RED NACIONAL DE METROLOGIA INFORME FINAL INTER-COMPARACION NACIONAL FL-14

Transcripción

1 RED NACIONAL DE METROLOGIA UNIDAD DE COORDINACIÓN Y SUPERVISIÓN LABORATORIO CUSTODIO DE PATRONES NACIONALES MAGNITUD FLUJO LÍQUIDO INFORME FINAL INTER-COMPARACION NACIONAL FL-14 ENSAYO DE APTITUD DETERMINACIÓN CURVA ERROR DE FLUJÓMETRO VOLUMÉTRICO Año 014 1

2 CONTENIDO 1. Introducción. Objetivo 3. Descripción de ítem de ensayo correspondiente al mensurando o patrón viajero 4. Generalidades, participantes y cronograma 5. Equipamiento requerido 6. Desarrollo 7. Presentación de resultados 7.1 Resultados y evaluación enviados por cada participante 7. Cálculo de incertidumbre 7.3 Resultados cálculo de incertidumbre y error de los participantes de la intercomparación 8. Evaluación estadística 8.1 Resultados de la Intercomparación. 9. Conclusiones

3 INFORME DE LA COMPARACION NACIONAL DE FLUJO LÍQUIDO ENSAYO DE APTITUD DETERMINACIÓN CURVA ERROR DE FLUJÓMETRO VOLUMÉTRICO El presente informe tiene como objetivo presentar los resultados obtenidos en la Comparación Nacional de Flujo Líquido año 014, correspondiente al Ensayo de Aptitud Determinación Curva Error de Flujómetro Volumétrico, denominada con el código FL-14. Participaron en este ejercicio 01 laboratorio y Calibraciones Industriales S.A. (CISA), el cual fue el laboratorio piloto. 1. INTRODUCCION La magnitud flujo líquido está asignada al Laboratorio Referencia Nacional de Flujo Líquido, a cargo de Calibraciones Industriales S.A., integrante de la Red Nacional de Metrología coordinada por el INN ubicado en Barros Arana #73, Iquique. El LCPN-FL está encargado de la diseminación correcta de esta magnitud y dar a la cadena de trazabilidad los niveles adecuados de incertidumbre de acuerdo a las necesidades del país. El objetivo principal de un ensayo de aptitud es proveer una herramienta de aseguramiento de la calidad, consistente en que cada laboratorio pueda comparar su desempeño con el de otros laboratorios similares, lo que permite verificar deficiencias y aplicar en consecuencia las necesarias acciones correctivas y lograr mejoras. Durante la evaluación para la acreditación, cada laboratorio debe demostrar su competencia de acuerdo con la norma NCh-ISO Of 005 Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Calibración y Ensayo. Ante lo reducido de la cantidad de laboratorios, se decide ampliar este ensayo a las instituciones sanitarias, proveedores de flujómetros y laboratorios de ensayos y calibración que realizan la determinación del error de flujómetro volumétrico, ya que es una actividad que está relacionada con los consumidores de agua potable del país y es por tanto importante conocer el desempeño de esas instituciones en la materia. En el marco de funcionamiento de la red, se realiza este ensayo de Aptitud Nacional con el fin de estimar los niveles de concordancia en las mediciones entre laboratorios para la realización de la Determinación Curva de Error de Flujómetro Volumétrico.. OBJETIVO El objetivo de este ensayo de aptitud es evaluar el desempeño y competencia de los participantes para realizar mediciones y calibraciones de la magnitud flujo líquido/volumen, la que se conocerá mediante la comparación de los niveles de error e incertidumbres determinados en el ejercicio. El LD-FL, en adelante será llamado Laboratorio Piloto. 3. DESCRIPCIÓN DE ÍTEM DE ENSAYO CORRESPONDIENTE AL MENSURANDO O PATRÓN VIAJERO. El instrumento a medir en la comparación, en adelante MUT, es el que a continuación se individualiza a continuación: 3

4 o Descripción : Flujómetro Patrón Volumétrico Clase C o Marca : Sensus o Modelo : SR II o Qn :,5 m 3 /h o DN : 15 mm o Serie : o Resolución : 0,1 L (Digital) Notas: o Las pruebas serán realizadas usando agua potable fría. o El flujómetro (MUT) es propiedad del Laboratorio Piloto. 4. GENERALIDADES, PARTICIPANTES Y CRONOGRAMA El objeto de comparación fue trasladado vía transporte convencional y embalado apropiadamente Figura 1 Figura Figura 3 Figura 4 o Figura 1,, 3 y 4: Detalle Patrón Sanitario Clase C y su embalaje Este programa fue coordinado por la División Metrología del Instituto Nacional de Normalización. Las instalaciones del INN están ubicadas en Matías Cousiño Nº64, piso 6. Santiago. Contacto: 4

