de Calcio, Magnesio, Sodio y

Transcripción

1 alimentación de Calcio, Magnesio, Sodio y ').: '" ( '; n n-~? ;"> lj l--- :~~,l-._,.(!"-' L! ".' V, :-J;_,..,"(:_V._, "' -<.. \,..,, -- r: e ~ i Introducción -Registrador HITACHI, modelo Cubetas de vidrio de cm de espesor. Continuando con el análisis de elementos minerales en pimientos «tipo Padrón» iniciado en anteriores - Material de uso corriente en el laboratorio. trabajos VAZQUEZ ODERIZ, M 8 L; LOPEZ Reactivos HERNANDEZ, M 8 J y SIMAL LOZANO,J (986) VI y VIl, se realiza la determinación de los cationes hierro y manganeso, empleando para ello las técnicas descritas a continuación. Aunque la AOAC (984) efectúa el análisis de hierro en plantas tanto por espectrofotometría de emisión como por espectrofotometría de absorción atómica, RODIER (978) y SIMAL, J: LAGE, M 8 A. y CREUS, J (980) utilizan para la determinación de dicho catión un método espectrofotométrico basado en la reducción del hierro al estado ferroso y posterior lectura a 50 nm de la colaboración roja desarrollada por las sales ferrosas con el 2,2'- dipiridilo, método seguido por nosotros en este trabajo. En el análisis de Manganeso HACH (973) utiliza un método espectrofotométrico, basado en la oxidación o permanganato de manganeso, utilizando peryodato, y posterior lectura de la coloración a 50 nm. Los métodos oficiales de la AOAC (984) incluyen, además de las espectrofotometría de emisión y absorción atómica, otros métodos espectrofotométricos basados en la oxidación del manganeso con peryodato y posterior medida de la absorbancia a 530 nm, tomando como referencia un patrón de permanganato, metodo similar al utilizado por nosotros para la determinación de este catión. Parte experimental - Acido clorhídrico /0 N - Solución tampón ácido acético-acetato amónico (ph=5,2): Se disuelven 00 g de acetato amónico en 00 mi de agua destilada, se añaden 40 mi de ácido acético y se completa el volumen a l. -Solución de clorhidrato de hidroxilamina al 0% (p/v) - Solución de Nitrato de aluminio: Nitrato de aluminio Al (N0 3 h 9H g Agua destilada c.s.p. 00 mi - Solución de 22' -dipiridilo: 22' -dipiridilo g ácido clorhídrico N/ c.s.p.00 mi Este reactivo es inestable, por lo que debe conservarse en frasco oscuro, bajo refrigeración. Debe ser renovado después de la aparición de un ligero color. -Solución patrón de Hierro: Se añaden lentamente 20 mi de ácido sulfúrico concentrado a 50 mi de agua destilada, y se disuelven 0,7022 g de Sal de Mohr S0 4 (NH 4 h Fe 6H 2 0. Se añade gota a gota Hierro Tabla Fundamento Se basa en la medida espectrofotométrica a 50 nm de la coloración desarrollada entre las sales ferrosas y el 22' -dipiridilo. Material y aparatos - Espectrofotómetro HITACHI de doble haz visibleultravioleta, modelo Concentración (mg/00 mi} O, 0 O, 5 0,20 0,25 y= 0, ,0 A Absorbancia 0,44 0,244 0,286 0,354 A = Absorbancia 20 técnicas de LABORATORIO - n 36

