DOCUMENTO HARINAS Y AGUAS. ANALISIS FISICOQUIMICO DE ALIMENTOS. INGENIERIA DE ALIMENTOS FACULTAD DE QUIMICA FARMACEUTICA. UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

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1 DOCUMENTO HARINAS Y AGUAS. ANALISIS FISICOQUIMICO DE ALIMENTOS. INGENIERIA DE ALIMENTOS FACULTAD DE QUIMICA FARMACEUTICA. UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA HARINAS: Producto resultante de la molienda de: Cereales: Conjunto de granos comestibles de la familia Gramineae. Trigo, Arroz, Sorgo, Cebada, Avena, Centeno, sorgo, mijo, entre otros. Los cereales aportan al hombre principios nutricionales tales como: glúcidos, proteínas y minerales. Sus contenidos varían debido a: a) La aptitud genética. b) Las condiciones climáticas durante el ciclo del cultivo. c) Los recursos del suelo elegido para el cultivo. d) Los recursos tecnológicos aplicados para el cultivo. e) El manejo post-cosecha de la producción en el campo y el acopio. f) El proceso industrial de transformación de harinas. g) El proceso industrial de transformación de pan. Tubérculos Papa Yuca Semillas de oleaginosas Soya, Girasol, Algodón. EL TRIGO El trigo es el cereal más importante. Se cultiva especialmente en Europa, Canadá y Estados Unidos. Existen tres categorías de trigos según su contenido de proteína: Triticum durum con alto contenido proteico y bajo contenido de agua; Triticum vulgare menos rico en proteína; y Triticum club rico en almidón y proporcionan un color muy blanco a la harina, contienen poca materia proteica. COMPOSICIÓN DE LA HARINA DE TRIGO Hidratos de carbono: Almidón (75-80%), sustancia ávida de agua. Otros como celulosa en la capa externa, hemicelulosa, azucares libres (glucosa y sacarosa que juegan un papel importante en la panificación). En el germen se encuentra la rafinosa (trisacárido formado por fructosa, glucosa y galactosa), arabinosa en la capa externa. Proteínas: 13%. Solubles: Albúminas, globulinas. La mayoría ENZIMAS. Insolubles: Gluteninas y gliadinas. En el germen se encuentran pequeñas cantidades de albúmina y globulina. La mayor parte de la materia proteica es una prolamina que lleva el nombre de GLIADINA y una glutelina denominada GLUTENINA. Ambas forman el gluten, esencial en la formación del pan. PROFESORA GILMA BEATRIZ MEDINA M. 1

2 La GLIADINA confiere al gluten la ligazón, formando masa fluida pero poco elástica, mientras que la GLUTENINA le da solidez formando una masa compacta y elástica. Lípidos: aproximadamente un 2% y están representados por triglicéridos, fosfolípidos, mono-di- glicéridos, ácidos grasos libres. Vitaminas: Del grupo B La más abundante es la niacina, seguida del ácido pantoténico, la piridoxina y la tiamina. Minerales: Contiene aproximadamente del 1-3% Los más abundante son el P y K, seguidos por Mg, Si, Na, Ca. Micronutrientes : Fe, Mn, Cu, Zn Humedad: Debe ser 14%. TIPOS DE HARINAS Extraduras: (Trigos Duros) % de proteína. Se utiliza para la elaboración de pastas. Duras: (Trigos duros). 9-13% de proteínas. Se utiliza en panificación. Blandas: (Trigos blandos) % de proteínas. Se utiliza en la elaboración de galletas y tortas. MOLIENDA Separación del endospermo, salvado y germen y reducirlo a harina. Esta origina pérdida de nutrientes los cuales quedan retenidos en subproductos según el grado de extracción. ENRIQUECIMIENTO DE HARINAS DE TRIGO Adición de uno o más nutrientes para prevenir o corregir deficiencias demostradas por una población; generalmente se adicionan: Fe, vitaminas del complejo B, Vitamina D, Ca y P. La harina es materia prima fundamental en la elaboración de productos de demanda popular. PANIFICACIÓN Masa panaria: Se compone de Harina de trigo + agua + sal + levadura. Amasado- fermentación- cocción. La masa panaria es capaz de retener CO 2 por su elasticidad Aumento de volumen Característica propia del pan. Papel de las proteínas insolubles: Gluteninas + gliadinas + agua GLUTEN (teoría de hidratación) Las gluteninas son insolubles en soluciones salinas y alcohol, tienen alto peso molecular y tiene en su molécula enlaces S-S INTERMOLECULARES, que le confieren a la masa tenacidad (resistencia opuesta a romperse), elasticidad (propiedad de la masa a recobrar mas o menos completamente la forma y extensión al cesar la fuerza que la deformó) y baja cohesividad (adherencia interna por las fuerzas de atracción entre moléculas de la masa). Las gliadinas: Tienen bajo Peso Molecular y sus enlaces S-S son INTRAMOLECULARES, y confieren a la masa viscosidad, poca elasticidad. Y son los responsables de su coherencia. El Gluten: Además de proteínas, contiene lípidos, cenizas e hidratos de carbono. Las proteínas de los cereales son deficientes en los aminoácidos lisina, metionina y treonina, y algunos en triptófano. PROFESORA GILMA BEATRIZ MEDINA M. 2

