D1GEST10N ANAEROBIA DE L0 D0S DE DEPURADORA, ETAPAS C0NTR0LANTES Y C1NET1CA
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- David Suárez Villalobos
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1 UNI VERS I DAD DE A1. I CANTE Í- A C U L T A D D E CIENCIAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA INORGANICA E INGENIERA QUIMICA DIVISION DE INGENIERA QUIMICA PGUITg~ Oto D1GEST10N ANAEROBIA DE L0 D0S DE DEPURADORA, ETAPAS C0NTR0LANTES Y C1NET1CA DEL PROCESO 1`ÁCULTÍ~7 ri L ;,?ns, 1F~~IIrECa ur D,'; ALICANTE N. RrGP ",.~,~.... FE ;HA..~-. :.I.L..».,...OPTO-32.í..S./... J Memcria que para optar al Gradc de Doctor en Ciencias Químicas presenta JOSE MARIA LOPEZ CABANES rs1tat r: Pip w~4 D71N7 ALICANTE. JUNIO 1959 ~~4g0HN~l ~e.~ks to y~
2 10 A P E N D I C E
3 APENDICE 10.1 COMPOSICION DE LA DISOLUCION DE DESPLAZAMIENTO DEL SISTEMA DE RECOGIDA DE GASES La disolución de desplazamiento del sistema de recogida de gases, presentaba la siguiente composición, por litro de agua : - Na Cl 286 g. - C0 3HNa 2.8 g. - Naranja de metilo al 0.1% 5.6 ml. - so4h2 (disol. 1 :5) hasta ph 2.5 y aparición del color rojo.
4 APENDICE 10.2 CALIBRADO DEL CROMATOGRAFO PARA LA MEZCLA CO2 - CH4 moles Area CO2 CO2 moles Area CH4 CH Ecuación de la recta ajustada por mínimos cuadrados : Area moles C02 C02 = ( ) Area moles CH4 CH4 Coeficiente de correlación =
5 CALIBRADO GASES C02 - CH4 ( area C02 / area CH4 ) Figura Calibrado del cromatógrafo para la mezcla C02 + CH4
6 APENDICE 10.3 CALIBRADO DEL CRONATOGRAFO PARA LA MEZCLA CO2 - N2 moles Area N2 N2 moles Area CO2 CO Ecuación de la recta ajustada por mínimos cuadrados : moles N Area N ( 2 ) Area moles C02 C0 2 Coeficiente de correlación
7 -309-2,1 mol N2 / CALIBRADO GASES C02 -- N2 mol C ( area N2 / area C02 ) Figura Calibrado del cromatógrafo para la mezcla C02 + N2
8 APENDICE 10.4 CALIBRADO DEL CROMATOGRAFO PARA LA MEZCLA CO2 - SH2 moles Area SH2 SH2 moles Area CO2 CO Ecuación de la recta ajustada por mínimos cuadrados : Area moles SH2 SH2 = ( ) Area moles C02 C02 Coeficiente de correlación =
9 CALIBRADO GASES C02 - SH2 area SH2 / aren C02 ) ( mol SH2 / mol C02 ) Figura Calibrado del cromatógrafo para la mezcla C02 + SH2
10 APENDICE 10.5 COMPOSICION DEL BIOGAS : CONDICIONES DE OPERACION Y CROMATOGRAMAS. La composición del biogás obtenido, se ha realizado en un cromat6grafo de gases Shimadzu GC RlA. Para la determinación del contenido de CH4, C02, SH2 y aire se ha utilizado una columna de acero inoxidable de 6 m. de longitud y 1/8" de b, rellena de Porapak Q ( mesh). Las condiciones de operación fueron las siguientes : Volumen inyectado : 1 ml. Detector : Conductividad térmica. Corriente del detector : 75 ma. Gas portador : Helio. Flujo de gas postador : 30 ml/min. Temperatura del horno : 60 -C. Temperatura del bloque de inyección : 90 -C. Temperatura del detector : 115 C. Area mínima : 10 Velocidad de la carta y atenuación de registro, se han variado a lo largo del cromatograma con objeto de conseguir una mejor presentación del mismo. Los tiempos de retención han sido los siguientes : - N : 2.4 minutos. - CH4 : 3.44 minutos. - C02 : 6.43 minutos. - SH2 : minutos. En la Figura 10.4 se presenta un cromatograma típico de los obtenidos para el biogás.
