MANUAL DEL USUARIO. TitroMatic 1S / 2S Universal

Transcripción

1 TitroMatic 1S / 2S Universal MANUAL DEL USUARIO

2 GARANTIA Los, versión Universal, están garantizados contra cualquier defecto de fabricación o fallo de componentes. CRISON reparará o reemplazará gratuitamente los elementos o piezas defectuosas de los instrumentos en garantía. La garantía no cubre los daños causados por accidente, uso inadecuado o por la manipulación interna a cargo de personas no autorizadas. Las jeringas y válvulas se reemplazarán en garantía únicamente si después de ser verificados por nuestro servicio postventa se consideran con defecto de origen. Su garantía no cubre los defectos causados por:. un uso inadecuado,. los daños causados por accidente.. desgaste prematuro debido a ciertas condiciones de trabajo. Los sensores, electrodos y CAT también están garantizados contra cualquier defecto de fabricación. CRISON reemplazará gratuitamente los electrodos que, una vez verificados por nuestro servicio postventa, sean considerados con defecto de origen. La garantía de los sensores no cubre:. uso inadecuado,. daños causados por accidente. Validez Instrumento: 5 años. Sensores: 6 meses En caso de avería Contactar con el Servicio Postventa de CRISON. Si el equipo debe enviarse a Alella le adjudicaremos un Número de Intervención. Enviar el equipo a Alella, a portes pagados, indicando el Número de Intervención adjudicado. CRISON INSTRUMENTS, S.A. Riera Principal E ALELLA Barcelona SERVICIO POSTVENTA Tel Fax postventa@crison.es La continua mejora de nuestros instrumentos puede provocar diferencias entre la información descrita en el presente manual y el instrumento adquirido. Los datos, esquemas y descripciones contenidos en el presente manual no pueden ser utilizados jurídicamente. CRISON Instruments, S.A. se reserva el derecho de efectuar modificaciones o correcciones sin previo aviso. 2

3 INDICE Garantía Declaración de conformidad Introducción Instalación de la jeringa de los tubos de la bureta de los tubos de las bombas integradas de los tubos de las bombas externas de los tubos y sensores en el soporte TitroMatic 1S: Panel posterior y Vista general. 8 TitroMatic 2S: Panel posterior y Vista general. 9 Descripción Teclado Teclado externo Puesta en marcha Configuración de fábrica Guía rápida Actuación manual. Cebado y Limpieza Jeringas Bombas Agitador Calibrar ph Medir Programar Titración Punto de Equivalencia Calculado (PEC) Titración Punto Final Definido (PFD) Titración Manual Titrar Consultar (Data-logger) Imprimir Configurar Mensajes de atención y error Interface RS 232 C Entrada de pesos Sampler Salida de datos Unidades Test volumen Especificaciones Que hacer para Estandarizar el reactivo titrante Estandarizar el volumen de muestra. Bomba de enrase Ejemplos de aplicaciones Recomendaciones prácticas Mantenimiento SAT Usuario

4 DECLARACION DE CONFORMIDAD CE Declaración de conformidad Dichiarazione di conformità Declaration of conformity Déclaration de conformité Nosotros/Noi/We/Nous CRISON INSTRUMENTS, S.A. Riera Principal, Alella España declaramos bajo nuestra sóla responsabilidad que el producto, dichiariamo sotto nostra unica responsabilità che il prodotto, declare under our sole responsibility that the product, déclarons sous notre seule responsabilité que le produit, Descripción/Descrizione Description/Description Directiva baja tensión Direttiva bassa tensione Low-voltage directive Directive basse tension TitroMatic 1S / 2S, Universal al cual se refiere esta declaración cumple con los siguientes estándares o normas: a il quale si referisce questa dichiarazione è conforme alle seguenti norme: to which this declaration relates is in conformity with the following normative documents: auquel se réfère cette declaration est conforme aux documents normatifs: 73/23/CEE Norma/Norm/Standard/Norme UNE-EN UNE-EN /A Directiva/Direttiva CEM EMC Directive/Directive CEM EU 89/336 CEE Norma/Norm/Standard/Norme UNE-EN /2 UNE-EN / Lugar y fecha/luogo e data Place and date/lieu et date Alella, Edición: Mayo 2004, Código CRISON INSTRUMENTS, S.A. Pere Altimira, Gerente. 4

5 INTRODUCCION El ofrece 3 diferentes modos de titración: PEC, Punto de Equivalencia Calculado. El titrador calcula exactamente el punto de equivalencia (inflexión) de la titración. El instrumento localiza solamente 1 punto de inflexión. PFD, Punto Final Definido. El instrumento adiciona reactivo titrante hasta alcanzar un valor de ph o mv programado previamente por el usuario. Titración Manual. El instrumento adiciona un volumen constante de reactivo titrante cada vez que el usuario pulsa la correspondiente tecla, mostrando en pantalla la lectura de ph o mv. El TitroMatic también pemite encadenar 2 titraciones sobre la misma muestra. Accesorios según versión 86 50: Cable para electrodo. Jeringa TLL de 10 ml. Tubos de entrada y salida para bureta. Disoluciones de ph 4, 7 y KCl. Conjunto soporte flexible con agitador magnético : Los mismos accesorios que la versión y además 2 bombas peristálticas integradas con sus correspondientes tubos de entrada y salida : Los mismos accesorios que la versión y además, una segunda jeringa con sus correspondientes tubos de entrada y salida : Los mismos accesorios que la versión y además, una segunda jeringa con tubos entrada y salida y 2 bombas peristálticas integradas con sus correspondientes tubos de entrada y salida. Importante: - Los TitroMatic versión Universal se suministran sin sensores. Seleccionar los más adecuados según la aplicación. - En los modelos y es muy recomendable la adquisición de un segundo soporte para sensores con agitador magnético y un segundo cable de electrodo, conjunto código De este modo se dispondrá de dos puestos de trabajo independientes. Accesorios opcionales Teclado de PC, código Bomba peristáltica externa, código Impresora, código Software de comunicación TitroMatic-PC, TiCom, codigo Cambiador Automático de Muestras de 15 ó 45 posiciones. INSTALACIÓN Eliminar la pegatina protectora Arandela blanca en el interior 1. Retirar las pegatinas protectoras de las entradas y la salidas de las bombas y la válvulas. 2. Comprobar que en el interior de cada rosca hay una pequeña arandela blanca y está en posición horizontal. Esta arandela asegura la estanqueidad de las uniones. Atención: Si falta alguna arandela comprobar que no ha quedado adherida a la pegatina. 5

6 INSTALACION De la jeringa De los tubos de la bureta Salida reactivo 2 Entrada reactivo Importante: Humedecer el cilíndro de vidrio para poder insertar fácilmente el émbolo. Durante los primeros días de utilización del TitroMatic, se recomienda verificar y re-apretar la jeringa en la válvula. Así se evitarán posibles pérdidas de reactivo. De los tubos de las bombas integradas (modelos y 86 61), esquema ejemplo 1. Roscar el tubo de salida de reactivo titrante en la posición situada a la izquierda de la válvula, posteriormente fijar el tubo en el soporte de sensores. 2. Roscar el tubo de entrada de reactivo en la posición situada a la derecha de la válvula. Posteriormente introducir el tubo en la botella de reactivo titrante. Importante: Durante los primeros días de utilización del TitroMatic, se recomienda verificar y re-apretar las roscas. Así se evitarán posibles pérdidas de reactivo. De los tubos de la bomba externa (opcional) de a vaso a botella de a botella a vaso Bomba 1 Dispensadora Bomba 2 Enrase Bomba enrase muestra Bomba Dispensación a botella de a vaso a vaso de a botella Importante: Durante los primeros días de utilización del TitroMatic, se recomienda verificar y re-apretar las roscas. Así se evitarán posibles pérdidas de reactivo. Bomba externa configurada como bomba de enrase Bomba externa configurada como bomba dispensadora 6

7 INSTALACION De los tubos y sensores en el soporte (ejemplo) Importante: Preparar el electrodo para uso según su propio manual de intrucciones. Para instalar el electrodo en el soporte, colocar el adaptador NS según la figura. La altura del adaptador NS debe asegurar que la parte sensible del electrodo se sumerge en la muestra y no es golpeado por el imán. Adaptador NS de bureta Electrodo a bomba Compensador de temperatura de bomba Tubo de bomba dispensadora Tubo de bureta Tubo de bomba enrase Agitación Agitador magnético Fig. 1 Fig. 2 Importante: 1-Respetar la posición del tubo de la bureta respecto al electrodo para asegurar la completa y rápida homogeniezación del reactivo añadido. 2-El tubo de la bureta debe estar sumergido dentro de la muestra durante todo el análisis. 3-El tubo de la bomba dispensadora no debe tocar la muestra. 4-La altura del tubo de la bomba de enrase debe asegurar que la muestra cubre la parte sensible del sensor. Ver pág