3 Papel de los lípidos. Agentes lubricantes. Agentes humectantes. Facilitan hidratación. Favorece deslizamiento de moléculas. Pueden enranciarse. Papel de los carbohidratos. El almidón: Diluye el gluten, es fuente de maltosa y glucosa para la fermentación. Se gelatiniza y retiene agua. La hemicelulosa favorece la absorción de agua, disminuyendo tiempos de amasado. Los azúcares: Sustratos para la fermentación, contribuyen al sabor, color e influye sobre la textura. Sales minerales Dependen de la variedad del trigo y del grado de extracción. CARACTERÍSTICAS DE UNA HARINA DE TRIGO IDEAL Color blanco cremoso. Fuerza: Para que permita buen volumen. Alta capacidad de absorción de agua Mayor rentabilidad. Dilatación y tolerancia durante el crecimiento. Uniforme para garantizar lotes iguales. MEJORADORES Sustancias adicionados a harinas o masas, para regular proporciones de enlaces cruzados y modificar sus características reológicas. 1. Agentes reductores: Rompen los enlaces (-S-S) intermoleculares de los polipéptidos que forman el GLUTEN. Disminuyen el tiempo de amasado en harinas fuertes ya que debilitan uniones de los polipéptidos. Harinas tratadas con estos agentes sirven para galletería. -Sustancias que ejercen esta acción: Sulfitos y sustancias con grupos sulfidrilo como cisteína y glutatión. 2. Agentes oxidantes: Promueven la formación de enlaces S-S intramolecular de los polipéptidos que forman el Gluten, conservando los enlaces disulfuro intermoleculares de la glutenina. Aumentan la fuerza de las harinas débiles. -Sustancias que ejercen esta acción: Bromatos (kbro 3 ) : 10-20ppm condiciones óptimas de panificación; la utilización de ppm destruye tiamina, niacina, desnaturaliza metionina, y su ingestión prolongada lesiones cutáneas. Persulfatos: Persulfatos de amonio S 2 O 8 (NH 4 ) 2 y persulfato potásico S 2 O 8 K 2. Que en concentraciones de ppm se desdoblan a 0 2 y bisulfito de k y H 2 SO 4 descalcicación. Mantiene constante la capacidad de absorción de agua de una harina. PROFESORA GILMA BEATRIZ MEDINA M. 3

4 Vitamina C: En forma de Ac.ascórbico, este con el amasado incorpora Oxígeno y se convierte en Ac. Dehidroascórbico oxida los grupos SH, estabilizando la elasticidad del gluten. NOTA. Ver documento adjunto de ácido ascórbico. Otros agentes mejoradores: -Decolorantes: Blanquean harinas durante el proceso de maduración en forma natural. Oxidan la Carotina. Decolorantes adicionados artificialmente: Dióxido de Cloro (ClO 2 ), Oxido de nitrógeno (NO 2 ): Estos ceden oxígeno, desnaturalizando enzimas, degrada pigmentos, actúa sobre sistemas conjugados, y sobre algunas proteínas. Una decoloración fuerte con NO 2 produce un gluten sin coherencia, se deshace. El ClO 2 no altera las cualidades panaderas. -Harina de soya: Mejora las cualidades nutritivas de la harina, pero la soya contiene una enzima que hidroliza los polipéptidos de las proteìnas que forman el gluten, por lo tanto solo se usa en pequeñas cantidades (2-5%) para mejorar la capacidad panadera de las harinas. CALIDAD DE LA HARINA Se puede definir como la capacidad para dar un producto final de excelentes características, valor nutritivo a un costo competitivo. Factores que inciden en la calidad: - Genéticos: Variedad, fertilización del suelo, clima, afecciones. - Procesos de molienda: Que definen la tasa de extracción y conservación de la harina. -Características Organolépticos: Aspecto homogéneo, color cremoso tenue o el propio de cada tipo de trigo o grado de extracción, puede tener pecas pero no partículas negras. Las causas fundamentales de un color anormal se pueden deber a una molienda baja, a adulteraciones, o a contaminación con esporas negras. El olor debe ser agradable, a producto fresco y libre de olores extraños. La textura debe ser ligeramente granulosa al tacto, sin compactación o solo una ligera tendencia a ella. -Características químicas: Humedad: La determinación del contenido de agua de la harina tiene importancia desde el punto de vista económico y de conservación. Su humedad debe ser menor del 16%. Existen diferentes procedimientos para su determinación como son: Evaporación del agua de la muestra, conductividad, reflactancia infrarroja, este último es el más rápido. Cenizas: La principal importancia de su determinación radica en que nos sirve para conocer el grado de extracción de la harina analizada. Mientras menor se el porcentaje de cenizas, menor será la contaminación con salvado y germen. PROFESORA GILMA BEATRIZ MEDINA M. 4