5 Coordinador de ensayo de aptitud : Gerardo Gonzalez V. Teléfono : gerardo.gonzalez@inn.cl El proveedor del ensayo de aptitud, fue el Laboratorio Custodio de los Patrones Nacionales de Flujos Líquidos, LCPN-FL CISA. Las instalaciones del LCPN-FL están ubicadas en Barros Arana 73, Iquique, Chile. Contacto: Jefe de LCPN-FL : Srta. Jeny Vargas Angel Teléfono : (57) 4750 Fax : (57) j.vargas@ci-sa.com o o El MUT fue suministrado por el Laboratorio Piloto y fue calibrado por éste al inicio y término de la intercomparación y luego fue enviado a cada participante para que realice las mediciones correspondientes. Los resultados se enviaron al Coordinador INN. El transporte del instrumento, según el programa y ruta establecida, fue de cargo y responsabilidad de cada participante. La intercomparación se llevó a cabo según programa definido en Tabla 1: Cronograma o El MUT fue calibrado en siete puntos; 37,5 L/h, 50 L/h 750 L/h, 150 L/h, 1750 L/h, 3000 L/h y 5000 L/h. Por cada punto de calibración se realizaron 5 repeticiones; (Según Instructivo Anexo IV). Debido a que el punto de 5000 L/h no pudo ser realizado por el Laboratorio participante (sin capacidad en ese punto); por tanto se elimina el punto 5000 L/h de esta intercomparación. o o o El Laboratorio Piloto analizó los resultados de la comparación, los que posteriormente fueron enviados al Coordinador (INN). Luego de realizada la calibración, cada participante envió al MUT al próximo participante. El MUT no sufrió daño alguno durante esta Intercomparación. Tabla 1: Cronograma N Laboratorio Fecha Programada Fecha Ensayo 1 Piloto Hasta el 17 /10/14 14/10/14 FL al 4/10/14 7-8/11/14 4 Piloto 7 al 31 /10/14 0 al 03/1/14 Tabla 1: Cronograma Nota: Por problemas internos del laboratorio participante FL (sin personal disponible para efectuar para la calibración desde el 0 Octubre al 6 de Noviembre), la ronda se extendió más allá del plazo establecido. 5

6 5. EQUIPAMIENTO REQUERIDO El laboratorio participante debió contar con el siguiente equipamiento y condiciones ambientales: a) Patrón de calibración: Puede ser un banco de prueba portátil (Flujómetro Patrón Sanitario Clase C, según norma ISO ) calibrado y con su calibración vigente), una medida volumétrica calibrada o cualquier sistema de calibración que sea demostrable su trazabilidad, exactitud y/o incertidumbre por medio de un Certificado de Calibración. (MP) Patrones a utilizar: Banco de Calibración volumétrico; Incertidumbre < 0,5% Banco móvil o Portátil (Error < %, Incertidumbre < 1,3%) Medida volumétrica b) Sensor de temperatura para tomar la temperatura de la línea de prueba o circuito de agua con una resolución de 0,1 C como mínimo. c) Cronómetro para registrar el tiempo de la prueba, con una resolución de centésima de segundo. b) Condiciones ambientales: Deben indicarse las condiciones del recinto o el Laboratorio existentes durante la realización de las pruebas (Máximas y mínimas en Temperatura ambiente y Humedad Relativa). 6. DESARROLLO GENERALIDADES, PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN- DETERMINACIÓN CURVA ERROR DE FLUJÓMETRO VOLUMÉTRICO El MUT de la comparación es un Patrón Sanitario Clase C. La instalación del MUT en la línea de prueba debe satisfacer los requerimientos especificados en el Anexo IV. Se debe asegurar que el todo el sistema de medición (MP + MUT + Accesorios) deben ser instalados en la posición recomendada por el fabricante, purgando durante su instalación el aire existente en tuberías, mangueras y banco de pruebas. Se debe adjuntar el data-sheet con los resultados y cálculos. La temperatura de referencia para las mediciones serán las condiciones existentes al momento de la medición y éstas deben ser registradas; máximas y mínimas en temperatura ( C) y % humedad relativa. La manipulación del MUT y MP debe ser realizada cuidando en todo momento la integridad de los equipos. 6