8 TITROMATIC 1S: PANEL POSTERIOR Y VISTA GENERAL RS 232 C PERIPHERAL BALANCE PS/2 KEYBOARD MOUSE REFERENCE ELECTRODE RS 232 C CONTROLLER PRINTER / PC CRISON INSTRUMENTS, S.A. E ALELLA (Barcelona) TITROMATIC 1S Serial no. : 24 VCA 1 A Made in Spain 24 VA 24 VAC 10 Conexiones para: 1, Teclado externo. 2, Sampler o Balanza. 3, Impresora o PC. 4, Electrodo de referencia. 5, Electrodo de medida. 6, CAT Pt1000 de electrodo con CAT incorporado. 7, Sonda CAT Pt , Bomba externa 9, Agitador magnético. 10, Alimentador. 4 Pt 1000 ATC PROBE Pt 1000 ATC PROBE EXTERNAL PUMP/VALVE STIRRER ELECTRODE ph / mv Reactivo auxiliar Reactivo titrante Válvula Jeringa Cilindro de fijación Conectar el alimentador, el cable del electrodo y el agitador magnético al panel posterior. 8

9 TITROMATIC 2S: PANEL POSTERIOR Y VISTA GENERAL PS/2 KEYBOARD MOUSE CHANNEL 1 ELECTRODE ph / mv CHANNEL 2 ELECTRODE ph / mv RS 232 C PERIPHERAL BALANCE REFERENCE ELECTRODE RS 232 C CONTROLLER PRINTER / PC Pt 1000 ATC PROBE 6 7 REFERENCE ELECTRODE Pt 1000 ATC PROBE CRISON INSTRUMENTS, S.A. E ALELLA (Barcelona) TITROMATIC 2S Serial no. : 24 VCA 1 A Made in Spain Pt 1000 ATC PROBE Pt 1000 ATC PROBE 24 VA EXTERNAL PUMP/VALVE EXTERNAL PUMP/VALVE VAC STIRRER 10 STIRRER 16 Conexiones para: 1, Teclado externo. 2, Sampler o Balanza. 3, Impresora o PC. 4, Alimentador. Canal 1: 5, Electrodo de medida nº1 ph/mv. 6, Electrodo de referencia nº1. 7, CAT Pt1000 de electrodo nº1 con CAT incorporado. 8, Sonda CAT Pt 1000 nº1. 9, Bomba externa 10, Agitador magnético nº1. Canal 2: 11, Electrodo de medida nº2 ph/mv. 12, Electrodo de referencia nº2. 13, CAT Pt1000 de electrodo nº2 con CAT incorporado. 14, Sonda CAT Pt 1000 nº2. 15, Bomba externa 16, Agitador magnético nº2. Válvula Jeringa nº1 Reactivo nº1 Jeringa nº2 Reactivo nº2 Cilindros de fijación Agitador magnético nº1 Agitador magnético nº2 (opcional como 2º puesto de trabajo) En el TitroMatic con 2 jeringas, la jeringa de la izquierda corresponde al Reactivo 1 (R1), mientras que la jeringa de la derecha corresponde al Reactivo 2 (R2). Conectar el alimentador, los cables de los electrodos y los agitadores magnéticos al panel posterior. 9

10 DRIPCION Teclado Paro/marcha. Retrocede en los menús. Interrumpe la Actuación manual. Interrumpe la titración. Al inicio de una calibración, visualiza los datos de la calibración anterior en pantalla. Avanza en los menús aceptando la opción sombreada (en negrita en este manual). En el data-logger muestra el primer registro. Selección entre las diferentes opciones de pantalla. Introducción de valores numéricos. En el Data-logger muestra el registro anterior. En Actuación manual vacía la jeringa por el tubo de vertido. Selección entre las diferentes opciones de la pantalla. Introducción de valores numéricos. En el data-logger muestra el siguiente registro. En Actuación manual carga la jeringa por el tubo de entrada. Avanza un dígito en la introducción de un valor numérico. Visualiza la siguiente pantalla en aquellos menús que disponen de más de una. Retrocede un dígito en la introducción de un valor numérico. Visualiza la pantalla anterior en aquellos menús que disponen de más de una. En Actuación manual vacía la jeringa por el tubo de entrada. Teclado externo de PC La conexión al TitroMatic de un teclado externo permite realizar de forma más cómoda y rápida las tareas de introducción de texto o de datos numéricos. Facilita la introducción de textos: cabecera de informes, nombres de operario, nombre de reactivo, nombre de análisis, texto en las unidades arbitrarias (U.A.) y código de las muestras cuando éste sea alfanumérico. También permite la introducción de datos numéricos. Si se trabaja con codificación automática no es necesaria su conexión durante el funcionamiento normal del TitroMatic. Precaución El teclado externo debe conectarse siempre antes de poner en marcha el instrumento. PUESTA EN MARCHA La primera vez que se pone en marcha el instrumento solicitará: Idioma. Solamente en los modelos con 2 jeringas aparecerán además las siguientes preguntas: Agitador nº2: Si ó No. Seleccionar la opción Si solamente si dispone de este accesorio. Electrodo nº2: Si ó No. Seleccionar la opción Si solamente si se dispone de un segundo electrodo conectado al instrumento. Salida de datos. Desactivada, Impresora u Ordenador. Para Impresora. Seleccionar la impresora correspondiente. Para Ordenador aparecen las opciones Capture y TiCom. Seleccionar la opción correspondiente. Con la Salida de Datos activada el TitroMatic solicitará: Cabecera de informe. Dos líneas de 20 carácteres para introducir datos. Se recomienda utilizar teclado externo de PC. Codificación de muestras. Manual, introducción de un código para cada muestra; Automática, código consecutivo asignado por el titrador. El instrumento presenta el Menú Principal. Desde la opción del menú principal el usuario también puede seleccionar: Entrada de peso, Actualización de fecha y hora, Nombre del operario y del reactivo, modificar la cabecera y la codificación (ver pág. 24). Encendido......por primera vez INSTRUMENTO APAGADO TitroMatic 1S SN: V :12:01 TITROMATIC Idioma Language Lingua Langue ESPAÑOL ENGLISH ITALIANO FRANCAIS...veces sucesivas INSTRUMENTO APAGADO TitroMatic 1S SN: V :12:01 TITRAR CNL1* TITRAR P1+P2 (Cal. Teórica) CALIBRAR ph ACTUACIÓN MANUAL CONSULTAR/IMPRIMIR** * En los modelos y aparecerá TITRAR CNL1 (para realizar los programas correspondientes al Reactivo 1) y TITRAR CNL2 (para realizar los programas correspondientes al Reactivo 2). Ver SAT Usuario para poder introducir nombre del análisis. **La opción IMPRIMIR aparecerá únicamente si se dispone de impresora. 10

11 CONFIGURACIÓN DE FABRICA Configuración de las bombas Las bombas integradas ó externas pueden configurarse como: - Dispensadoras, para la adición de reactivos auxiliares o - De enrase, para la aspiración de la muestra sobrante mediante el proceso de enrase automático. Para definir la función de las bombas ver, pág 24. Programación de fábrica Los TitroMatic disponen de 5 programas de titración por jeringa. En cada programa se puede seleccionar el modo de titración que se adapte mejor a la aplicación. El TitroMatic sale de fábrica programado del modo siguiente: Programa 1: - Punto de equivalencia calculado (PEC) Titracion en mv, resultado expresado en mol/l. Programa 2: - Punto final definido (PFD) Titracion hasta punto final ph 7.00, resultado expresado en mol/l. Programa 3: - Titración manual. Adición por pulsación ml, resultado en ml. Programa 4: Desactivado. Programa 5: Desactivado. En los TitroMatic con 2 jeringas la programación de fábrica es la misma tanto para el Reactivo 1 como para el Reactivo 2. Para modificar estos programas ver, pág. 17. Pantalla de reposo Si durante un período de tiempo superior a 5 minutos el instrumento se mantiene inactivo automáticamente aparecerá la pantalla de reposo. Pulsando cualquier tecla volverá a la pantalla precedente. Número de serie Fecha TitroMatic 1S SN: V : C Versión de software Temperatura si la sonda CAT está conectada Hora 11