5 Recordemos que el endospermo del grano contiene 0.3% aproximadamente de cenizas, en cambio en la cáscara esta puede alcanzar valores hasta del 9%. El principio de la determinación se basa en la combustión completa de las sustancias orgánicas, hasta alcanzar un color blanco ligeramente grisáceo. % de extracción % cenizas Gluten húmedo y seco: El gluten está compuesto principalmente por gliadina y glutenina (que representan el 80-85% de las proteínas de la harina de trigo). Son proteínas insolubles en agua, pero con alta capacidad de hidratación. La cantidad y calidad del gluten es la característica vital para definir el valor panadero de una harina. El gluten debe manifestar firmeza, elasticidad, tenacidad, y extensibilidad. El gluten de la harina de trigo puede absorber hasta 200% de su peso en agua. El gluten se puede separar por lavados de cualquier harina de trigo. El gluten se forma únicamente cuando se le adiciona agua a la harina Teoría de hidratación: La proteína embebe agua y se hidrata (2/3 partes de gluten húmedo es agua). Una harina adecuada para panificación debe tener: % Gluten seco: Superior a 9% para harinas semiduras y blandas, y superior al 11% para harinas duras. % Gluten húmedo: 33% para harinas duras y 28% para el resto. El poder de hidratación del gluten = % GHùmedo - %GSeco % Poder de hidratación = %GH/ %GS Un % de poder de hidratación > 3 = Harina de buena calidad Se considera que la gliadina confiere al gluten la ligazón, formando una masa fluida pero poco elástica. La glutenina confiere solidez, formando una masa compacta y elástica. La determinación del gluten se puede efectuar mediante equipos automáticos o en forma manual ejecutando el lavado y separación con los dedos de las manos, de esta forma un técnico experimentado podrá darse cuenta de las características plásticas que posee ese gluten. Proteínas: Prueba que define aspectos nutricionales y económicos, En forma indirecta informa acerca del contenido de gluten de la harina en cuestión. La determinación cuantitativa se realiza por el análisis clásico de nitrógeno Kjeldahl que valora el nitrógeno total presente en esta. El factor utilizado para obtener el % de proteína para el trigo es 5.7. Acidez: En los cereales y derivados, la acidez se debe a la presencia de fosfatos ácidos (KH 2 PO 4 ) y pequeñas cantidades de ácidos orgánicos como el láctico y el fórmico. Su determinación nos da una idea sobre el estado de conservación de esta materia prima, ya que durante el almacenamiento pueden ocurrir cambios debido a una posible descomposición de las grasas bajo la influencia de las lipasas. También nos orienta acerca del grado de extracción. El grado de acidez de un harina también depende de la variedad del trigo, de las condiciones agrícolas climáticas donde se ha desarrollado el trigo. Se debe tener PROFESORA GILMA BEATRIZ MEDINA M. 5

