INTRODUCCIÓN. Esta parte de la guía de trabajos prácticos está organizada de la siguiente manera:

Transcripción

1 INTRODUCCIÓN Esta parte de la guía de trabajos prácticos está organizada de la siguiente manera: A) Introducción al trabajo experimental: se da una orientación sobre cómo preparar y llevar a cabo un experimento, como tomar nota de los resultados y como informarlos. B) Trabajos que se realizan en el laboratorio: contiene una serie de experimentos que se realizaran en el laboratorio durante el presente ciclo lectivo, un complemento teórico para facilitar la comprensión del método usado y una orientación sobre los cálculos a realizar y el significado del resultado alcanzado. C) Instrumentos de uso habitual: contiene una descripción y principios de funcionamiento del equipamiento que se utilizará en los trabajos prácticos propuestos. 65

2 INTRODUCCIÓN AL TRABAJO EXPERIMENTAL Los experimentos se realizarán en forma grupal, el número de integrantes del grupo dependerá de la complejidad del trabajo práctico a realizar y de la disponibilidad de equipamiento. Cada uno de los trabajos de laboratorio que han sido seleccionados deberán ser completados en un tiempo máximo de tres horas y antes de realizarlos es necesario haber estudiado cuidadosamente los fundamentos teóricos, el procedimiento experimental y los principios de funcionamiento del instrumental que deba utilizar. Realización de un experimento Se deberá decidir en cada experimento el número de datos puntuales que se tomará en cada corrida y el número de corridas necesarias. Si se quiere tener alguna indicación sobre la reproducibilidad de un dato puntual puede resultar útil repetir la medición de algún valor inicial. Durante la recolección de datos puede resultar útil graficar los resultados obtenidos, eso puede revelar problemas suscitados durante la realización del experimento y que pueden corregirse. Se debe estar continuamente alerta sobre las perturbaciones en el sistema que pueden causar errores. Recolección de datos Los datos obtenidos están sujetos a errores. Cuando durante el experimento se realizan medidas secuenciales se debe estar alerta respecto del cambio de alguna variable que no sea controlada (por ejemplo: P y T ambiente) y cuyo cambio gradual pueda modificar sistemáticamente los resultados que se obtienen. En algunos experimentos descriptos en esta guía de trabajos prácticos el intervalo de tiempo en el que se efectúa la lectura de datos no es uniforme durante todo el experimento, por ejemplo en cinética química, eso se debe a que no siempre la variación de la cantidad a medir ocurre a igual velocidad. Debe ser objetivo en la recolección de los datos experimentales, acepte todos los datos que tengan validez experimental si no hay criterio estadístico para descartarlo. Seguridad El trabajo experimental está sujeto a riesgos y una persona que trabaja en laboratorio debe estar alerta respecto de ellos, el principal peligro es desconocerlos y actuar con negligencia. En todos los casos se deben tener en cuenta ciertos principios básicos. -Conocer la ubicación y el uso de equipamiento de seguridad y emergencia, como extinguidores de incendio, números de teléfono de emergencia, salidas de emergencia. -Llamar la atención sobre alguna condición no segura que observe. -Estar seguro de que ninguna parte del equipo que utiliza está expuesto a un componente de alto voltaje. -No succionar con la boca ningún producto químico, use siempre una propipeta. -Use anteojos de seguridad. -Para no contaminar siga los procedimientos que se recomienden para la deposición de los residuos. -Nunca trabaje solo en el laboratorio. 66