12 GUIA RAPIDA TITRAR CNL1 (*) TITRAR P1+P2 CALIBRAR ph TITRAR CNL1 (*) TITRAR P1+P2 CALIBRAR ph TITRAR CNL1 (*) TITRAR P1+P2 CALIBRAR ph TITRAR CNL1 (*) TITRAR P1+P2 CALIBRAR ph ACTUACIÓN MANUAL CONSUL TA R ACTUACIÓN MANUAL CONSUL AR/IMPRIMIR (**) ACTUACIÓN MANUAL CONSULTAR ACTUACIÓN MANUAL IMPRIMIR ACTUACIÓN MANUAL T CONSUL AR/IMPRIMIR (*) Unidades: ph Tipo: M. estabilidad Código: 1 Iniciar medida CALIBRAR ph Atención: Sumergir el electrodo de ph en el primer tampón. Iniciar calibración ACTUACIÓN MANUAL Bureta Bomba Agitador DATA LOGGER Vaciar Data Logger Visualizar datos DATA LOGGER Programas Parámetros medida Datos calibración Parámetros configuración Data logger Nombre reactivo Nombre operario Salida de datos Test de volumen Bomba Entrada de pesos Cabecera de informe (***) Codificación (***) TITRAR R1 NaOH Titración PEC Estadística: No Continuar... TITRAR 1. R1, 2 Titración PFD 2. R1, 3 Titración PFD Temperatura manual: 25ºC Estadística: No Continuar... Programa número 1 TITRAR Código 1 Empezar Titración MIDIENDO (E) ph: C 00:06 Muestra 1 Siguiente muestra Ver CALIBRAR ph (pág. 14) ACTUACIÓN MANUAL Recuperar Verter Aspirar Ver (pág. 17) Ver CONSULTAR (pág. 23) Ver IMPRIMIR (pág. 23). Agitador nº2 (****) Electrodo nº2 (****) Sampler Va lidez calibrado Fecha y hora Contraste pantalla Idioma Calibración teórica Titración PEC Código 1 Empezar Titración Ver TITRAR (pág. 21) Ver TITRAR (pág. 21) Ver (pág. 16) Ver ACTUACIÓN MANUAL (pág. 13) Ver (pág. 24) (*) En los TitroMatic 2S en el Menú Principal aparece Titrar CNL1 y Titrar CNL2. (**) Esta opción aparece únicamente si se dispone de impresora. (***) Estas opciones aparecen cuando la Salida de Datos está activada. (****) Estas opciones aparecen solamente en los modelos con 2 jeringas. 12

13 ACTUACION MANUAL. CEBADO Y LIMPIEZA Bureta Permite la carga, vaciado y limpieza de la jeringa. Los tubos de entrada y salida de reactivo deben estar correctamente instalados, para evitar los accidentes que puede provocar el vertido del reactivo fuera del vaso de titración o de la botella. Antes de iniciar cualquier titración es necesario cebar el circuito de líquido con el reactivo titrante seleccionado. Seleccionar la opción Actuación Manual, bureta y pulsar las teclas correspondientes a Aspirar (entrada de reactivo a la jeringa desde la botella) y Verter (vaciado de la jeringa en el vaso de titración). Se recomienda repetir varias veces este ciclo con volúmenes pequeños, hasta que el circuito quede complemente cebado. En los TitroMatic 2S si se desea, las dos jeringas pueden ser cebadas simultáneamente. Para ello debe seleccionar ambos reactivos. Cuando sólo se selecciona una jeringa, la otra se llena y devuelve el reactivo a la botella de origen. Importante: El movimiento de la jeringa se interrumpe cuando el pistón de la jeringa finaliza su recorrido o cuando se pulsa la tecla. TITRAR CNL1 TITRAR CNL2 TITRAR P1+P2 CALIBRAR ph ACTUACIÓN MANUAL CONSULTAR Recuperar reactivo: Recuperación del contenido de la jeringa en la botella. Se recomienda como fin de jornada y antes de proceder a una limpieza o cambio de reactivo. Bombas, según versión Permite la carga, vaciado o limpieza de las bombas. Los tubos de entrada y salida de reactivo deben estar correctamente instalados, para evitar los accidentes que puede provocar el vertido del reactivo fuera del vaso o la botella. Cuando una bomba está configurada como de enrase, el tubo de aspirado (IN) debe ir instalado en el vaso de Titracion mientras que el de vertido (OUT) en la botella de residuos, ver pág 7. Cuando una bomba está configurada de dispensación, el tubo de aspirado (IN) debe estar instalado en la botella de reactivo y el tubo de vertido (OUT) debe estar instalado en el vaso de titración, ver pág. 7. Agitador Esta opción permite activar el agitador de forma independiente al análisis. Una vez activado con las flechas puede modificarse la velocidad de agitación. En los TitroMatic con 2 jeringas si se dispone de 2 agitadores, éstos también se pueden activar manualmente desde esta opción. ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL Bureta R1 NaOH 0.5M Recuperar Bombas R2 I M Verter Agitador Aspirar Iniciar actuación Nota 1 y 2 ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL Bureta Bomba 1: Dispensación Bomba 1: Dispensación Bombas Bomba 2: Enrase Agitador Continuar... ON Nota 1 ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL Bureta Agitador OFF Agitador ON Bomba 0 % 35 % Agitador ON OFF ACTUACION MANUAL Recuperar Verter Aspirar Nota 1: Seleccionar con y aceptar con Nota 2: El nombre de los reactivos se introduce en, ver pág 24 13

14 CALIBRAR ph El equipo permite realizar la calibración en 1, 2 ó 3 puntos, reconociendo automáticamente los tampones ph 2.00, 4.01, 7.00, 9.21 y (valores a 25 C). Los parámetros de calibración quedan almacenados en memoria hasta que se efectúe una nueva calibración. Agitación El agitador se activará / desactivará automáticamente al iniciar / finalizar la calibración, siendo posible modificar la velocidad de agitación. Calibración en un punto Este modo de calibración es válido cuando se miden valores de ph cercanos al valor del tampón utilizado. Calibrando en un punto se corrige sólo el potencial de asimetría del electrodo. Calibración en dos puntos Es la calibración más habitual. Se recomienda como primer tampón el de ph 7 y como segundo tampón el de ph 2 ó 4 si trabaja en la zona ácida, o 9 ó 10 si lo hace en la alcalina. Calibrando con dos tampones se corrige, además del potencial de asimetría, la pendiente o la pérdida de sensibilidad del electrodo. Calibración en tres puntos Este tipo de calibración se aconseja cuando habitualmente se mide en toda la escala de ph. Y también cuando se requiere mucha precisión en una determinada zona. Como primer punto se aconseja el ph 7. Como segundo y tercer punto deben elegirse dos de los valores restantes (ph 2.00, 4.01, 9.21, a 25 C). Calibrando en tres puntos se corrige la asimetría del electrodo y su sensibilidad tanto en la zona ácida como en la alcalina. TitroMatic 2S Cuando el TitroMatic 2S posee 2 electrodos configurados y conectados y estos electrodos son electrodos combinados de ph, el instrumento permite calibrar con disoluciones de tampón tanto el electrodo nº1 como el nº2. Ver diagrama de flujo. Además el equipo guarda en memoria los datos de las 2 calibraciones hasta que se efectúe la siguiente calibración. TITRAR CNL1 TITRAR CNL2 TITRAR P1+P2 CALIBRAR ph ACTUACIÓN MANUAL CONSULTAR CALIBRAR p H Seleccionar Electrodo nº1 Electrodo nº2 CALIBRAR p H E1 Atención: Sumergir el electrodo de ph en el primer tampón. Iniciar CALIBRAR p H E1 Temperatura manual 25 C CALIBRAR p H E1 Primer punto C Pulsando o se modifica la 23 % 00:00 velocidad de agitación. CALIBRAR p H E1 Siguiente punto Acabar calibración Automáticamente Si se desea realizar la calibración en 2 ó 3 puntos, proceder como en el 1er punto. Solamente si no se dispone de C.A.T. conectado Muestra los datos de la última calibración DATOS CALIBRACIÓN E :10:03 Calibración en 1 punto Agitación: 20 % ph: 7.00 Temperatura: 25 C Tiempo respuesta: 12 s Pot. asimetría: 3 mv Pendiente: 56.8 mv/ph Sensibilidad: 96% Salir 14

15 CALIBRAR ph Calibración de ph con una solución control, calibración especial Se trata de una calibración especial utilizando un tampón diferente de los reconocidos por el instrumento. Para poder reajustar el instrumento utilizando una disolución patrón del usuario, es necesario que el instrumento esté calibrado con dos tampones. Medir siguiendo el proceso habitual y una vez finalizada la medida, seguir el esquema. El calibrado pasa a ser con tres tampones, siendo el tercero la solución control utilizada en la calibración especial. Calibración teórica Se requiere para que el instrumento, sin electrodo, pueda ser calibrado en un laboratorio de calibración y obtener el correspondiente certificado. Para ello seleccionar Calibrado teórico en, ver pág. 24. Con la calibración teórica el instrumento sustituye los parámetros de calibración que tenía por los valores teóricos a 25 C, pendiente mv/ph y potencial de asimetría 0 mv. Si tras la selección del calibrado teórico se efectúa una medida, en la primera línea de la pantalla aparecerá CAL TEÓRICO. (Cal. Teórico) Electrodo nº1 Unidades: ph Tipo: M. estabilidad Iniciar medida Importante: Para medir correctamente de nuevo ph es necesario calibrar con tampones el conjunto instrumento-electrodo. TITRAR CNL1 TITRAR CNL2 TITRAR P1+P2 CALIBRAR ph ACTUACIÓN MANUAL CONSULTAR Seleccionar Electrodo nº1 Electrodo nº2 Electrodo nº1 Unidades: ph Tipo: M. estabilidad Iniciar medida MIDIENDO (E) E1 ph: *** 25.3 C 00:03 Muestra 1 MIDIENDO (E) E1 ph: C 00:15 Muestra 1 Siguiente muestra REAJUSTE Solución control ph 4.18 Finalizar Pulsar durante 2 s C Ajustar el valor de la lectura con. y pulsar 15

