Analítica Experimental II Lucía Hernández Garciadiego Métodos Cromatográficos. FECHA LÍMITE DE ENTREGA VIERNES 24 DE MAYO A LAS 2:00 PM

Transcripción

1 Analítica Experimental II Lucía Hernández Garciadiego Métodos Cromatográficos. FECHA LÍMITE DE ENTREGA VIERNES 24 DE MAYO A LAS 2:00 PM El exámen consta de 2 problemas, en ambos se pide determinar parámetros cromatográficos, realizar un análisis cualitativo y un análisis cuantitativo. Consideraciones: En los reportes de los cromatogramas, los tiempos de retención y anchos están dados en minutos El ancho reportado es el ancho de pico a la mitad de la altura Análisis cualitativo: La identificación de los compuestos en las muestras debe realizarse por comparación de tiempos de retención. Se acepta una variación de ± 0.05 min en el tiempo de retención para la identificación positiva del compuesto Análisis cuantitativo: En los dos problemas se preparó una sola disolución estándar, por lo que el cálculo del Fr o Frr (según sea el caso) se debe realizar a partir deesta disolución (NO se hará curva de calibración). Considerar el tratamiento de las muestras para reportar el resultado en las unidades que se solicita. El examen debe entregarse claro y limpio. La presentación, redacción y ortografía serán considerados en la calificación.

2 I. Se desea cuantificar metil y propil parabeno en una muestra de shampoo; para ello se prepararon las siguientes disoluciones: a) Estándar interno: Se utilizó butil parabeno como estándar interno. Se preparó una disolución pesando g, que se disolvieron y aforaron a 50 ml con una mezcla de éter isopropílico/acetato de etilo 2:1 b) Disolución estándar de parabenos. Se pesaron g de metil parabeno y g de propil parabeno, se disolvieron y aforaron a 50 ml con metanol. De esta disolución se tomó 1mL, se adicionaron 2 ml de estándar interno y se aforó a 10 ml con una mezcla de éter isopropílico/acetato de etilo 2:1 Se inyectaron 2 µl de la disolución estándar de parabenos en un cromatógrafo de gases obteniéndose el cromatograma identificado como cromatograma 1 Condiciones: Detector: Ionización de flama Columna capilar DB 5 (5% fenil metil silicón) 30 m longitud x 0.25 mm D.I. x 0.25 µm de espesor de película. Programa de temperatura: Temp. Inicial 120 o C. Incremento 10 o C/min hasta una temperatura de 200 o C. Incremento 20 o C/min hasta 305 o C El valor de t o es 1.5 min. 1. Estructura y usos del metil, propil y butil parabeno (respuesta clara y concisa) 2. Calcular la resolución entre cada uno de los parabenos 3. Calcular k del metil y el propil parabeno 4. Calcular α entre propil parabeno/metil parabeno y entre butil parabeno/metil parabeno. c) Muestra: Se pesaron g de shampoo, se le adicionaron 2 ml de metanol y 2 ml de estándar interno. La disolución se centrifugó y se extrajo 3 veces con 2 ml de disolución éter isopropílico/acetato de etilo 2:1. Los extractos se colocaron en un matraz volumétrico de 10 ml y se aforó con la mezcla éter isopropílico/acetato de etilo 2:1. Se inyectaron 2 µl de la disolución de la muestra, en las mismas condiciones que la disolución estándar y se obtuvo el cromatograma identificado como cromatograma Cuál o cuáles parabenos están presentes en la muestra? 6. Cuál es el contenido (%p/p) en la muestra de shampoo?

3

4

5 II. Se requiere cuantificar el contenido de triglicéridos en una muestra de grasa de un producto alimenticio. Para ello se preparó una disolución estándar que contiene 7 triglicéridos en las concentraciones que se muestran en la siguiente tabla: TRIGLICÉRIDO CONCENTRACIÓN (mg/ml en hexano) Tricaprilina (C8) Tricaprina (C10) Trilaurina (C12) Trimiristina (C14) Tripalmitina (C16) Triestearina (C18) Trioleina (C18:1) Se inyectaron 2 µl de esta disolución estándar en un cromatógrafo de gases obteniéndose el cromatograma identificado como cromatograma 3 Condiciones: Detector: Ionización de flama Columna capilar 50% fenil metil silicón 10 m longitud x 0.25 mm D.I. x 0.1 µm de espesor de película. Programa de temperatura: Temp. Inicial 60 o C. Incremento 15 o C/min hasta una temperatura de 150 o C. Incremento 8 o C/min hasta 350 o C, manteniendo esta temperatura por 10 min El valor de t o es min. 7. Calcular la resolución entre cada uno de los triglicéridos 8. Calcular Nef para C10, C14 y C18 9. Calcular α entre C18 y C18:1 Muestra: Se pesaron 0.031g de muestra y se extrajeron con hexano. La disolución se concentró y aforó a 10 ml. Se inyectaron 2 µl de la disolución de la muestra, en las mismas condiciones que la disolución estándar y se obtuvo el cromatograma identificado como cromatograma Qué triglicéridos están presentes en la muestra? 11. Cuál es el contenido de estos triglicéridos en mg/g?

6

7