Estudio por espectroscopía Raman del trasaltar de la catedral de Burgos

Transcripción

1 APLICACIÓN DEL PROCESO DE LA METEORIZACIÓN A LA CONSERVACIÓN DEL PATRIMONIO HISTÓRICO Y ARQUEOLÓGICO DE CASTILLA Y LEÓN Estudio por espectroscopía Raman del trasaltar de la catedral de Burgos Universidad de Valladolid. Dpto. de Física de la Materia Condensada, Cristalografía y Mineralogía. Facultad de Ciencias, Campus Miguel Delibes, Paseo de Belén, Valladolid

2 Plan de la presentación Metodología empleada y plan de trabajo Resultados -Materiales base -Productos de alteración -Otros materiales de interés Conclusiones

3 Metodología y plan de trabajo Se pretenden realizar dos campañas principales y varios análisis puntuales. Las campañas serán en invierno y al finalizar el verano con objeto de determinar los materiales formados en condiciones ambientales extremas. Los estudios se realizan in-situ con instrumentos de espectroscopía portátiles y en laboratorio sobre muestras recogidas en la catedral. Las muestras son de tipo macro o micro, dependiendo de su importancia.

4 DESCRIPCIÓN EQUIPOS RAMAN PORTÁTIL Láser BWTEK BRM-OEM-785 (785 nm). Cabezal BWTEK BAC E, colocado sobre un trípode. Espectrómetro BWTEK Prime T BTC661E- 785CUST + CCD Hamamatsu S S.

5 DESCRIPCIÓN EQUIPOS DE LABORATORIO RAMAN (LABORATORIO) Equipo FT-Raman Bruker RFS100/S. Láser Klastech, Senza series (1064 nm) CCD Bruker D418-T. MICRO-RAMAN (LABORATORIO) Láser REO LSRP-3501 (632.8 nm). Cabezal Raman Kaiser OSI MKII HFPH-FC-S Microscopio Nikon Eclipse E600 hasta 1000X. Espectrómetro Kaiser OSI HoloSpec f/1.8i + CCD Andor DV420A-OE-130. FTIR-ATR (LABORATORIO) Espectrómetro Perkin Elmer Spectrum 100 FT-IR, con Universal ATR Sampling Accesory. DRX (LABORATORIO) Difractómetro de Rayos-X Philips PW1710. Automatic divergent slit graphite monochromator. Ánodo de Cu. Radiación CuKα, λ = 0.154nm. Filtro de níquel.

6 Resultados Materiales base Productos de alteración de los materiales base Otros materiales identificados (pigmentos, resinas, aguas, etc.)

7 ANÁLISIS RAMAN IN-SITU: PUNTOS ANALIZADOS TRAMO 3 TRAMO 4

8 ANÁLISIS RAMAN IN-SITU: ALGUNOS RESULTADOS

9 ANÁLISIS LABORATORIO: POSICIÓN MUESTRAS RESTAURADOR TRAMO 3 TRAMO 4 TRAMO 5

10 ANÁLISIS LABORATORIO: POSICIÓN MUESTRAS UVa TRAMO 2 TRAMO 3 TRAMO 4

11 ANÁLISIS FT-RAMAN LABORATORIO: ALGUNOS RESULTADOS

12 ANÁLISIS FTIR-ATR LABORATORIO: ALGUNOS RESULTADOS

13 ANÁLISIS DRX LABORATORIO: ALGUNOS RESULTADOS

14 ANÁLISIS MICRO-RAMAN LABORATORIO: PIGMENTOS

15 MINERALES IDENTIFICADOS: MATERIALES BÁSICOS mineral composición RAMAN FTIR-ATR DRX CALCITA CaCO 3 SÍ SÍ SÍ CARBÓN AMORFO C SÍ NO - CUARZO SiO 2 SÍ SÍ SÍ FELDESPATO KAlSi 3 O 8 NaAlSi 3 O 8 CaAl 2 Si 2 O 8 ILLITA (K,H 3 O) (Al,Mg,Fe) 2 (Si,Al) 4 O 10 [(OH) 2,(H 2 O)] NO NO SÍ NO NO SÍ otras arcillas - - SÍ

16 MINERALES IDENTIFICADOS: PRODUCTOS DE ALTERACIÓN mineral composición RAMAN FTIR-ATR DRX ANHIDRITA CaSO 4 SÍ NO SÍ ANKERITA Ca(Fe,Mg,Mn)(CO 3 ) 2 NO NO SÍ? BASSANITA CaSO 4.0,5H 2 O SÍ NO SÍ BARITA BaSO 4 SÍ NO NO DOLOMITA CaMg(CO 3 ) 2 SÍ SÍ? SÍ EPSOMITA MgSO 4.7H 2 O SÍ SÍ SÍ HALITA NaCl - - SÍ HEXAHIDRITA MgSO 4.6H 2 O NO NO SÍ HUMBERSTONITA K 3 Na 7 Mg 2 (SO 4 ) 6 NO NO SÍ? POLIHALITA K 2 Ca 2 Mg(SO 4 ) 4.6H 2 O NO NO SÍ SALITRE KNO 3 -NaNO 3 SÍ SÍ SÍ SILVINA KCl - - SÍ SINGENITA K 2 Ca(SO 4 ) 2.H 2 O NO NO SÍ? THENARDITA NaSO 4 NO NO SÍ? YESO CaSO 4.2H 2 O SÍ SÍ SÍ

17 OTROS MATERIALES IDENTIFICADOS compuesto composición función RAMAN FTIR-ATR DRX ANATASA TiO 2 pigmento blanco SÍ? - - CARBÓN C pigmento negro SÍ - - CINABRIO HgS pigmento rojo SÍ - - POLIDIMITA Ni 3 S 4 pigmento gris SÍ RUTILO TiO 2 pigmento blanco SÍ - - ACETATO DE POLIVINILO (C 4 H 6 O 2 ) n adhesivo SÍ SÍ NO

18 ANÁLISIS AGUAS: ANIONES (partes por millón) Referencia Cloruros Nitratos Sulfatos CLAUSTRO 23,23 27,05 16,89 RED 4,77 9,85 3,95 POZO 11,03 62,57 106,07 CORREDOR 8,29 13,14 169,53 ANÁLISIS AGUAS: CATIONES (miligramos por litro) Referencia Calcio Potasio Magnesio Sodio CLAUSTRO 20,90 0,53 1,02 2,51 RED 80,00 18,10 5,77 10,40 POZO 92,90 18,10 1,89 6,80 CORREDOR 90,00 33,40 < ,30

19 Conclusiones Las técnicas espectroscópicas tanto in-situ como en laboratorio a la escala micro y macro tienen una gran capacidad de identificación de los materiales presentes en las figuras del trasaltar. Se puede distinguir claramente entre materiales de alteración que se pueden asociar con procesos naturales de envejecimiento por acción del agua y materiales de alteración que son producto de la presencia de compuestos químicos agresivos. Estos últimos productos, se asume que provienen del agua freática que percola desde el subsuelo y del resultado de limpiezas y tratamientos de restauración previos. Los resultados obtenidos podrán serán usados por todo el equipo para establecer modelos de degradación de los materiales y posibles métodos de remedio.