16 Los parámetros de medida son: Número de electrodo: nº1 ó nº2. Solamente en los modelos TitroMatic 2S cuando el segundo electrodo está configurado. Unidades: ph o mv Tipo de medida: Por estabilidad: La lectura aparecerá en pantalla cuando sea estable. Continua: El instrumento ofrece en pantalla el valor medido por el electrodo en todo momento. Si se dispone de impresora o PC debe seleccionarse el Intervalo de envío, tiempo (s) que fijará la frecuencia de envío de datos. Temperatura manual: Sólo aparecerá cuando no se disponga de sonda de temperatura conectada. Operario: Cuando la salida de datos está activada, podemos identificar al usuario del equipo. Permite seleccionar uno de los 4 nombres para que aparezca en pantalla y en el informe impreso. Los nombres de los operarios deben introducirse previamente en con ayuda de un teclado de PC. Código de muestra: Sólo con una impresora o un PC conectado Iniciar la medida: El instrumento inicia la medida. Agitación: El agitador se activará y desactivará automáticamente al inicio y fin de la medida. La velocidad de agitación puede variarse con las teclas TITRAR CNL1 TITRAR CNL2 TITRAR P1+P2 CALIBRAR ph ACTUACIÓN MANUAL CONSULTAR Seleccionar: Electrodo nº1 Electrodo nº2 E2 E2 Unidades Unidades: ph Tipo: M. continua Iniciar medida E2 Unidades: ph Tipo: M. continua Iniciar medida En los TitroMatic 2S se debe seleccionar el electrodo a calibrar. mv ph E2 Tipo de medida M. continua M. Estabilidad Medida en continuo Electrodo nº1 Unidades: ph Tipo: M. continua Iniciar medida MIDIENDO (C) E1 Pulsando ph: C o se modifica la 23 % 00:22 velocidad de agitación. Muestra 1 MIDIENDO (C) E1 ph: C 00:31 Muestra 1 Siguiente muestra MIDIENDO (C) E1 ph: C 00:00 Muestra 2 Etc. Medida por estabilidad Electrodo nº1 Unidades: ph Tipo: M. estabilidad Iniciar medida MIDIENDO (C) E1 ph: *** 25 C 23 % 00:03 Muestra 1 MIDIENDO (C) E1 ph: C MIDIENDO (C) E1 ph: *** 25 C Automáticamente. Nuevo ticket. 00:07 Muestra 1 Nuevo ticket. Siguiente muestra Ticket consecutivo 00:00 Muestra 2 Los asteriscos y el parpadeo de la unidad indican que la lectura todavía no es estable. Notas Una vez finalizada una medida, pulsando se inicia una nueva medida idéntica. Si se dispone de impresora, el resultado aparecerá a continuación de los resultados de las anteriores muestras. Para iniciar un nuevo informe pulsar. En una medida por estabilidad el instrumento espera un máximo de 30 seg. para obtener una lectura estable. Sobrepasado este tiempo, desaparecen los asteriscos y el valor medido se muestra en pantalla en todo momento. Cuando la lectura es estable, el valor se fija. 16

17 Esta opción del Menú Principal permite programar, modificar ó activar/desactivar los 5 programas de titración por jeringa. Programa activado: Un programa activado puede ser seleccionado para titrar además de ser modificado o visualizado. Programa desactivado: Un programa desactivado no aparece como opción al titrar. Se recomienda desactivar todos aquellos programas que no van a ser utilizados de forma habitual. Junto al parámetro aparece la opción preseleccionada de fábrica. Punto de Equivalencia Calculado (PEC) Mediante este modo de titración el instrumento calcula el punto de equivalencia de la titración. El TitroMatic localiza solamente 1 punto de inflexión en el transcurro de la titración. Los parámetros de programación son: Programa nº: 1. Seleccionar el nº de programa Programa: Activado Tipo de Titración: PEC Nombre programa: Esta opción ofrece la posibilidad de introducir con la ayuda de un teclado externo de PC el nombre del análisis. Este nombre identificará el programa al efectuar las titraciones. Preparación muestra: No Si: Permite la conexión de una bureta externa CRISON para efectuar una preparación de muestra. Bombas: Si el valorador dispone de bombas integradas o externas se debe programar el tiempo de activación de cada una de ellas. Aparecen como parámetros de programación Tiempo de enrase o Tiempo de dispensación dependiendo de la configuración de las bombas. Agitación previa: 0 s Tiempo de agitación previo al inicio de la titración. Programable entre 0 y 600 segundos. Adición inicial: 0 ml Volumen de la primera adición de reactivo titrante en la titración. Tiempo post adición inicial: Este parámetro aparece solo si se programa adición inicial. Es el tiempo de agitación tras la adición inicial. Programable entre 1 y 99 segundos. Lectura: mv, ph, cuando durante la titración se sigue la variación del ph de la muestra. Polarización: sólo cuando la lectura es de mv. No. Para titraciones estándar. SO 2 (1 µa) ó KF (10 µa). Para titraciones donde es necesario trabajar con polarización. Seleccionar el valor según la aplicación. Control: Estándar. El instrumento efectua adiciones variables adaptándolas a las diferentes zonas de la curva de titación. El análisis finaliza al localizar el primer punto de equivalencia. El control estándar es adecuado para la gran mayoría de las titraciones potenciométricas. Definido, donde se puede seleccionar: 1. Tipo adiciones: - variables, el volumen de las adiciones es regulado automáticamente por el TitroMatic para adaptarse a las diferentes zonas de la curva. A su vez, las adiciones variables pueden ser estandar ó atenuadas. Las adiciones atenuadas son adecuadas para curvas con saltos bruscos o volumenes de equivalencia pequeños. - constantes, el usuario programa un tamaño de adición fija ( ml). 2. Criterio de aceptación de lectura. Parámetros que definen la lectura como estable tras la adición de reactivo titrante. - por estabilidad, la adición de reactivo se efectúa cuando la lectura cumple con un criterio fijo de estabilidad (1 mv / 2 seg.). Si este criterio no se cumple, el instrumento espera el tiempo programado como Tiempo máximo y realiza la siguiente adición. Por defecto, tiempo máximo 120 segundos. - por tiempo, el usuario programa un tiempo que define la frecuencia de la adición ( s). 3. Localización del punto de equivalencia: - durante la titración, la valoración finaliza tras la localización del primer punto de equivalencia. - después de la titración, la titración finaliza tras alcanzar el volumen máximo de titrante programado. Trabajando así se puede programar el Orden de PEC. Las posibles opciones son No, Primero, Segundo y Tercero. No el instrumento presenta el resultado corresponde al mayor salto de todos los saltos encontrados. Primero, Segundo o Tercero el TitroMatic expresa el resultado para el primero, segundo ó tercer salto presentes durante la titración. 4. Derivada mínima: 20. Valor mínimo que debe tener la 1ª derivada en un punto para poder seleccionar dicho punto como de equivalencia. 5. Tendencia Salto: Evolución esperada de la titración. - Positiva: El valor de ph (mv) incremeta durante la titración. - Negativa: El valor de ph (mv) disminuye durante la titración. - Indistinta: El instrumento no aplica este criterio. Volumen máximo titrante: 10 ml Volumen de seguridad programable (0 a ml) Unidades: mol/l Seleccionar las unidades adecuadas. Ver UNIDADES, pág. 26. Tabla de datos: Esta opción aparece únicamente cuando se conecta impresora. Permite imprimir los puntos de la titración. Líneas de comentario: NO. SI. Pueden introducirse hasta 8 líneas de comentario en el programa, dichas líneas aparecerán al imprimir dicho programa. 17

18 TITRAR CNL1 TITRAR CNL2 TITRAR P1+P2 CALIBRAR ACTUACION MANUAL Ejemplo de programación de un PEC en un TitroMatic 2S Seleccionar Reactivo nº1 Reactivo nº2 Nota 1 Reactivo nº2 Programa número 1 PRG1 Programa: Activado Titración: PEC Nombre prog.: Tit. PEC Agitación previa: 0 s Adición inicial: 0 ml PRG1 Programa: Activado Titración: PEC Nombre prog.: Tit. PEC Agitación previa: 0 s Adición inicial: 0 ml PRG1 Programa: Activado Titración: PEC Nombre prog.: Tit. PEC Agitación previa: 0 s Adición inicial: 0 ml PRG1 Programa Desactivado Activado PRG1 Tipo de titración PEC PFD Manual PRG1 Nombre del programa (máx 17 caracteres) Titración PEC PRG1 Programa: Activado Titración: PEC Nombre prog.: Tit. PEC Agitación previa: 0 s Adición inicial: 0 ml PRG1 Agitación previa a la titración 000 s Nota 2 PRG1 Programa: Activado Titración: PEC Nombre prog.: Tit. PEC Agitación previa: 0 s Adición inicial: 0 ml PRG1 Adición inicial ml PRG1 Lectura: mv Polarización: No Control: Estándar Vol. máx. titrante: 10ml Unidades: mol/l PRG1 Unidades mv ph PRG1 Lectura: mv Polarización: No Control: Estándar Vol. máx. titrante: 10ml Unidades: mol/l PRG1 Polarización No SO2 KF Nota 1 PRG1 Lectura: mv Polarización: No Control: Estándar Vol. máx. titrante: 10ml Unidades: mol/l PRG1 Control de la titración Estándar Definido Nota 1: Seleccionar con y aceptar con Nota 2: Seleccionar con, modificar con y aceptar con 18