6 el cuenta el valor de la acidez de las diferentes partes que componen el grano, así las zonas de las envolturas ricas en minerales y proteínas, son las que tienen mayor grado de acidez y la del endospermo la más baja. Por esta razón las harinas con elevada tasa de extracción tienen grados de acidez mayores. La acción microbiana puede aumentar la acidez de las harinas e impidir su utilización en panificación. La acidez en las harinas se determina empleando como disolvente alcohol o agua. Acidez normal: 0.25% en ácido láctico, para una harina sin mejoradores y de un tenor de extracción del 75%; también se expresa en % de fosfato monopotásico (% KH 2 PO 4). ph= El Principio de la determinación es la neutralización de los ácidos presentes con una solución alcalina valorada, en presencia de un indicador. Decolorantes: Para harinas de bajo valor nutricional. Dióxido de Cl (ClO 2 ) Cede oxígeno Oxido de nitrógeno (NO 2 ) Cede oxígeno Una decoloración fuerte produce un gluten poco coherente (se deshace). Normalmente el dióxido de cloro no altera las cualidades panaderas. El principio de la detección del NO 2 : Acción del reactivo de Griess, diazotación seguida de acomplejación. Harina de soya en harina de trigo: Se adiciona con el fin de mejorar las cualidades nutritivas de la harina de trigo; además la soya contiene un inhibidor de la peptidasa (la ureasa, enzima que hidroliza el gluten). Nunca se ha detectado esta enzima en harina de trigo. Su detección se basa en la liberación de amoníaco de una solución de urea, por acción de la ureasa presente en la harina de soya y medición del cambio de ph. Persulfatos: Es un mejorador de harina. Los mejoradores son sustancias que ejercen alguna acción sobre el gluten, obteniéndose para harinas débiles un comportamiento similar al de las fuentes. Los persulfatos se utilizan mucho para mantener constante la capacidad de absorción de agua de las harinas, son oxidantes fuertes, por lo tanto modifican la estructura proteica, aumentando la elasticidad y reduciendo extensibilidad. Su detecciòn se basa en la reacción quìmica entre dichos persulfatos y la bencidina formando un complejo de color azul. La bencidina actúa como reductor y es oxidada por la presencia de persulfatos. -Características reològicas: La reología estudia las propiedades visco-elásticas de las masas y permiten predecir las características del proceso y la calidad de los productos finales elaborados a partir de harinas de distintos trigos. Las características que se pueden medir son: Cohesión, tenacidad, elasticidad, plasticidad y consistencia. PROFESORA GILMA BEATRIZ MEDINA M. 6

7 En los ensayos de calidad funcional el uso de instrumentación específica se basa en un sistema de tres fases que refleja los cambios de la masa a lo largo del procedimiento de panificación (amasado, fermentación y cocción). En general los equipos mas empleados para medir estas características son: El Farinògrafo : mide características del amasado y el óptimo % de agua que absorbe una harina. Extensógrafo, alveògrafo: mide la plasticidad durante la fermentación, la fuerza de las harinas o de la masa panaria, y las características de tenacidad y extensibilidad. El maturògrafo: mide características fermentativas de la masa baja condiciones constantes.. El impulsògrafo, viscoamilògrafo mide el comportamiento durante la cocción y el grado de gelificación de una suspensión de harina en función de la temperatura. Ø Alveógrafo de Chopin con Alveolink Modelo (Método ICC 121; AACC A; IRAM 15857). Método del fabricante Chopin, Boulogne, Francia. El alveograma es uno de los análisis más importantes que se les realizan a las harinas de trigo ya que permite clasificarlos en base al valor de fuerza panadera (W) en Duros, Semiduros y Blandos de acuerdo a la aptitud de uso industrial. Ø Farinógrafo Brabender Modelo 2002, de origen alemán (Método ICC Nº 115; AACC Nº 54-20; IRAM 15855) El farinograma es un análisis muy demandado en la actualidad por las grandes panificadoras industriales ya que requieren trigos de alta estabilidad. Se trabaja con una amasadora de 50g.de harina. Se consideran los siguientes parámetros: Absorción de Agua de la harina (%) Tiempo de Desarrollo de la masa (Minutos) Estabilidad (Minutos) Aflojamiento (Unidades Farinográficas) Ø Panificación Experimental (IRAM o AACC Nº según pedido). Equipamiento de la firma National MFG, Lincoln-Nebrasca, USA. Se utilizan 100 g. de harina para la elaboración de pan experimental de molde, evaluando: Volumen de pan. Aspecto Interior del pan. Color de miga. Volumen específico (Vol. Pan/Peso) PROFESORA GILMA BEATRIZ MEDINA M. 7

