INFORME FINAL ENSAYO INTERLABORATORIO. Ensayos de medición de dureza 2008

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1 INFORME FINAL ENSAYO INTERLABORATORIO Ensayos de medición de dureza 2008 Fecha de emisión: 14 de octubre 2010 Instituto Nacional de Tecnología Industrial :: Departamento de Metrología Científica e Industrial Avenida Gral. Paz 5445 :: Casilla de Correo 157 :: B1650WAB San Martín, Buenos Aires Teléfono (54.11) / 300 / 400 :: interno: 6323 :: :: interlab@inti.gob.ar

2 LISTA DE PARTICIPANTES CNEA - Laboratorio de Ensayo de Materiales Av. Gral Paz 1499 San Martín, Buenos Aires Mitutoyo Sul Americana Ltda. Av. Mitre 891 Vicente López, Buenos Aires INTI Córdoba Av. Vélez Sarfield 1561 Córdoba, Córdoba NRZ Instrumentos S.R.L. Av. Hipólito Yrigoyen 1536 Avellaneda, Buenos Aires INTI Mecánica Av Gral Paz 5445 San Martín, Buenos Aires OSHMA S.R.L 30 de septiembre 513 Temperley, Buenos Aires INTI Rafaela Ruta Nac. 34 Km 227,6 Rafaela, Santa Fé Tenaris Siderca Doctor Simini 250 Campana, Buenos Aires LMD Eugenio Garzón 5181 Ciudad de Buenos Aires UBA - Facultad de Ingeniería Depto. de Ingeniería Mecánica Laboratorio de materiales Paseo Colón 850 Ciudad de Buenos Aires Página 2 de 26

3 ÍNDICE 1. INTRODUCCIÓN 4 2. ELEMENTOS ENVIADOS Elementos enviados Valores de referencia 5 3. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES 6 4. EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO 6 ANEXO 1 Tablas y gráficos 8 ANEXO 2 Asignación valor de referencia dureza Rockwell C 24 BIBLIOGRAFÍA 26 Página 3 de 26

4 1. INTRODUCCION Debido a las exigencias del mercado se requiere cada vez con más frecuencia que los laboratorios puedan mostrar una evaluación de la calidad de sus servicios. Uno de los requerimientos de los sistemas de calidad es la demostración de la competencia técnica mediante la participación en ensayos interlaboratorio, ya que esto permite controlar sus resultados y evaluar los métodos de ensayo. En este contexto hemos querido ofrecer un ejercicio de intercomparación para los ensayos de dureza que a continuación se detallan: Medición de Microdureza Vickers 1 Kg., según Norma ASTM E 384/07 Medición de Microdureza Vickers 0,5 Kg., según Norma ASTM E 384/07 Medición de Dureza Brinell (W) 10/3000, según Norma NM 187-1/03 Medición de Dureza Rockwell C, según Norma NM 146-1/03 Medición de Dureza Vickers 10 Kg., según Norma NM 188-1/03 Página 4 de 26

5 2. ELEMENTOS ENVIADOS 2.1. Elementos enviados Se hizo circular entre los participantes bloques patrones certificados, con las siguientes características: Microdureza Vickers 0,5 kg: bloque patrón con trazabilidad NVLAP - NIST, identificado como 60 JS Microdureza Vickers 1 kg: dos bloques patrones con trazabilidad NVLAP - NIST, identificados como: 6 JS y 62 JS. Dureza Brinell (W) 10/3000: dos bloques patrones con trazabilidad DKD, identificados como: MPA NRW y MPA NRW Dureza Rockwell C: dos bloques patrones certificados por el Physakalisch Technische Bundesanstalt (PTB) de Alemania, identificados como A y B. Asimismo, se hicieron circular dos bloques de transferencia para la asignación de los valores de referencia respectivos, identificados como R y R Dureza Vickers 10 Kg: dos bloques patrones con trazabilidad DKD, identificados como: MPA NRW y MPA NRW Valores de referencia En la siguiente tabla se muestran los valores de referencia de los bloques patrones enviados. Dureza Identificación del bloque Valor de dureza Incertidumbre expandida (k=2) Unidades 6 JS 259 8,8 HV Micro Vickers 1 62 JS 511 6,9 HV Micro Vickers 0,5 60 JS ,1 HV Rockwell C Brinell Vickers A 36,26 0,35 HRC B 61,08 0,31 HRC Bloque ,8 HBW10/3000 Bloque ,2 HBW10/3000 Bloque ,2 HV10 Bloque B 245 2,2 HV10 Nota: la incertidumbre expandida de los valores de microdureza Vickers fueron calculadas con la información brindada en el certificado correspondiente. Página 5 de 26