11 Debido a que en los cromatogramas anteriores, aparecía un pico único para la mezcla del nitrógeno y oxígeno (tiempo de retención de 2.4 minutos), y con objeto de poder determinar la proporción relativa que había entre estos componentes, se ha utili zado ocasionalmente una columna rellena de Tamiz molecular, de 2 m. de longitud y 1/8" de 0 (60-80 mesh). siguientes : Las condiciones de operación en este caso fueron las Volumen inyectado : 1 ml. Detector : Conductividad térmíca. Corriente del detector : 75 ma. Gas portador : Helio. Flujo de gas portador : 20 ml/min. Temperatura del horno : 40 -C. Temperatura del bloque de inyección : 90- C. Temperatura del detector : 115 -C. Area mínima : 10 Atenuación : 22. Velocidad de la carta : 5 cm/min. En la Figura 10.5 se presenta un cromatograma en el que se aprecia la separación existente entre el pico correspondien te al 02 (con un tiempo de retención de 2.11 minutos) y el del N2 (con un tiempo de retención de 4.2 minutos). El último pico que se observa a un tiempo de retención de 6.79 minutos corresponde al CH4.
12 LOC1: S.P E E C SPEEO LOCK: 060 Figura Cromatograma típico del biogás. r r- Túp Figura Separación de los picos N2 + 02
13 APENDICE 10.6 CALIBRADO DEL CRONATOGRAFO PARA LA DETERMINACION DEL ACIDO ACETILO Area acético gr. acético Area P.I. gr. P.I Ecuación de la recta ajustada por mínimos cuadrados : gr. acético Area acético = ( ) gr. P.I. Area P.I. Coeficiente de correlación =
14 CALIBRADO ACIDOS VOLATILES ACIDO ACETICO 3 qr ACET / ar PIV ( area ACET / area PIV ) Figura Calibrado del cromatógrafo para el ácido acético.
15 APENDICE 10.7 CALIBRADO DEL CROMATOGRAFO PARA LA DETERMINACION DEL ACIDO PROPIONICO Area propiónico gr. propiónico Area P.I. gr. P.I Ecuación de la recta ajustada por mínimos cuadrados : gr. propiónico Area propiónico = ( ) gr P.I. Area P.I. Coeficiente de correlación =
16 CALIBRADO ACIDOS VOLATILES ACIDO PROPIONICO 3 ar PROP / ar PIV ( area PROP / area PIV ) Figura Calibrado del cromatógrafo para el ácido propiónico.
17 APENDICE 10.8 CALIBRADO DEL CRONATOGRAFO PARA LA DETERMINACION DEL ACIDO n - BUTIRICO Area n-butírico gr. n-butírico Area P.I. gr. P.I Ecuación de la recta ajustada por mínimos cuadrados : gr. n-butírico Area n-butírico = ( ) gr P.I. Area P.I. Coeficiente de correlación =
18 CALIBRADO ACIDOS VOLATILES ACIDO n BUTIRICO 3.50 =re ~.19211NEre~ ( area nbut / area PIV ) Figura Calibrado del cromatógrafo para el ácido n-butírico.
19 APENDICE 10.9 CALIBRADO DEL CROMATOGRAFO PARA LA DETERMINACION DEL ACIDO sobutirico Area so-butírico gr. sobutírico Area P.I. gr. P.I Ecuación de la recta ajustada por mínimos cuadrados : gr. so-butírico Area so-butírico = ( ) gr. P.I. Area P.I. Coeficiente de correlación =
20 CALIBRADO ACIDOS VOLATILES ACIDO so BUTIRICO 2 nr ibut / qr PIV ( area ibut / area PIV Figura Calibrado del cromatógrafo para el ácido so-butírico.
21 APENDICE CALIBRADO DEL CRONATOGRAFO PARA LA DETERNINACION DEL ACIDO n-valerico Area n-valérico gr. n-valérico Area P.I. gr. P.I Ecuación de la recta ajustada por mínimos cuadrados : gr. n-valérico Area n-valérico = ( ) gr. P.I. Area P.I. Coeficiente de correlación =
22 CALIBRADO ACIDOS VOLATILES ACIDO n VALERICO arnval1arpiv ( area nval / area PIV ) Figura Calibrado del cromatógrafo para el ácido n-valérico.
23 APENDICE CALIBRADO DEL CROMATOGRAFO PARA LA DETERMINACION DEL ACIDO so-valerico Area so-valérico gr. so-valérico Area P.I. gr. P.I Ecuación de la recta ajustada por mínimos cuadrados : gr. so-valérico Area so-valérico = ( ) gr. P.I. Area P.I. Coeficiente de correlación =
24 CALIBRADO ACIDOS VOLATILES ACIDO so VALERICO ar ival / ar PIV ( area NAL / area PIV ) Figura Calibrado del cromatógrafo para el ácido so-valérico.