8 AGUAS Definiciones: Aceptable: Se aprueban características organolépticas del agua para consumo humano. Cruda: Aquella que no ha sido sometida a tratamiento. Potable: Aquella que por reunir los requisitos organolépticos, fisicoquímicos, químicos y microbiológicos pueden ser consumida por la población sin afectar la salud. Segura: Aquella que sin cumplir algunas de las normas de potabilidad, puede ser consumida sin riesgo para la salud. TRATAMIENTO DEL AGUA Independientemente del uso que se le vaya a dar, el agua para bebidas de consumo se debe tratar debido a la presencia de impurezas. Las principales impurezas que se encuentran en las aguas naturales son: Sólidos suspendidos Materiales colorantes Microorganismos Materia orgánica Gases disueltos Sales minerales Sílice. En general, el tratamiento del agua consta de dos etapas: Tratamiento primario El tratamiento primario del agua se efectúa regularmente en los acueductos municipales y consiste básicamente en obtener agua potable apta para consumo humano. El tratamiento depende de las características del agua a tratar, pero normalmente incluye las siguientes pasos: o o o o o o Desarenador Almacenamiento del agua cruda Floculación sedimentación Filtración por arena Cloración Almacenamiento del agua filtrada. Tratamiento secundario Comprende el tratamiento individual del agua de acuerdo con el uso que se le vaya a dar. OPERACIONES EN EL TRATAMIENTO DE AGUA PARA BEBIDAS o Clarificación El proceso de clarificación del agua tiene por objeto retirar del agua los sólidos suspendidos, sólidos finamente divididos y materiales coloidales, convirtiéndolos en partículas más grandes las cuales se pueden remover con una mayor facilidad. PROFESORA GILMA BEATRIZ MEDINA M. 8

9 La clarificación incluye los procesos de coagulación, floculación y sedimentación. o Coagulación La coagulación es el proceso de formación de pequeñas partículas gelatinosas mediante la adición de un floculante al agua. Existen ciertos compuestos químicos solubles (sultatos de aluminio, sulfato férrico y cloruro férrico) que son solubles en soluciones concentradas, pero que forman partículas gelatinosas insolubles cuando se diluyen en un gran volumen de agua. La coagulación es necesaria para remover la materia suspendida de tamaño coloidal. Una vez el floc vence la densidad del agua en el que está suspendido, precipita. o Filtración. Tiene como objetivo la remoción de materiales suspendidos en el agua. Esto es cualquier floc que por ser liviano no se haya sedimentado en el floculador. Como medio filtrante se utilizan diversos materiales como la arena de cuarzo, arena de sílice, antracita, piedra granate, magnetita, etc. Los más utilizados son: - Arena de sílice y antracita. o Suavización. Es el proceso mediante el cual se elimina o disminuye la dureza del agua. La presencia de sales que aporten dureza en aguas y que se utilicen en procesos que involucren calentamiento, pueden causar formación de incrustaciones debido a que el agua se evapora y la solución se va concentrando en sales. Comúnmente se suaviza aguas que va a las plantas para: Agua de enjuagues finales de la lavadora Agua para calderas. El método más común en las plantas para suavizar es el intercambio iónico a través de resinas. o Desinfección. La desinfección es el proceso mediante el cual se eliminan del agua bacterias, microorganismos, algas, materia orgánica, etc. o Cloración. Este es el proceso mediante el cual se agrega cloro al agua para que reaccione con la mayoría de las impurezas. El cloro destruye bacterias, algas y materia orgánica. Adicionalmente muchos compuestos inorgánicos solubles son oxidados a formas insolubles por el cloro, y luego son removidos en la coagulación y en la filtración. De la misma manera, sustancias que producen aromas se remueven en forma similar por oxidación. DEFINICIÓN DE LAS CARACTERÍSTICAS DEL AGUA Turbiedad: Causada por materia insoluble. El material más grueso se separa rápidamente y se denomina Sedimento. La naturaleza de estos materiales puede ser: Inorgánica: Arcilla, carbonatos, sílice, etc. Orgánicas: Materia vegetal o animal, grasa, microorganismos, etc. PROFESORA GILMA BEATRIZ MEDINA M. 9

