Comparación Interlaboratorios DM-LMQ-050 Determinación de metales en Agua Natural

Transcripción

1 Decenio de las Personas con Discapacidad en el Perú "Año de la Consolidación del Mar de Grau" Instituto Nacional de Calidad Comparación Interlaboratorios DM-LMQ-050 Determinación de metales en Agua Natural Abril - Junio 2016 Protocolo DM-LMQ-050 Abril Página 1 de 11

2 ÍNDICE 1.- Objeto 2.- Introducción 3.- Ítem a Distribuir 4.- Inscripciones 5.- Esquema de distribución 6.- Procedimiento de medida de los laboratorios participantes 7.- Asignación del valor de referencia 8.- Expresión de resultados 9.- Cálculo de incertidumbre 10.- Evaluación de resultados 11.- Entrega de Informe Final a los participantes Anexo 1: Hoja de Excel - Formato de resultados de medición. Protocolo DM-LMQ-050 Abril Página 2 de 11

3 1.- OBJETO En el presente documento se establecen las instrucciones para la realización de la Comparación Interlaboratorios para la Determinación de Metales en Agua Natural, siguiendo los lineamientos establecidos en la Norma ISO/IEC 17043, para la cual la Dirección de Metrología (DM), actuará como laboratorio de referencia, proporcionando los valores asignados. 2.- INTRODUCCIÓN La presente comparación servirá para realizar una evaluación de desempeño de los resultados obtenidos por los laboratorios participantes en este tipo de medición, así como conocer aspectos técnicos en los que es necesario mejorar dicho desempeño. La comparación está dirigida a los laboratorios de ensayo que realizan este tipo de medición a nivel nacional. El método de medición es aquel que utilice el laboratorio participante en forma rutinaria. La participación en esta comparación está prevista para fines de interés del laboratorio; considerando lo establecido en la Directriz para la Participación en Ensayos de Aptitud/Comparaciones Interlaboratorios DA-acr-13D y los ítems 5.5 y 6.8 del Procedimiento General de Acreditación. La DM preparará las muestras que serán entregadas a los participantes y determinará la concentración de los metales en muestras de agua natural. Luego recibirá los resultados de todos los laboratorios participantes y emitirá un informe final con los resultados de la evaluación de desempeño de la Comparación Interlaboratorios. Protocolo DM-LMQ-050 Abril Página 3 de 11

4 3.- ITEM A DISTRIBUIR El lote de los ítems (material de referencia) a distribuir para la presente comparación interlaboratorios es debidamente evaluado para que cumpla con un grado de homogeneidad adecuado para esta comparación. Los ítems a distribuir consisten en lo siguiente: Cantidad Material Intervalo de concentración 1 botella de polietileno de 250 ml Solución de Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb y Zn en agua natural en ácido nítrico al 2%. 4,5 mg/l a 14,5 mg/l para el Al 0,2 mg/l a 2,2 mg/l para el As 0,1 mg/l a 1,3 mg/l para el Cd 1,2 mg/l a 12,0 mg/l para el Cr 0,85 mg/l a 8,50 mg/l para el Cu 0,4 mg/l a 4,50 mg/l para el Fe 0,2 mg/l a 2,50 mg/l para el Mn 0,3 mg/l a 3,50 mg/l para el Ni 0,55 mg/l a 5,85 mg/l para el Pb 1,1 mg/l a 11,0 mg/l para el Zn A cada laboratorio participante se le entregará una botella de la muestra en las instalaciones de la Dirección de Metrología del INACAL (Oficina de Recepción de Instrumentos Calle de la Prosa 140, San Borja), en la fecha de entrega indicada en el cronograma (ver acápite 5), y será de su responsabilidad el transporte de la misma, utilizando los medios apropiados para ello (recipiente adecuado que garantice la integridad de la muestra y que no se encuentre expuesto directamente a una fuente de calor). El uso de esta muestra como material de referencia después de la comparación deberá ser consultado con la Dirección de Metrología del INACAL. Protocolo DM-LMQ-050 Abril Página 4 de 11

