Condiciones de Funcionamiento Anómalas en los Instrumentos Volumétricos Operados con Pistón

Transcripción

1 Condiciones de Funcionamiento Anómalas en los Instrumentos Volumétricos Operados con Pistón Camilo León Huaca DM / INACAL

2 CONTENIDO 1. Instrumentos volumétricos operados por pistón Características Normas de referencia Requisitos de funcionamiento Condiciones ambientales de referencia para su uso y calibración 2. Principio de funcionamiento y errores máximos permitidos Pipetas de pistón Buretas de pistón Dilutores Dispensadores

3 CONTENIDO 3. Condiciones anómalas de funcionamiento Definición Importancia Casos presentados más representativos Resultados e Implicancias 4. Conclusiones y recomendaciones 5. Referencias Bibliográficas

4 01. Instrumentos volumétricos operados por pistón Texto resaltado o idea principal, Calibri regular 22pt.

5 Características Los instrumentos volumétricos operados por pistón son aquellos instrumentos fabricados para aspirar o verter volúmenes específicos de líquidos. Para cumplir su función usan un sistema que opera con un pistón ( o un sistema de pistones) el cual, al desplazarse vierte un volumen pre definido. Pueden operar de manera manual o automática Pueden ser controlados por medios mecánicos, electro mecánicos o electrónicos

6 Normas de referencia Norma ISO 8655 Parte 1. Terminología, requisitos generales Parte 2: Pipetas de pistón Parte 3: Buretas de pistón Parte 4: Dilutores Parte 5: Dispensadores Parte 6: Método gravimétrico para la determinación de errores de medición

7 Requisitos de funcionamiento (fabricante) Tolerancias en funcionamiento: Efecto de gradiente térmico (contacto con las manos) Errores máximos permitidos Temperatura de referencia (o un rango de referencia) Partes reemplazables Depende de la complejidad del diseño Condiciones de durabilidad Aseguramiento de la reproducibilidad

8 Condiciones de referencia para uso y calibración A tener en cuenta por el fabricante: Relacionadas a la performance: Procedimiento de operación bien establecido Modos de operación. No todos funcionan igual. Indicación del fabricante en delinear los modos de operación en un manual o documento. Indicar cuales se calibran. Errores máximos permitidos, etc. Preparación del instrumento Partes del instrumento a usar o remover Tipo de líquido a usar Test de funcionamiento del pistón Purga y aspiración de líquido Requisitos isotérmicos

9 Condiciones de referencia para uso y calibración Ejemplo 1: Indicaciones del fabricante

10 Condiciones de referencia para uso y calibración Ejemplo 2: Indicaciones del fabricante

11 Condiciones ambientales de referencia Debido a la complejidad del diseño y materiales usados no se realiza corrección por temperatura. Temperatura de referencia usual: 20 C Dependiendo de la ubicación geográfica: 27 C Algunos fabricantes brindan un rango de temperatura, por ejemplo de 20 C a 25 C. En caso el fabricante no lo indique, debe asumirse alguna norma de referencia. Condiciones estables de temperatura Humedad relativa por encima del 50% Ambiente limpio y libre de corrientes de aire

12 02. Principio de funcionamiento y EMPs Texto resaltado o idea principal, Calibri regular 22pt.

13 Pipetas de pistón Son instrumentos volumétricos diseñados para aspirar y luego verter un volumen de líquido especificado, de un recipiente a otro. El instrumento no está conectado a un reservorio. El instrumento puede presentar un solo canal (pipeta de pistón monocanal) o múltiples canales (pipeta de pistón multicanal).

14 Pipetas de pistón Diseñados como: Volumen fijo Volumen variable El pistón puede: Estar en contacto directo con el líquido (tipo D) Tener un volumen de aire entre el pistón y la superficie del líquido (tipo A)

15 Tipos de desplazamiento

16 Pipetas de pistón En las pipetas de pistón que presentan un cojín de aire: Se usan para líquidos acuosos No existe contacto entre el líquido y el émbolo

17 Pipetas de pistón Mecanismo de funcionamiento:

18 Pipetas de pistón Usos frecuentes de las pipetas de pistón: Diagnóstico clínico Bioquímica Análisis de alimentos Cultivo de células

19 Errores máximos permitidos (ISO ) Pipetas de pistón con cojín de aire Valor nominal EMP CV µl ± % ± µl ± % ± µl 1 5,0 0,05 5,0 0,05 2 4,0 0,08 2,0 0,04 5 2,5 0,125 1,5 0, ,2 0,12 0,8 0, ,0 0,2 0,5 0,1 50 1,0 0,5 0,4 0, ,8 0,8 0,3 0, ,8 1,6 0,3 0, ,8 4,0 0,3 1, ,8 8,0 0,3 3, ,8 16 0,3 6, ,8 40 0,3 15, ,6 60 0,3 30,0