10 Unidad de medida: Unidades Nefelométrícas (NTU). A mayor turbidez, mayor dispersión de luz. La turbiedad es indeseable, se deposita en tuberías, equipos, calderas etc., y se elimina por coagulación, sedimentación y filtración. Olor: Se debe especialmente a la presencia de materia orgánica, hierro o manganeso, y en algunos casos a residuos industriales. El color en el agua se clasifica como: Color aparente: Color verdadero mas el producido por sustancias en suspensión. Color verdadero: Color presente en el agua después de remover la materia en suspensión Unidad de medida : Unidades platino/cobalto Alcalinidad: Es la medida de los constituyentes básicos del agua. Se presenta principalmente como: Hidroxilos, carbonatos o bicarbonatos de Ca, Mg, Na y K en menor grado como: fosfatos y silicatos. Simultáneamente solo pueden existir: Carbonatos y bicarbonatos Carbonatos e hidroxilos. Principio: Titulación mediante adición de un ácido valorado de la alcalinidad frente a la fenolftaleína y el metil naranja. Los hidróxidos y bicarbonatos nunca aparecen juntos puesto que reaccionan entre si, produciendo CARBONATO de acuerdo con la siguiente reacción: NaOH + NaHCO 3 Na 2 CO 3 +H 2 O La alcalinidad se puede reducir por tratamientos con cal, cal-soda, por tratamiento ácido, desmineralización, intercambio iónico y destilación. En el análisis se determina alcalinidad P y alcalinidad M. Alcalinidad P: titulación a punto final utilizando Fenolftaleína como indicador (punto final a ph= 8.3). Determina todos los hidróxidos y la mitad de los carbonatos. Alcalinidad M: Titulación a punto final utilizando Metil Naranja como indicador ( punto final a ph= 4.3) Determina la suma total de hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos. OH - + H + H 2 O = CO 3 + H + - HCO 3 HCO H + H 2 O + CO 2 Las reacciones que ocurren en la titulación son las siguientes: Hidróxidos 2NaOH +H 2 SO 4 Na 2 SO H 2 O (alcalinidad P) ph= 8.3 Carbonatos: 2NaCO 3 + H 2 SO 4 2NaHCO 3 + 2Na 2 SO 4 (alcalinidad P) ph= 8.3 Bicarbonatos: 2NaHCO 3 +H 2 SO 4 Na 2 SO 4 + 2H 2 CO 3 (alcalinidad M) ph= 4.3 Dureza. El término Dureza tiene su origen en las aguas con las cuales es duro lavar, debido a que las sales de calcio y magnesio presentes, consumen el jabón y lo PROFESORA GILMA BEATRIZ MEDINA M. 10

11 precipitan en forma de compuestos insolubles. Mientras no se haya precipitado todo el calcio y el magnesio, no se obtendrá espuma ni acción limpiadora. La dureza del agua es el contenido de sales de calcio y magnesio, las cuales se presentan en forma de bicarbonatos, carbonatos, sulfatos, cloruros y nitratos. Constituye la fuente principal de incrustaciones en las lavadoras, calderas, tuberías, intercambiadores de calor, entre otras. La dureza se elimina por ablandamiento, destilación, proceso cal-soda, tratamiento interno del agua de caldera. La dureza se clasifica en: Dureza de carbonatos (ó dureza de bicarbonatos ó dureza de bicarbonatos o dureza temporal). Describe la dureza debida a bicarbonatos de calcio y magnesio. El término temporal se origina en el hecho de que al hervir el agua, los bicarbonatos de calcio y magnesio se precipitan como carbonato de calcio y/o hidróxido de magnesio. Dureza de no carbonatos (ó dureza de sulfatos ó dureza permanente). Describe la dureza debida a sulfatos, cloruros o nitrato de calcio y magnesio. La dureza se suele expresar como Dureza Total y algunas veces como Dureza de Calcio. Dureza Total = Dureza de Calcio + Dureza de Magnesio Según la dureza, las aguas se clasifican en: Contenido de Dureza Clasificación Menos de 15 ppm Muy blanda ppm Blanda ppm Medianamente dura ppm Dura Más de 200 ppm Muy Dura Hierro. El hierro se encuentra en prácticamente todas las aguas naturales. La forma soluble más frecuente en aguas de pozos en el bicarbonato ferroso incoloro que al contacto con el aire forma un precipitado de color amarillo-rojizo de hidróxido férrico. Fe (HCO 3 ) + O2 Fe(OH) 3 En aguas superficial en forma orgánica o coloidal, produciendo aguas coloreadas. En aguas contaminadas industrialmente, se presenta en forma de sulfato ferroso FeSO 4. El hierro se puede eliminar por aireación, coagulación y filtración, ablandamiento por cal, intercambio catiónico, filtración por contacto, agentes de retención de hierro. Principio: Transformación del Fe +2 en Fe +3 quelación con EDTA en presencia de un indicador y controlando exactamente el ph. PROFESORA GILMA BEATRIZ MEDINA M. 11

