Ana Rosa Escamilla Mena. Procedimiento experimental 59

Transcripción

1 Procedimiento experimental 59

2 60 Procedimiento experimental

3 Procedimiento experimental PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL En el presente trabajo, el procedimiento experimental se divide en dos partes diferenciadas. La primera de ellas, realizada en la Universidad de Sevilla, consiste en la caracterización de unas determinadas muestras enviadas desde la empresa RHP Technology ubicada en Austria. La segunda parte del procedimiento, fue realizada en la empresa austriaca antes mencionada, la cual consistió en la fabricación y caracterización de otras muestras bajo unos parámetros que fueron especificados a partir de lo obtenido en la primera parte de trabajo Procedimiento experimental realizado en la Universidad de Sevilla Este primer apartado se centra en la parte experimental realizada en la Universidad de Sevilla. Se recibe de Austria un total de 89 muestras de cobre, cobalto e hierro. Cada muestra está fabricada a diferentes condiciones de temperatura, presión y equipo de compactado en caliente (RSP ó DSP), según el deseo de la empresa RHP Technology. Los equipos de compactado, tanto el RSP, el DSP y la compactadora en frio, se han explicado anteriormente en el apartado de metodología. Se ha realizado una compactación en frio seguido de una compactación en caliente (realizadas por RHP Technology). La tabla 5 muestra los parámetros utilizados para cada una de las muestras, el tipo de material, y el equipo utilizado para su fabricación. Estas primeras muestras fueron fabricadas por los miembros de RHP como se ha dicho. En Sevilla se ha procedido a su caracterización. Hay un total de 56 muestras de cobre, 21 muestras de hierro y 12 muestras de cobalto. Los valores de temperatura están comprendidos entre 700 y 900ºC para poder así comparar a cual temperatura se alcanza mejores propiedades. La presión de compactado en caliente oscila entre 50 y 100MPa. El tipo de material es polvo o granulado. En la tabla se denomina al equipo RSP como SSP, (es el mismo pero se le llama por los dos nombres).

4 62 Procedimiento experimental Nº muestra Material Tipo de material Equipo Temperatura (ºC) Presión en caliente (MPa) 1 Cu Granulado SSP Cu Granulado SSP Cu Granulado SSP Fe Granulado SSP Fe Granulado SSP Fe Granulado SSP Cu Granulado SSP Cu Granulado SSP Cu Granulado SSP Fe Granulado SSP Fe Granulado SSP Fe Granulado SSP Cu Granulado SSP Cu Granulado SSP Cu Granulado SSP Fe Granulado SSP Fe Granulado SSP Fe Granulado SSP Cu Granulado SSP Cu Granulado SSP Cu Granulado SSP Fe Granulado SSP Fe Granulado SSP Fe Granulado SSP Cu Polvo SSP Cu Polvo SSP Cu Polvo SSP Cu Polvo SSP Cu Polvo SSP Cu Polvo SSP

5 Procedimiento experimental Cu Polvo SSP Cu Polvo SSP Cu Polvo SSP Cu Polvo SSP Cu Polvo SSP Cu Polvo SSP Cu Granulado DSP Cu Granulado DSP Cu Granulado DSP Cu Granulado DSP Cu Granulado DSP Cu Granulado DSP Cu Granulado DSP Cu Granulado DSP Cu Polvo DSP Cu Polvo DSP Cu Polvo DSP Cu Polvo DSP Cu Polvo DSP Cu Polvo DSP Cu Polvo DSP Cu Polvo DSP Cu Granulado DSP Cu Granulado DSP Cu Granulado DSP Cu Granulado DSP Cu Granulado DSP Cu Granulado DSP Cu Granulado DSP Cu Granulado DSP Cu Polvo DSP Cu Polvo DSP Cu Polvo DSP

6 64 Procedimiento experimental 64 Cu Polvo DSP Cu Polvo DSP Cu Polvo DSP Cu Polvo DSP Cu Polvo DSP Fe Granulado SSP Fe Granulado SSP Fe Granulado SSP Fe Granulado SSP Fe Granulado SSP Fe Granulado SSP Fe Granulado SSP Fe Granulado SSP Fe Granulado SSP Co Granulado SSP Co Granulado SSP Co Granulado SSP Co Granulado SSP Co Granulado SSP Co Granulado SSP Co Granulado SSP Co Granulado SSP Co Granulado SSP Co Granulado SSP Co Granulado SSP Co Granulado SSP Tabla 5: Lista de muestras de Sevilla con los parámetros específicos Una vez recibidas las probetas en Sevilla, el procedimiento a seguir es el que se describe a continuación.

