PREPARACIÓN DE MUESTRAS METALOGRÁFICAS

Transcripción

1 PREPARACIÓN DE MUESTRAS METALOGRÁFICAS Generalidades El objetivo de la preparación de probetas metalográficas, para observación por microscopía óptica y macrografía, es revelar los constituyentes, la estructura y los defectos de los metales y sus aleaciones. Una probeta se considera metalográficamente satisfactoria cuando cumple los siguientes requisitos: representativa, plana y libre de rayas, marcas, deformaciones y manchas relativas a su preparación. Aunque no existe una técnica universal, la preparación puede considerarse como la secuencia de las siguientes operaciones: Selección Elección del tamaño de probeta y Extracción Limpieza Identificación Montaje (cuando es necesario) Desbaste y pulido Ataque El resultado final depende del criterio adoptado al efectuar cada operación y del cuidado puesto en la realización de dichas etapas. Pequeños descuidos en una operación pueden producir inconvenientes en etapas más posteriores y aún que sean consideradas no válidas las conclusiones de la operación. Selección La probeta debe ser representativa del material (pieza) en estudio y su selección dependerá del propósito del análisis metalográfico posterior. El propósito puede ser variado, pero en la mayoría de los casos permite ser encuadrado dentro de: Estudio general o de rutina Estudio de fallas Estudio de investigación De dicha calificación y de acuerdo al fenómeno a analizar, surgirá la cantidad de probetas a extraer, así como la sección expuesta al análisis. La sección transversal se 1 TALLER DE MATERIALES

2 recomienda para el análisis de variaciones en la estructura, distribución de segundas fases e impurezas no metálicas, profundidad de corrosión y defectos superficiales, espesor y estructura de recubrimientos, etc. La selección longitudinal para grado de deformación de impurezas no metálicas y segundas fases, grado de deformación plástica (distorsión granular), estructuras de bandas, etc. El criterio de selección siempre debe ser indicado en un informe. Tamaño y Extracción de probeta El tamaño de la probeta debe ser lo suficientemente grande como para que el plano de observación elegido quede fuera de la zona distorsionada por la extracción. Los métodos para extracción son muy variados y pueden clasificarse en el siguiente modo: Por arranque Mecánica: o Por fractura o Por chorro de arena o Por corte: Cuchillas Torno Sierra Abrasivos Electromecánica en medio ácido: o Fresado o Aserrado o Por chorro Por arco eléctrico: o Electrodo plano o Electrodo cilíndrico En general, el corte por abrasivos resulta ser el más indicado, ya sea mediante disco, alambre o sierra de diamante de baja velocidad. Dentro de los métodos más avanzados, que ofrecen menor distorsión en la extracción, el corte por abrasivos es el más versátil y económico pues no requiere de operaciones adicionales por producir cortes muy precisos y planos, con mínima deformación y elevación de la temperatura. 2 TALLER DE MATERIALES

3 Limpieza Luego de la extracción es necesario eliminar residuos de grasas y aceites (lubricantes), antes de realizar el montaje (si es necesario) o el desbaste y pulido. Los métodos de limpieza pueden clasificarse del siguiente modo: Neumático Lavado Electrolítico Ultrasónico El más utilizado es el lavado en una corriente de agua, con el agregado de un suave cepillado o frotamiento con algodón cuando la dureza del espécimen lo permite (no debe introducir defectos). Por último, e inmediatamente después del lavado, la probeta debe lavarse con algún líquido de bajo punto de ebullición, en general alcohol, para colocarse rápidamente en una corriente de aire forzado (si es posible caliente) que seque la superficie y elimine residuos líquidos de fisuras y poros. Identificación Esta etapa de la preparación de probetas metalográficas podría considerarse como optativa o de importancia secundaria, sin embargo es de fundamental importancia, ya que, debe adoptarse como premisa que las observaciones realizadas tanto como las conclusiones obtenidas no tendrán validez salvo que se conozca perfectamente el origen de la muestra. Los distintos métodos de identificación pueden clasificarse del siguiente modo: Escritura (recomendable sólo para identificación simultánea en montajes transparentes) Gravado: o Mecánico o Por arco eléctrico Estampado Montaje 3 TALLER DE MATERIALES

4 El montaje es indispensable cuando la muestra a analizar es muy pequeña frágil, excesivamente blanda o tiene formas intrincadas (porosa), como también si es necesario estudiar bordes, recubrimientos o defectos superficiales. Los materiales utilizados para el montaje deben poseer una resistencia mecánica similar a las muestras y características químicas que los hagan resistentes al ataque de los reactivos usados en el análisis. Los métodos básicos de montaje pueden clasificarse como: Mecánico (vertical) Inclusión (vertical u oblicuo) El montaje mecánico consiste en la utilización de abrazaderas o grampas con tornillos para la sujeción de las muestras. En general se utilizan materiales tales como aceros inoxidables, aleaciones de aluminio y de cobre. El montaje por inclusión más difundido consiste en la inmersión de la muestra en plásticos de posterior polimerización, ya sea en caliente o en frío. La polimerización en caliente o montaje por compresión requiere, para su desarrollo, de presión (orden de 29 MPa) y de temperatura (aproximadamente C) Resina + Presión + Calor Polímero La polimerización en frío necesita de dos componentes: Monómero + Catalizador Polímero + Calor Cualquiera sea el tipo de montaje utilizado, los materiales de soporte empleados deben responder a las siguientes características: No reaccionar con la muestra, el molde o los reactivos utilizados en la preparación. Buena adhesión a la muestra Dureza y resistencia al desgaste similar a la muestra En las inclusiones, viscosidad moderada y baja contracción lineal, que facilitan la eliminación de burbujas ocluidas y permiten un buen llenado del molde. Desbaste y pulido Para obtener probetas metalográficas que pueden revelar su verdadera estructura micrográfica, es necesario combinar técnicas de desbaste y pulido en forma progresiva. 4 TALLER DE MATERIALES