7 7. PRESENTACION DE RESULTADOS 7.1 Resultados y evaluación enviados por el participante Participante FL Caudal Caudal Acumulado* Error Incertidumbre punto L/h L Promedio % % 1 37,5 10 0,66 0, ,48 0, ,70 0, ,16 0, ,35 0, ,17 0,3 Tabla N 1: Resultados participante FL Nota: De acuerdo a las planillas enviadas por el participante, se detectó que reportó el desvío estándar en vez del error en 4 de los 6 resultados (puntos 750, 150, 1750 y 3000 L/h) y no se agregó el signo negativo a los puntos 37,5 y 50 L/h. Laboratorio Piloto (Calibración al comienzo de la Ronda) Caudal Punto Flujo Patrón L/h Acumulado* L Error Promedio % Incert +/-% 1 37,5 10-0,40 0, ,3 0, ,96 0, ,75 0, ,84 0, ,8 0,19 Laboratorio Piloto (Calibración al final de la Ronda) Caudal Punto Flujo Patrón L/h Acumulado* L Error Promedio % Incert +/-% 1 37,5 10-0,35 0, , 0, ,10 0, ,84 0, ,86 0, ,73 0,6 Tabla N : Resultados Laboratorio Piloto 7

8 Laboratorio Piloto (Error e Incertidumbre Promedio) Caudal Punto Flujo Patrón L/h Acumulado* L Error Promedio % Incert Promedio +/-% 1 37,5 10-0,38 0, ,3 0, ,03 0, ,80 0, ,85 0, ,78 0,3 Error Promedio e Incertidumbre Expandida LCPN-FL 1,5 Error % (Lectura) 1 0, Error 1 % Error % -0,5-1 Caudal (L/h) 7. Cálculo de Incertidumbre Incertidumbre: Resultado de la evaluación, que tiene por objeto la caracterización de un intervalo dentro del cual se estima que se encuentra el valor real del mensurando, generalmente con una probabilidad dada. Para el cálculo de la incertidumbre, se sugirió como mínimo considerar las siguientes contribuciones: Incertidumbre por desvió estándar del Error del MUT(u A ) Incertidumbre del MP, (u MP ) Incertidumbre de la resolución del MP (u Res_MP ) Incertidumbre de la resolución del MUT (u Res_MUT ) 8

9 U + T (%) = ( u A ) + ( ure s _ MUT ) + ( ure s _ MP ) ( ump ) Expresión Incertidumbre desvío estándar del Error de MUT (%) Media: 1 x(%) = n n x i i= 1 Desvío Estándar: s n i= 1 ( x) = ( x i x) n 1 La incertidumbre estándar debido a efectos aleatorios es entonces s( x) u A = = s( x) n Expresión Incertidumbre de la Resolución del MUT (%) u Re s MUT Re s _ MUT (%) = Vol acc _ MUT Donde: u (%) : Incertidumbre debido de la resolución del MUT (%) Re s _ MUT Vol _ : Volumen acumulado por el MUT acc Re s MUT MUT : Resolución adoptada del MUT Expresión Incertidumbre de la Resolución del MP (%) u Res MP Re s _ MP (%) = Vol acc _ MP Donde: u (%) : Incertidumbre debido de la resolución del MP (%) Re s _ MP Vol _ : Volumen acumulado por el MP acc Re s MP MP : Resolución adoptada del MP Expresión Incertidumbre del MP (%) 9

10 u MP (%) = U k MP Donde: u (%) MP : Incertidumbre del Patrón utilizado; dato de certificado de calibración k = (Factor de cobertura al 95%) Expresión Incertidumbre combinada y expandida U T (%) U + T (%) = ( u A) + ( ures _ ME ) + ( ure s _ MP ) ( ump ) Donde: U : Incertidumbre combinada y expandida (k=) T 7.3 Resultados cálculo de incertidumbre y error del participante de la Intercomparación De acuerdo a las planillas enviadas por el participante, se detectó que reportó el desvío estándar en vez del error en 4 de los 6 resultados (puntos 750, 150, 1750 y 3000 L/h) y no se agregó el signo negativo a los puntos 37,5 y 50 L/h. En los cálculos de incertidumbre se detectaron errores en la escritura de las formulas, en el punto 9 se da mayor detalles de los errores incurridos en este cálculo. 8. EVALUACIÓN ESTADÍSTICA De acuerdo a las planillas enviadas por el participante, se detectó que reportó el desvío estándar en vez del error en 4 de los 6 resultados (puntos 750, 150, 1750 y 3000 L/h) y no se agregó el signo negativo a los puntos 37,5 y 50 L/h. Por todo lo anterior no se va a evaluar el participante de acuerdo al Índice En (Error Normalizado). El desempeño del laboratorio será evaluado de acuerdo al índice de error normalizado. Para realizar la evaluación sólo serán considerados los laboratorios que calculen de forma correcta la incertidumbre de medición en caso contrario se les comunicará oficialmente al laboratorio que sus resultados no serán incorporados en el informe. A los laboratorios participantes se les evaluará mediante el uso del error normalizado, el cual es un criterio especificado en la NCh-ISO Ensayos de aptitud mediante comparaciones interlaboratorio Parte 1: Desarrollo y operación de los programas de ensayos de aptitud. Dicho error normalizado es calculado de acuerdo a la siguiente ecuación: E n = LAB REF U LAB + U REF 10