20 Dispensadores Son instrumentos volumétricos diseñados para verter un volumen de líquido especificado, de manera repetitiva El instrumento está conectado a un reservorio. El instrumento puede ser de: Single-stroke Multiple-delivery

21 Mecanismo de funcionamiento

22 Dispensador con válvula Dispensador sin válvula

23 Pipetas de pistón Usos frecuentes de los dispensadores: Dosificación de reactivos agresivos: soluciones salinas, ácidos, etc. Dosificación de disolventes orgánicos: hidrocarburos clorados o fluorados, etc.

24 Errores máximos permitidos (ISO ) Dispensadores single-stroke Valor nominal EMP CV ml ± % ± µl ± % ± µl 0,01 2 0,2 1,0 0,1 0,02 2 0,4 0,5 0,1 0,05 1,5 0,75 0,4 0,2 0,1 1,5 1,5 0,3 0,3 0,2 1 2,0 0,3 0,6 0,5 1 5,0 0,2 1,0 1 0,6 6,0 0,2 2,0 2 0,6 12,0 0,2 4,0 5 0,6 30,0 0,2 10,0 10 0,6 60,0 0,2 20,0 25 0,6 150,0 0,2 50,0 50 0,6 300,0 0, ,6 600,0 0, , ,2 400

25 Dilutores Son instrumentos volumétricos diseñados para aspirar exactamente un volumen de líquido de muestra para verterlo junto con un volumen exacto de diluyente.

26 Mecanismo de funcionamiento

27 Dilutor con válvula Dilutor sin válvula

28 Errores máximos permitidos (ISO ) Dilutores: EMP para el volumen de la muestra Valor nominal EMP CV µl ± % ± µl ± % ± µl 5 3 0,15 2 0, ,2 0,8 0, ,4 0,8 0, ,8 0,9 0,4 0, ,5 1,5 0,2 0, ,2 0, ,8 4 0, ,6 6 0,15 1,5

29 Errores máximos permitidos (ISO ) Dilutores: EMP para el volumen de diluyente Valor nominal EMP CV ml ± % ± µl ± % ± µl 0,05 1,8 0,9 0,6 0,3 0,1 1,5 1,5 0,5 0,5 0, ,4 0,8 0,5 0,8 4 0, ,6 6 0, ,6 12 0, ,6 30 0,15 7,5 10 0,6 60 0, , ,15 37,5 50 0, , , ,15 150

30 Buretas de pistón Son instrumentos volumétricos diseñados para el vertido exacto de líquidos Son usados para verter volúmenes de líquidos hasta que un criterio externo (como por ejemplo el ph o conductividad) son alcanzados. En ese punto es necesario saber cual es exactamente el volumen alcanzado

31 Mecanismo de funcionamiento

32 Errores máximos permitidos (ISO ) Buretas de pistón operadas manualmente Valor nominal EMP CV ml ± % ± µl ± % ± µl 1 0,6 6 0, ,5 10 0, ,3 15 0, ,3 30 0, ,2 40 0, ,2 50 0, , , , ,1 100

33 01. Condiciones anómalas de funcionamiento Texto resaltado o idea principal, Calibri regular 22pt.

34 Definición Son aquellas condiciones ajenas a lo indicado por el fabricante y las normas Impiden o afectan la normal performance del instrumento de medición No aseguran su repetibilidad ni reproducibilidad

35 Importancia Para los laboratorios de ensayo u otros: Conocer las consecuencias de que se presenten en los instrumentos de los usuarios Conocer las potenciales perdidas que generan Conocer su implicancia en la calidad de sus servicios Para los laboratorios de calibración: Informar y orientar a sus clientes sobre la importancia del aseguramiento metrológico Generar conciencia sobre las buenas practicas del uso de instrumentos de medición

36 Casos presentados más representativos De los reportes registrados en los últimos 12 meses Representan alrededor del 12% de los instrumentos operados por pistón ingresados al LVD INACAL-DM De este porcentaje, el 60% comprende a las buretas de pistón Un 30 % comprende a los dispensadores Un 10% a las pipetas de pistón No se han registrado fallas en dilutores