5 4.- INSCRIPCIONES Para inscribirse, los laboratorios interesados deberán llenar el formato de inscripción y enviarlo a las siguientes direcciones electrónicas: sportocarrero@inacal.gob.pe (Samuel Portocarrero) y ecarrasco@inacal.gob.pe (Elmer Carrasco), a partir del 11 de Abril al 31 de Mayo de Asimismo, se requiere que realice el pago correspondiente y envíe el comprobante a la ODR (Oficina de Recepción de Instrumentos) de la Dirección de Metrología (DM) a más tardar el 24 de mayo de La liquidación del monto confirma su inscripción. La DM podrá postergar o cancelar la comparación interlaboratorio de no contar con un mínimo de 3 laboratorios inscritos. Se aceptará un máximo de 20 laboratorios en la inscripción. Los datos para el envío del formato de inscripción se encuentran indicados en el mismo formato. 5.- ESQUEMA DE DISTRIBUCION Cada laboratorio participante recogerá el ítem en las instalaciones de la Dirección de Metrología del INACAL (Oficina de Recepción de Instrumentos), en las fechas indicadas en el cronograma establecido. A continuación se presenta el cronograma a seguir para la comparación interlaboratorios: Entrega de las muestras Del 01 al 03 de Junio de Envío de los resultados a la DM - INACAL Hasta el 22 de Junio de 2016 (16 h 00) Entrega del informe final a los participantes 30 de Junio del 2016 Protocolo DM-LMQ-050 Abril Página 5 de 11

6 6.- PROCEDIMIENTO DE MEDIDA DE LOS LABORATORIOS PARTICIPANTES Los analitos a determinar serán: Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb y Zn; cuyas concentraciones serán dadas en unidades de mg/l y con las cifras decimales tales como se menciona en el intervalo de concentración para cada analito. Cada laboratorio deberá seguir sus procedimientos de rutina. Se espera que éstos sean procedimientos estandarizados como los indicados en normas técnicas. Se debe reportar 5 mediciones independientes. 7.- ASIGNACIÓN DEL VALOR DE REFERENCIA El Material de Referencia a ser distribuido en esta comparación ha sido preparado usando la preparación gravimétrica (fortificación) a una muestra de agua natural empleando materiales de referencia. Los valores de referencia de las concentraciones de Al, As, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb y Zn en agua natural serán determinados empleando el método de Espectrofotometría de Emisión Atómica con Plasma Acoplado Inductivamente (ICP-OES) y Espectrofotometría de Absorción Atómica (AAS). Para la preparación de los calibrantes y las muestras control se usarán materiales de Referencia Certificados de NIST y SMU. Los valores de referencia asignados y sus incertidumbres expandidas en la comparación interlaboratorios se obtendrán a partir de la combinación de los resultados de los dos métodos analíticos. Para la producción de Materiales de Referencia se ha recibido capacitación en Institutos Nacionales de Metrología como PTB (Alemania), CENAM (México), INMETRO (Brasil), entre otros. Además se cuenta con el soporte técnico de estos mismos laboratorios. Actualmente la DM cuenta con certificado de aprobación del Sistema de Gestión de Calidad (QSTF) para sus Laboratorios de Metrología Protocolo DM-LMQ-050 Abril Página 6 de 11

7 Química. Adicionalmente la DM cuenta con un sistema de gestión de calidad que cumple con los requisitos de las Normas ISO Guía 34 e ISO/IEC con lo cual se constituye en una entidad capaz de brindar un servicio integral y confiable de aseguramiento metrológico para la industria, la ciencia y el comercio. 8.- EXPRESIÓN DE RESULTADOS Cada laboratorio participante enviará por correo electrónico a la DM (sportocarrero@inacal.gob.pe Samuel Portocarrero, ecarrasco@inacal.gob.pe Elmer Carrasco, curibe@inacal.gob.pe - Christian Uribe), dentro del plazo indicado en el cronograma establecido (ver acápite 5), un reporte de sus resultados, usando el formato Excel de resultados adjunto, el cual incluye: - Valor de Concentración para cada analito, con su respectiva incertidumbre expandida. - Características del sistema de medición. - Características de las soluciones de calibración. - Breve descripción del método de medición utilizado. - Presupuesto de Incertidumbre. Los resultados deben ser reportados con el mismo número de cifras decimales que los indicados en los intervalos de concentraciones de la tabla que se muestra en la página 4. La DM enviará un correo que confirma la recepción de resultados del laboratorio participante. De no enviar sus resultados dentro de la fecha establecida, el laboratorio no será incluido dentro del informe de la Evaluación de desempeño de los resultados obtenidos en la comparación interlaboratorio. Protocolo DM-LMQ-050 Abril Página 7 de 11