6 3. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES Los resultados, tal como fueron informados por los participantes, pueden observarse en las Tablas 1-4 del Anexo 1. En los gráficos 1 al 10 del Anexo 1 se muestran los valores medios de los datos enviados por los participantes, con su incertidumbre correspondiente, y los valores de referencia. En el Anexo 2 se describe lo realizado para asignar el valor de referencia a los bloques de transferencia enviados para la determinación de dureza Rockwell C. 4. EVALUACION DEL DESEMPEÑO DE LOS PARTICIPANTES La evaluación del desempeño de los laboratorios participantes se realizó solo para dureza Rockwell C de acuerdo con los procedimientos aceptados internacionalmente y que se citan en la Bibliografía. Para la versión final del informe se ampliará la evaluación a los otros tipos de dureza. Se utilizó como criterio el cálculo del parámetro E n, definido de la siguiente manera: Donde: E n = ( x i - x ref ) / (U i 2 + U 2 ref ) 1/2 x i = Valor informado por el participante x ref = Valor de referencia (Valor del bloque patrón certificado). U i = Incertidumbre expandida informada por el participante. U ref = Incertidumbre expandida del valor de referencia. De acuerdo con la bibliografía (ref. 1,3) es posible clasificar al laboratorio de la siguiente forma: E n < 1 satisfactorio E n 1 no satisfactorio Los valores del parámetro E n así obtenidos pueden verse en las siguientes tablas. Página 6 de 26

7 Part Nº Microdureza Vickers 1 kg Bloque 6JS Valores En Bloque 62JS Microdureza Vickers 0,5 kg Bloque 60JS 2-0,07 0,23 0,16 5-0,19-0,35-0,22 8 0,05 0,48-0,58 9 0,68 2, ,27 0,12 0, ,13-0,39-0,47 Valores En Valores En Part. Nº Rockwell C Brinell Part. Nº Bloque A Bloque B Bloque 2 Bloque 3 1-0,5 0,0 2-2,2 0,6 2-2,0 0,2 3a -0,6-0,5 3-0,3 0,2 3b -0,5-0,4 4-0,1-0,4 3c -0,3-0,4 5-1,5-0,8 4-1,4-0,5 8 1,7-0,8 5-0,6 0,4 9-1,0-1,3 10-1,1-0,4 10-0,4-0,6 11-1,3-0,7 11 0,0-0,6 12-0,5-0,7 Valores En Part. Nº Vickers 10 kg Bloque B Bloque 1 3a 0,1 1,2 3b 1,0 0,3 3c 1,3 2,8 5 0,0 0,5 8 0,5 1,2 9 2,4 0,8 10 0,1 0,1 Página 7 de 26

8 Anexo 1 Tablas y gráficos Página 8 de 26

9 Tabla 1 - Datos enviados por los participantes - Microdureza Vickers 1kg Bloque 6 JS Part Nº Medición d promedio [HV1] d1 [μm] d2 [μm] [HV1] Nº [μm] promedio U exp 1 84,4 85,5 84, ,8 84,3 84, ,5 85,8 85, ,1 84,7 84, ,7 85,5 85, , , , ,07 2 0, , , , , , , , ,76 4 0, , , ,24 5 0, , , ,55 1 0,83 0,82 0, ,84 0,83 0, ,86 0,865 0, ,85 0,85 0, ,85 0,85 0, ,9 83,2 84, ,0 82,8 83, ,0 83,2 83, ni 4 84,3 84,1 84, ,0 84,2 83, ,6 83,6 83, ,8 83,6 83, ,5 84,1 84, ,1 83,8 83, ,7 83,5 83, ,47 85,24 84,85 257,6 2 84,03 83,99 84,01 262, ,11 85,67 85,89 251,4 256,6 16,7 4 84,46 84,91 84,68 252,6 5 84,74 84,58 84,66 258,7 Página 9 de 26