2 Procedimiento Tabla mg de Hierro/00 g de materia seca 29,7 28, 26,2 30,0 27,5 28,5 26,5 26,5 X = 27,9 S =,37 Se toman 0 mi de la disolución clorhídrica de las cenizas y se sobrecargan respectivamente con, 0-, 5-2, 0-2, 5 mi de la solución patrón y se mantiene a ebullición 5 minutos. Transcurrido dicho tiempo, se transfieren a matraces de 00 mi y se añaden los reactivos de manera similar a la indicada para la recta de calibrado. Se realiza la lectura a 50 nm en los 5 primeros minutos. Cálculos En función de los valores de absorbancia obtenidos, y las concentraciones de hierro con las que se sobrecarga la muestra se establece la recta de regresión. La concentración de hierro se calcula a partir del término independiente, cambiado de signo. mg de hierro/00 g de materia seca = a x 2000 p permangato potásico 0, N hasta que aparezca un débil color rosa. Se diluye hasta con agua destilada y se homogeniza. Esta solución contiene 0,0 mg de hierro por mi de solución. Preparación de la recta de calibrado Se toman, 0-, 5-2, 0-2, 5 mi de la solución patrón de hierro se añaden 20 mi de agua destilada y 3,0 mi de ácido clorhídrico 0, N y se pone a ebullición 5 min. Al cabo de dicho tiempo, se añade agua destilada, hasta aproximadamente 50 mi y se lleva a matraces aforados de 00 mi a los que se incorpora en el siguiente orden, y agitando de cada vez: - Clorhidrato de hidroxilamina... mi - Nitrato de aluminio mi - 22' -dipiridilo mi - Tampón acetato mi Se enrasa con agua destilada a 00 mi y se lee a 50 nm. Estabilidad del color Se ha realizado dicha comprobación a 50 nm durante hora, habiéndose probado que durante los 5-20 primeros minutos, el color permanece estable. Preparación de la muestra Se parte de 0 mi de la disolución clorhídricas 200 mi de las cenizas, como en el caso de los antenares cationes. a = término independeinte de la recta de calibrado, cambiado de signe. P =peso de la muestra seca, en gramos. Precisión Se establece analizando una misma muestra (fruto) 8 veces, siendo el Cv% de 4,9. Tabla mg de hierro/00 g de materia seca Levante 3,9 Levante 2 3,3 Levante 3 4, Levante 4 4,6 Levante 5 3,4 Levante 6 8, Levante 7 0,5 Levante 8 5,7 Levante 9 5,2 Levante 0 8,6 x 6,7 S = 3,7 técnicas de LABORATORIO n 36 2

3 Resultados Se ha aplicado el método descrito a 0 muestras de pimientos «tipo Padrón procedentes de Levante, y 20 muestras de pimientos de la comarca de Padrón. Los resultados aparecen recogidos enlatabla 3 y la Tabla 4. En el estudio comparativo de ambas poblaciones,tras aplicar el test de comparación de medias se obtiene una «t experimental ligeramente superior a la «t teórica Student. Manganeso Fundamento Se basa en la medida de la coloración formada, por oxidación del manganeso a permanganato con peryodato. Matetial y aparatos Similares a los descritos en la determinación de Hierro. Reactivos -Tampón Citrato para análisis de manganeso Lot HACH - Peryodato sódico para análisis de manganeso. Lot HACH - Solución patrón de permanganato potásico. 00 mg/ Preparación de la recta de calibrado Se toman, 0-2, 0-3, 0-4, O mi de la solución patrón de permanganato potásico y se diluyen a 00 mi con agua destilada. Se leen las absorbancias a 525 nm, frente a agua destilada. Procedimiento Se toman 0 mi de la disolución clorhídrica de las cenizas (como en el caso del hierro), y se le añade el tampón Citrato, agitando hasta disolución. A continuación se le añade el Peryodato sódico y se vuelve a agitar, empezando a desarrollarse un color violeta que indica la formación de permanganato por oxidación del manganeso. Se esperan 2 minutos y se realiza la lectura a 525 nm, antes de que transcurran 0 minutos. Tabla IV mg de hierro/00 g de materia seca Padrón 8,4 Padrón 2 8,2 Padrón 3 4,0 Padrón 4 2,3 Padrón 5 2,7 Padrón 6 5,2 Padrón 7 9,8 Padrón 8,6 Padrón 9 7,6 Padrón 0 2,0 Padrón 4,6 Padrón 2 0,5 Padrón 3 3,0 Padrón 4,O Padrón 5 5,8 Padrón 6 8,3 Padrón 7 7, Padrón 8 9, Padrón 9 8,5 Padrón 20 2,0 x2 0, s2 = 2,73 Cálculos Se establece la concentración de manganeso presente en la muestra, en función de la absorbencia leída, por comparación con la recta de calibrado. mg de Manganeso/ 00 g de muestra seca = 69,5 X y p y = Concentración de permanganato en mg/00 mi, establecida en función de la recta de calibrado. P = Gramos de muestra seca tomados para el análisis. 22 técnicas de LABORATORIO n