11 E n : LAB: Error Normalizado Resultado del laboratorio participante. REF: Resultado del laboratorio de referencia. U LAB: Incertidumbre expandida reportada por el laboratorio participante. U REF: Incertidumbre expandida reportada por el laboratorio de Dónde: referencia. En <1, desempeño satisfactorio, no genera acción. En =1, desempeño cuestionable, genera acción preventiva. En >1, desempeño insatisfactorio, genera acción correctiva. 8.1 RESULTADOS DE LA INTERCOMPARACIÓN De acuerdo a las planillas enviadas por el participante, se detectó que reportó el desvío estándar en vez del error en 4 de los 6 resultados (puntos 750, 150, 1750 y 3000 L/h) y no se agregó el signo negativo a los puntos 37,5 y 50 L/h. Por todo lo anterior no se va a evaluar el participante de acuerdo al Índice En (Error Normalizado). 9. CONCLUSIONES Dado que no se pudieron evaluar los resultados de acuerdo al índice En, se analizarán sólo los datos y cálculo de la calibración: El participante en esta comparación nacional determinó la curva de error del acumulador volumétrico MUT de acuerdo a lo que se indicaba en el Anexo IV Instructivo de Calibración- Determinación Curva Error de Flujómetro Volumétrico, exceptuando el punto 5000 L/h debido a no tener la capacidad. El laboratorio participante cubrió el rango de calibración; flujo mínimo (37,5 L/h) hasta máximo (3000 L/h), seis puntos de calibración. El laboratorio participante envió las planillas de datos del Anexo V; con esta información se pudo chequear la forma de tratamiento de los datos de la calibración; tal como lecturas de los acumuladores (MP, MUT), cálculo del caudal, cálculo del error relativo (%), cálculo de los promedios y desvío estándar e incertidumbres. 11

12 Cálculo del Error: Se detectó que el participante FL utilizó para corregir el valor de lectura del Patrón un valor único de 1,7%. Cabe señalar que el valor de la corrección es distinto en cada punto de calibración de acuerdo al certificado de calibración DAkkS 460. Los punto 37,5 y 50 L/h están fuera del rango de calibración del flujómetro patrón (Cert DAkkS 460), por tanto los errores no están determinados y no tienen trazabilidad. De acuerdo a las planillas enviadas por el participante, se detectó que reportó el desvío estándar en vez del error en 4 de los 6 resultados (puntos 750, 150, 1750 y 3000 L/h) y no se agregó el signo negativo a los puntos 37,5 y 50 L/h Cálculos de Incertidumbres: Se detecta que el participante FL-14-07, reportó el doble la incertidumbre expandida y combinada. En los cálculos de la incertidumbre (%) del aporte de la resolución del MUT consideró una resolución de 0,0001 L para 10, 50 y 100 L, aún cuando la resolución del MUT es de sólo 0,1L. Se detectó un error en la formula en Excel que calcula la incertidumbre del aporte de la resolución del MUT (Al faltar un paréntesis, la 3 quedó multiplicando al numerador en vez de quedar dividiendo al numerador). El participante FL no consideró el aporte de la resolución de su patrón (0,01L). Las incertidumbres debieron ser reportadas con dos dígitos significativos de manera de cubrir las cifras entregadas por el error de dos dígitos significativos. Se recomienda: Determinar en forma correcta el valor real de la corrección del error sistemático de éste en las mediciones utilizando la curva de calibración del patrón. Chequear que cuando se calcula incertidumbre, las unidad de la resolución del acumulador (L) deben ser la mismas a la unidad del volumen acumulado (no mezclar L con m 3 ) Corregir la fórmula de cálculo de incertidumbre ya que la 3 quedó multiplicando y no dividiendo. 1