Taller de la ronda de aptitud LACOMET-DMF

Transcripción

1 Taller de la ronda de aptitud LACOMET-DMF

2 Temas a Revisar 1. Antecedentes 2. Objetivos 3. Aspectos Generales de la calibración 1. Características de los equipos a calibrar 2. Equipos y patrones 3. Condiciones 4. Preparación previa de los equipos 5. Ajuste menisco 6. Proceso de calibración 1. Contener 2. Verter 2

3 Volumen obtenido en la calibración (cm 3 ) Volumen obtenido en la calibración (cm 3 ) Volumen obtenido en la calibración (cm 3 ) Volumen obtenido en la calibración (cm 3 ) 1.Antecedentes LACOMET-IC ,100 50,050 50,000 49,950 49,900 49,850 49,800 49,750 50,050 50,000 49,950 49,900 49,850 49,800 49,750 49,700 Laboratorios Laboratorios 100, , , ,050 99,950 99,850 99,750 99,650 99, , , , , , , ,000 99,900 Laboratorios Laboratorios 3

4 Volumen obtenido en la calibración (cm 3 ) Volumen obtenido en la calibración (cm 3 ) Volumen obtenido en la calibración (cm 3 ) Volumen obtenido en la calibración (cm 3 ) 1.Antecedentes LACOMET-DMF ,970 99,950 99,930 99,910 99,890 99,870 99,850 99,830 99, , , ,000 99,980 99,960 99,940 99,920 99,900 99,880 99,860 99,840 99,820 25, , , , , , , , ,9600 Laboratorios Lacomet L 01 L 02 L 03 L 04 L 05 L 06 Laboratorios 25, , , , , , , , , , ,9700 Laboratorios Laboratorios 4

5 2.Objetivo Revisar procedimientos ante de la próxima ronda de aptitud 5

6 Aspectos Generales de la calibración Matraz y pipeta de una marca 6

7 Matraz Son utilizados principalmente para contener. Son construidos en las siguientes capacidades: 5 cm 3, 10 cm 3, 25 cm 3, 50 cm 3, 100 cm 3, 200 cm 3, 500 cm 3, 1000 cm 3 y 2000 cm 3 7

8 Pipetas de una sola marca Son construidas principalmente para verter. Series: 5 cm 3, 10 cm 3, 25 cm 3, 50 cm 3, 100 cm 3, 200 cm 3, 500 cm 3, 1000 cm 3 y 2000 cm 3 8

9 Pipetas de una sola marca Tipos Sin tiempo de espera. Con tiempo de espera 9

10 Medición de masa Balanza Bajo aseguramiento metrológico Controles intermedios Calibraciones Capacidad soportar la masa del equipo con la correspondiente cantidad de líquido. 10

11 Escogencia Balanza Tabla 1 Requerimiento mínimo para balanzas para calibración [1] Volumen seleccionado del instrumento que se calibra, V a Resolución mg Repetitividad mg Linealidad mg 1 µl V 10 µl 0,001 0,002 0, µl < V 100 µl 0,01 0,02 0, µl < V 10 ml 0,1 0,2 0,2 10 ml < V < 1000 ml ml V ml V > ml a Para propósito prácticos, el volumen nominal puede ser utilizado para seleccionar la balanza. [1] Tabla tomada de: Norma ISO , pp.2.tabla 1 y Norma ISO 4787, pp.2.tabla 1 11

12 Patrones Temperatura del agua Termómetro calibrado con corrección menor o igual a 0,1 C y incertidumbre expandida menor igual a 0,2 C Agua destilada o deionizada Grado 3 según la ISO 3696 Pesas patrón (opcional) Clase de exactitud F 1 de la OIML Certificado de calibración en masa. 12

13 Medición de variables para densidad del aire Equipo Barómetro Corrección 100 Pa Higrómetro 5 % Temperatura del aire incertidumbre menor o igual 1 C 13

14 Humedad relativa entre 35% y 85 % Condiciones Temperatura ambiente Estable entre ± 0,5 ºC una hora antes o durante el proceso de calibración 14

15 Preparación Previa de Equipo Limpieza del equipo Detergente baja alcalinidad y libre de fosfatos El volumen contenido o entregado por un instrumento volumétrico depende de la limpieza de la superficie interna del mismo. Falta de limpieza resulta en errores a través de una mal formación del menisco por: Un humedecimiento incompleto de la superficie Contaminación en la superficie de liquido. 15

16 Limpieza del equipo volumétrico Problemas generados por la suciedad: Disminución del volumen del equipo. Formación de burbujas. Contaminación del agua. 16