3 TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES Al realizar un experimento en fisicoquímica entre la medición y la información del resultado obtenido hay un proceso de cálculo, luego de eso debe analizarse si es o no bueno el resultado numérico obtenido, sin eso el resultado no tiene validez. Para tratar de una manera crítica los datos obtenidos se debe saber valorar el error del resultado de la medición. Esto no es sencillo dado que depende de todos los factores que afectan al experimento particular realizado y en general esto se complica más porque algunas magnitudes no es posible medirlas directamente. Reglas para efectuar cálculos y para la presentación de resultados Cuando efectúa el procesamiento matemático de los datos para la obtención del resultado deseado debe tener en cuenta que en general se mide una variable dependiente y i para un valor especificado de una variable independiente x i. En general y i puede ser una función de más de una variable, en cuyo caso debe mantener constante las otras mientras varía "x" y puede utilizar métodos numéricos, analíticos o gráficos para ajustar los datos a alguna función. Recuerde que: *Al registrar el valor numérico de una magnitud se deben escribir sólo las cifras significativas, incluyendo cuando sea posible la incertidumbre en la medición; si ésta no se conociera se puede suponer que es ±1 en la última cifra. El principio importante en este caso es que el número de cifras significativas dadas indica la precisión del experimento. En la práctica es habitual fijar como cifras significativas todos los dígitos que sean seguros más el primero incierto. *Las reglas para la determinación del número de cifras significativas pueden no aplicarse estrictamente para la retención de dígitos en valores intermedios si usa una computadora, es recomendado retener algunos dígitos adicionales pero debe por supuesto recordar ajustar adecuadamente el número de cifras significativas cuando informa el resultado final. *Al desechar cifras superfluas si la cifra suprimida es menor que 5 la última cifra conservada no varía, si la cifra suprimida es igual a 5 se redondea al número par más próximo. *En la mayoría de las tablas que contienen magnitudes físicas y químicas (a excepción de aquellos casos en los que se indica la exactitud de los números contenidos) los números se expresan con una incertidumbre que no es mayor que ±1 en la última cifra significativa. *Tenga en cuenta que cuando suma valores numéricos la precisión del resultado no puede ser mayor que el menos preciso de los valores sumados. Cuando resta números y el resultado es relativamente pequeño tenga en cuenta que este tiene una precisión limitada por el menos preciso de los números y también una precisión relativa menor que cada número. Por ej.: consideremos que para medir un determinado volumen de solución se emplea primeramente una probeta de 100 ml (con una incertidumbre de ±1 ml) y luego una pipeta con la cual se miden 5,3 ml (con una incertidumbre de ±0,1 67

4 ml). El resultado de la suma se debe informar 105 ml, no tiene sentido escribir 105,3 ml pues ya la tercer cifra es incierta. *En la multiplicación o división la precisión relativa del resultado no debe ser mayor que la del número menos preciso involucrado. Ejemplo: En la determinación del PM de un soluto por crioscopía se calcula el peso molecular así: 1000 (En el ejemplo de cálculo de error se dan los datos experimentales y las incertidumbres). 5,12. 0, ,83. 21,90 El número 0,83 es el que tiene menor número de cifras significativas. Para este número una incertidumbre de 0,01 representa una incertidumbre relativa de: 0,01 x 100 /0,83 = 1,2 % ; aproximadamente una incertidumbre del 1 %. En el número 5,12 esa incertidumbre afecta la tercer cifra de modo que el número se debe retener así. En el número 0,9400 afecta también a la tercer cifra y por lo tanto se debe escribir 0,940. El número 21,90 se debe escribir 21,9. El resultado obtenido se debe redondear de tal manera que tenga la misma incertidumbre relativa que el factor con menos cifras significativas de los que intervienen en el cálculo. En el ejemplo visto: M = 264,77. Se debe redondear a 265 ya que una incertidumbre relativa del 1% afecta a la tercera cifra. REGLAS PARA LA CONFECCIÓN DE UN BUEN GRÁFICO Los gráficos tienen una precisión más limitada que una tabla de valores numéricos o una ecuación analítica pero muestran más claramente la linealidad o no, la existencia de máximos, mínimos y/o puntos de inflexión. Los métodos gráficos de diferenciación e integración son en general más simples que los métodos numéricos. Los gráficos pueden ser realizados en forma manual o utilizando algún programa de planilla de cálculo. 68

