flujo de 98. lbmol/h en la corriente Vapor y relación 80

5 de reflujo en el rehervidor de Verifique como especificación activa la correspondiente a la composición del agua en la corriente que sale del rehervidor. La columna debe converger satisfactoriamente. Haga pasar la corriente Vapor a través de una válvula V2 con corriente de salida de nombre Salida_V2. Asígnele a esta corriente una presión de 14.7 psi Corriente Inerte: Instale una corriente con el nombre de Inerte y especifíquela con 1 ºK, 151 kpa, 5 Kgmol/h y un contenido de nitrógeno puro. Haga pasar esta corriente a través de una válvula V con una caída de presión de 7.2 psi y denomine su corriente de salida con el nombre de Salida_V Separador de tres fases: Instale un separador de tres fases con el nombre V-100. Conecte las corrientes Salida_V2 y Salida_V como sus entradas, además de la corriente de energia QDec. Denomine a sus corrientes de salida con los nombres de Venteo, Orgánica y Acuosa, respectivamente. La corriente Orgánica tiene una temperatura de 104 ºF. La corriente Venteo hágala pasar por una válvula V4 con caída de presión de 7.2 psi. Denomine a la corriente de salida como Salida_V4. Bomba de la fase orgánica: Instale una bomba con nombre P2. Cárguela con la corriente Orgánica y descárguela con la corriente Salida_P2. Nombre la corriente de energía como HP_P2. Asígnele a la bomba un aumento de presión de 40 psi Divisor de corrientes: Instale un divisor, TEE-1, de la corriente Salida_P2 en dos corrientes denominadas Reciclo_Organico y Producto_Orgánico. Asigne un flujo de lbmole/h a la corriente Reciclo_Organico y hágala pasar a través de una válvula V5 que descarga una corriente de nombre Salida_V5. Asígnele a esta corriente una presión de 18 psia Botón de reciclo: Instale un botón de reciclo RCY-1. Conecte como corriente de entrada Salida_V5 y de salida R_Organico. El lazo de recirculación debe converger satisfactoriamente. Verifique que la corriente Orgánica presenta una alta concentración en acetato de vinilo mientras que la corriente Acuosa muestra una alta concentración en agua. Instale una válvula V6 por donde pasa la corriente Producto_Organico y descarga la corriente de nombre Acetato de Vinilo. Asigne a esta válvula una caída de presión de 20 psi Bomba de la fase acuosa: Instale una bomba con nombre P. Cárguela con la corriente Acuosa y descárguela con la corriente Salida_P. Nombre la corriente de energía como HP_P. Asígnele a la bomba un aumento de presión de 20 psi. Instale una válvula V7 que se carga con la corriene Salida_P y descarga con el nombre de Agua. Asigne a la válvula una caída de presión de 20 psi Enfriador del fondo de la columna: Instale un enfriador con nombre, E-100, que se carga con la corriente Liquido y descarga con el nombre de Salida_Enfriador. La corriente de energía denomínela Q_Enfriador. Asigne al enfriador una caída de presión de psi. Como el objetivo de este enfriador es condensar completamente la corriente Liquido, asigne a la corriente Salida_Enfriador una fracción de vapor de cero 81

6 Bomba del condensado del fondo de la columna: Instale una bomba con nombre P4. Cárguela con la corriente Salida_Enfriador y descárguela con la corriente Salida_P4. Nombre la corriente de energía como HP_P4. Asígnele a la bomba un aumento de presión de 20 psi. Instale una válvula V8 que se carga con la corriente Salida_P4 y descarga con el nombre de Acido_Acetico. Asigne a la válvula una caída de presión de 20 psi El diagrama de flujo final de la simulación en estado estacionario se observa en la Figura 4. Se utiliza un pequeño flujo de inerte (nitrógeno) en la simulación para evitar problemas, al no tener un líquido en el punto de burbuja en el HYSYS. Figura 4. Columna de destilación azeotrópica heterogénea 6. DISEÑO DE LOS EQUIPOS Diámetro de la columna de absorción con rehervidor Si se utilizan los resultados del HYSYS en el estado estacionario, el máximo flujo de vapor se obtiene en el fondo de la torre (995 Kg./h y la densidad del vapor correspondiente es de 2.5 Kg./m). Con un factor F de 1.22 (Sistema de Unidades SI) la máxima velocidad del vapor es de V F = ρ V 1.22 max = = m / seg 82