25 APENDICE CALIBRADO DEL CROMATOGRAFO PARA LA DETERMINACION DEL ACIDO LACTICO Area láctico gr. láctico Area P.I. gr. P.I Ecuación de la recta ajustada por mínimos cuadrados : gr. láctico Area láctico = ( ) gr. P.I. Area P.I. Coeficiente de correlación =
26 CALIBRADO ACIDOS VOLATILES ACIDO LACTICO 0.60 r LACT / ar PIV area LACT / area PIV Figura Calibrado del cromatógrafo para el ácido láctico.
27 APENDICE ACIDOS VOLATILES : CONDICIONES DE OPERACION Y CROMATOGRAMA. La determinación de los ácidos volátiles se ha realiza do en un cromat6grafo de gases Shimadzu GC RlA. Se ha utilizado una columna de acero inoxidable de 2 m. de longitud y 1/8" de rellena de Porapak Q ( mesh). Las condiciones de operación fueron las siguientes : - Volumen inyectado : 1 x,11. - Detector : Ionización de llama. - Gas portador : Nitrógeno. - Flujo de gas portador : 30 ml/min. - Temperatura del horno : 220 -C. - Temperatura del bloque de inyección : 230 C. - Temperatura del detector : 220 -C. _ Area mínima : Velocidad de la carta y atenuación de registro, se han variado a lo largo del cromatograma con objeto de conseguir una mejor presentación del mismo. Los tiempos de retención han sido los siguientes : - Acético : 2.72 minutos. - Propi6nico : 5.02 minutos. - n-butírico : 7.87 minutos. - so-butírico : 9.14 minutos. - Piválico (patrón interno) : minutos. - n-valérico : minutos. - so-valérico : 17.5 minutos. - Láctico : minutos. En la Figura se presenta un cromatrograma típico del análisis de los ácidos volátiles.
28 i4 i L _ STOP Figura Cromatograma de ácidos volátiles.
29 APENDICE EXPERIMENTO P1 COMPOSICION DEL BIOGAS Y PRODUCCION DE METANO t (día) i CH4 % C02 V CH4 / V reac
30 APENDICE EXPERIMENTO P2 COMPOSICION DEL BIOGAS Y PRODUCCION DE METANO t (día) %c CH4 %G C02 V CH4 / V reac 1 1,
31 APENDICE EXPERIMENTO P3 COMPOSICION DEL BIOGAS Y PRODUCCION DE METANO t (día) X CH4 X C02 V CH4 / V reac
32 APENDICE EXPERIMENTO D1 COMPOSICION DEL BIOGAS Y PRODUCCION DE METANO t (día) %G CH4 % C02 V CH4 / V reac
33 APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO Dl COMPOSICION DEL BIOGAS Y PRODUCCION DE METANO t (día) X CH4 X C02 V CH4 / V reac
34 APENDICE EXPERIMENTO D2 COMPOSICION DEL BIOGAS Y PRODUCCION DE METANO t (día) ~G CH4 % C02 V CH4 / V reac
35 APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D2 COMPOSICION DEL BIOGAS Y PRODUCCION DE METANO t (día) %G CH4 %c C02 V CH4 / V reas
36 APENDICE EXPERIMENTD Dl AJUSTE CINETICO t (día) V CH4 / V reac experimental V CH4 / V reac calculado il
37 APÉNDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D1 AJUSTE CINÉTICO t (día) V CH4 / V reac experimental V CH4 / V reac calculado B
38 -341- APENDICE EXPERIMENTO D2 AJUSTE CINETICO t (día) - V CH4 / V reac experimental V CH4 / V reac calculado
39 APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D2 AJUSTE CINETICO t (día) V CH4 / V reac experimental V CH4 / V reac calculado B
40 APENDICE EXPERIMENTO D3 COMPOSICION DEL BIOGAS Y PROOUCCION DE METANO t (día) %c CH4 402 V CH4 / V reac sin dilución V CH4 / V reac con dilución
41 APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D3 COMPOSICION DEL BIOGAS Y PRODUCCION DE METANO t (día) % CH4 Y C02 V CH4 / V reac sin dilución V CH4 / V reac con dilución B
42 APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D3 COMPOSICION DEL BIOGAS Y PRODUCCION DE METANO t (día) ~G CH4 %c COZ V CH4 / V reac sin dilución V CH4 / V reac con dilución
43 APENDICE EXPERIMENTO D4 COMPOSICION DEL BIOGAS Y PRODUCCION DE METANO t (día) %c CH4 : C02 V CH4 / V reac sin dilución V CH4 / V reac con dilución
44 APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D4 COMPOSICION DEL BIOGAS Y PRODUCCION DE METANO t (día) X CH4 %G C02 V CH4 / V reac sin dilución V CH4 / V reac con dilución
45 APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D4 COMPOSICION DEL BIOGAS Y PRODUCCION DE METANO t (día) % CH4 %c C02 V CH4 / V reac sin dilución V CH4 / V reac con dilución
