Protocolo de Ensayo de Aptitud Ensayo de aptitud LACOMET-DMQ Conductividad y ph (en disolución acuosa a 25 C)

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1 Protocolo de Ensayo de Aptitud Ensayo de aptitud LACOMET-DMQ Conductividad y ph (en disolución acuosa a 25 C) Enero, 2017 Actualizado: Marzo, 2017 Departamento de Metrología Química ensayoaptitud@lacomet.go.cr (ext.): 1036 o 1038 Aprobado y emitido por: Lic. Xinia Hernández G. Jefatura del Departamento de Metrología Química Laboratorio Costarricense de Metrología Fecha de última revisión: Página 1 de 8

2 LABORATORIO COSTARRICENSE DE METROLOGÍA PROTOCOLO DE ENSAYO DE APTITUD LACOMET-DMQ Nombre del ensayo de aptitud: Conductividad y ph (en disolución acuosa a 25 C) 1. PROVEEDOR Y COORDINADOR DEL ENSAYO DE APTITUD Laboratorio Costarricense de Metrología LACOMET Departamento de Metrología Química Dirección: 500 m Norte de Muñoz & Nanne, Ciudad de la Investigación, San Pedro de Montes de Oca - Costa Rica Apdo ensayoaptitud@lacomet.go.cr Sitio web: 2. OBJETIVOS Brindar a los participantes (acreditados o en proceso de acreditación) una herramienta objetiva para evaluar su desempeño en relación con sus actividades de ensayos químicos. Proveer a los participantes en general una herramienta para que demuestren su competencia técnica ante sus clientes y demás interesados, complementen la validación de sus métodos o detecten posibles fuentes de error. 3. ALCANCE Y PARTICIPANTES Laboratorios de análisis de aguas (acreditados o no acreditados) con capacidades de medición de la conductividad electrolítica y actividad del ion hidrógeno en disolución acuosa, entre ( ) μs/cm y (0 14) respectivamente, a 25 C. 4. GENERALIDADES 4.1. Cronograma Actividad Fecha de inicio Fecha de finalización Inscripción de participantes 06/02/ /02/2017 Distribución de ítems de ensayo (muestras) 13/03/ /03/2017 Recepción de resultados 27/03/ /03/2017 Informe preliminar de resultados 21/04/ /05/2017 Informe final de resultados 19/05/2017 Fecha de última revisión: Página 2 de 8

3 4.2. Inscripción de los participantes y pago Los laboratorios interesados en participar deben llenar el formulario electrónico GS-FM-02b Inscripción a ensayos de aptitud del Departamento de Metrología Química, antes de finalizar el plazo de inscripción de participantes del respectivo ensayo de aptitud (ver apartado 4.1). Dicho formulario puede ser accesado a través de la página web de ensayos de aptitud del proveedor: Una vez completado el formulario de inscripción, el participante recibirá un correo de confirmación por parte de la Plataforma de Servicios del LACOMET, así como una proforma y un contrato con los detalles de la realización del servicio aprobado. Para hacer efectiva su participación, el laboratorio interesado deberá realizar el pago del monto indicado en la proforma y enviar el contrato firmado y una copia del comprobante de pago al correo electrónico metrologia@lacomet.go.cr antes de la fecha de inicio de la distribución de los ítems de ensayo del respectivo ensayo de aptitud (ver apartado 4.1). El servicio podrá ser cancelado vía entero de gobierno, formulario N 5, en cualquier Banco del Sistema Nacional. En caso de ser en colones (CRC), debe utilizarse el tipo de cambio del día. Se deberá indicar en el entero, que el pago es por concepto de: Servicio Metrológico Adicional LACOMET y el número de factura. Otra opción de pago es mediante depósito a las cuentas del Ministerio de Hacienda - Tesorería Nacional Cédula Jurídica en el Banco de Costa Rica o Banco Nacional de Costa Rica: Cuentas Banco de Costa Rica Código Swift BCRICRSJ Nombre de la cuenta Moneda Cuenta Cuenta Cliente MH-Tesorería Nacional Depósitos Varios/ CRC MH-Tesorería Nacional Depósitos Varios/ USD Cuentas Banco Nacional de Costa Rica Código Swift BNCRCRSJ Nombre de la cuenta Moneda Cuenta Cuenta Cliente MH-Tesorería Nacional Dep. Varios CRC MH-Tesorería Nacional Dep. Varios USD Documentos del ensayo de aptitud La documentación podrá ser accesada por el participante en la página web de ensayos de aptitud del proveedor ( y estará constituida por: Fecha de última revisión: Página 3 de 8