10 Tabla 1 (cont.)- Datos enviados por los participantes - Microdureza Vickers 1kg Bloque 62 JS Medición d promedio [HV1] Part Nº d1 [μm] d2 [μm] [HV1] U exp Nº [μm] promedio ,4 60,9 60, ,3 60,6 61, ,7 60,7 60, ,5 60,7 60, ,4 60, , , , ,3 2 0, , , ,64 3 0, , , ,64 4 0, , , ,29 5 0, , , ,14 1 0,59 0,59 0, ,58 0,60 0, ,60 0,60 0, ,60 0,60 0, ,60 0,605 0, ,4 58,9 59, ,3 59,1 58, ,3 58,9 59, ,9 59,2 59, ,3 60,3 60, ,2 60,2 60, ,9 59,8 59, ,4 60,3 60, ,2 60,0 60, ,8 60,0 59, ,75 61,06 60,90 500,0 2 60,40 60,86 60,63 504, ,40 60,75 60,57 505,5 504,5 15, ,39 60,70 60,54 506,0 5 60,35 60,68 60,51 506, ,61 22 ni 15 Página 10 de 26

11 Tabla 1 (cont.)- Datos enviados por los participantes - Microdureza Vickers 0,5kg Part Nº Bloque 60 JS Medición d promedio d1 [μm] d2 [μm] Nº [μm] [HV1] 1 41,8 42,6 42, ,0 42,2 42,1 523 [HV1] promedio ,1 42,2 42, ,9 42,6 42, ,2 42,3 42, , , , ,63 2 0, , , , , , , , , , , ,83 5 0, , , , , ,5 43, ,5 42,5 42, ,3 42,4 42, ,5 42,5 42, ,2 42,5 42, ,3 42,6 42, ,5 42,0 42, ,92 43,21 43,06 499,9 2 42,61 42,72 42,66 508,9 U exp 27,6 16, ,58 42,69 42,63 510,2 504,4 19, ,81 43,14 42,97 502,2 5 42,97 43,1 43,03 500, Página 11 de 26

12 Tabla 2 - Datos enviados por los participantes - Dureza Rockwell C Bloque A Valor de Part. Medición Nº U exp Dureza Nº (HRC) (HRC) 1 35,5 34,9 35,2 35,7 36,2 35,5 1,6 2 34,3 33, ,4 34,2 34,2 1,0 3 36,01 35,99 36,04 36,05 36,08 36,03 0, ,0 36,1 36,1 36,2 36,2 36,1 1,4 5 35,2 35, ,1 0, , ,9 1, ,5 33,5 33,8 2, ,78 35,80 35,81 35,84 35,89 35,82 1, ,2 36,2 36,5 36,1 36,3 36,26 0, ,7 35,8 35,7 35,6 35,7 35,70 1 Bloque B Valor de Part. Medición Nº U exp Dureza Nº (HRC) (HRC) 1 60,4 60,9 61,2 61,2 61,4 61,0 1,6 2 61,4 61,2 61,2 61,2 61,6 61,3 1,2 3 61,25 61,18 61,26 61,25 61,26 61,24 0, ,5 60,7 60,7 60,9 60,7 60,7 0,8 5 60,4 60,4 60,6 60,4 60,6 60,5 0, ,5 60,1 1, ,0 2, ,29 60,36 60,33 60,23 60,53 60,35 1, ,8 60,7 60,8 60,8 60,9 60,8 0, ,4 60,1 60,3 60,4 60,4 60,32 1 Página 12 de 26

13 Tabla 2 (cont.) - Datos enviados por los participantes - Dureza Rockwell C Bloque R Valor de Part. Medición Nº U exp Dureza Nº (HRC) (HRC) 1 24,9 24,7 24,7 24,1 23,7 24,4 1,6 2 23,8 23,5 23, ,4 23,7 1,0 3 24,54 24,60 24,92 25,11 24,72 24,78 0, ,3 25,2 25,3 25,3 25,2 1, , ,0 0, ,5 26,2 26,8 25,8 27,0 26,3 1, ,5 22,5 22,5 22, ,6 2, ,22 25,22 25,17 24,75 24,81 25,03 1, ,1 25,6 25,7 25,3 25,1 25,36 0, ,2 25,0 25,2 24,7 24,7 24,96 1 Bloque R Valor de Part. Medición Nº U exp Dureza Nº (HRC) (HRC) 1 60,8 60,8 59,8 61,2 61,1 60,7 1,6 2 61,0 61,3 61,2 61,2 61,1 61,2 1,2 3 60,89 60,92 60,92 61,00 61,03 60,95 0, ,8 60,7 60,9 60,6 60,8 60,8 0,8 5 60,2 60,4 60,2 60,2 60,4 60,3 0, ,0 1, , ,9 2, ,04 60,20 60,17 60,48 60,52 60,28 1, ,6 60,5 60,8 60,8 60,8 60,70 0, ,1 60,1 60,1 60,5 60,3 60,22 1 Página 13 de 26