12 Aluminio.Se presenta en muy pequeñas cantidades en las aguas naturales, pero su contenido puede llegar a ser importante cuando se flocula con sulfato de aluminio y no se controla bien la operación. Acidez- PH La acidez de un agua es la medida de la cantidad total de sustancias ácidas(h + ) presentes en ella, expresada como ppm de carbonato de calcio equivalentes, debido a que en muchas ocasiones no se sabe que ácidos están presentes. La actividad de un ácido o una base se mide por el valor de ph. Cuanto más activo sea un ácido, menor será el ph y cuanto más activo sea un álcali, mayor será el ph. IMPORTANCIA DEL ANÁLISIS DEL AGUA Objetivos Determinar si el agua cumple con las normas establecidas para un uso específico. Servir de base para el diseño del tratamiento necesario. Determinar la eficiencia del tratamiento que se está realizando y establecer los correctivos necesarios. Los análisis que se efectúan al agua se clasifican en: físicos, químicos, microbiológicos y microscópicos. Análisis físico: Miden y registran las propiedades que pueden ser observadas por los sentidos. Ejemplo: Pruebas organolépticas, color, apariencia. Análisis químico: Determinan la cantidad de sustancias orgánicas e inorgánicas presentes en el agua. Ejemplo: Acidez, alcalinidad, dureza, ph, DQO. Análisis microbiológicos: Indican la presencia o no de bacterias, mohos, levaduras y otros microorganismos. Ejemplo: Recuento total y coliformes. Otras sustancias que se pueden encontrar en el agua Nitritos, nitratos, NH 3 : Su presencia nos indica contaminación, debido a que sustancias orgánicas se desdoblan y degradan lentamente, se mineralizan y el nitrógeno pasa a formar combinaciones amoniacales que por oxidación producen nitritos y nitratos. Sulfatos: Proceden de los suelos o por oxidación de sustancias naturales. Los sulfatos (SO = 4 ): Su determinación es importante : - A altas concentraciones en aguas de consumo tiene efecto catártico (purgante, laxante). S H + H 2 S + 2O 2 H 2 SO 4 - A altas concentraciones en aguas industriales tienden a formar incrustaciones en las tuberías. _ Pueden producir olores y corrosión en tuberías y alcantarillados por reducción del (SO = 4 ) H 2 S (SO 4 = ) + HO S -2 +CO 2 +H 2 O PROFESORA GILMA BEATRIZ MEDINA M. 12

13 Cloruros: Son generalmente indicio de contaminación (agua potable). Es uno de los mayores aniones en aguas naturales y de desecho. Su determinación es importante porque: En altas concentraciones le da un sabor salado al agua. En altas concentraciones daña las estructuras y tuberías metálicas. En altas concentraciones es inapropiado para uso en irrigación. Principio: Valoración Argentométrica con nitrato de plata de los iones Cl -, utilizando como indicador cromato de potasio, corrigiendo la titulación con un blanco de agua destilada. Manganeso: En aguas potables generalmente unido al hierro y favorece el desarrollo algas manganosas y ferruginosas. de DBO: demanda bioquímica de oxígeno. Demanda (gasto) de oxígeno para descomponer aerobiamente (con oxígeno suficiente), la materia orgánica biodegradable. Es un método Empírico. Importancia: Para medir carga de desechos en plantas de tratamientos de aguas. Evaluación de la eficiencia de los sistemas de tratamientos, para determinar la remoción de DBO. Estimación de impactos ambientales de la materia orgánica presentes en una corriente de agua. Medida: Se determina la DBO a 20 o C por 5 días. La muestra es aireada y acondicionada, midiendo O 2 a tiempo = 0 y a tiempo = 5 días. Dureza total. Principio: Formación de un complejo de EDTA con Ca 2+ y Mg 2+, en presencia de negro de eriocromot a un ph apropiado. El negro de erioicromo T es un ácido triprótico (H 3 EBT), forma complejos solubles coloreados con cationes metálicos y revierte a su color original cuando el metal es removido. Mg +2 + H.EBT -2 Mg.EBT -1 + H + Azul Rojo Entonces la solución cambia de rojo a azul cuando el Mg del Mg.EBT -1 es removido con el EDTA. Al agregar EDTA a la solución con Ca +2 y el complejo Mg.EBT -1, primero se acompleja el Ca +2 libre + EDTA Ca.EDTA Incoloro Luego se acompleja el Mg +2 libre. Mg +2 libre + EDTA Mg.EDTA Incoloro Después el EDTA remueve el Mg del complejo Mg.EBT -1 PROFESORA GILMA BEATRIZ MEDINA M. 13

