Ejercicios intercomparativos

Transcripción

1 Ejercicios intercomparativos Caso práctico ejercicio de gluten -GSC Dra. Agustina Sánchez. Directora Técnica laboratorio Fecha 10 de junio de 2014

2 , entidad española, privada, independiente, sin ánimo de lucro, reconocida en los ámbitos nacional, comunitario e internacional tidesarrollo de las actividades de Normalización, Certificación Subapartado y Ensayo, Añadir a texto mejorar ene como propósito contribuir, mediante el la calidad de las empresas, sus productos y servicios, así como proteger el medio ambiente y, con ello, el bienestar de la sociedad.

3 es la Entidad Líder en Evaluación de la Conformidad en España 1. Texto laboratorio cuenta con la acreditación de 2. Texto ENAC (ISO 17025) para la realización de análisis 3. Texto microbiológicos y físico químicos en aguas y 4. Texto alimentos. 5. Texto cuenta 6. Texto con el respaldo de la Entidad 7. Texto Nacional de Acreditación, cuyas acreditaciones dan validez a los certificados emitidos por

4 Laboratorio laboratorio laboratorio completa, como laboratorio de ensayo, los servicios de Inspección y Certificación. Estos tres servicios configuran lo que se conoce como proceso de evaluación de la conformidad. 1. Ofrecer un Servicio Global 2. Ofrecer una alta Especialización Objetivos de su actividad: 3. Ser un Referente en el sector agroalimetario

5 Laboratorio Árbol de servicios Los servicios del laboratorio se estructuran en tres departamentos diferentes, realizando distintos tipos de análisis Laboratorio microbiológico Laboratorio físico químico Laboratorio sensorial Laboratorio físico químico: Alérgenos: a. Gluten - Acreditado ENAC b. Soja c. Frutos secos d. Proteína de huevo e. Lactosa f. Caseína g. Beta lacto globulina h. Otros...

6 -GSC: PROGRAMAS DE INTERCOMPARACIÓN UNE-EN ISO/IEC 17025: Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración Apartado 5.9. Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y de calibración recoge: El laboratorio debe tener procedimientos de control de calidad para realizar el seguimiento de la validez de los ensayos llevados a cabo e incluye la participación en programas de intercomparación entre las herramientas básicas de aseguramiento de calidad de los laboratorios. Guía sobre la participación en programas de intercomparaciones G-ENAC-14 Rev. 1 Septiembre 2008

7 -GSC: PROGRAMAS DE INTERCOMPARACIÓN Aspectos a tener en cuenta para la evaluación de proveedores Descripción de la planificación Número de rondas Rango de trabajo Número de participantes previstos Tipo de ítem Materiales y transporte Instrucciones Estadística utilizada Método de evaluación de los participantes Contenido del informe.

8 -GSC: PROGRAMAS DE INTERCOMPARACIÓN INFORME Información del ítem Datos de los participantes: Resultados excluidos Laboratorios con resultados inferiores al límite de cuantificación Información sobre los métodos de medida Tratamiento estadístico: Valor asignado: consenso Dispersión de los resultados del conjunto de participantes: valor de consenso ejercicio > 1.2 p * ejercicio: desviación estándar que describe la dispersión de los resultados de los participantes * p: desviación estándar diana u objetivo establecida Incertidumbre del valor asignado: valor de consenso Ux = ejercicio/ n Relación adecuada (U 2 xa) y p 2 al fin previsto ( p) sería: Evaluación del rendimiento U 2 xa/ p 2 0,1 z-score Z = (x x a )/ p

9 -GSC: PROGRAMAS DE INTERCOMPARACIÓN ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN

10 -GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN Participantes 20 Repiten 8 participantes Repiten 8 participantes /11 02/12 02/13 Perfil de los participantes: Laboratorios de análisis de control Industria alimentaria Centros públicos (laboratorios, universidades, ) Centros tecnológicos Alcance: Rango mg/kg de gluten objetivo :25 % Asignada por el proveedor, considerada coherente con el tipo de ensayo y su precisión.

11 -GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN Ítems 02/13 02/12 02/11 Alimento infantil a base de cereales sin gluten - Muestra sin gluten M2 Muestra sin gluten M1 Muestra adicionada con harina: Concentración de gluten en el entorno de 50 mg/kg. M1 Muestra adicionada con harina: Concentración de gluten por debajo de 30 mg/kg M1 Muestra adicionada con harina: Concentración de gluten por debajo de 100 mg/kg M2 Homogeneidad Realizada en Laboratorio acreditado para este ensayo Estabilidad Realizada en Laboratorio acreditado para este ensayo Desviación típica encontrada debe cumplir: Criterios internos de GSC respecto a la desviación típica encontrada en la validación del proceso Variabilidad máxima de 0,3veces la objetivo Verificación en más del 25 % de envases distribuidos Resultados: ok Tres envases La diferencia entre ensayos de homogeneidad y estabilidad difieren en menos de 0,3 veces objetivo Resultados: ok Muestras envasadas a vacío. Distribuidas a temperatura ambiente