37 Caso 1: Pipetas de pistón Envío de puntas (tips) equivocadas Envío de puntas de diversos tamaños

38 Caso 2: Pipetas de pistón Envío de puntas que no encajan herméticamente en el instrumento

39 Caso 3: Pipetas de pistón Envío de puntas con rastros de suciedad muy evidente

40 Caso 4: Pipetas de pistón Pipeta de pistón con deterioro en zonas de importancia

41 Caso 5: Pipetas de pistón Lectura del indicador no bien definida o ambigua

42 Caso 6: Pipetas de pistón Envío de puntas que retienen microgotas de líquido en su superficie interior (detectado en el proceso de calibración) Envío de puntas en un envase o envoltura poco apropiado Puntas con deformidades (falta de simetría respecto a su eje) Puntas con deterioro alrededor de su orificio Envío de una cantidad insuficiente de puntas para completar los ensayos de calibración Puntas que no cumplen los requisitos del fabricante: por ejemplo, algunas requieren tener algún filtro especial

43 Caso 1: Dispensadores Filtrado de líquido por encima del pistón

44 Caso 2: Dispensadores Filtrado de líquido por la válvula de vertido

45 Filtrado de líquido por alguna conexión o válvula

46 Caso 3: Dispensadores Dispensador no logra verter líquido Cuerpo del dispensador (donde se encuentra el pistón) no logra descender. Empaquetaduras desgastadas Filtración de líquido por el interior del dispensador

47 Caso 1: Buretas de pistón Filtración de líquido por encima del pistón

48 Caso 2: Buretas de pistón Residuos sólidos y suciedad en superficie de contacto del pistón y el cilindro

49 Caso 3: Buretas de pistón Suciedad en todo el cilindro y alrededores del pistón

50 Caso 4: Buretas de pistón Suciedad en otras zonas del instrumento

51 Caso 5: Buretas de pistón Empaquetaduras desgastadas o ausencia de ellas

52 Caso 6: Buretas de pistón Difícil descenso y atoramiento del pistón

53 Caso 7: Buretas de pistón Formación de burbujas en el sistema En las buretas automáticas son muy difíciles de retirar En los que tienen un mecanismo manual se presenta dificultad por fallas en el sistema mecánico y la limpieza del cilindro Este caso sucede también para los dispensadores

54 Resultados e Implicancias De las anomalías observadas se puede decir lo siguiente: El 100% de las anomalías no se deben a fallas de manufactura Las anomalías son son originadas por el uso y condiciones en las que los instrumentos son mantenidas en sus áreas de trabajo. Una parte de las anomalías son debidas a descuidos y deberían ser fáciles de corregir El resto es debido a la falta de conocimiento sobre el adecuado mantenimiento del instrumento El uso prolongado de instrumentos con estás anomalías influye directamente en los resultados de los análisis en los que son usados Las anomalías representan un riesgo potencial en la seguridad tanto del metrólogo como del analista o usuario del instrumento

55 Resultados e Implicancias La presencia de estas anomalías generan pérdidas en tiempo (o su equivalencia en dinero) tanto para el cliente como para el laboratorio de metrología: Búsqueda de solución al problema Ensayos de desempeño adicionales previos a la calibración Reporte al cliente con los detalles de las anomalías Proceso de cambio de instrumento y/o devolución de dinero Costo de tiempo y dinero en movilidad para el cliente Retrasos en los tiempos de servicio Retrasos en el programa de calibración de instrumentos del cliente

56 04. Conclusiones y recomendaciones Texto resaltado o idea principal, Calibri regular 22pt.

57 Se podrían considerar estos casos como señales de que el usuario ( o la empresa) no está estableciendo un adecuado mantenimiento de sus equipos de medición. El usuario final : No se encuentra directamente involucrado en el estado del envío de sus instrumentos a calibrar o No es consciente de las implicancias anteriormente señaladas Se podría inferir que los clientes no han investigado los suficiente respecto al buen cuidado de sus equipos Se recomienda que los clientes reformulen sus políticas de aseguramiento metrológico de sus instrumentos Se recomienda que el aseguramiento metrológico vaya de la mano con los programas de mantenimiento preventivo No se deben esperar los casos extremos para realizar mantenimientos correctivos

58 04. Referencias bibliográficas Texto resaltado o idea principal, Calibri regular 22pt.

59 Referencias: ISO 8655 (Part 1 6) Piston-operated volumetric aparatus ASTM E 1154 Standard specification for Piston or Plunger Operated Volumetric Aparatus Brand: Brochure de instrumentos volumétricos de laboratorio Digitrate - Manual de Usuario Transperpette - Manual de Usuario Titrette Manual de usuario Dispensette Manual de usuario Imágenes cortesía: Laboratorio de Volumen y Densidad DM-INACAL Marcas de instrumentos: Brand, Digitrate, Eppendorf ASTM e ISO

60 Gracias