19 Punto Final Definido (PFD) El instrumento adiciona reactivo titrante hasta alcanzar un valor de ph o mv conocido y seleccionado previamente. El TitroMatic ajusta el caudal de adición en función del valor de ph/mv leído y del punto final programado. Programa nº: 2. Seleccionar el nº de programa Programa: Activado Tipo de Titración: PFD Nombre programa: Esta opción ofrece la posibilidad de introducir con la ayuda de un teclado externo de PC el nombre del análisis. Este nombre identificará el programa al titrar. Preparación muestra: No Si: Permite la conexión de una bureta externa CRISON para efectuar una preparación de muestra. Bombas: Si el valorador dispone de bombas integradas o externas se debe programar el tiempo de activación de cada una de ellas. Aparecen como parámetros de programación Tiempo de dispensación o Tiempo de enrase dependiendo de la configuración de las bombas. Agitación previa: 0 s Tiempo de agitación previo al inicio de la titración. Programable entre 0 y 600 segundos. Lectura: ph, mv, cuando se sigue la variación del potencial de la muestra. Polarización: sólo cuando la lectura es de mv. No. Para titraciones estándar. SO 2 (1 µa) ó KF (10 µa). Para titraciones donde es necesario trabajar con polarización. Seleccionar el valor según la aplicación. Tendencia: Positiva. El ph (mv) aumenta durante el análisis. Negativa. El ph (mv) disminuye durante el análisis. Indistinta. El TitroMatic no aplica este criterio. Control: Estándar, control cerrado aplicable en la mayoría de valoraciones. Definido, donde se puede seleccionar: 1. Caudal durante la titración: estándar, lento o muy lento 2. Tiempo de espera en punto final: Tiempo durante el cual debe mantenerse estable la lectura de punto final para dar por finalizada la titración, programable entre 1 y 99 s, normalmente 5 segundos. Valor Punto final: Valor de ph/mv en que se desea finalizar la titración. Volumen máximo titrante: 10 ml Volumen de seguridad programable (0 a ml). Unidades: mol/l Seleccionar las unidades adecuadas. Ver UNIDADES, pág. 26. Ajuste final: No Sólo cuando se seleccionan unidades phfinal. Escoger Si permite ajustar, mediante adiciones de 5 µl, el ph final de la muestra una vez finalizada la valoración. Para efectuar las adiciones pulsar la tecla. Líneas de comentario: NO. Si. Pueden introducirse hasta 8 líneas de comentarios en el programa, dichas líneas aparecerán al imprimir dicho programa. TITRAR CNL1 TITRAR CNL2 TITRAR P1+P2 CALIBRAR ACTUACION MANUAL Seleccionar Reactivo nº1 Reactivo nº2 Reactivo nº1 Programa número 2 PRG2 Programa: Activado Titración: PFD Nombre prog.: Tit. PFD Agitación previa: 0 s Lectura: ph PRG2 Programa: Activado Titración: PFD Nombre prog.: Tit. PFD Agitación previa: 0 s Lectura: ph Nota 1 PRG2 Programa Desactivado Activado PRG2 Tipo de titración PEC PFD Manual PRG2 PRG2 Programa: Activado Nombre del programa Titración: PFD (máx 17 caracteres) Nombre prog.: Tit. PFD Agitación previa: 0 s Titración PFD Lectura: ph PRG2 PRG2 Programa: Activado Agitación previa a la Titración: PFD titración Nombre prog.: Tit. PFD Agitación previa: 0 s 000 s Lectura: ph PRG2 Programa: Activado Titración: PFD Nombre prog.: Tit. PFD Agitación previa: 0 s Lectura: ph PRG2 Unidades mv ph Nota 2 Nota 1 Nota 1: Seleccionar con y aceptar con Nota 2: Seleccionar con, modificar con y aceptar con PRG2 Tendencia: Indistinta Control: Estándar Valor PF: 7.00 Vol. máx. titrante: 10ml Unidades: mol/l PRG2 Tendencia Positiva Negativa Indistinta 19

20 Titración Manual El instrumento adiciona un volumen constante de reactivo titrante cada vez que el usuario pulsa la tecla, mostrando en pantalla la lectura de ph o mv. El usuario decide cuando finaliza la titración. Programa nº: 3. Seleccionar el nº de programa Programa: Activado Tipo de Titración: Manual Nombre programa: Esta opción ofrece la posibilidad de introducir con la ayuda de un teclado externo de PC el nombre del análisis. Este nombre identificará el programa al titrar. Preparación muestra: No Si: Permite la conexión de una bureta externa CRISON para efectuar una preparación de muestra. Bombas: Si el valorador dispone de bombas integradas o externas se debe programar el tiempo de activación de cada una de ellas. Aparecen como parámetros de programación Tiempo de dispensación o Tiempo de enrase dependiendo de la configuración de las bombas. Agitación previa: 0 s Tiempo de agitación previo al inicio de la titración. Programable entre 0 y 600 segundos. Adición inicial: 0 ml Volumen de la primera adición de reactivo titrante en la titración. Lectura: ph mv, cuando se sigue la variación del potencial de la muestra durante el análisis. ph, cuando se sigue la variación del ph de la muestra durante la titración. Polarización: solo cuando la lectura es de mv. No. Para titraciones estándar. SO 2 (1 µa) ó KF (10 µa). Para titraciones donde es necesario trabajar con polarización. Seleccionar el valor según la aplicación. Volumen dispensado por pulsación: ml Volumen variable entre y 10 ml. Unidades: ml No se pueden seleccionar otro tipo de unidades. Es el volumen total añadido durante la titración. Líneas de comentario: NO. SI. Pueden introducirse hasta 8 líneas de comentarios en el programa, dichas líneas aparecerán al imprimir dicho programa. TITRAR CNL1 TITRAR CNL2 TITRAR P1+P2 CALIBRAR ACTUACION MANUAL Seleccionar Reactivo nº1 Reactivo nº2 Reactivo nº1 Programa número 3 PRG3 Programa: Activado Titración: Manual Nombre prog.: Manual Agitación previa: 0 s Adición inicial: 0 ml PRG3 Programa: Activado Titración: Manual Nombre prog.: Manual Agitación previa: 0 s Adición inicial: 0 ml PRG3 Programa: Activado Titración: Manual Nombre prog: Manual Agitación previa: 0 s Adición inicial: 0 ml PRG3 Programa: Activado Titración: Manual Nombre prog.: Manual Agitación previa: 0 s Adición inicial: 0 ml PRG3 Programa: Activado Titración: Manual Nombre prog.: Manual Agitación previa: 0 s Adición inicial: 0 ml PRG3 Lectura: ph Vol dispensacion 0.1 Unidades: ml L. comentarios: Si Nota 1 PRG3 Lectura: mv Vol dispensacion 0.1 Unidades: ml L. comentarios: Si PRG3 Programa Desactivado Activado PRG3 Tipo de titración PEC PFD Manual PRG3 Nombre del programa (máx 17 caracteres) Manual PRG3 Agitación previa a la titración 000 s PRG3 Adición inicial ml PRG3 Unidades mv ph Nota 2 PRG3 Volumen dispensado por pulsación ml Nota 2 Nota 1 Nota 1: Seleccionar con y aceptar con Nota 2: Seleccionar con, modificar con y aceptar con PRG3 Lectura: ph Vol dispensacion 0. Unidades: ml L. comentarios: Si PRG3 Unidades ml Nota 2 20