14 Tabla 3 - Datos enviados por los participantes - Dureza Brinell Bloque 2 - MPA NRW Part. Nº Medición d promedio [HBw10/3000] d1 [μm] d2 [μm] [HBw10/3000] Nº [μm] promedio U exp 1 4,270 4,275 4, ,270 4,270 4, ,275 4,270 4, , ,280 4,270 4, ,265 4,275 4, ,25 4,24 4, ,26 4,26 4, a 3 4,24 4,25 4, ,4 4,25 4 4,25 4,27 4, ,26 4,24 4, , , b , ,6 4, , , , , c , ,6 4, , , ,28 4,29 4,29 198,0 2 4,24 4,30 4,30 197, ,35 4,35 4,35 191,8 196,6 4,2 4 4,29 4,28 4,29 198,0 5 4,29 4,28 4,29 198,0 1 4,256 4,243 4, ,6 2 4,241 4,245 4, , ,251 4,262 4, ,9 201, ,268 4,260 4, ,1 5 4,250 4,243 4, , ,319 4,315 4, ,94 2 4,289 4,283 4, , ,328 4,334 4, ,61 195,86 5,19 4 4,318 4,288 4, ,28 5 4,303 4,298 4, ,56 Página 14 de 26

15 Part. Nº 2 3a 3b 3c Tabla 3 (cont.) - Datos enviados por los participantes - Dureza Brinell Bloque 3 - MPA NRW Medición d promedio [HBw10/3000] d1 [μm] d2 [μm] [HBw10/3000] Nº [μm] promedio U exp 1 3,380 3,375 3, ,375 3,370 3, ,370 3,375 3, ,8 0, ,380 3,385 3, ,380 3,400 3, ,38 3,40 3, ,40 3,41 3, ,40 3,41 3, ,6 4,25 4 3,40 3,40 3, ,39 3,40 3, , , , , , , , , , , , , ,43 3,42 3,43 315,8 2 3,40 3,38 3,39 322,5 3 3,41 3,39 3,40 320,6 318,9 6,8 4 3,42 3,42 3,42 316,7 5 3,42 3,40 3,41 319,0 1 3,380 3,395 3, ,1 2 3,370 3,372 3, ,4 3 3,384 3,390 3, ,2 324, ,385 3,380 3, ,1 5 3,370 3,378 3, , ,393 3,399 3, ,44 2 3,409 3,417 3, ,14 3 3,423 3,415 3, ,99 317,50 7,73 4 3,426 3,421 3, ,04 5 3,429 3,430 3, ,89 Página 15 de 26

16 Tabla 4 - Datos enviados por los participantes - Dureza Vickers 10 kg Bloque B - MPA NRW Part. Nº Medición d promedio [HV10] d1 [μm] d2 [μm] [HV10] Nº [μm] promedio U exp 1 280,00 272,0 276,00 242, ,10 269,8 273,95 247,17 3a 3 280,00 271,7 275,85 243,71 245,61 4, ,10 270,8 273,45 248, ,00 269,8 274,40 246, ,0 273,0 273,0 248, ,0 274,0 273,5 248,0 3b 3 273,0 273,0 273,0 248,8 249,82 4, ,0 271,0 271,0 252, ,0 273,0 273, c ,4 4, ,00 276,38 275, ,75 275,34 275, ,63 275,44 275, , ,41 274,06 274, ,09 274,66 274, ,270 0,271 0, ,270 0,272 0, ,271 0,272 0, ,273 0,273 0, ,272 0,273 0, , , ,276 0,275 0, ,275 0,274 0, ,274 0,276 0, ,273 0,276 0, ,276 0,273 0, Página 16 de 26

17 Tabla 4 (cont.) - Datos enviados por los participantes - Dureza Vickers 10 kg Bloque 1 - MPA NRW Part. Nº Medición d promedio [HV10] d1 [μm] d2 [μm] [HV10] Nº [μm] promedio U exp 1 160,70 158,00 159,35 730, ,70 158,00 159,35 730,28 3a 3 160,70 159,00 159,85 725,70 728,45 4, ,70 158,00 159,35 730, ,70 158,00 159,85 725, ,0 161,0 160, ,0 160,0 160,0 724,4 3b 3 160,0 160,0 160,0 724,4 719,76 4, ,0 161,0 161, ,0 161,0 161, c ,6 4, ,50 159,75 160, ,03 159,16 159, ,88 158,19 158, ,72 160,38 160, ,56 159,56 159, ,158 0,1585 0, ,1585 0,158 0, ,159 0,159 0, ,158 0,1595 0, ,158 0,160 0, ,1604 0,1606 0, ,1604 0,1604 0, ,1607 0,1610 0, ,1607 0,1607 0, ,1604 0,1604 0, Página 17 de 26