5 Realización manual de gráficos 1.-Debe usarse papel milimetrado o en caso necesario papel logarítmico o semilogarítmico. 2.-Seleccione escalas fáciles de leer y usar para cálculos. Las divisiones deben ser números pequeños multiplicados por una potencia de 10, que debe aparecer junto a la designación y a las unidades de la escala por ejemplo: 1/T x 10 3 (K -1 ) para representar números tales como 5 x 10-3 (K -1 ). Los dos ejes de coordenadas pueden tener escalas diferentes, las cuales no tienen por qué empezar en cero necesariamente. Las escalas elegidas deben permitir leer los datos con la precisión obtenida, por ejemplo en trabajos de crioscopía se tienen lecturas del termómetro en centésimas y se debe usar una escala que permita leer con esta precisión. 3.- Al marcar los puntos experimentales en el gráfico puede indicarse simultáneamente la precisión de ellos. Dibuje rectángulos si hay incertidumbre en los valores de ambas coordenadas y líneas verticales si la incertidumbre solo se aprecia en la ordenada. Los lados del rectángulo y la altura de las líneas verticales deben corresponder al doble de la incertidumbre en la medida. 4.-Si para fines de comparación usa el mismo papel para hacer varios gráficos debe marcar los puntos correspondientes a cada uno usando distinto signo y trazar las curvas con distintos colores ó usando trazos diferentes. 5.-Dibuje a través de sus puntos la MEJOR curva tratando de que los datos que no caen sobre ella se dispersen regularmente alrededor de la curva. 6.-Si calcula la pendiente de la curva para utilizarla en algún cálculo posterior, indique en su gráfico donde hizo las lecturas para ello. 7.-Agregue una leyenda, si es posible en la parte inferior del gráfico, donde indique el número de figura al que corresponde el gráfico y una identificación de los tipos de símbolos y líneas usadas y toda otra información que no aparezca en el documento. 8.-Luego que realizó todos los puntos, líneas, curvas, escalas y leyendas verifique la claridad y legibilidad del gráfico realizado. Gráficos realizados con computadora Se puede usar las ventajas de los programas de planilla de cálculo (Excel de Microsoft, Origin de OriginLab, SigmaPlot de SYSTAT, etc) para generar gráficos. Lo que se indicó antes para la preparación manual de los gráficos se debe aplicar también a este caso, la ventaja de utilizar los programas mencionados es que los gráficos pueden ser realizados más rápidamente y las modificaciones para cambiar el aspecto del gráfico (símbolos, escalas, etc.) realizadas fácilmente hasta obtener los mejores resultados. 69

6 Diferenciación e integración gráfica La primera derivada de una función y(x) con respecto a x es la pendiente de la línea tangente a la curva en ese punto. Para dibujar la tangente a una curva se puede usar un compás para trazar arcos con centro en el punto elegido que corte a la curva en ambos lados y trazar la cuerda entre los puntos de intersección. La tangente puede dibujarse paralela a la cuerda, si la curva es uniforme. Si no lo es construya una segunda cuerda a una distancia diferente pero en la misma forma y prolongue ambas líneas hasta su intersección. Dibuje la línea tangente aproximada uniendo el punto de intersección con el de tangencia. Una integral definida puede ser determinada midiendo el área bajo la curva entre los límites establecidos. Para medir el área se puede cortar la superficie y pesarla habiendo también pesado un rectángulo de área conocida. Si el gráfico ha sido generado usando alguno de los programas de los mencionados con anterioridad, puede calcular el área bajo la curva o la derivada de la función usando también ese programa. Instrucciones para anotar los datos experimentales Se recomienda usar un cuaderno en el que se anote toda la información necesaria para que cualquier persona pueda reproducir el experimento realizado. Indique al comenzar las anotaciones el nombre del experimento realizado, el día de su realización, los nombres de los integrantes del grupo de trabajo y las condiciones de presión y temperatura del laboratorio y todo otro dato importante para la interpretación de los resultados. Si utiliza algún instrumento para efectuar las mediciones anote las especificaciones del mismo y si corresponde la constante o curva de calibración. Se debe describir los detalles del procedimiento utilizado, los datos obtenidos si es posible se deben anotar en forma encolumnada y con las unidades correspondientes. Para las anotaciones es conveniente utilizar un bolígrafo y si resulta necesario corregir algún dato tacharlo con una línea y escribir arriba el correcto indicando el motivo de la corrección efectuada. Al registrar los datos debe evitar que sus espectativas influyan y debe esforzarse por ser objetivo en las lecturas, es decir debe anotar exactamente los valores que indica el instrumento de medición. Si resulta factible busque valores de literatura para comparar sus resultados con los publicados anotando adecuadamente su procedencia. Instrucciones para la elaboración del informe El informe debe estar bien organizado y ser conciso, sin sacrificar claridad para que cualquier persona pueda tener una idea clara del experimento realizado y los resultados obtenidos. Es muy importante que el informe sea original porque copiar de libros, de la guía u otros informes es deshonesto. Si se utiliza información de otros libros o trabajos se debe acompañar de la referencia a esa fuente de información. 70

