TRABAJO PRÁCTICO MICROFILTRACIÓN TEST DE INTEGRIDAD DE FILTRO DE CARTUCHO

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1 Universidad de Chile Facultad de Ciencias Químicas y Farmacéuticas Laboratorio de Operaciones Unitarias Proyecto DID SOC 02/09-2 TRABAJO PRÁCTICO MICROFILTRACIÓN TEST DE INTEGRIDAD DE FILTRO DE CARTUCHO Marco Teórico: La microfiltración se define como un proceso de separación usando membranas con un tamaño de poro de aproximadamente 0,03 a 10 µm, un corte molecular mayor a daltons, y una presión de alimentación de agua relativamente baja de 15 a 60 (Sartorius, 1999). En la industria farmacéutica es necesario mantener la esterilidad de las drogas y soluciones. La gran mayoría de las drogas y soluciones usadas en hospitales deben ser estériles y relativamente libres de partículas, especialmente en productos que van a ser inyectados en la corriente sanguínea. Son comúnmente esterilizadas con membranas de MF las soluciones intravenosas, medios de cultivo de tejidos, soluciones de vitaminas, caldos de cultivo bacteriológicos, soluciones oftálmicas, antibióticos, vacunas, aceite vegetal o mineral, suero, plasma, y virus. La MF ha sido a menudo usada en la estabilización microbiológica de cerveza y vino. Levaduras, mohos y otros organismos pueden ser efectivamente removidos con tamaños de poros de 0,6 µm o menores. La estabilización de éstos productos por filtración con membranas elimina la necesidad de pasteurización o esterilización química, y ofrece la ventaja adicional de un producto de alta claridad (Schweitzer, 1998). Los procesos de filtración pueden tener problemas debido a roturas de la membrana filtrante o a un mal armado del sistema de filtración, lo que puede provocar contaminación en el filtrado obtenido. Es por esta razón que las industrias fabricantes de membranas crearon los test de integridad. Un test de Integridad es un test no destructivo utilizado para predecir el funcionamiento de un filtro. Generalmente, un filtro es considerado estéril cuando, después de ser desafiado con 1*10 7 microorganismo (Pseudomonas diminuta) por cm 2, de área efectiva (EFA), el filtrado resultante es estéril (Meltzer y Jornitz, 1998). Un sistema de filtro de membrana, debería ser testeado para la integridad inicial antes de su uso, siempre que éste test no perjudique la validez del sistema, y debería ser testeado después de que el proceso de filtración esté terminado para demostrar que el sistema de filtración mantuvo su integridad durante el proceso completo (USP, 2000). Uno de los principales test de integridad que existen es el test de Punto de Burbuja, el cual está basado en el hecho de que se requiere una presión de gas especificada para desplazar el líquido desde los poros de una membrana húmeda (Schweitzer, 1998). La ecuación de Young-Laplace: P = 4γ cosθ d γ: Tensión superficial (N/m) d: Diámetro del poro (m) P: Presión de punto de burbuja Θ: Ángulo de contacto liq-sólido 1

2 Relaciona la presión requerida para forzar una burbuja a través de un poro de un radio determinado, la tensión superficial interna entre el gas que penetra y el líquido en el poro de la membrana (Perry, 1999). Como la presión es elevada, la primera burbuja de gas que aparece a través de la membrana representa el desplazamiento de agua desde el poro de mayor tamaño. La presión a la cual esto ocurre es llamada punto de burbuja y corresponde al máximo tamaño de poro en la membrana (Schweitzer, 1998). Vista Esquemática de un poro durante el Test de Punto de Burbuja Membrana Húmeda Difusión de Gas Punto de Burbuja >46 0 (Sartorius, 1999) Un test usado ampliamente también, especialmente en filtros de mayor tamaño, es el Test de Velocidad de Difusión. Este test se basa en la Ley de Henry, la cual señala que la solubilidad de los gases en los líquidos es dependiente de la presión (y de la temperatura). Este test es realizado cuando todos los poros están llenos con agua, el gas se disuelve en el lado anterior de la membrana (donde se ejerce presión), difunde a través de los poros en la solución, y sale de la solución a presiones menores en el lado posterior de la membrana (Meltzner y Jornitz, 1998). Vista Esquemática de un poro durante el Test de Difusión Presión Atmosférica (Mala solubilidad del aire) Presión de test e.g. 2,5 bar (Buena solubilidad del aire presurizado en medio líquido). Objetivo: (Sartorius, 1999) Determinación práctica del Test de Integridad de Punto de Burbuja y Difusión para filtros de cartucho Materiales y equipos requeridos: Portafiltro de 47 mm de acero inoxidable SARTORIUS Cat. Nº SM16254 Compresor MARCA Airmec tipo 10TH210 PMA. 6-8 bar Filtro de cartucho (minicartucho SARTOBRAN P DE 0.2 M µm) 2