7 El flujo volumétrico es de Kg h h seg Q & ( 995 / )(1 / 600 ) = = 4.8m / seg 2.5Kg / m El área seccional recta de la columna es de 4.8m / seg Area = = 5.69m 0.77m / seg 2 Lo que se traduce en un diámetro para la columna de 4* Area 4(5.69) Diametro = = = 2. 69m π π Volumen del rehervidor El flujo de líquido al rehervidor es de Kg/h y la densidad del líquido es de Kg./m. Con la heurística de un volumen de líquido equivalente a 10 minutos, el volumen del rehervidor es. (46597Kg / h)(1h / 60 min)(10 min) Volumen = = 8. 7m Kg / m Volumen del Decantador El flujo total de líquido que sale del decantador es de Kg./h y en su mayor parte es orgánico (28560 Kg./h) con una densidad de Kg./m. Los decantadores requieren de un volumen de líquido adicional para permitir que se separen las dos fases líquidas. Si se usa un volumen de líquido equivalente a 20 minutos de operación, el volumen del decantador es de (29568Kg / h)(1h / 60 min)(20 min) Volumen = = m Kg / m 8

8 Si se fija una relación longitud/diámetro igual a 2, este volumen corresponde a un recipiente horizontal de 1.9 m de diámetro y.8 metros de longitud. Para ser más conservadores y para recordar más fácilmente el diámetro del decantador, se especifica un diámetro de 2 m y una longitud de 4 m. La interfaz de la fase orgánica/acuosa se controlará en 0.2 m (10 %) y el nivel de la fase orgánica en 1.2 m (60 %). Capacidad de las válvulas Estime la capacidad de cada una de las válvulas que aparecen en la simulación estacionaria y guarde el archivo con el nombre AZEOTROPICA ESTACIONARIA. Haga una copia del mismo archivo con el nombre de AZEOTROPICA DINAMICA para desarrollar la correspondiente simulación. 7. SIMULACION EN ESTADO DINAMICO Abra el archivo AZEOTROPICA DINAMICA y coloque el simulador en modo dinámico, haciendo previamente los cambios sugeridos por el mismo. Primero se introducen los controles en la columna y, posteriormente, en el decantador Controles en la columna de absorción con rehervidor En la columna se introducen los siguientes lazos de control: flujo de alimento, fracción de vapor en el condensado de fondo, nivel de líquido en la base, presión en el tope y temperatura en el plato cinco Control de flujo de alimento: Instale un controlador para regular el flujo de la corriente Alimento manipulando el flujo a través de la válvula V1. La acción de control es inversa, la ganancia 0.5 y el tiempo integral 0. minutos. Los flujos mínimo y máximo son 0 y 900 lbmol/h, respectivamente. Despliegue la carátula del controlador y observe durante un breve tiempo el comportamiento manual. Haga funcionar el simulador en modo Automático. Después de un breve tiempo de operación dinámica, detenga el controlador para instalar el control de la fracción de vapor en la corriente Salida_Enfriador. Control de la fracción de vapor en el condensado del enfriador: Instale un controlador para regular la fracción de vapor en la corriente Salida_Enfriador manipulando el flujo de calor Q_Enfriador a través del enfriador. La acción es directa, la abertura de la válvula es de 60 %, la ganancia es 1.0 y el tiempo integral es 0.5 minutos. El mínimo y máximo de la abertura es 0 y 100 %, respectivamente. Presione el botón Control Valve y asigne los valores de cero y 4.74x10 6 BTU/h, seleccionando la opción Direct Q. Haga funcionar el simulador en modo Manual y manténgalo en esa forma durante un breve tiempo. Detenga el simulador para instalar el control de nivel en la base de la columna Control del nivel de líquido en la base de la columna. Instale un controlador y seleccione como variable a controlar el nivel de líquido en el rehervidor, Liquid Percent Level, dentro del diagrama de flujo correspondiente a la columna, T-100. Seleccione la válvula V8 como el objeto cuya abertura se manipulará para el correspondiente flujo de corriente a través de ella. La acción de control es directa con una ganancia proporcional de 2.0 y un 84