46 10DE ÁCIDOS - EXPERIMENTO - VOLÁTILES D3(mg/1) Digestión anaerobia de lodos de depuradora. Etapas controlantes y cinética. José María López Cabanes APENDICE CONCENTRACION.23 DIA ACET PROP n-but i-but n-val i-val
47 APENDICE EXPERIMENTO D4 CONCENTRACION DE ÁCIDOS VOLÁTILES (mg/1) DIA ACET PROP n-but i-but n-val i-val
48 APENOICE EXPERIMENTO 03 AJUSTE CINETICO t (día) V CH4 / V reac experimental V CH4 / V reac calculado ,
49 APÉNDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D3 AJUSTE CINÉTICO t (día) V CH4 / V reac experimental V CH4 / V reac calculado
50 APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D3 AJUSTE CINETICO t (día) V CH4 / V reac experimental V CH4 / V reac calculado
51 APENDICE EXPERIMENTO D4 AJUSTE CINETICO t (día) V CH4 / V reac experimental V CH4 / V reac calculado
52 APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D4 AJUSTE CINETICO t (día) V CH4 / V reac experimental V CH4 / V reac calculado
53 t (día) APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D4 AJUSTE CINETICO V CH4 / V reac experimental V CH4 / V reac calculado
54 APENDICE EXPERIMENTO D5 COMPOSICION DEL BIOGAS Y PRODUCCION DE METANO t (día) X CH4 X C02 V CH4 / V reac sin dilución V CH4 / V reac con dilución
55 APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D5 COMPOSICION DEL BIOGAS Y PRODUCCION DE METANO t (día) X CH4 402 V CH4 / V r- eac sin dilución V CH4 / V reac con dilución B D B(&( C TECA
56 APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D5 COMPOSICION DEL BIOGAS Y PRODUCCION DE METANO t (día) %G CH4 :C C02 V CH4 / V reac sin dilución V CH4 / V reac con dilución lis
57 APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D5 COMPOSICION DEL BIOGAS Y PRODUCCION DE METANO t (día) %c CH4 402 V CH4 / V reac sin dilución V CH4 / V reac con dilución
58 APENDICE EXPERIMENTO D6 COMPOSICION DEL BIOGAS Y PRODUCCION DE METANO t (día) :G CH4 'r. C02 V CH4 / V reac sin dilución V CH4 / V reac con dilución
59 APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D6 COMPOSICION DEL BIOGAS Y PRODUCCION DE METANO t (día) X CH4 X COZ V CH4 / V reac sin dilucicn V CH4 / V reac con dilucicn
60 APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D6 COMPOSICION DEL BIOGAS Y PRODUCCION DE METANO t (día) %t CH4 %G C02 V CH4 / V reac sin dilución V CH4 / V reac con dilución B B.O
61 APENDICE EXPERIMENTO D5 CONCENTRACION DE ACIDOS VOLATILES (mg/1) DIA ACET PROP n-but i-but n-val
62 APENDICE EXPERIMENTO D6 CONCENTRACION DE ACIDOS VOLATILES (mg/1) DIA ACET PROP n-but i-but n-val LACT
63 APENDICE EXPERIMENTO D5 DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO SOLUBLE (mg/1) DIA DQO soluble
64 APENDICE EXPERIMENTO D6 DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO SOLUBLE (mg/1) DIA DQO soluble
65 APENDICE EXPERIMENTO D5 AJUSTE CINETICO t (día) V CH4 / V reac experimental V CH4 / V reac calculado li
66 APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D5 AJUSTE CINETICO t (día) V CH4 / V reac experimental V CH4 / V reac calculado
67 APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D5 AJUSTE CINETICO t (día) V CH4 / V reac experimental V CH4 / V reac calculado
68 t (día) APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D5 AJUSTE CINETICO V CH4 / V reac experimental V CH4 / V reac calculado
69 APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D5 AJUSTE CINETICO t (día) V CH4 / V reac experimental V CH4 / V reac calculado
70 APÉNDICE EXPERIMENTO D6 AJUSTE CINÉTICO t (día) V CH4 / V reac experimental V CH4 / V reac calculado
71 APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D6 AJUSTE CINETICO t (día) V CH4 / V reac experimental V CH4 / V reac calculado
72 APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D6 AJUSTE CINETICO t (día) V CH4 / V reac experimental V CH4 / V reac calculado
73 APENDICE (Cont.) - EXPERIMENTO D6 AJUSTE CINETICO t (día) V CH4 / V reac experimental V CH4 / V reac calculado
74 APENDICE EXPERIMENTO S1 COMPOSICION DEL BIOGAS Y PRODUCCION DE METANO t (día) : CH4 % C02 V CH4 / V reac ,
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