3 Mangueras sanitarias de aire Desatornillador Filtro de aceite Filtro regulador de presión Matraz Erlenmeyer de 1000 ml Tapón de goma Tubos de vidrio Soporte universal Piceta Bureta Vaso pp cronómetro Procedimiento Test de punto de burbuja (ver Esquema) a) Conexiones: Conecte la manguera de salida del compresor con la entrada del filtro de aceite, luego conecte la manguera de salida del filtro de aceite con la entrada del regulador de presión. Finalmente la manguera de salida del regulador de presión se conecta a través de unión clamp por la parte superior de la carcasa del filtro de cartucho y se sujeta con la abrazadera.conecte la salida de la parte inferior de la carcasa usando manguera a un tubo de vidrio sumergido en agua dentro de un matraz Erlenmeyer b) Colocar el filtro de cartucho, previamente humectado con agua, dentro de la carcasa. Luego fije la carcasa mediante unión clamp. c) Medición del punto de burbuja: Haga funcionar el compresor y abra suavemente la válvula de salida. Ajuste la presión a 20, en el regulador de presión, y observe si se produce burbujeo en el matraz Erlenmeyer. Siga aumentando la presión con incrementos de 5 g y observe si se produce burbujeo en el matraz. Anote la presión a la cual se observa un burbujeo constante. Procedimiento Test de difusión (ver Esquema) a) Conexiones: Conecte la manguera de salida del compresor con la entrada del filtro de aceite, luego conecte la manguera de salida del filtro de aceite con la entrada del regulador de presión. Finalmente la manguera de salida del regulador de presión se conecta a través de unión clamp por la parte superior de la carcasa del filtro de cartucho y se sujeta con la abrazadera. Conecte la salida de la parte inferior de la carcasa usando manguera. b) Colocar el filtro de cartucho, previamente humectado con agua, dentro de la carcasa. Luego fije la carcasa mediante unión clamp. c) Inserte la manguera de salida de la parte inferior de la carcasa dentro de un bureta llena de agua. Invierta la bureta y colóquela dentro de un vaso de precipitado con agua. d) Medición de la velocidad de difusión: Haga funcionar el compresor y abra suavemente la válvula de salida. Ajuste la presión a 35 g, en el regulador de presión, y mida el volumen de líquido desplazado en la bureta durante 2 minutos. Calcule la velocidad de difusión en ml/min. 3

4 Cuestionario 1. Cuál es la relación entre el test de punto de burbuja y el test de desafío bacteriano? 2. En qué principio físico se basa el test de punto de burbuja? 3. En qué se diferencia el test de punto de burbuja con el test de difusión? 4. En qué principio físico se basa el test de difusión? 5. El valor de punto de burbuja obtenido indica que el filtro presenta 6. El valor de velocidad de difusión indica que el filtro presenta 7. Qué se hace en la práctica cuando el filtro falla el test de Esquema de Determinación del Punto de Burbuja 4

5 Esquema de Determinación de la Velocidad de Difusión Referencias Perry, R. (1999). Perry s Chemical Engineer s Handbook. CD-Rom. M c Graw-Hill Book Co. Sartorius CD (1999) Schweitzer, P.A. (1998) Handbook of Separation Techniques for Chemical Engineers, M c Graw-Hill Book Co. 5