9 intervalo de abertura entre 0 y 100 %. Despliegue la carátula del controlador y observe durante un breve tiempo el comportamiento manual. Hágalo funcionar en modo Automático. Después de un breve tiempo de operación dinámica, detenga el controlador para instalar el control de presión en el tope de la columna. Control de presión de tope en la columna: Instale un controlador y seleccione como variable de proceso la presión del tope de la columna o Top Stage Pressure del objeto Main TS dentro del diagrama de flujo de la columna T-100, y manipule el flujo de la corriente que fluye a través de la válvula V2. La acción es directa, la ganancia 2.0, el tiempo integral 10 minutos y el valor mínimo y máximo de la presión, 14.5 psia y 29 psia, respectivamente. Despliegue la carátula del controlador y observe durante un breve tiempo el comportamiento manual. Hágalo funcionar en modo Automático. Después de un breve tiempo de operación dinámica, detenga el controlador para instalar el control de temperatura en el plato 5 de la columna. Control de temperatura en la columna: En esta columna se controla la temperatura del plato cinco, considerando un atraso de segundo orden con una constante de tiempo de 0.2 minutos en el lazo de control. Para ello primero se instala una función de transferencia y a continuación un controlador de temperatura de la siguiente manera: Función de transferencia: Instale una función de transferencia, TRF-1. Despliegue su ventana de propiedades y como variable de proceso seleccione en su orden, diagrama de flujo T-100, objeto Main-TS, variable Stage Temperatura y variable específica 5_Main TS. Presione la pestaña Parameters y en la página Configuration introduzca para la variable de proceso, PV, un valor mínimo de 122 ºF y un máximo de 482 ºF. Despliegue la página 2nd Order, verifique el cuadro con el mismo nombre e introduzca una ganancia de 1.0, una constante de tiempo de 0.2 minutos y un factor de amortiguamiento de 1 Control de temperatura: Instale un controlador seleccionando como variable de control OP-Value de la función de transferencia TRF-1 y como objeto a manipular la corriente de energía Q_Rehervidor. La acción del control es inversa, la ganancia es 4.0 y el tiempo integral 14 minutos. El intervalo para los valores mínimo y máximo de su PV son 50 y 250, respectivamente. Presione el botón Control Valve y especifique 0 y.45x10 7 BTU/h como el valor mínimo y máximo, respectivamente, de los flujos calóricos de la corriente de energía, en la opción Direct Q Despliegue nuevamente, la ventana de propiedades de la función de transferencia, presione la pestaña Parameters y en la página Configuration introduzca los valores de 50 y 250 como el mínimo y el máximo, respectivamente, para el OP. Despliegue la carátula del controlador y de la función de transferencia y observe durante un breve tiempo el comportamiento manual. Hágalos funcionar en modo Automático. Después de un breve tiempo de operación dinámica, detenga los controladores para instalar los controles en el decantador. 85