7 Procedimiento experimental Medida de la densidad En primer lugar, se mide la densidad de cada muestra. La densidad de un cuerpo se define como la masa por unidad de volumen. De forma similar, el peso específico se define como el peso por unidad de volumen. Para un cuerpo homogéneo (es decir, aquel para el cual sus propiedades son iguales en todas sus partes), la densidad es una característica de la sustancia de la que el mismo está compuesto. La densidad es una típica magnitud intensiva, es decir, una magnitud que no depende de la cantidad de materia que compone al cuerpo, sino sólo de su composición. Otros ejemplos de magnitudes intensivas son la temperatura, la presión, etc. [21]. El método empleado para la medida de la densidad de cada muestra es el método de Arquímides. A continuación se muestra la ecuación utilizada para el cálculo de la densidad en agua [22]. ρ =!! + (!!"#$%&!! )!!!!"#$%& Ecuación 4: Ecuación de Arquímides donde: ρ: Densidad del compacto!! : Densidad del aire!!"#$%& : Densidad del agua!! : Masa probeta en aire!!"#$%& : Masa probeta en agua Se mide el peso de la probeta en aire (para no obtener errores de medida debido a que si la muestra es porosa, varía su masa) mediante una balanza, y posteriormente se mide en agua en la misma balanza mediante agua destilada. Hay que tener especial cuidado a la hora de hacer las medidas ya que, cualquier alteración en el medio hace variar los resultados. Por ello, es importante medir varias veces la misma probeta y tomar la media de los valores obtenidos (en este caso se ha medido cada muestra tres veces).

8 66 Procedimiento experimental Una vez obtenidos todos los valores, mediante la ecuación 4, se saca la densidad de cada probeta. Esta ecuación puede ser simplificada debido a que la densidad del aire con respecto a la del agua es mucho menor. La densidad del agua es aproximadamente 1 g/cm 3. La ecuación simplificada queda de la siguiente manera:!! ρ =!!!!"#$%& Ecuación 5: Ecuación simplificada de Arquímides A continuación se define la densidad relativa, que es la densidad utilizada para comparar los resultados obtenidos en cada ensayo realizado. Se define como la relación entre la densidad calculada mediante el método de Arquímides (g/cm 3 ), y la densidad absoluta, es decir, la densidad teórica de cada elemento (g/cm 3 ). Esta densidad teórica es: 8,92 g/cm 3 para el cobre, 7,87 g/cm 3 para el hierro y 8,9 g/cm 3 para el cobalto. ρ!"#$%&'$ (%) = ρ!!"#$%&'! 100 (%) Ecuación 6: Ecuación de la densidad relativa Ensayo de flexión Una vez obtenido los valores de densidad, se prosigue a realizar el ensayo de flexión de cada probeta. El funcionamiento del equipo utilizado, Instron 5505, se ha explicado en el apartado de metodología. Se ha utilizado el método de flexión en tres puntos. En la tabla 6 se muestran los parámetros utilizados para la realización del ensayo de flexión.

9 Procedimiento experimental 67 Temperatura (ºC) Humedad (%) Geometría Altura plato (mm) Velocidad de deformación (mm/s) Rectangular 1 5 Diámetro interior (mm) Diámetro exterior (mm) Espesor pared (mm) Separación entre rodillos Tipo de fijación de soporte (mm) 0,5 1 0, puntos Tabla 6: Lista de parámetros utilizados en el ensayo de flexión Medida de la dureza Para medir la dureza de cada material, se utiliza el Equipo electrónico para dureza Vickers. El funcionamiento y características del mismo se encuentra en el apartado de metodología. Para su procedimiento, cada muestra ha de estar completamente limpia y pulida. Por ello, es necesario pasar cada una de ellas por el equipo de desbaste seguido de la pulidora. Como la medida de dureza se ha realizado tras el ensayo de flexión, algunas de las probetas, como es el caso del cobre, al ser un material muy dúctil no llega a romperse, con lo que el equipo de flexión deja la muestra deformada (curvada) y así no se puede tomar medida de la dureza ya que es necesario que la probeta esté completamente plana y así no producir errores de medida. Esto se soluciona cortando las probetas (en el caso que se estime oportuno) mediante una cortadora. Una vez cortada la probeta, es necesario embutirla con resina para protegerla. El cobre fue medido para HV1, es decir, 1kgf, y el hierro y el cobalto a HV2 (2kgf).