18 Gráfico 1 Microdureza Vickers 1 kg - Bloque 6 JS 290 Valor de dureza (HV1) Bloque certificado Participante Gráfico 2 Microdureza Vickers 1 kg - Bloque 62 JS 550 Valor de dureza (HV1) Bloque certificado Participante Página 18 de 26

19 Gráfico 3 Microdureza Vickers 0,5 kg - Bloque 60 JS Valor de dureza (HV0,5) Bloque certificado Participante Página 19 de 26

20 Gráfico 4 Dureza Rockwell C - Bloque A Valor de dureza (HRC) Bloque certificado Participante Gráfico 5 Dureza Rockwell C - Bloque B Valor de dureza (HRC) Bloque certificado Participante Página 20 de 26

21 Gráfico 6 Dureza Rockwell C - Bloque R Valor de dureza (HRC) Participante Gráfico 7 Dureza Rockwell C - Bloque R Valor de dureza (HRC) Participante Página 21 de 26

22 Gráfico 8 Dureza Brinell - Bloque 2 Valor de dureza (HBw10/3000) Bloque certificado 2 3a 3b 3c Participante Gráfico 9 Dureza Brinell - Bloque 3 Valor de dureza (HBw10/3000) Bloque certificado 2 3a 3b 3c Participante Página 22 de 26

23 Gráfico 10 Dureza Vickers 10 kg - Bloque B Valor de dureza (HV10) Bloque certificado 3a 3b 3c Participante Gráfico 11 Dureza Vickers 10 kg - Bloque 1 Valor de dureza (HV10) Bloque certificado 3a 3b 3c Participante Página 23 de 26

24 Anexo 2 Asignación de valores a los bloques de transferencia Para la asignación de los valores de referencia de los 2 bloques de transferencia se descartaron, en primer lugar, los datos de los participantes que habían obtenido valores de En > 1 en la medición de los bloques de referencia A y B de valor mas cercano. Valores En Part. Nº Rockwell C Bloque A Bloque B 1-0,5 0,0 2-2,0 0,2 3-0,3 0,2 4-0,1-0,4 5-1,5-0,8 8 1,7-0,8 9-1,0-1,3 10-0,4-0,6 11 0,0-0,6 12-0,5-0,7 El valor de referencia asignado a los bloques es el promedio calculado con los datos restantes. Los datos utilizados se muestran en la siguiente tabla. Página 24 de 26

25 Bloque R Valor de Medición Nº Part. Nº Dureza U exp (HRC) (HRC) 3 24,54 24,60 24,92 25,11 24,72 24,78 0, ,3 25,2 25,3 25,3 25,2 1, ,22 25,22 25,17 24,75 24,81 25,03 1, ,1 25,6 25,7 25,3 25,1 25,36 0, ,2 25,0 25,2 24,7 24,7 24,96 1 Bloque R Valor de Medición Nº Part. Nº Dureza U exp (HRC) (HRC) 1 60,8 60,8 59,8 61,2 61,1 60,7 1,6 2 61,0 61,3 61,2 61,2 61,1 61,2 1,2 3 60,89 60,92 60,92 61,00 61,03 60,95 0, ,8 60,7 60,9 60,6 60,8 60,8 0,8 5 60,2 60,4 60,2 60,2 60,4 60,3 0, ,0 1, ,04 60,20 60,17 60,48 60,52 60,28 1, ,6 60,5 60,8 60,8 60,8 60,70 0, ,1 60,1 60,1 60,5 60,3 60,22 1 Se realizó con los datos un análisis de varianza (ANOVA) para la estimación de las varianzas debida a la inhomogeneidad de los bloques y a la de los participantes. Con estos datos se estimó la incertidumbre de los bloques de transferencia. Los valores asignados a los bloques se muestran a continuación. Dureza Rockwell C Identificación del bloque Valor de dureza Incertidumbre expandida (k=2) Unidades R ,07 0,40 HRC R ,57 0,74 HRC Página 25 de 26

26 BIBLIOGRAFIA 1. ISO Guide 43 (1997). Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons Part 1: Development and Operation of Proficiency Testing Schemes. Part 2: Selection and Use of Proficiency Testing Schemes by Laboratory Accreditation Bodies. 2. ISO (2005) Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons 3. Guide to the expression of uncertainty in measurement. ISO, Geneva, Switzerland Página 26 de 26