4 A. GS-FM-02b Inscripción a ensayos de aptitud del Departamento de Metrología Química (formato web, requiere información general del participante, ensayos de aptitud a participar, aceptación de cláusulas, entre otros). B. GS-MQ-FM-15 Carta de invitación (formato.pdf, incluye información general del ensayo, cronograma de actividades, costo de los ensayos de aptitud, contacto, entre otros). C. GS-MQ-FM-16 Protocolo del ensayo de aptitud (formato.pdf, incluye información general del ensayo, organizadores, ítem de ensayo, método de medición, evaluación del desempeño, confidencialidad, entre otros). D. GS-MQ-FM-02 Recepción del ítem ensayo (formato web, se completa por parte del participante al momento de recibir el ítem). E. GS-MQ-FM-07 Reporte de resultados de ensayos de aptitud (formato.xlsx, con instrucciones de uso, protección y pestaña específica para el ensayo de aptitud en cuestión). Anexo al ítem de ensayo, el participante recibirá documentación adicional, dentro de la cual estarán: F. Código de participación en el ensayo de aptitud (copia impresa del código de identificación asignado al participante, como parte de las medidas de confidencialidad del ensayo de aptitud definidas en el apartado 14. También se enviará dicho código al correo electrónico brindado por el participante en el formulario de inscripción). Posterior a la recepción y análisis de los resultados, el participante podrá descargar de la misma página web: G. GS-MQ-FM-19 Informe preliminar de resultados (formato.pdf, con los principales resultados preliminares del ensayo de aptitud, conclusiones y recomendaciones, entre otros). H. GS-MQ-FM-19 Informe final de resultados (formato.pdf, con los principales resultados finales del ensayo de aptitud, conclusiones y recomendaciones, entre otros). I. Certificado de participación (copia digital, incluye el nombre del participante, el alcance del ensayo de aptitud y los resultados de la evaluación del desempeño). 5. ACTIVIDADES SUBCONTRATADAS Ninguna de las actividades necesarias para el desarrollo del presente ensayo de aptitud será subcontratada por el proveedor. 6. ÍTEM DE ENSAYO 6.1. Descripción general del ítem Para el caso de conductividad electrolítica, se entregarán 2 muestras de 100 ml cada una (aproximadamente). Estas serán preparadas disolviendo cantidades preestablecidas de KCl (sal de alta pureza) en agua desionizada, obteniendo disoluciones con conductividades electrolíticas contenidas dentro del ámbito nominal del ensayo de aptitud. Fecha de última revisión: Página 4 de 8

5 Para el caso de ph, se entregará 1 muestra de 100 ml (aproximadamente). Esta será preparada a partir de la disolución de una sal de alta pureza en agua desionizada, generando una disolución amortiguadora con valores de actividad del ion hidrógeno contenidos dentro del ámbito nominal del ensayo de aptitud. Los ítems de ensayos serán preparados y envasados por el proveedor, y contarán con una etiqueta con su respectiva identificación y código. Las muestran de conductividad electrolítica se encuentran identificadas mediante los códigos CE-01 y CE-02, mientras que las muestras de ph se encuentran identificadas mediante el código ph Asignación del valor La asignación del valor de los ítems de ensayo será realizada por el proveedor a partir de mediciones para su caracterización, utilizando materiales de referencia certificados como fuente de trazabilidad Ámbitos nominal de valores Característica a ensayar Conductividad electrolítica a 25 C Ámbito nominal* ( ) μs/cm Actividad del ion hidrógeno a 25 C (0 14) *El valor de referencia a partir del cual se evaluará a los participantes se encuentra contenido dentro del intervalo de valores presentado. 7. HOMOGENEIDAD Y ESTABILIDAD DEL ÍTEM DE ENSAYO Los estudios de homogeneidad y estabilidad del ítem de ensayo estarán a cargo del proveedor del presente ensayo de aptitud, y consistirán en la evaluación de muestras del lote producido de los ítems de ensayo mediante procedimientos estadísticos basados en la norma INTE-ISO 13528:2016 y en la Guía ISO 35:2006 (ver apartado 18). 8. DISTRIBUCIÓN Y REPOSICIÓN DEL ÍTEM DE ENSAYO El ítem de ensayo será entregado al participante a través de la Plataforma de Servicios del LACOMET, respetando el cronograma definido, debidamente sellado, junto con el código que identifica al laboratorio participante en el ensayo de aptitud (ver apartado 14). En relación con la reposición de los ítems de ensayo dañados o perdidos en el presente ensayo de aptitud, se manejan los siguientes aspectos: Al momento de recibir los ítems de ensayo, el participante debe revisarlos y completar el formulario GS-MQ-FM-02 Recepción del ítem ensayo. En caso que el GS-MQ-FM-02 Recepción del ítem ensayo no sea completado, el proveedor se reservará el derecho de aceptar los resultados reportados por el participante. Al momento de la entrega, en caso que el ítem de ensayo no se encuentre debidamente sellado o presente algún tipo de daño, se debe informar la situación al proveedor inmediatamente para su debida reposición. Fecha de última revisión: Página 5 de 8

