Comparación Interlaboratorios DM-LMQ-062 Calibración de Medidor de Conductividad

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1 Decenio de las Personas con Discapacidad en el Perú " Año del Buen Servicio al Ciudadano " Instituto Nacional de Calidad Comparación Interlaboratorios DM-LMQ-062 Calibración de Medidor de Conductividad Noviembre - Diciembre 2017 Protocolo DM-LMQ-062, Noviembre Página 1 de 13

2 ÍNDICE 1.- Objeto 2.- Introducción 3.- Ítem a Distribuir 4.- Inscripciones 5.- Esquema de distribución 6.- Procedimiento de medida de los laboratorios participantes 7.- Asignación del valor de referencia 8.- Expresión de resultados 9.- Cálculo de incertidumbre 10.- Evaluación de resultados 11.- Entrega de Informe Final a los participantes Anexo 1: Hoja de Excel Formato de resultados de medición. Anexo 2: Carta de compromiso Protocolo DM-LMQ-062, Noviembre Página 2 de 13

3 1.- OBJETO En el presente documento se establecen las instrucciones para la realización de la comparación interlaboratorios para la Calibración de medidor de Conductividad, siguiendo los lineamientos establecidos en la Norma ISO/IEC 17043, para la cual la Dirección de Metrología (DM), actuará como laboratorio de referencia, proporcionando el valor de referencia. 2.- INTRODUCCIÓN La presente comparación servirá para realizar una evaluación de desempeño de los resultados obtenidos por los laboratorios participantes, así como conocer aspectos técnicos en los que es necesario mejorar dicho desempeño La comparación será en tres puntos de calibración definidos por el participante dentro del alcance de medición de 0,083 ms/cm a 12,9 ms/cm. La comparación está dirigida a los laboratorios de ensayo y de calibración que realizan este tipo de procedimiento a nivel nacional. El procedimiento de calibración del instrumento será el PC-022, Procedimiento para la calibración de conductímetros. La participación en esta comparación está prevista para fines de interés del laboratorio; considerando lo establecido en la Directriz para la Participación en Ensayos de Aptitud/Comparaciones Interlaboratorios DA-acr-13D, y los ítems 5.2 y 6.8 del Procedimiento General de Acreditación. El equipo utilizado para la comparación de calibración de medidor de conductividad es un bien del INACAL y las mediciones de calibración se realizarán en las instalaciones de los laboratorios participantes. El INACAL se responsabilizará de la entrega adecuadamente del instrumento y dentro de los plazos establecidos en este protocolo. Si algún laboratorio participante tuviese problemas de fuerza mayor para realizar las mediciones en las fecha Protocolo DM-LMQ-062, Noviembre Página 3 de 13

4 establecidas, deberá devolver el instrumento al INACAL antes de cumplirse su plazo de devolución para no alterar el programa. El INACAL evaluará si se programa o no una nueva fecha para este laboratorio al finalizar la comparación. 3.- INSTRUMENTO A DISTRIBUIR El instrumento será entregado al personal del laboratorio participante en las instalaciones de la Dirección de Metrología (DM) del INACAL (Oficina de Recepción de Instrumentos Calle de la Prosa 150, San Borja), en la fecha de entrega indicada en el cronograma (ver acápite 5) ), y será de su responsabilidad la inasistencia o tardanzas fuera de las horas programadas. El sistema de medición de conductividad, que consta de un medidor y un sensor de conductividad, utilizado para esta comparación presenta las siguientes especificaciones técnicas según manual del fabricante: Tabla Nº 1. Especificaciones técnicas del conductímetro. Características conductímetro Sensor de conductividad Alcance 0,000 µs/cm a 1000 ms/cm 0,01 ms/cm a 1000 ms/cm Intervalo automático 0,000 µs/cm.1,999 µs/cm 2,00 µs/cm. 19,99 µs/cm Resolución 20,0 µs/cm. 199,9 µs/cm 200 µs/cm µs/cm 20,0 ms/cm. 199,9 ms/cm 200 ms/cm ms/cm Exactitud ± 0,5 % del valor medido Condiciones Ambientales 5 C a 40 C, humedad de 5 %h.r. a 80 %h.r. (sin condensación). El transporte del conductímetro será de responsabilidad del laboratorio participante utilizando los medios apropiados para ello. Así mismo el Protocolo DM-LMQ-062, Noviembre Página 4 de 13