21 TITRAR Esta opción permite llevar a cabo los programas activados en memoria del instrumento. Titrar Con el TitroMatic 1S Los programas activados se llevan a cabo desde la opción TITRAR. Con el TitroMatic 2S Los programas correspendientes al Reactivo 1 se efectuan desde la opción TITRAR CNL1. Los programas relacionados con el Reactivo 2 se realizan desde TITRAR CNL2. Encadenar programas El TitroMatic permite encadenar 2 programas sobre la misma muestra. El proceso se realiza desde la opción TITRAR P1 + P2. Los dos programas pueden ser asociados a un solo reactivo (TitroMatic 1S y 2S) o al Reactivo 1 y/o el Reactivo 2 (TitroMatic 2S). Ejemplo de realizar una titración con un solo reactivo. TITRAR CNL1 TITRAR CNL2 TITRAR P1+P CALIBRAR ph ACTUACIÓN MANUAL CONSULTAR TITRAR R1 R1 NaOH 0.5M 1. Acidez en fertilizantes Estadística: No Continuar... Titración PFD Código 1 Poner Muestra Empezar titración Titración PFD 25C ml 7.03 ph 00:05 00:35 23 % Muestra: 1 Nombre del programa, introducido en Programar (ver pág 17-20). Ejemplo de encadenar dos programas Selección del programa Cuando se tiene más de un programa activado debe seleccionarse con cual se quiere trabajar. Nota: Los programas de estandarización de la concentración reactivo titrante, estandarización volumen muestra ó determinación de blanco siempre se deben realizar desde las opciones TITRAR R1 ó TITRAR R2. No se pueden efectuar desde la opción TITRAR P1+P2, encadenado de programas. Sólo aparecerán los programas activados. Si en Programar se introdujo Nombre de Programa éste aparecerá al seleccionarlo. Ver pág TITRAR CNL1 TITRAR CNL2 TITRAR P1+P CALIBRAR ph ACTUACIÓN MANUAL CONSULTAR TITRAR R1 NaOH 0.5M Titración PEC Estadística: No Continuar... TITRAR R1 NaOH 0.5M 1. Titración PEC Estadística: No Continuar... TITRAR 1. Titración PEC 2. Titración PFD 3. Titración Manual TITRAR TITRAR P1 + P2 1. R1, 2 Titración PFD 2. R2, 3 Titración PFD Temperatura manual: 25ºC Estadística: No Continuar... Titración PFD Resultado g/l phi: C Muestra: 1 Vf: ml 00:30 Vm: 50 ml Siguienete muestra 1. Titración PEC 2. Titración PFD 3. Titración Manual TITRAR R1 NaOH 0.5M 2. Titración PFD Estadística: No Continuar... 21

22 TITRAR Titrar con estadística El TitroMatic permite efectuar cálculos estádisticos determinando el valor medio, la desviación estándar y desviación estándar relativa. Para obtener los datos estadísticos de un análisis es necesario repetir dicho análisis tantas veces como número de muestras se haya programado en el momento de ejecutar una titración o estandarización. Estandarización de reactivo titrante, volumen muestra ó blanco Seleccionando Aceptar resultado el valor medio obtenido se memoriza automáticamente en los programas de titración asociados al Reactivo titrante utilizado. Seleccionando Repetir, se presentan cada uno de los valores que participan en la estadística y permite repetir aquellos resultados que se consideren incorrectos. Con los nuevos datos el instrumento recalcula la estadística. El instrumento aplica las siguientes formulas: x SD (s) RSD (sr) TITRAR R1 NaOH 0.5M 3 Titración PEC Temperatura: manual: 25ºC Estadística: Si (3) Continuar... TITRAR Muestra 1/3 Poner muestra Empezar titración Tras la titración del numero de muestras programadas, se muestran los datos de la estadística 3 Titración PEC Estadística x = mol/l (V) DE = mol/l (V) DER = 0.47 % n=3 Aceptar resultado Repetir x= xi / n SD= { (xi / n) 2 / n-1}1/2 RSD= SD * 100 / x Análisis muestra El instrumento muestra el número de análisis, el promedio, la desviación estándar y la desviación estándar relativa. El TitroMatic no da opción a la sustitución de los valores incorrectos. Notas: Operario y Código de muestra Sólo aparecen con la Salida de Datos activada. Agitación El agitador se activará / desactivará automáticamente al inicio y fin de cualquier proceso. La velocidad de agitación se puede modificar durante todo el proceso. Impresión de resultados Si hay una impresora conectada, al finalizar una titración se imprimirán los siguientes datos: Cabecera, fecha y hora, código de la muestra, resultado titración, ph y temperatura inicial, volumen final, tiempo que ha durado la titración y operario. TITRAR R1 NaOH 0.5M 1 Titración PEC Temperatura: manual: 25ºC Estadística: Si (3) Continuar... 1 Titración PEC Muestra 1/3 Poner muestra Empezar titración Tras la titración del numero de muestras programadas, se muestran los datos de la estadística 1 Titración PEC Estadística x = mg/l DE = 1,5 mg/l DER = 0.58 % n=3 Muestra siguiente siendo: n: número de muestras. x: media. SD (s): desviación estándar. RSD (sr): desviación estándar relativa. 22

23 CONSULTAR (Data-logger) Esta opción permite la gestión del Data-Logger. Éste es una base de datos que permite almacenar hasta 55 resultados de titraciones o estandarizaciones. Estos resultados se pueden visualizar directamente en pantalla, imprimir o enviar a PC. El Data-logger ofrece una serie de condiciones de búsqueda, que permiten seleccionar los resultados según las condiciones activadas. Si no se introduce ninguna condición se visualizarán todos los resultados disponibles. Cuando el Data-logger está lleno, automáticamente el nuevo resultado guardado sustituirá al más antiguo. Para eliminar todos los resultados almacenados, seleccionar Vaciar data-logger. TITRAR CNL1 TITRAR P1+P2 CALIBRAR ph ACTUACIÓN MANUAL CONSULTAR CONSULTA R Vaciar data-logger Visualizar datos DATA LOGGER Por fecha: Por código: Por usuario: Por tipo: Por reactivo: Continuar... DATA LOGGER Resultado 1/ :12:05 C: % 2. Titración PFD Reactivo 1 phi: 3.98 Vf: ml 00:43 Operario: María Gomez Siguiente Anterior IMPRIMIR Opción que aparece sólo si se dispone de impresora. Permite imprimir los programas y los parámetros de medida, calibración y configuración en memoria. La impresión de los resultados se efectúa automáticamente al finalizar el análisis. TITRAR CNL1 TITRAR P1+P2 CALIBRAR ph ACTUACIÓN MANUAL IMPRIMIR IMPRIMIR Programas Parámetros de medida Datos calibración Parámetros configuración Data logger 23

24 Es la opción que permite adaptar la configuración del TitroMatic al usuario y su modo de trabajo. Nombre de reactivo* (10 carácteres): Introducción del nombre del reactivo mediante un teclado externo de PC. El nombre aparecerá tanto en la pantalla como en el informe escrito en caso de tener impresora. Nombre operario * (17 carácteres): Introducción de los nombres de los usuarios mediante un teclado externo. El nombre seleccionado aparecerá en el informe escrito en caso de tener impresora. Salida de datos: Por impresora, ordenador ó desactivada. Seleccionar desactivada si no se dispone de impresora ni PC. Si se dispone de impresora, selecciona impresora y el modelo correspondiente (normalmente Citizen CBM 270). Seleccionando ordenador, aparecerán las opciones TiCom o Capture. Seleccionar el correspondiente software. Con la salida de datos activada aparecen las opciones: Cabecera de informe: Dos líneas de 20 carácteres para el nombre de la empresa etc. Utilizar teclado externo. Codificación de muestras: Introducción, mediante teclado externo de un código para cada muestra o asignación automática y consecutiva por el instrumento (17 carácteres). Test volumen: Permite verificar el buen comportamiento de la bureta. Ver pág 27. Bomba: Define la funcionalidad de las bombas y se configuran las bombas externas. Las diferentes opciones que existen son: TitroMatic 1S 2B. a) 2 bombas integradas. En la programación se identifican como B1 y B2. Posibles configuraciones: - 2 bombas de dispensación. - 1 bomba de enrase y 1 bomba dispensadora. b) 2 bombas integradas + 1 bomba externa. Se identifican como B1, B2 y B3. Posible configuración: - 2 bombas integradas: solo como dispesadoras - 1 bomba externa: de enrase o dispensadora TitroMatic 2S 2B a) 2 bombas integradas. Se identifican como B1 y B2. Posibles configuraciones: - B1 y B2 dispensadoras. Actúan en los programas de R1 y R bomba de enrase y la otra de dispensación. Actúan en los programas de R1 y R2. - B1 y B2 de enrase. B1 actúa en los programas de R1 y B2 en los programas de R2. b) 2 bombas integradas + 1 ó 2 bombas externas. Se identifican como B1, B2 (integradas) y B3 y B4 (externas). Posibles configuraciones: - B1 y B2 solo dispensadoras en los programas de R1 y R2. - B3 ó B4 de enrase y el resto de bombas dispensadoras en los programas de R1 y R2. - B3 y B4 de enrase: B3 enrase en los programas de R1 y B4 enrase en los programas de R2. Entrada de pesos **: Permite seleccionar entre entrada manual del peso de la muestra, o adquisición automática del peso conectando al Titromatic una balanza. En este caso de debe seleccionar la configuración de la RS 232. Sampler **: Cuando se conecta un Sampler al Titromatic, éste debe configurarse. Ver apartado específico. Agitador nº2: Esta opción aparece solamente en los modelos de TitroMatic con 2 jeringas. Sirve para configurar un segundo puesto de trabajo. Electrodo nº2: Esa opción aparece solamente en los modelos de TitroMatic 2S, con 2 jeringas. Sirve para configurar un segundo electrodo. Opción útil cuando los análisis efectuados con el Reactivo 1 y el Reactivo 2 precisan diferentes tipos de sensores. Validez calibrado: Obligatorio o Recomendado. Transcurrido el tiempo programado en pantalla aparecerá Calibrado caducado, recomendando u obligando a realizar una nueva calibración, según se haya seleccionado. Para desactivar la validez calibrado introducir 00:00:00. Fecha / Hora: Reloj calendario. Contraste pantalla: Aumenta o disminuye el contraste de la pantalla a gusto del usuario. Idioma: Español, inglés, italiano o francés. Calibración teórica: Se requiere para que el instrumento, sin electrodo, pueda ser calibrado en un laboratorio de calibración y obtener el correspondiente certificado. Ver pág. 15. TITRAR CNL1 TITRAR CNL2 TITRAR P1+P2 CALIBRAR ph ACTUACIÓN. MANUAL CONSULTAR Nombre reactivo Nombre operario Salida de datos Test de volumen Bombas Entrada de pesos Agitador nº2 Electrodo nº2 Sampler Validez calibrado Fecha y hora Contraste pantalla Idioma Calibración teórica Nombre reactivo Reactivo nº1 Reactivo nº2 * La entrada de textos también puede efectuarse desde el teclado del TitroMatic mediante pulsaciones consecutivas de las teclas Por su lentitud y complejidad no está recomendada esta opción. En caso de disponer del programa TiCom estos datos se pueden introducir desde el PC. ** La conexión de un Sampler excluye la posibilidad de conectar una Balanza. 24