6 En caso de presentarse algún problema con el ítem luego de ser entregado, el participante podrá informar la situación al proveedor a través del correo electrónico ensayoaptitud@lacomet.go.cr. En dichos casos, se evaluará la posibilidad de una reposición dependiendo de la situación presentada. El proveedor no se hace responsable de aquellos problemas o daños presentados en el ítem por mala disposición o manejo inadecuado del mismo, por parte del participante, después de su entrega. 9. ALMACENAMIENTO Y MANIPULACIÓN DEL ÍTEM DE ENSAYO Los ítems de ensayos deben permanecer cerrados durante el almacenamiento previo a las mediciones por parte de los participantes, a temperatura ambiente y preferiblemente sin exposición a radiación solar. La manipulación de los mismos puede realizarse de igual forma que se tratan las muestras de análisis rutinario. 10. MÉTODO DE MEDICIÓN A UTILIZAR Los laboratorios que participan en este ensayo de aptitud deben utilizar el método que habitualmente emplean para analizar las muestras rutinarias, o en su defecto, el método declarado en el alcance de acreditación. Para el caso de la conductividad electrolítica, la medición debe realizarse lo más pronto posible después de abierto el ítem de ensayo, para garantizar las propiedades del mismo. Se recuerda que la temperatura de referencia para la conductividad electrolítica y la actividad del ion hidrógeno es 25 C, por lo que se recomienda hacer las mediciones a esas condiciones o realizar las correcciones respectivas para su reporte. 11. REGISTRO Y ENVÍO DE RESULTADOS Los participantes deben completar el formulario GS-MQ-FM-07 Reporte de resultados de ensayos de aptitud (disponible en el sitio web con los resultados de sus mediciones. El mismo consta de 3 pestañas. Es muy importante leer las indicaciones de la pestaña Instrucciones antes de completar las otras pestañas del formulario. Los participantes deben reportar el mejor estimado de sus mediciones, junto con su incertidumbre expandida (U) y el respectivo factor de cobertura (k), para cada ítem de ensayo facilitado por el proveedor. La incertidumbre expandida (U) debe ser reportada con un máximo de 2 cifras significativas, de acuerdo con la recomendación de la Guía para la Expresión de la Incertidumbre de Medición (GUM). Las cifras del valor reportado como mejor estimado deben ser coherentes con dicha incertidumbre. El número de réplicas a realizar en cada ítem queda a criterio del participante, se recomienda seguir el procedimiento empleado habitualmente para analizar muestras rutinarias. Después de completar los datos, el formulario debe ser protegido con una contraseña, definida por el participante. El procedimiento para realizar dicho proceso de detalla en la pestaña Instrucciones. Una vez protegido el formulario, el mismo debe ser enviado al correo electrónico Fecha de última revisión: Página 6 de 8