8 9.- CÁLCULO DE INCERTIDUMBRE Cada laboratorio participante deberá reportar su incertidumbre expandida para cada analito, además se recomienda presentar su presupuesto de incertidumbre en el formato que se envía adjunto. En él, se cuantificarán los factores que influyan en los resultados de las mediciones. La estimación de la incertidumbre expandida se hará considerando un factor de cobertura k = 2. Dentro de lo posible, los cálculos de incertidumbre deberán ser de acuerdo a la Guía Para la Expresión de la Incertidumbre en la Medición - GUM EVALUACIÓN DE RESULTADOS La DM asignará los valores de referencia, en base a los resultados de las mediciones realizadas sobre varias botellas para cada elemento, en el Laboratorio de Metrología Química. La DM redactará un informe de evaluación de desempeño correspondiente a los resultados de la Comparación Interlaboratorios manteniendo la confidencialidad de los resultados de los laboratorios participantes, mediante el uso de un código designado para cada laboratorio, el cual será informado a cada participante en una carta oficial para los propósitos que crea conveniente. En la evaluación se pretende buscar la equivalencia entre el resultado del laboratorio participante y el valor de referencia. Para ello, se comparará el valor de concentración obtenido por el laboratorio participante, x, con el valor de referencia, X: Para cada laboratorio participante, se calculará el valor del z-score, definido como: Protocolo DM-LMQ-050 Abril Página 8 de 11

9 z x X ˆ ˆ : Desviación estándar de la comparación interlaboratorios Donde: Іz І 2,0 indica resultado satisfactorio 2,0 Іz І 3,0 indica resultado cuestionable Іz І 3,0 indica resultado no satisfactorio Nota: La evaluación de desempeño a través del z-score depende del valor de ˆ, el cual puede ser determinado por consenso o por referencias normativas. Cada caso está sujeto a criterios como: número de participantes, metodologías empleadas, etc. Para la presente comparación interlaboratorios se empleara el más adecuado para los fines de la comparación. Se calculará también, para cada laboratorio participante, el valor del Error Normalizado, definido como: U lab U ref : Incertidumbre expandida estimada por el laboratorio participante : Incertidumbre expandida estimada por el laboratorio de referencia ІE n І 1,0 ІE n І 1,0 indica resultado satisfactorio indica resultado no satisfactorio Protocolo DM-LMQ-050 Abril Página 9 de 11

10 Nota: Los En se deben usar con precaución cuando existe la posibilidad de que los participantes tengan un conocimiento deficiente de su incertidumbre y no la puedan reportar de manera uniforme (Referencia: ISO 13528:2005(E)) ENTREGA DEL INFORME FINAL A LOS PARTICIPANTES La DM enviará por , a cada laboratorio participante, el informe final escaneado y su respectiva carta de participación, manteniendo la confidencialidad de los resultados reportados mediante el uso de un código designado a cada laboratorio. Protocolo DM-LMQ-050 Abril Página 10 de 11

11 ANEXO I COMPARACION INTERLABORATORIOS SNM LMQ 050 "DETERMINACIÓN METALES EN AGUA NATURAL " LABORATORIO CONCENTRACIÓN DE ALUMINIO Técnica de medición Marca del Equipo: Modelo del Equipo: Método o norma de referencia: Ejemplo: Espectrofotometría de Absorción Atómica, etc Ejemplo: ASTM, APHA, ISO, etc ESTÁNDAR DE REFERENCIA EMPLEADO PARA LA CURVA DE CALIBRACIÓN Estándar Marca Código Valor unidades U (k=2) unidades 1 2 U: Incertidumbre expandida Botella Nº MEDICIONES (mg/l) Medición N 1 Medición N 2 Medición N 3 Medición N 4 Medición N 5 Valor de Medición Promedio unidades mg/l Incertidumbre Expandida (k=2) unidades mg/l CONTROL Control Marca Código Valor unidades U (k=2) unidades 1 2 U: Incertidumbre expandida PRESUPUESTO DE INCERTIDUMBRE Magnitud de entrada Xi (Fuente de incertidumbre) Mejor Valor Estimado de la Magnitud Xi Incertidumbre estándar u(xi) unidades Distribución de Probabilidad Coeficiente de Sensibilidad ci Contribución a la Incertidumbre Combinada ci *u(xi) Incertidumbre relativa uxi/uxi% u(xi) U (k=2) Por favor llene este formato y envíelo en este mismo archivo al sportocarrero@inacal.gob.pe y jdejo@inacal.gob.pe; con copia al ecarrasco@inacal.gob.pe Protocolo DM-LMQ-050 Abril Página 11 de 11