12 -GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN Tratamiento de los resultados Eliminación de resultados estadísticamente anómalos Establecimiento de los parámetros del ejercicio: Valor de referencia (VR) y sigma ( ) Evaluación de los laboratorios

13 -GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN Establecimiento de los parámetros del ejercicio VR: valor de consenso de los participantes, expresado como la media de los resultados aceptados Valor Sigma :desviación estándar objetivo definida que se establece a partir de valores históricos ó coherentes con la tipología de ensayo y su variabilidad como ocurre en esta ocasión al no existir valor de precisión de fuentes reglamentaria: (1/3 LQ y 25 %) El valor asignado va acompañado de su incertidumbre asociada calculada según: I=t(0,05; p-1)s/ p; S desviación típica y p el número de laboratorios asignantes

14 -GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN Evaluación de los laboratorios UNE-EN ISO 17043, establece, cuando se cumple que la incertidumbre típica U va acompañada al valor asignado V a (valor de consenso) 0,3 objetivo : Criterio de aceptación: Z 2 satisfactorio 2< Z 3 cuestionable Z > 3 No satisfactorio Ecuación Z =(valor de laboratorio valor de referencia)/ objetivo Cálculo de la repetibilidad de cada laboratorio, a través del cálculo del término fr: diferencia obtenida entre los resultados del laboratorio/diferencia asignada (repetibilidad del ejercicio): Criterio de aceptación: fr 1 satisfactorio 1 <fr 1,5 cuestionable fr > 1,5 No satisfactorio

15 -GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN Resultados Ensayo Muestras M1 M2 M1 M2 M1 Nº laboratorios Nº laboratorios asignantes de valor Valor teórico (mg/kg) < 10 50,6 24,5 < 10 - Valor consenso (mg/kg) < 10 49,5 29,7 < 10 57,9 Valor asignado (mg/kg) < 10 49,5 29,7 < 10 57,9 Sigma objetivo 3,33 12,373 7,435 3,33 14,487 Sigma experimental - 4,91 6,001-16,408 Iv asignado (95 %) - 12,373 4,031-8,743 Z Z > Z > r - 16,4 6,14-9,51

16 -GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN Metodología empleada Ingezim Gluten R-Biopharm Glutentox Sandwich G12 Operon No kit comercial Elisa AgraQuant Romer Neogen

17 -GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN Informe de la Incertidumbre Objetivos del estudio de número Índice de Compatibilidad (IC): Confirmar que las incertidumbres de los participantes son verdaderas o se han subestimado V A : valor asignado V L : valor obtenido por cada participante I VA : incertidumbre del valor asignado I VL : incertidumbre del resultado de cada laboratorio Aportar información sobre la calidad técnica de los resultados IC 1 1 IC 1,5 IC 1,5 Compatible Aceptable Incompatibles

18 -GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN Relación de Z-score con IC Z-score Satisfactorio Z-score Insatisfactorio IC satisfactorio Incertidumbre Verdadera Incertidumbre Excesiva IC Insatisfactorio Incertidumbre Subestimada Problemas Analíticos Valoración de la relación de Z-Score con IC en 2011 Muestra Laboratorio Valor medio I (95%) Z-score IC Valoración 2 49,7 9,18 0,01 0, ,9 1,40-0,37 1,14 M2 (2011) 7 72,7 23,1 1,88 0, ,2 26,3-0,02 0, ,1 13,0-0,12 0, ,9 20,0 1,81 1, ,1 12,3-0,04 0,03 Incertidumbre Verdadera

19 -GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN Valoración de la relación de Z-Score con IC en 2012 Muestra Laboratorio Valor medio I (95%) Z-score IC Valoración 3 30,3 8,16 0,08 0, ,2 9,00 1,00 0,76 M1 (2012) 6 26,9 3,00-0,39 0, ,1 7,18-0,49 0, ,6 1,50 0,11 0, ,1 5,13-0,89 1, ,7 7,17-0,14 0,13 Incertidumbre Verdadera 11 58,0 5,00 3,80 4,40 Problemas Analíticos 12 23,4 27,60-0,85 0,23 Valoración de la relación de Z-Score con IC en 2013 Muestra Laboratorio Valor medio I (95%) Z-score IC Valoración 1 73,1 14,34 1,04 0, ,5 30,00-0,72 0, ,4 1,50-1,28 2, ,5 25,20-1,76 0,96 M1 (2013) 9 74,0 14,80 1,10 0, ,7 14,90 0,12 0, ,6 27,60-1,40 0, ,8 0,36-1,05 1, ,0 14,10 1,25 1, ,8 4,60-0,08 0,12 Incertidumbre verdadera

20 GRACIAS POR SU ATENCIÓN Dra. Agustina Sánchez. Directora Técnica laboratorio