Comparación Interlaboratorios DM-LMQ-060 Determinación de proteínas, cenizas, humedad y metales en leche en polvo

Transcripción

1 Decenio de las Personas con Discapacidad en el Perú " Año del Buen Servicio al Ciudadano " Instituto Nacional de Calidad Comparación Interlaboratorios DM-LMQ-060 Determinación de proteínas, cenizas, humedad y metales en leche en polvo Julio - Setiembre de 2017 Protocolo DM-LMQ-060, Julio Página 1 de 11

2 ÍNDICE 1.- Objeto 2.- Introducción 3.- Ítem a Distribuir 4.- Inscripciones 5.- Esquema de distribución 6.- Procedimiento de medida de los laboratorios participantes 7.- Asignación del valor de referencia 8.- Expresión de resultados 9.- Cálculo de incertidumbre 10.- Evaluación de resultados 11.- Entrega de Informe Final a los participantes Anexo 1: Hoja de Excel - Formato de resultados de medición. Protocolo DM-LMQ-060, Julio Página 2 de 11

3 1.- OBJETO En el presente documento se establecen las instrucciones para la realización de la Comparación Interlaboratorios para la Determinación de proteínas, cenizas, humedad y metales en leche en polvo, siguiendo los lineamientos establecidos en la Norma ISO/IEC 17043, para la cual la Dirección de Metrología (DM), actuará como laboratorio de referencia, proporcionando los valores de referencia. 2.- INTRODUCCIÓN La presente comparación servirá para realizar una evaluación de desempeño de los resultados obtenidos por los laboratorios participantes en este tipo de medición, así como conocer aspectos técnicos en los que es necesario mejorar dicho desempeño. La comparación está dirigida a los laboratorios de ensayo que realizan este tipo de medición a nivel nacional. El método de medición es aquel que utilice el laboratorio participante en forma rutinaria. La participación en esta comparación está prevista para fines de interés del laboratorio, y si corresponde, considerando lo establecido en la Directriz para la Participación en Ensayos de Aptitud/Comparaciones Interlaboratorios DA-acr-13D y los ítems 5.5 y 6.8 del Procedimiento General de Acreditación. La DM preparará las muestras que serán entregadas a los participantes y determinará la concentración de sus parámetros. Luego recibirá los resultados de todos los laboratorios participantes y emitirá un informe final con los resultados de la evaluación de desempeño de la comparación interlaboratorios Protocolo DM-LMQ-060, Julio Página 3 de 11

4 3.- ITEM A DISTRIBUIR El lote de los ítems (material de referencia) a distribuir para la presente comparación interlaboratorios es debidamente evaluado para que cumpla con un grado de homogeneidad para esta comparación. El ítem a distribuir consiste en lo siguiente: Cantidad Material Intervalo de concentraciones (en base seca) 1 botella de vidrio ámbar conteniendo 50 g del material Leche en polvo Proteínas: 9,00 % a 35,00 % Humedad: 2,00 % a 9,00 % Cenizas: 1,00 % a 9,50 % Calcio: mg/kg a mg/kg Hierro: 50 mg/kg a 250 mg/kg Zinc: 5 mg/kg a 50 mg/kg A cada laboratorio participante se le entregará una botella de muestra. Las muestras serán entregadas en las instalaciones de la Dirección de Metrología del INACAL (Oficina de Recepción de Instrumentos Calle de la Prosa 150, San Borja), en la fecha de entrega indicada en el cronograma (ver acápite 5), y será de su responsabilidad el transporte de la misma, utilizando los medios apropiados para ello (recipiente adecuado que garantice la integridad de la muestra y que no se encuentre expuesto directamente a una fuente de calor). 4.- INSCRIPCIONES Para inscribirse, los laboratorios interesados deben ingresar su solicitud de participación a través de la página web de INACAL en donde deberán llenar los campos requeridos. En esta web, en la sección DESCRIPCIÓN DEL SERVICIO, en el campo Instrumento deberá colocar: Comparación DM-LMQ-060, en el resto de campos de esta sección deberá colocar - (guion). Protocolo DM-LMQ-060, Julio Página 4 de 11