17 Limpieza del equipo volumétrico En ascenso o descenso de liquido el menisco no debe cambiar de forma. La falta de limpieza causa problemas adicionales en instrumentos para verter. 17

18 Limpieza del equipo volumétrico Detección de la suciedad: Formación de mapas de agua 18

19 Limpieza del equipo volumétrico 19

20 Limpieza del equipo volumétrico Eliminación de la suciedad: Mezcla de partes iguales de diluciones 30 g/l KMnO 4 y 1 mol/l NaOH Agua regia (HNO 3 -HCl) Disolución de 10 % KOH en etanol (por no mas de 3 minutos) Disolventes orgánicos. 20

21 Limpieza durante la calibración Deformación del menisco 21

22 Secado del equipo Evaporación natural del agua. Calentamiento en una estufa. Soplado de aire. 22

23 Ajuste del menisco Menisco Se ajusta de forma que el plano de la parte superior de la línea de graduación es horizontalmente tangencial al punto mas bajo del menisco, estando la línea de visión en el mismo plano. Menisco Marca de calibración 23

24 Ajuste de menisco

25 Ajuste del menisco La iluminación debe ser colocado de manera que el menisco se ve oscura y distinta en su contorno. Para mejorar la apreciación del punto más bajo del menisco se puede colocar un material oscuro por detrás del recipiente y aproximadamente 1 mm abajo del menisco o una cinta adhesiva oscura alrededor del cuello del equipo de ser posible sobre la línea de ajuste o un 1 mm debajo de la misma, esto ayuda a observar el menisco como un perfil oscuro y claramente visible contra la luz de fondo. Equipo lupa o lente de aumento sistema de video que permita aumentar la imagen. 25

26 Preparación Limpieza del laboratorio. Agua a utilizar Con 10 horas en el laboratorio y 2 horas antes en el sitio Fresca Cumpla grado 3 ISO 3696 (conductividad) Equipos en el sitio de calibración Al menos 2 horas antes Calentamiento de los equipos balanza 26

27 Procedimiento general Inspección visual del equipo Determinación tipo de equipo volumétrico tiempo de espera tiempo de entrega error máximo permitido coeficiente de expansión Limpieza del Equipo (secado en caso de equipo para contener) 27

28 Calibraciones para contener (Matraces) Pesaje equipo Vacío 5 repeticiones registro de la masa del matraz vacío (con tapa), las pesas correspondientes (si se utilizan) y condiciones ambientales Llenado de equipo Aproximadamente 1 cm sobre la marca, sin mojar el cuello y se secan gotas sobre la línea de ajuste y fuera del equipo Ajuste menisco sobre una superficie plana, después de 10 minutos y eliminación burbujas. Pesaje equipo aforado registro masa matraz aforado, la pesas correspondientes (si se utilizan), temperatura del agua y condiciones ambientales Llenado del equipo Aproximadamente 1 cm se espera un minuto y se comienza de nuevo desde el paso 3 hasta 5 repeticiones 28

29 Calibraciones para verter (Pipetas) Alineación vertical del equipo Plomada o nivel Humedecimiento del equipo Prehumedecer la pipeta con al menos 3 repeticiones con el liquido de prueba Determinación tiempos de entrega Entrega sobre un recipiente de vidrio Si esta fuera de lo establecido revisar la punta del equipo y de ser posible eliminar el problema, se realiza nuevamente la determinación del tiempo de entrega Llenado de equipo Por succión, ligeramente arriba de la marca de graduación a calibrar, se elimina gota en la punta 29

30 Calibraciones para verter (Pipetas) Pesaje recipiente colector Recipiente colector matraz de vidrio con cuello esmerilado y del volumen nominal del equipo a calibrar (con un poco de agua para evitar evaporación) registro de la masa del recipiente colector húmedo y las pesas correspondientes (si se utilizan) Ajuste menisco Se elimina exceso de agua de la parte exterior de la punta Registra temperatura del agua del recipiente con agua Vertido de la pipeta Punta en contacto con el recipiente colector en ángulo aproximadamente 30 Se da el tiempo de espera y se retira de forma que se arrastre la punta al menos 10 mm Pesaje recipiente colector + agua vertida Registra masa del recipiente colector lleno, las pesas correspondientes (si se utilizan) y condiciones ambientales Se repite el proceso al menos hasta5 30

31 Gracias Por su atención Luis Damián Rodríguez Araya Laboratorio de Volumen Laboratorio Costarricense de Metrología, LACOMET Teléfono: (506) , ext. 112 Fax: (506)