25 MENSAJES DE ATENCION Y ERROR Durante la calibración Potencial de Asimetría > 40 mv. Sensibilidad < 86 % ó > 110 %. Regenerar ó cambiar el electrodo. Temperatura > 3 C. Diferencia de temperatura entre tampones > 3 C. Tampones iguales. Verificar los tampones. Regenerar ó cambiar el electrodo. Lectura inestable durante más de 1 minuto. Regenerar ó cambiar el electrodo. Verificar el cable. Tampón no reconocido. Verificar los tampones. Regenerar ó cambiar el electrodo. C fuera de límites. Temperatura de los tampones < 0 C o > 90 C. C fuera de escala. Temp. durante la calibración < -20 C o >150 C. Durante la medida ph/mv: C Lectura de ph, mv o C fuera de márgenes. Calibración caducada. El tiempo de validez de la calibración ha finalizado. Atención: Para poder reajustar calibrar con dos tampones. La calibración especial requiere haber calibrado previamente con dos tampones. Durante la titración V máximo alcanzado. Se ha alcanzado el volumen de seguridad de la titración. Error tendencia inicial. La tendencia de la titración no coincide con la programada. No existen puntos de equivalencia. No se han localizado puntos de equivalencia durante la titración. Otros mensajes Error de impresión Atención Reintentar No imprimir Salir La impresora está configurada pero no está conectada o no está encendida. PC no conectado Atención Reintentar No enviar Salir El PC está configurado pero no está conectado o la conexión no funciona. Atención No hay ningún programa definido Salir Aparece cuando todos los programas están desactivados. Data Logger vacío No se han efectuado análisis con el TitroMatic ó el Data Logger ha sido borrado. Se ha activado alguna condición de búsqueda en la consulta del Data Logger, que no cumple con ninguno de los resultados en memoria, ver pág 22. INTERFACE RS 232 El TitroMatic posee 2 puertos serie RS 232 C que permiten comunicarse con un Sampler o una balanza y con una impresora o PC. Sampler Para activar el control sobre el Sampler es necesario: Conectar a través del cable adecuado el Sampler y el TitroMatic. Desde la opción Configurar, seleccionar Sampler. La conexión de un Sampler inhabilita la entrada automática de pesos desde una balanza. Entrada de pesos. Balanza Para recibir el peso de muestra o patrón directamente de la balanza, sin transcripción manual. Para establecer la comunicación es necesario: - Cable de conexión TitroMatic-balanza. Este cable depende del pinout de la balanza. - Programar el mismo protocolo de envío de datos en la balanza y en el TitroMatic. En este último se debe seleccionar desde Configurar, Entrada de pesos: Automática. Trabajando con entrada de pesos automática, en el data-logger aparece la opción Gestión Pesos, donde los pesos enviados se pueden visualizar, modificar o borrar. 25 Salida de datos (a impresora o PC) Permite enviar, mediante la RS 232C, la información de resultados, programas, etc. El protocolo de envío de datos del canal RS es: Baud Rate: 9600 bps Longitud palabra: 8 bits Bits de Stop: 2 bits Paridad: Ninguna Para establecer la comunicación con la impresora basta con conectarla al TitroMatic y seleccionar desde Configurar, Salida de Datos: para Impresora. Para establecer la comunicación con un PC es necesario disponer del cable de conexión TitroMatic-PC y seleccionar desde Configurar, Salida de datos: para Ordenador. Segun el programa a utilizar seleccionar: - CRISON Capture. - TiCom.

26 UNIDADES El TitroMatic permite expresar el resultado en distintas unidades. El cálculo se efectúa según las siguientes ecuaciones: Unidades titración ml=vf - b mol/l=((vf-b)*c*f)/vm g/l=((vf-b)*c*m*f)/vm mg/l=((vf-b)*c*m*f*1000)/vm %=((Vf-b)*C*M*F*0.1)/G U.A. (en V): (Vf-b) * C * F / Vm U.A. (en G): (Vf-b) * C * F / G ph Final (sólo en titraciones PFD) b=ml siendo: Vf: volumen reactivo titrante consumido en la titración. b: ml correspondientes al blanco. C: concentración del titrante en mol/l del reactivo. F: factor estequiométrico o de cálculo. M: peso molecular en g/mol. G: peso de la muestra en g. Vm: volumen (ml) de la muestra. Unidades de estandarización de reactivo titrante C El equipo permite elegir entre: Estándar en peso: Cmol/l= (G/M) *F *1000 / (Vf - b) Estándar en volumen: Cmol/l= Vs *F *Cs / (Vf - b) siendo: Cs: concentración en mol/l del patrón. G: peso del patrón en g. Vs: volumen (ml) del patrón. Unidades de estandarización de volumen muestra Vm (enrase automático) Vm = (Vf - b)*c / (Cs*F) siendo: Cs: concentración en mol/l del patrón. C: concentración en mol/l del reactivo titrante. F: factor estequiométrico o de cálculo. U.A. - unidades arbitrárias. Utilizando estas unidades, la ecuación propuesta por el instrumento se puede adaptar a los requisitos del usuario. El cálculo se efectua respecto al volumen muestra U.A. (en V) o respecto al peso de la muestra U.A. (en G). El TitroMatic permite introducir nombre de las unidades arbitrárias (10 carácteres). 26

27 TEST DE VOLUMEN H O 2 Permite calibrar y verificar el buen comportamiento de la bureta. Consiste en una dispensación automática de distintos volúmenes, en un recipiente colocado sobre una balanza. A partir del peso el instrumento calcula automáticamente el volumen real dispensado y lo compara con el volumen nominal, calculando el error cometido en cada dispensación. Conectando una impresora se obtiene un informe con los datos obtenidos. El procedimiento seguido y los errores máximos aceptados están basados en la norma UNE-EN ISO El test consta de 8 dispensaciones que corresponden al 10, 20, 30, 50, 70, 80, 90 y 100% del volumen total de la jeringa. La bureta se recarga antes de iniciar cada una de las dispensaciones. Una vez finalizada la adición el TitroMatic determina el error cometido. Material necesario - Balanza analítica, resolución g, con salida RS 232 C *. - Termómetro con resolución 0.1ºC - Campana protectora (código 87 21). Para evitar la evaporación del agua y a la vez soportar el tubo de vertido de la bureta. - Cable de conexión bureta-balanza. - Líquido a dispensar: agua destilada a temperatura ambiente - Vaso para la recogida del agua dispensada durante el test. - Impresora CITIZEN CBM-270 conectada al TitroMatic. * En caso de no disponer de una balanza con salida RS los pesos deben introducirse a mano, mediante el teclado del equipo o un teclado externo, en el Titromatic tras cada dispensación. 27

28 TEST DE VOLUMEN Procedimiento 1- Colocar el TitroMatic cerca de la balanza. Tener en cuenta la longitud del tubo de salida. 2- Limpiar el circuito de líquido del reactivo utilizado previamente. Inspeccionar que la jeringa y los tubos están en buen estado y cargar con agua destilada. 3- Colocar el recipiente de recogida, con un poco de agua destilada, dentro de la balanza. 4- Colocar la campana protectora encima del recipiente. El tubo de vertido de la bureta se inserta dentro de la cánula colocada en uno de los orificios de la campana protectora. 5- Seguir las instrucciones que aparecen en la pantalla del Titromatic. Como parámetros iniciales se deben introducir la temperatura del agua destilada, la presión atmosférica, los parámetros de comunicación de la balanza y si se desea mediante un teclado de PC el nombre del operario que posteriormente aparecerá en el informe impreso. Importante: Es imprescindible que toda el agua dispensada caiga dentro del recipiente de pesada. Para ello sumergir, tras efectuar la dispensación, la punta del tubo de vertido en el agua del vaso. Tras sacar de nuevo el tubo del líquido enviar el peso de la balanza. Resultado Si los errores y las desviaciones estándar obtenidos están dentro del límite aceptado, el instrumento funciona correctamente. 28