5 conductímetro será entregado personalmente para su devolución al encargado del laboratorio de referencia en las fechas acordadas en este protocolo. El laboratorio receptor deberá enviar vía electrónica el estado en que recibió el conductímetro. 4.- INSCRIPCIONES Para inscribirse, los laboratorios interesados deberán llenar el Formato de Inscripción y enviarlo a las siguientes direcciones electrónicas: lvasquez@inacal.gob.pe (Lady Vasquez), jvasquez@inacal.gob.pe (Javier Vasquez) y equispe@inacal.gob.pe (Edith Quispe), a partir del 09 al 20 de noviembre de Asimismo, se requiere que realice el pago correspondiente, firme la carta de compromiso (anexo n 2) y envíe el comprobante a la dirección electrónica de la DM (tal como se indica en la proforma) y también a lvasquez@inacal.gob.pe. La liquidación del monto confirma su inscripción. Se aceptará un máximo de 05 laboratorios en la inscripción. Los datos para el envío del formato de inscripción se encuentran indicados en el mismo formato. 5.- ESQUEMA DE DISTRIBUCION El esquema de circulación (ver figura 1), será de bucle tipo estrella, empezando y terminando los instrumentos en la DM. Protocolo DM-LMQ-062, Noviembre Página 5 de 13

6 Laboratorio 1 Laboratorio 5 Laboratorio 2 DM INACAL Inicio y final Laboratorio 4 Laboratorio 3 Figura 1. Esquema de Recepción y entrega del instrumento. La DM establecerá la fecha de participación para cada laboratorio una vez confirmada su inscripción (según la tabla Nº 3), esta fecha será informada vía correo electrónico a los contactos indicados en la ficha de inscripción. La DM calibrará el medidor de conductividad al inicio y final de cada participación. Recojo del instrumento Cada laboratorio participante recogerá el instrumento en las instalaciones de la Dirección de Metrología del INACAL en la ORD (Oficina de Recepción de Instrumentos), en las fechas indicadas en el cronograma establecido. Protocolo DM-LMQ-062, Noviembre Página 6 de 13

7 El recojo del instrumento para la comparación se realizara entre las 08h30 y las 12h00 del día según cronograma (Ver tabla Nº 2), la persona encargada de recoger el instrumento se identificará con un documento de la empresa, y firmará una Guía de desplazamiento adjuntando la copia de su documento de identidad, una vez que reciba el instrumento. Tabla Nº2. Fechas de entrega del instrumento. Laboratorios Fecha LABORATORIO LABORATORIO LABORATORIO LABORATORIO LABORATORIO Devolución del instrumento La devolución del instrumento viajero se realizará de manera similar, pero en el horario entre las 08h30 y las 12h00 del día según cronograma (Ver tabla Nº 3). Tabla Nº3. Fechas de devolución del instrumento. Laboratorios Fecha LABORATORIO LABORATORIO LABORATORIO LABORATORIO LABORATORIO Entrega de Resultados Los resultados finales de calibración se enviara por correo electrónico en un plazo no mayor a 03 días útiles después de la devolución del instrumento, los cuales serán dirigidos a los siguientes correos: lvasquez@inacal.gob.pe (Srta. Lady Vasquez) y jvasquez@inacal.gob.pe (Sr. Javier Vásquez). Protocolo DM-LMQ-062, Noviembre Página 7 de 13

8 La DM enviará un correo que confirme la recepción del resultado de los laboratorios participantes. De no enviar sus resultados y recibir la confirmación de entrega de los mismos dentro de la fecha establecida, el laboratorio no será incluido dentro del informe de la Evaluación de desempeño de los resultados obtenidos en la comparación interlaboratorio. Entrega del Informe El informe final será enviado a los participantes el 10 de enero del PROCEDIMIENTO DE MEDIDA DE LOS LABORATORIOS PARTICIPANTES El sistema de medición de conductividad electrolítica deberá de ser calibrado por todos los laboratorios participantes utilizando el procedimiento de calibración PC-022 Procedimiento para la calibración de conductímetro, sin considerar el ajuste del medidor, utilizando 03 estándares de referencia (Materiales de Referencia) que cubran el alcance de medición de su interés dentro del rango de medición de 0,083 ms/cm a 12,9 ms/cm, determinando los errores de indicación del sistema de medición de conductividad. Los laboratorios de calibración no deben utilizar ninguna sustancia para la limpieza del electrodo. Si el laboratorio detectará suciedad o alguna anomalía en el sensor de conductividad deberá informar inmediatamente al personal de la DM a cargo. 7.- ASIGNACIÓN DEL VALOR DE REFERENCIA Los valores de referencia de conductividad a 25 ºC de los materiales de referencia utilizados por la DM para la calibración del medidor de conductividad, se determinaron con una celda secundaria de conductividad comúnmente usada Protocolo DM-LMQ-062, Noviembre Página 8 de 13