4 Tabla V Tabla VIl Concentración m9 Perman9anato/ 00 mi Absorbancia i (, \ ; 0,03 2 0, , ,060 y= 0, ,2 A r = 0,997 Y = Concentración de permanganato potásico en mg/00 mi A = Abso;bancia Precisión Se establece tras el análisis de una misma muestra (fruto) 8 veces, siendo el coeficiente de variación obtenido de 2,86% Tabla VI m9 de Man9aneso/00 9 de muestra seca x = 73,4 S 2,56 m9 de Man9aneso!00 9 de materia seca Levante 2, Levante 2,6 Levante 3 3,0 Levante 4 3,2 Levante 5,6 Levante 6 2, Levante 7,6 Levante 8 5,2 Levante 9 5,8 Levante 0 5,4 X= 3,2 S =,6 Resultados Los resultados obtenidos del análisis de 0 muestras de pimientos tipo Padrón» procedentes de Levante, y 20 muestras procedentes de la comarca de Padrón, se encuentra recogidos en las Tablas 7 y 8, respectivamente. Tras la aplicación del test de comparación de medias, se ha obtenido un valor de t experimental mayor que la t teórica de Student; Conclusiones -En ambos casos, se comprueba que la espectrofotometría visible es una técnica adecuada para el análisis de Hierro y Manganeso en muestras de pimientos tipo Padrón». - La aplicación del test de comparación de medias al contenido en Hierro y Manganeso parece indicar que son parámetros discriminantes entre ambas poblaciones. técnicas de LABORATORIO n" 30 23

5 ~PANREAC Reactivos para Análisis, Purlsimos y para Slntesis. Disolventes para Espectroscopia UV-IR. Disolventes para Cromatografla Liquida. Soluciones Valoradas. Soluciones Tampón. Especies Quimicas Primarias. Indicadores. Reactivos para Diagnóstico Cllnico. Reactivos Especiales. Productos Qulmico-Farmacéuticos según farmacopea. Productos Auxiliares de Laboratorio. Productos Qulmicos Puros. alimentación Tabla VIII sv PA PS RE PRS CL MONTPLET & ESTEBAN SA FABRICA DE PRODUCTOS OUIMICOS Riera de Sant Cugat, MONTCADA REIXAC (Barcelona) T etf. (93) " Telex: PANR E Delegación Centro: Sierra de Guadarrama. 36 SAN FERNANDO DE HENARES (Madrid) T el! (9) ' Telex 4673 PANR E adtti Productos O lndustna Autonzada y Registrada en el Mmsterio de Sanidad y Seguridad &x:ial. no Químicos para la industria Alimentaria, según especificaciones FOOO CHEMICALS CODEX Padrón Padrón 2 Padrón 3 Padrón 4 Padrón 5 Padrón 6 Padrón 7 Padrón 8 Padrón 9 Padrón 0 Padrón Padrón 2 Padrón 3 Padrón 4 Padrón 5 Padrón 5 Padrón 6 Padrón 7 Padrón 8 Padrón 9 Padrón 20 mg de Manganeso/00 g de materia seca 2,7,8 2, 5, 2,3 4,6 2,5 5,9 5,7 4,3 8,9 3,6 5,3 3,0 6,2 4,6 7,5 7, X 4,7 S,9 Bibliografía Concertó la suscripción para recibir los próximos números?.- ASSOCIATION of OFFICIAL ANALITICAL CHEMIST (AOAC) (984) Official Methods of Analysis. Arlington, Virginia 2204 USA 2.- HACH (973). Water Analysis. Ed Hach Chemical Company. lowa USA 3.- RODIER, J (978). L'analyse de l'eau. Ed Dunot. Paris. 4.- SIMAL, J; LAGE, M A. y CREUS, J M" (980). IV Asamble Nacional de Farmacéuticos Titulares. La Coruña, 980. Ed. Consejo General de Colegios Oficiales de Farmacéuticos. Madrid. 5.- VAZQUEZ ODERIZ, M L. LOPEZ HERNANDEZ, M J. y SIMAL LOZANO, J. (987) contribución al estudio del pimiento de Padrón. VI y Vil. Técnicas de laboratorio. Barcelona. 24 técnicas de LABORATORIO - n 36