7 En el informe se deben incluir básicamente una introducción, un cuerpo donde se indique el procedimento utilizado, los datos obtenidos, tablas, figuras y algún análisis cuantitativo o cualitativo de las incertidumbres experimentales y una conclusión final. Intentaremos aquí dar una guía para la presentación del informe enumerando las distintas partes del mismo y las consideraciones a tener en cuenta durante su realización. Es importante aclarar que ésta es una propuesta y no debe tomarse rigurosamente como la única forma de efectuar un informe. Título y presentación: En la hoja de presentación del informe se debe indicar el título del trabajo experimental, su nombre, el nombre de todos los integrantes del grupo de trabajo, la fecha de realización del mismo, un breve resumen y alguna conclusión significativa. Introducción: En la introducción se indicará el propósito de la experiencia y se indicarán los fundamentos teóricos acompañados por las ecuaciones matemáticas que corresponda escritas en línea separada y numeradas en forma correlativa de manera tal de poder referirse a ella en el informe por su número. Cuando se utilicen símbolos debe identificarse claramente la primera vez que se usan. Una descripción breve del método experimental se puede también incluir aquí. Método experimental: Esta sección es normalmente corta y se describen los detalles esenciales del procedimiento experimental consignando cualquier modificación que se hubiere efectuado en el procedimiento descripto en la guía de trabajos prácticos. Si corresponde debe incluirse alguna curva de calibración. Se debe anotar el nombre de los reactivos utilizados, su fórmula, grado de pureza, quién ha sido el proveedor (Merck, Aldrich, etc.) y la concentración si se tratara de soluciones. También se debe indicar el número de corridas realizadas y las condiciones bajo las cuales estas fueron realizadas. Cualquier dato tomado de libros, apuntes o revistas debe estar acompañado de una referencia completa numerada y colocada al finalizar el informe. Resultados Se deben indicar en esta sección los resultados haciendo uso de tablas y figuras si fuera necesario. Ambas deben ser numeradas, debe colocárseles una referencia explicativa y cuando se hace mención a ellas en el texto debe referirse al número que se le ha asignado. Para que resulte claro el contenido de las tablas o figuras resulta conveniente introducirlas utilizando un texto. Si existieran resultados no esperados o inconsistentes con el modelo teórico y la causa de la discrepancia se conoce se debe hacer referencia a ella en la sección de discusión de los resultados. Si se usaran programas de computación se deben citar en esta sección mostrando como se han efectuado los cálculos. En esta sección también se debe incluir algún análisis de los errores cometidos, lo cuál dependerá fundamentalmente de las características del experimento realizado. 71

8 Discusión Esta sección depende fundamentalmente de la forma propia de elegir los aspectos que usted considere importante discutir. Se debe indicar claramente el resultado del experimento realizado, se pueden comparar los resultados obtenidos con las espectativas a partir de un modelo teórico o con resultados experimentales de literatura. También se puede comparar el método usado con otros o hacerse referencia a otras posibles aplicaciones de este método y realizar algún comentario con relación a los errores cometidos en el experimento y alguna propuesta que pueda mejorar los resultados obtenidos. Referencias Para indicar las referencias en el texto utilice un superíndice numérico o un número entre corchetes que permita identificarla adecuadamente. Apéndices Se pueden incluir aquí datos primarios muy extensos y que han sido tomados directamente en el laboratorio y algún ejemplo de los cálculos realizados hasta encontrar el resultado final. 72