5 Adicionalmente los laboratorios interesados deberán llenar el Formato de Inscripción y enviarlo a las siguientes direcciones electrónicas: equispe@inacal.gob.pe (Edith Quispe), sacco@inacal.gob.pe (Steve Acco) y ecarrasco@inacal.gob.pe (Elmer Carrasco), a partir del 17 de Julio al 18 de Agosto de Asimismo, se requiere que realice el pago correspondiente y envíe el comprobante a la dirección electrónica de la DM (tal como se indica en la proforma) y también a equispe@inacal.gob.pe. La liquidación del monto confirma su inscripción. La DM podrá postergar o cancelar la comparación interlaboratorio de no contar con un mínimo de 3 laboratorios inscritos. Se aceptará un máximo de 12 laboratorios en la inscripción. Los datos para el envío del formato de inscripción se encuentran indicados en el mismo formato. 5.- ESQUEMA DE DISTRIBUCION Cada laboratorio participante recogerá los ítems en las instalaciones de la Dirección de Metrología del INACAL en la ORD (Oficina de Recepción y Devolución de Instrumentos), en las fechas indicadas en el cronograma establecido. A continuación se presenta el cronograma a seguir para la comparación interlaboratorios: Inscripción Del 17 de Julio al 18 de Agosto de 2017 Entrega de las muestras 21 y 22 Agosto de 2017 (*) Envío de los resultados a la DM - INACAL Hasta el 8 de Setiembre de 2017 (16 h 00) Entrega del informe final a los participantes 29 de Setiembre de 2017 Protocolo DM-LMQ-060, Julio Página 5 de 11

6 (*) La entrega del ítem de ensayo (muestra) será en las instalaciones de la Dirección de Metrología, Calle De La Prosa 150 San Borja, desde las 9 h 00 a 16 h 30 en horario corrido (ver acápite 3). 6.- PROCEDIMIENTO DE MEDIDA DE LOS LABORATORIOS PARTICIPANTES Los parámetros y analitos a determinar serán: proteínas, humedad, cenizas, Calcio, Hierro y Zinc; cuyas concentraciones serán dadas en las unidades establecidas en el formato de resultados y con las cifras decimales tales como se menciona en el intervalo de concentración para cada analito (ver acápite 3). Cada laboratorio deberá seguir sus procedimientos de rutina para realizar las mediciones. Para las mediciones de proteínas, cenizas y humedad se reportará el promedio de 3 mediciones por cada parámetro y para la medición de Ca, Fe y Zn se reportará 5 mediciones independientes por cada analito. Los resultados de Ca, Fe y Zn serán reportados en base seca. El factor de conversión proteico a emplear será 6, ASIGNACIÓN DEL VALOR DE REFERENCIA El lote del material de referencia a ser distribuido en esta comparación ha sido preparado a partir de leche en polvo adquirido localmente, tamizada (malla 212 μm) y homogenizada en un mezclador de polvos de acero inoxidable tipo bicónico. Los valores de referencia de los parámetros proximales serán determinados empleando el método Kjeldahl (concentración de proteínas) y el método gravimétrico (concentración de humedad y cenizas), empleando materiales de referencia certificados del NIST, ERM y Balanzas calibradas. Los valores de referencia de las concentraciones de Ca, Fe y Zn serán determinados empleando el método de Espectrofotometría de Absorción Atómica Protocolo DM-LMQ-060, Julio Página 6 de 11

7 (Flama y Horno de Grafito) y el método de Espectrofotometría de Emisión Atómica (ICP OES). Para la preparación de los calibrantes y las muestras control de matriz se usarán materiales de Referencia Certificados de NIST e IRMM. Para la elaboración y medición del Material de Referencia se ha recibido capacitación en Institutos Nacionales de Metrología como PTB (Alemania), CENAM (México), INMETRO (Brasil), INTI (Argentina), entre otros. Además se cuenta con el soporte técnico de estos mismos laboratorios. Actualmente la DM cuenta con certificado de aprobación del Sistema de Gestión de Calidad (QSTF) para sus Laboratorios de Metrología Química. Adicionalmente la DM cuenta con un sistema de gestión de la calidad que cumple con los requisitos de las Normas ISO e ISO/IEC con lo cual se constituye en una entidad capaz de brindar en servicio integral y confiable de aseguramiento metrológico para la industria, la ciencia y el comercio. 8.- EXPRESIÓN DE RESULTADOS Cada laboratorio participante enviará por correo electrónico a la DM (equispe@inacal.gob.pe Edith Quispe, ecarrasco@inacal.gob.pe Elmer Carrasco y sacco@inacal.gob.pe Steve Acco) dentro del plazo indicado en el cronograma establecido (ver acápite 5), un reporte de sus resultados usando el formato Excel de resultados adjunto, el cual incluye: - Valor de Concentración para cada analito en base seca, con su respectiva incertidumbre expandida. - Características del sistema de medición. - Características de las soluciones de calibración. - Breve descripción del método de medición utilizado. - Presupuesto de Incertidumbre. Protocolo DM-LMQ-060, Julio Página 7 de 11