5 El desbaste promueve la formación de superficies de observación planas y libres de las deformaciones producidas durante el seccionado de la muestra. El pulido disminuye la rugosidad superficial, eliminando rayas y deformaciones introducidas por el desbaste, logrando superficies de observación especulares. Los resultados óptimos se logran siguiendo en forma sucesiva las siguientes etapas: Desbaste grueso Desbaste fino Pulido Grueso Pulido Fino Para realizar observaciones de tipo macrográfico es suficiente con alcanzar la etapa de desbaste fino/pulido grueso. En el caso de observación micrográfica es indispensable efectuar el pulido fino. En general para la preparación de probetas metalográficas se emplean los métodos mecánicos, químicos y electrolíticos. Desbaste y pulido mecánico Consisten en el arranque de pequeñas virutas del metal o aleación a analizar por fricción contra partículas abrasivas inorgánicas hasta lograr la planitud, rugosidad y ausencia de deformación requeridas para la observación macro y microscópica. En función de la etapa de desbaste o pulido que deba realizarse, del tamaño de partícula del abrasivo utilizado y de la rugosidad requerida se pueden emplear los siguientes abrasivos: Esmeril SiC MgO Al 2 O 3 Diamante El esmeril está constituido por 50 a 70% de Al 2 O 3 y el resto de SiO 2, Fe 2 O 3 y Fe 3 O 4. Tanto el diamante como la alúmina (Al 2 O 3 ) son considerados como los abrasivos universales en preparación metalográfica. 5 TALLER DE MATERIALES

6 El carborundum (SiC) es el abrasivo más utilizado en desbaste, fundamentalmente porque disminuye el costo de la operación, sustituyendo en estas etapas al diamante y la alúmina. Las principales características que debe poseer un abrasivo son: Partículas de ángulos filosos y elevada dureza Tamaño de partícula uniforme Elevada densidad de recubrimiento Buena adhesión sobre el material soporte (cuando no es una pasta o suspensión líquida) Pulido químico y electrolítico El pulido químico tanto como el electrolítico mejoran sensiblemente el aspecto superficial respecto al pulido mecánico. La importancia de estas dos técnicas radica en la eliminación de la capa de metal distorsionado por el pulido mecánico previo, hecho que posibilita trabajar con metales y aleaciones blandas, que presentan deformaciones de gran magnitud. En general predomina el uso de pulido electrolítico sobre el químico. El pulido químico se utiliza en aquellos casos donde el electrolítico es muy difícil de realizar y en la obtención de láminas delgadas para microscopía electrónica. Ataque El ataque metalográfico, es el conjunto de técnicas que permiten revelar la estructura y los defectos de los metales y aleaciones, por contraste entre los constituyentes de la muestra. Cuanto mayor sea la diferencia de contraste entre constituyentes, mayor será la efectividad de la observación. Las técnicas de ataque pueden clasificarse como sigue: Sin modificar la superficie pulida o Óptico: Campo claro Campo oscuro Luz polarizada Contraste de fases Contraste por interferencia 6 TALLER DE MATERIALES

7 Modificando la superficie pulida o Electroquímico: Anodizado Ataque químico clásico Potensiostático o Físico: Iónico Térmico Interferencia por evaporación Ataque químico Es la técnica de ataque más antigua para lograr contrastes microestructurales, en función de las diferentes características electroquímicas de cada constituyente. El ataque químico vía húmeda, es decir mediante líquidos (ácidos, bases, mezcla de soluciones, etc.) ofrece distintos métodos para su ejecución: Por gota: Se colocan una o varias gotas sobre la superficie pulida del metal o aleación. Por inmersión: Es el método más común y se efectúa sumergiendo la muestra con la cara a observar hacia arriba y se la agita en forma circular. Puede realizarse tanto en frío como en caliente. Por frotamiento: Se frota la superficie a observar, con un algodón embebido en el reactivo, logrando al mismo tiempo el ataque y la extracción de productos de reacción. No es recomendable en metales y aleaciones que puedan ser rayados por el algodón. Por otro lado es posible realizar una secuencia de métodos o repetir uno con distintos reactivos hasta lograr el resultado requerido. Anodizado Es un proceso electrolítico de corrosión, donde se deposita una capa delgada de óxido sobre la superficie de la muestra. La capa de óxido que crece sobre cada detalle microestructural, lo hace siguiendo una determinada relación con la orientación cristalina del sustrato. Dicha capa de óxido podrá tener propiedades ópticas isotrópicas o anisotrópicas en función del sustrato y óxido formado correspondiente. 7 TALLER DE MATERIALES