14 Mg.EBT -1 + EDTA Mg.EDTA + H:EBT -2 Rojo Incoloro Azul Control de ph: A ph > 10 se precipitan el Ca +2 y el Mg +2 como CaCO 3 y Mg(OH) 2 A ph < 10 el indicador pierde su habilidad para retener el Mg como Mg.EBT -1 Para mantener el ph se buferiza con NH 3 -NH 4 Cl, que además forma complejos débiles con el Ca y el Mg y se mantienen disueltos. DQO: Demanda química de oxígeno Medida de la cantidad de oxígeno equivalente que oxida toda la materia orgánica susceptible de reaccionar con un oxidante fuerte (Cr 2 O 7-2 ), entonces el agente 7 oxidante es (Cr 2 O -2 en lugar de O 2 -DBO). 7 Se determina el número de equivalentes de (Cr 2 O -2 /L gastados para oxidar la materia orgánica y se supone que si se hubiese usado O 2, se habrían gastado ese mismo número de equivalentes/l. El exceso de Cr 2 O -2 7 se valora con un agente reductor (sulfato ferroso amoniacal). Para O 2, se supone que cada mol de O 2 acepta 4 e - para pasar a agua. O 2 + 4H + + 4e - 2H 2 O Entonces el peso- eq (O2) = pf o 2 /N E (o 2 ) = 32g/mol / 4 eq/mol = 8g/eq = 8mg O 2 /meq Entonces la materia orgánica se expresa como: meq O 2 /L de Cr 2 O -2 7 consumido por la materia orgánica. -2 Naturalmente la autooxidación de Cr 2 O 7 y de algunas impurezas inorgánicas pueden corregirse corriendo un blanco con agua destilada. Residuo seco. Se considera al peso de las sustancias sólidas desecadas, obtenidas por evaporación de un volumen de agua exactamente medido. Se expresa el resultado en mg/l residuo seco Importancia: Afecta la calidad de las aguas. Afecta el sabor. Forma coloide que pueden dar mala apariencia a los alimentos. Hace inapropiada el agua para muchos usos. Dureza permanente. Principio: Eliminación por ebullición de los bicarbonatos y formación de un complejo de EDTA con el Ca 2+ y Mg +2 en presencia de negro de ericromo T. Dureza temporal o carbonatada. Es la diferencia entre la dureza total y la dureza permanente y está dada por el ion HCO 3 -. Dureza total Reactivos: NH 4 OH 10% PROFESORA GILMA BEATRIZ MEDINA M. 14

15 Solución EDTA 0.01: Disolver 1.680g de titriplex III en un litro de agua Negro de ericromo T: 1/500 en NaCl g.r. o sea 1g de negro de eriocromo en 500 gramos de sal grado reactivo. KCN O NaCN g.r. Procedimiento. en un erlenmeyer de 250 ml, tomar 100 ml de muestra y llevarlas a un ph entre con NH 4 OH 10% (hidróxido de amonio). Utilizar una pequeña cantidad de negro de eriocromo T como indicador y KCN que actúa como enmascarante (eliminando las interferencias de metales pesados), con la punta de una espátula. Titular con solución de EDTA 0.01 hasta un cambio a coloración azul. En los casos en los cuales el agua es demasiado blanda, utilizar EDTA 0.002N. Expresar la dureza en mg/l de CaCO 3. Dureza permanente En un erlenmeyer de 250 ml tomar 100 ml de muestra y calentarla hasta ebullición por 15 minutos. Filtrar y efectuar el mismo procedimiento que en dureza total. Cloro residual. Principio: Liberación de I 2 en presencia de cloro residual y valoración con tiosulfato de sodio, usando almidón como indicador. Materiales y equipos Beaker de 600ml Varilla de vidrio Reactivos Acido acético glacial G.R KI G.R Tiosulfato de sodio 0.01 N (preparada a partir de titrisol) Almidón 1%: Mezclar 1 g de almidón soluble con 80 ml de agua destilada o desionizada y llevar a ebullición por 1 minuto, dejar enfriar y llevar a 100 ml con agua destilada. Procedimiento En un beaker de 600 ml, tomar 500 ml de muestra, añadir ácido acético hasta obtener un ph entre 3.0 y 4.0. Verificar con papel indicador. Agregar un gramo de KI y agitar con la varilla de vidrio hasta completar disolución. En presencia de cloro se forma un color amarillo oscuro. Titular con tiosulfato de sodio hasta que casi desaparezca el color amarillo liberado por el yodo Agregar 1 ml de almidón como indicador y continuar la titulación hasta que desaparezca el color azul. Preparar un blanco utilizando igual volumen de agua destilada Expresar los resultados en ppm CL2. PROFESORA GILMA BEATRIZ MEDINA M. 15