8 Los resultados deben ser reportados con el mismo número de cifras decimales que los indicados en los intervalos de concentraciones de la tabla que se muestra en la página 4 (Ver acápite 3). La DM enviará un correo que confirma la recepción de resultados del laboratorio participante. De no enviar sus resultados dentro de la fecha establecida, el laboratorio no será incluido dentro del informe de la Evaluación de desempeño de los resultados obtenidos en el ensayo de aptitud. 9.- CÁLCULO DE INCERTIDUMBRE Cada laboratorio participante deberá reportar su incertidumbre, además se recomienda presentar su presupuesto de incertidumbre en el formato que se envía adjunto. En él, se cuantificarán los factores que influyan en los resultados de las mediciones. La estimación de la incertidumbre expandida se hará considerando un factor de cobertura k = 2. Dentro de lo posible, los cálculos de incertidumbre deberán ser de acuerdo a la Guía Para la Expresión de la Incertidumbre en la Medición GUM y/o Guía CG 4 EURACHEM / CITAC Cuantificación de la Incertidumbre en Medidas Analíticas EVALUACIÓN DE RESULTADOS La DM asignará el valor de referencia, en base a los resultados de las mediciones realizadas sobre varias botellas, en el Laboratorio de Metrología Química. La DM redactará un informe de evaluación de desempeño correspondiente a los resultados del Ensayo de Aptitud manteniendo la confidencialidad de los resultados de los laboratorios participantes, mediante el uso de un código Protocolo DM-LMQ-060, Julio Página 8 de 11

9 designado a cada laboratorio, el cual será informado a cada participante en una carta oficial para los propósitos que crea conveniente. En la evaluación se pretende buscar la equivalencia entre el resultado del laboratorio participante y el valor de referencia. Para ello, se comparará el valor de concentración obtenido por el laboratorio participante,, con el valor de referencia, X: Para cada laboratorio participante, se calculará el valor del z-score, definido como: z x X ˆ ˆ : desviación estándar de la comparación interlaboratorio Іz І 2,0 indica resultado satisfactorio 2,0 Іz І 3,0 indica resultado cuestionable Іz І 3,0 indica resultado no satisfactorio Nota: La evaluación de desempeño a través del z-score depende del valor de ˆ, el cual puede ser determinado por consenso o por referencias normativas. Cada caso está sujeto a criterios como: número de participantes, metodologías empleadas, etc. Para la presente comparación interlaboratorios se empleará el más adecuado para los fines de la comparación. Se calculará también, para cada laboratorio participante, el valor del Error Normalizado, definido como: Protocolo DM-LMQ-060, Julio Página 9 de 11

10 U lab U ref : Incertidumbre expandida estimada por el laboratorio participante : Incertidumbre expandida estimada por el laboratorio de referencia ІEn І 1,0 ІEn І 1,0 indica resultado satisfactorio indica resultado no satisfactorio 11.- ENTREGA DEL INFORME FINAL A LOS PARTICIPANTES La DM enviará por , a cada laboratorio participante, el informe final escaneado y su respectivo oficio de participación, manteniendo la confidencialidad de los resultados reportados mediante el uso de un código designado a cada laboratorio. De requerir que los resultados del laboratorio se mencionen directamente con el nombre del mismo, esta solicitud debe realizarse durante el periodo de inscripción. Protocolo DM-LMQ-060, Julio Página 10 de 11

11 ci * ui ( xi ) Determinación de proteínas, cenizas, humedad y metales en leche en polvo ANEXO I COMPARACION INTERLABORATORIOS DM-LMQ-060 "DETERMINACIÓN DE NITROGENO, CENIZAS, HUMEDAD Y METALES EN LECHE EN POLVO" NOMBRE DEL LABORATORIO Método o Norma de referencia CONTROL En la siguiente tabla escriba las caracteristicas del material de referencia de control (Si no usó un material de control no llenar la tabla) Material de referencia 1 2 Lote Valor Nominal unidades (U K=2) RESULTADOS DE MEDICIÓN - NITROGENO RESUMEN DE RESULTADOS Nº de botella N de réplica Masa de muestra (g) Concentración (%) Valor promedio Desviación estandar PRESUPUESTO DE INCERTIDUMBRE - NITROGENO Magnitud de entrada Xi (Fuente de incertidumbre) Valor estimado xi unidades Incertidumbre estándar u(x i ) Coheficiente de sensibilidad (c i ) Contribución a la Incertidumbre c u ( x i * i i ) Incertidumbre estándar combinada (u c ) Incertidumbre expandida U (k = 2) Por favor llene este formato y envíelo en este mismo archivo al equispe@inacal.gob.pe; con copia a ecarrasco@inacal.gob.pe y sacco@inacal.gob.pe Protocolo DM-LMQ-060, Julio Página 11 de 11