10 Controles en el decantador El decantador presenta algunos problemas interesantes. Se tiene que detectar el nivel de la interfaz acuosa/orgánica y controlarla con el flujo acuoso que sale. Esta es la fase líquida pesada. También se tiene que detectar el nivel de la fase orgánica más liviana y controlarla con el flujo de salida de la corriente orgánica. Antes de instalar el control del decantador verifique que en la página Parameters de la pestaña Design que la corriente de energía es positiva y se encuentra seleccionada la opción Cooling. Si no es así, haga los cambios descritos Control de nivel de líquido de la fase pesada: Instale un controlador y seleccione en el diagrama de flujo principal el objeto V-100 y la variable HvyLiquid Percent, manipule el flujo de la corriente que pasa a través de la válvula V7. La acción es directa, la ganancia es 2.0 y el nivel mínimo y máximo, cero y 100 %, respectivamente. Despliegue la carátula del controlador y observe durante un breve tiempo el comportamiento manual. Hágalo funcionar en modo Automático. Después de un breve tiempo de operación dinámica, detenga el controlador para instalar el control de nivel de líquido de la fase liviana. Control de nivel de líquido de la fase liviana: Instale un controlador y seleccione en el diagrama de flujo principal el objeto V-100 y la variable Liquid Percent Level, manipulando el flujo de la corriente que pasa a través de la válvula V6. La acción es directa, la ganancia es 2.0 y el nivel mínimo y máximo, cero y 100 %, respectivamente. Despliegue la carátula del controlador y observe durante un breve tiempo el comportamiento manual. Hágalo funcionar en modo Automático. Después de un breve tiempo de operación dinámica, detenga el controlador para instalar el control de flujo de la corriente de recirculación. Control de flujo de la corriente de recirculación: Instale un controlador y seleccione en el diagrama de flujo principal la corriente Reciclo_Orgánico y la variable Molar Flor. Manipule la abertura de la válvula V5. La acción es inversa, la ganancia es 0.5, el tiempo integral 0. minutos, el mínimo flujo cero y el máximo 12 lbmole/h. Despliegue la carátula del controlador y observe durante un breve tiempo el comportamiento manual. Hágalo funcionar en modo Automático. El arranque del decantador en la simulación es algo complicado. Hay una falla en el HYSYS que da resultados diferentes en el modo dinámico a los del estado estacionario. Un modo de resolver esta falla es retornar al paquete fluido Basis-2 y seleccionar la pestaña Stab Test. Esto abre la ventana que se muestra en la Figura 5. A continuación haga las modificaciones que se observan. Debajo del campo Dynamic Mode Flash Options, seleccione la casilla Try IO Flash First. Debajo del campo Secant Flash Options seleccione Multi Phase y en el campo Method seleccione la opción User. Seleccione las opciones que se encuentran en el campo Phase(s) To Initiate Test Control de temperatura en el decantador: Instale un controlador y seleccione dentro del diagrama de flujo principal el objeto V-100 y la variable Vessel Temperature, manipulando el flujo de energía a través de la corriente QDec. La acción es directa, la ganancia es 2.0 y el tiempo integral es La mínima temperatura es 2 ºF y la máxima 86

11 212 ºF. Presione el botón Control Valve, seleccione la opción Direct Q e introduzca un mínimo de cero y un máximo de.2x10 7 BTU/h para el flujo calórico de la corriente QDec. Despliegue la carátula del controlador y observe durante un breve tiempo el comportamiento manual. Hágalos funcionar en modo Automático. Después de un breve tiempo de operación dinámica, detenga los controladores para instalar los controles de nivel de las dos fases líquidas. Figura 5. Pestaña Stab Test para el paquete fluido Basis-2 El diagrama de flujo de la simulación dinámica se muestra en la Figura 6. Se incluyen las carátulas de cada uno de los controladores y de la función de transferencia. 8. BIBLIOGRAFIA Luyben W. Plant wide Dynamic Simulators in Chemical Processing and Control. Marcel Dekker Inc

12 Figura 6. Simulación dinámica de una columna de destilación azeotrópica heterogénea 88