10 68 Procedimiento experimental 6.2. Procedimiento experimental realizado en RHP Technology Este segundo apartado se centra en la parte experimental realizada en Austria. Consiste en la caracterización de muestras de cobre puro. Esta parte, se centra únicamente al estudio del cobre, debido a que en lo observado en la primera parte y que se verá en el capítulo siguiente, en comparación con el hierro y el cobalto, es el material que presenta mejores propiedades, que es lo que se busca. Cada muestra presenta unas condiciones de temperatura, tiempo y presión de compactado diferente. Se ha elegido temperaturas comprendidas entre 700 y 900ºC, pero en este caso en rangos más pequeños para una mejor comparación, lo mismo ocurre con la presión de compactado, que se encuentra entre 30 y 150MPa. En este caso, también se hace variar el tiempo de compactado en caliente, que se hace variar entre 5 y 90 segundos, para ver si su comportamiento tiene un efecto importante sobre los resultados a obtener. El sistema de fabricación de las muestras es el mismo para todas ellas, sistema RSP, ya que se ha comprobado, en el caso anterior, que el sistema DSP en comparación con el RSP presenta más limitaciones como se ha descrito en el capítulo de metodología. Se obtuvo un total de 130 muestras de cobre puro. Para su fabricación, se parte de cobre en polvo o granulado y se prepara con isopropanol como se ha explicado también en el apartado de metodología. En primer lugar se introduce en el equipo para compactación en frio, imponiendo en este caso la presión en frío (170 ó 250MPa). Posterior a éste, se introduce en el equipo de RSP (compactación en caliente) a la temperatura, presión y tiempo impuesto. La tabla 7, muestra los parámetros utilizados para la fabricación de cada una de las muestras tanto en la compactación en frio como en caliente.

11 Procedimiento experimental 69 Nº muestra Tipo de Temperatura Tiempo (s) Presión en Presión en material (ºC) frio (MPa) caliente (MPa) 1 Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Granulado Granulado Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo

12 70 Procedimiento experimental 31 Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Granulado Granulado Polvo Polvo Polvo Granulado Granulado Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo

13 Procedimiento experimental Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Granulado Granulado Granulado Granulado Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo

14 72 Procedimiento experimental 97 Granulado Granulado Granulado Granulado Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Polvo Granulado Granulado Granulado Granulado Polvo

15 Procedimiento experimental Polvo Tabla 7: Lista de muestras de RHP con los parámetros específicos Una vez obtenida todas las muestras, se prosigue del siguiente modo Medida de la densidad El procedimiento a seguir es similar al apartado anterior de este capítulo. Una vez obtenidas las probetas de cobre mediante el sistema RSP, se le adiciona a cada muestra el spray de BN para una mayor conservación de ésta. Una vez adicionado el spray, se procede a limpiarlas en el equipo de arena a presión, para obtener una superficie completamente plana para poder medir su superficie con el menor error posible. Cuando están completamente plana, se prosigue a la medida de la densidad Medida de la dureza El procedimiento a seguir es también similar al apartado anterior de este capítulo. Se hace uso del equipo de dureza Vickers ubicado en RHP Technology, que es similar al utilizado en la primera parte del procedimiento que se encuentra en la Escuela de Ingenieros de Sevilla. Para evitar errores en la medida, es necesario que la probeta a medir en cada momento esté completamente lisa. Para ello, se hacen pasar por el equipo de desbaste (a diferentes tamaños de lijas) y por la pulidora, hasta dejar una superficie lisa y más o menos especular. Todas las muestras de cobre fueron medidas a HV1 (1kgf) Conductividad térmica A las 20 muestras con mejor densidad, se le mide la conductividad térmica. Esto se lleva a cabo en otra empresa austriaca, por otro equipo de profesionales.

16 74 Procedimiento experimental La conductividad térmica es una propiedad física de los materiales que mide la capacidad de conducción de calor. En otras palabras la conductividad térmica es también la capacidad de una sustancia de transferir la energía cinética de sus moléculas a otras moléculas adyacentes o a sustancias con las que no está en contacto. En el Sistema Internacional de Unidades la conductividad térmica se mide en W/(Km) [23]. En la ecuación 7 se define el valor de conductividad térmica. λ ( W K m ) =!! Ecuación 7: Conductividad térmica donde: q: Flujo de calor por unidad de tiempo y unidad de área!: Gradiente de temperatura en valor absoluto Microscopía óptica Su funcionamiento se ha explicado en el capítulo de metodología. El microscopio utilizado está ubicado en la Escuela de Ingeniería de Sevilla. Se ha realizado micrografías a algunas de las muestras tanto de aquellas donde la experimentación se realizó en Sevilla como en RHP Technology. El método de selección de las muestras a utilizar en este apartado, ha sido elegir probetas de los tres materiales utilizados (cobre, hierro y cobalto), a diferentes temperaturas y para los dos tipos de material de partida (polvo y granulado) para poder ver las diferencias existentes al tener unas condiciones de fabricación diferentes. En el siguiente capítulo, se describe cada una de ellas.