29 ESPECIFICACIONES Memoria permanente Hasta 5 programas de titración en los TitroMatic 1S. Hasta 10 programas de titración en los TitroMatic 2S. Programa de autocalibración de Bureta. 1 calibrado de ph, incluyendo fecha y hora (TitroMatic 1S) 2 calibrados de ph, incluyendo fecha y hora (TitroMatic 2S) Reloj calendario. Textos cabecera: 2 líneas x 40 caracteres. Nombre de hasta 4 operarios. Comentarios en programa: 8 líneas x 40 caracteres. Hasta 55 resultados almacenados en el Data Logger. Escalas de medida ph , mv ± 2000, C Resolución TitroMatic 1S: 0.01 ph, 1 mv, 0.1 C TitroMatic 2S: 0.01 ph, 0.1 mv, 0.1 C Error de medida (±1 dígito) TitroMatic 1S: 0.01 ph, 1 mv, 0.2 C TitroMatic 2S: 0.01 ph, 0.1 mv, 0.2 C Reproducibilidad (±1 dígito) TitroMatic 1S: ±0.01 ph, ±1 mv, ±0.1 C TitroMatic 2S: ±0.01 ph, ±0.1 mv, ±0.1 C Compensación automática de temperatura Con sonda CAT Pt 1000 Entrando datos por teclado Calibración ph En 1, 2 ó 3 puntos, validez 0 h... 7 días Reconocimiento automático de tampones técnicos ph 2.00, 4.01, 7.00, 9.21 y (a 25 C) Calibración especial, 1 punto cualquiera entre ph Selección de calibrado teórico Rechazo de electrodos defectuosos o en mal estado Valores aceptados del electrodo: - pendiente mv/ph, a 25 C - sensibilidad % - potencial de asimetría ± 40 mv Aviso de recalibración Opción de recalibración forzosa Idiomas Español, italiano, inglés y francés Pantalla Gráfica, de cristal líquido, retroiluminada, 128 x 64 puntos Teclado De membrana. Pulsaciones por tecla: >6 millones. Material: PET Motor paso a paso Resolución: 1/40000 del volumen nominal jeringa (mínimo 0.001ml) Exactitud de la dispensación (como error relativo) 0.2% para volúmenes superiores al 10% del volumen de la jeringa Reproducibilidad de la dispensación ± 0.1% para volúmenes superiores al 10% del volumen de la jeringa Volumen de Jeringa 10 ml. Cuerpo de vidrio de borosilicato y embolo de aluminio anodizado y PTFE. Electroválvula Materiales en contacto con los líquidos: PTFE y KEL-F Tubos de reactivo Material: PTFE Bombas peristálticas integradas Tubo Pharmed, interior 2 mm. Caudal: 70 ml/min. Bomba peristáltica externa Tubo Novoprene, interior 3.2 mm. Caudal: 170 ml/min. Entradas y salidas Electrodo de medida, conector BNC (el TitroMatic 2S posee 2 entradas) Electrodo de referencia, banana ø 4 (el TitroMatic 2S posee 2 entradas) CAT tipo Pt1000, conector telefónico o banana ø 4 (el TitroMatic 2S posee 2 entradas) Teclado externo, conector minidin Bomba externa, conector telefónico (el TitroMatic 2S posee 2 entradas) RS 232C para PC o impresora, conector telefónico RS 232C para Sampler o balanza, conector telefónico Control agitador CRISON: paro/marcha y velocidad (el TitroMatic 2S posee 2 entradas) Alimentación externa 24 VAC / 1.25 A Seguridad eléctrica Según CE, UNE-EN C.E.M. (compatibilidad electromagnética) Según CE, UNE-EN y UNE-EN Condiciones ambientales Temperatura de trabajo, C Temperatura de almacenamiento C Humedad relativa 80%, no condensada Alimentación A través de alimentador externo, 24 VAC, 1.25A, 30 VA Contenedor ABS y acero esmaltado Parámetros físicos Peso: 4 kg aproximadamente Dimensiones:130 x 160 x 300 mm 29

30 QUE HACER PARA... Estandarizar el reactivo titrante Para llevar a cabo la estandarización del reactivo titrante es necesario seleccionar en el programa de titración unidades de resultado C(V) mol/l o C(G) mol/l, ver Unidades pág 26. Programa ejemplo para la estandarización de NaOH 0.5M con 25ml de tampón de ph 4.01 (25ºC) CRISON (ftalato ácido de potasio 0.05M). La selección entre C(V) mol/l o C(G) mol/l dependerá del tipo de patrón utilizado. Escoger C(V) mol/l cuando el patrón sea líquido y se mida un volumen o C(G) mol/l cuando se trate de un sólido y se pese una porción. Tras la estandarización, el TitroMatic solicita si se accepta el valor de concentración obtenido. Al confirmar, el resultado se almacenará automáticamente en los distintos programas de titracion asociados al reactivo estandarizado, R1 ó R2, ver Titrar pág. 22. Programa ejemplo para la estandarización de AgNO 3 con NaCl. La bomba nº1 dispensa agua, la bomba nº2 dispensa ácido. CRISON TITROMATIC 1S SN:40501 V2.0 Martes, 27 Junio :50 LISTADO PROGRAMAS Programa 1... Activado Tipo de titracion...pec Nombre del programa... Estandar. AgNO3 Disp. B s Disp. B2...5 s Agitacion previa s Adicion Inicial ml Unidades...mV Polarizacion...NO Control de titracion...estandar Volumen maximo titrante ml Resultados expresados en... C(G)mol/l Correccion del blanco b ml F.Estequiometrico F Peso molecular M g/mol Tabla datos... No Lineas de comentario...si L1: Estandarizacion de L2: AgNO3 con NaCl 30

31 QUE HACER PARA... Estandarizar el volumen de muestra Vm. Sólo cuando una de las bombas esté configurada como enrase En los modelos de TitroMatic que poseen bombas peristálticas, éstas pueden estar configuradas como: Dispensadora, para la adición de reactivos auxiliares. De enrase, para la aspiración de la muestra sobrante durante el proceso de enrase automático. Basta con verter una cantidad aproximada de muestra en los vasos y el sistema de enrase aspira la porción sobrante ajustando exactamente su volumen. Para ello se utilizan vasos de polipropileno de forma y dimensiones idénticas entre si. Importante: La posición de los tubos, sensores y los adaptadores NS deben mantenerse constantes, de lo contrario el volumen de enrase variará. El tiempo de funcionamiento de la bomba debe ser programado de modo que tras el aspirado de la muestra sobrante el tubo de aspirado quede vacío (ver dibujo). El tiempo determinado para el enrase automático debe ser introducido manualmente en los programas de titración. Normalmente un tiempo entre segundos es suficiente. Programa ejemplo de estandarización de volumen utilizando como titrante NaOH 0.5M y como patrón tampón de ph 4.01 (25ºC) CRISON (ftalato ácido de potasio 0.05M). Previamente al inicio de los análisis se debe: 1. Fijar el tubo de la bomba de enrase. Ajustar la longitud del tubo de enrase según el volumen deseado a analizar. Este volumen dede ser suficiente para cubrir la parte sensible del electrodo. Colocar todos los sensores y tubos en la tapa de titración. Programa ejemplo de estandarización de volumen utilizando como titrante AgNO M y como patrón el patrón de conductividad CRISON de 147 µs/cm (25º), una disolución de KCl M. 2. Determinar el volumen remanente en el vaso, que corresponderá al volumen de muestra analizado. Para ello efectuar la titración de un patrón conocido con un reactivo titrante de concentración también conocida. El TitroMatic determinará así cuál es el volumen de muestra. Es necesario seleccionar en el correspondiente programa de titración como unidades de resultado Vm, ver pág 25. Verter a ojo unos ml de patrón y realizar la toitración. Tras la estandarización de volumen, el TitroMatic solicita si se desea almacenar el volumen obtenido, si se acepta la propuesta éste se almacenará automáticamente en los distintos programas de Titracion asociados al reactivo utilizado, R1 o R2. 31 LISTADO PROGRAMAS Programa 2... Activado Tipo de titracion...pec Nombre del programa...estandar. volumen Enrase de muestra s Disp. B2...5 s Agitacion previa...0 s Adicion Inicial ml Unidades...mV Polarizacion...NO Control de titracion...estandar Volumen maximo titrante ml Resultados expresados en...vm Correccion del blanco b ml Concentracion C mol/l Concentracion Cs mol/l F.Estequiometrico F Tabla datos... No Lineas de comentario...si L1: Estandarizacion L2: volumen muestra L3: con patron de 147uS/cm

32 EJEMPLOS DE APLICACIONES Programa para la determinación de Acidez Total en fertilizantes. Programa para la determinación de Acidez en leche. Programa para la determinación de Acidez Total en cremas cosméticas. Programa para la determinación de cloruros en leche. 32