7 En caso de duda, póngase en contacto con el proveedor, utilizando cualquiera de los medios de contacto descritos anteriormente. Nota: Una vez realizadas las mediciones, los ítems de ensayo no deben ser devueltos al proveedor. 12. EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE LOS PARTICIPANTES Para la evaluación del desempeño de los participantes se utilizará un puntaje z (z-score), definido en las normas INTE-ISO/IEC 17043:2010 e INTE-ISO 13528:2016, donde: x i es el valor del ítem de ensayo reportado por el participante i; x ref es el valor asignado del ítem de ensayo, definido por el proveedor; z i = x i x ref σ pt (1) σ pt es la desviación típica para la evaluación de aptitud de los participantes, definida por el proveedor; z i es el puntaje z del participante i. Los criterios de aceptación para el puntaje z se muestran a continuación: Criterio z i 2 Resultado Satisfactorio 2 < z i 3 Cuestionable z i > 3 Insatisfactorio Nota: En caso de ser necesario, debido a la magnitud de la incertidumbre del valor asignado del ítem de ensayo, se podrá utilizar un puntaje z (z -score) en lugar del puntaje z manteniendo los mismos criterios de aceptación, de acuerdo con lo dispuesto en la norma INTE-ISO 13528: CONSIDERACIONES ANTE LA CONNIVENCIA O FALSIFICACIÓN DE RESULTADOS Como aspectos más relevantes prevenir la connivencia o falsificación de resultados del presente ensayo de aptitud se consideran: El registro de los participantes debe ser realizado individualmente. El participante debe aceptar un compromiso de no connivencia y/o falsificación de resultados en la inscripción, y se apega a las disposiciones del LACOMET en caso de sospecha de incumplimiento de dicho compromiso. Se utiliza un ámbito nominal de valores posibles para describir el ítem de ensayo, no un valor puntual. Se hará una confección y entrega individualizadas de los certificados de participación, con el detalle del ensayo ejecutado y el resultado de la evaluación el desempeño obtenido. Fecha de última revisión: Página 7 de 8

8 14. CONSIDERACIONES DE CONFIDENCIALIDAD DEL ENSAYO DE APTITUD Como aspectos más relevantes del manejo de la confidencialidad de la información del presente ensayo de aptitud se consideran: Los resultados de los participantes serán confidenciales y anónimos, codificados individualmente de forma que sólo el mismo participante y el proveedor lo conozcan. Los nombres de los participantes aparecerán enlistados en los informes de resultados del ensayo, no así sus códigos. La totalidad del personal que participa en los comités del ensayo de aptitud posee un compromiso de confidencialidad firmado con el proveedor. El proveedor posee la potestad de utilizar los resultados y conclusiones del ensayo de aptitud en obras y publicaciones, siempre que se respete el anonimato de los participantes. En caso que un ente acreditador, autoridad reglamentaria u otra parte interesada requiera el reporte directo de los resultados del presente ensayo de aptitud, esto será informado oportunamente a los participantes. 15. INFORME DE RESULTADOS DEL ENSAYO DE APTITUD Los resultados preliminares del ensayo de aptitud se publicarán el día 21 de abril de 2017 en la página web de ensayos de aptitud del proveedor ( Es importante que los participantes revisen los resultados y remitan sus observaciones al informe preliminar antes del día 17 de mayo de 2017 (ver Cronograma). Los resultados finales del ensayo de aptitud y los certificados de participación se publicarán el día 19 de mayo de 2017 en el mismo sitio web. Luego de publicado el informe final, no se aceptarán observaciones ni se realizarán cambios en el mismo. 16. QUEJAS O APELACIONES Los participantes pueden formalizar sus quejas o apelaciones relacionadas con los ensayos de aptitud del Departamento de Metrología Química a través del correo electrónico ensayoaptitud@lacomet.go.cr. 17. OTRAS CONSIDERACIONES El proveedor del ensayo se reserva el derecho de editar la información presentada en este documento y se compromete a informar oportunamente a todos los participantes de cualquier cambio que se genere en dichas ediciones. 18. REFERENCIAS A. INTE-ISO/IEC 17043:2010 Evaluación de la conformidad Requisitos generales para los ensayos de aptitud. B. INTE-ISO 13528:2016 Métodos estadísticos para utilizar en ensayos de aptitud mediante comparaciones interlaboratorio. C. IUPAC Technical Report (2006). The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories. D. ISO Guide 35:2006 Reference materials General and statistical principles for certification. Fecha de última revisión: Página 8 de 8