9 para la certificación de material de referencia secundario de conductividad electrolítica (Sistema Secundario de conductividad), el sistema secundario de medición consta una celda de conductividad de cuerpo de vidrio con dos electrodos de platino que se encuentran fijos en forma rígida, un puente de medición de impedancia de alta resolución y frecuencia variable, un baño termostático con un control de 0,002 ºC y un termómetro de resistencia de platino con una resolución de 0,001 ºC. Los materiales de referencia son trazables a Material de Referencia Primario de conductividad electrolítica. Para el funcionamiento del sistema secundario de conductividad en la DM se ha recibido capacitación en Laboratorios de Metrología como PTB de Alemania y actualmente se cuenta con el soporte técnico de los expertos del CENAM de México, INMETRO de Brasil y ZMK de Alemania. Adicionalmente la DM cuenta con un sistema de gestión de la calidad que cumple con los requisitos de las Normas Guía ISO 34 e ISO/IEC con lo cual se constituye en una entidad capaz de brindar en servicio integral y confiable de aseguramiento metrológico para la industria, la ciencia y el comercio. 8.- EXPRESIÓN DE RESULTADOS Cada laboratorio participante enviará por correo electrónico a la DM (indicados anteriormente en el acápite 5), dentro del plazo indicado en el cronograma establecido (ver tabla Nº 2), un reporte de sus resultados usando el formato Excel de resultados adjunto, el cual incluye: - Resultados de calibración en el orden de las centésimas, con tres replicas en cada uno de los 03 puntos de calibración. - Errores de indicación del medidor de conductividad, con su incertidumbre estimada. - Características del sistema de medición. - Características de las soluciones de calibración, trazabilidad. Protocolo DM-LMQ-062, Noviembre Página 9 de 13

10 - Breve descripción del método de medición utilizado. - Presupuesto de incertidumbre. La DM enviará un correo que confirma la recepción de resultados del laboratorio participante. De no enviar sus resultados dentro de la fecha establecida, el laboratorio no será incluido dentro del informe de la Evaluación de desempeño de los resultados obtenidos en el ensayo de aptitud. 9.- CÁLCULO DE INCERTIDUMBRE Cada laboratorio participante deberá reportar su incertidumbre, además se recomienda presentar su presupuesto de incertidumbre en el formato que se envía adjunto. En él, se cuantificarán los factores que influyan en los resultados de las mediciones. La estimación de la incertidumbre expandida se hará considerando un factor de cobertura k = 2. Dentro de lo posible, los cálculos de incertidumbre deberán ser de acuerdo a la Guía Para la Expresión de la Incertidumbre en la Medición - GUM EVALUACIÓN DE RESULTADOS La DM redactará un informe de evaluación de desempeño correspondiente a los resultados de la Comparación Interlaboratorios manteniendo la confidencialidad de los resultados de los laboratorios participantes, mediante el uso de un código secreto por cada laboratorio, el cual será informado a cada participante en una carta oficial para los propósitos que crea conveniente. En la evaluación se pretende buscar la equivalencia entre el resultado del laboratorio participante y el obtenido por la DM. Para ello, se comparará los Protocolo DM-LMQ-062, Noviembre Página 10 de 13

11 errores de indicación de los valores de conductividad obtenido por el laboratorio participante, x, y la DM, X : Se calculará para cada laboratorio participante, el valor del Error Normalizado, definido como: U lab U ref : Incertidumbre expandida estimada por el laboratorio participante : Incertidumbre expandida estimada por el laboratorio de referencia ІEn І 1,0 ІEn І 1,0 indica resultado satisfactorio indica resultado no satisfactorio 11.- ENTREGA DEL INFORME FINAL A LOS PARTICIPANTES La DM enviará por correo electrónico, a cada laboratorio participante, el informe final escaneado y su respectivo oficio de participación, manteniendo la confidencialidad de los resultados reportados mediante el uso de un código designado a cada laboratorio. De requerir que los resultados del laboratorio se mencionen directamente con el nombre del mismo, esta solicitud debe realizarse durante el periodo de inscripción. 09 de Noviembre de 2017 Protocolo DM-LMQ-062, Noviembre Página 11 de 13

12 ANEXO I ANEXO A. Comparación Interlaboratorio DM-LMQ-062 Calibración de medidor de Conductividad Laboratorio Fecha de Calibración Procedimiento de calibración (Código, Título, Instituto de Referencia, Edición) Alcance de calibración del laboratorio Resultados de Calibración Estándar de calibración Indicación del medidor de conductividad, µs/cm Indicación del medidor Promedio, µs/cm Valor Certificado, Conductividad Electrolítica Lectura 1 T (ºC) Lectura 2 T (ºC) Lectura 3 T (ºC) Cond. T ( C) desvest, Cond. Estándar 1 Estándar 2 Estándar 3 Estándar Estándar Indicación del Conductímetro Valor de Referencia Error de Indicación Incertidumbre U (k=2) Observaciones: Por favor llene este formato y envielo en este archivo al jvasquez@inacal.gob.pe; con copia a lvasquez@inacal.gob.pe Protocolo DM-LMQ-062, Noviembre Página 12 de 13

13 ANEXO 2 Protocolo DM-LMQ-062, Noviembre Página 13 de 13