Máster Interuniversitario en Química Curso 2014-2015 DATOS DE LA ASIGNATURA Denominación: Nuevas tendencias en Química Analítica Código: 102367 Plan de Estudios: Curso: 2013/14 Créditos ECTS: 5 Horas de trabajo presencial: 50 Plataforma virtual: moodle Horas de trabajo no presencial: 75 DATOS DEL PROFESORADO Profesorado responsable de la asignatura Nombre: Ana Agüera López Departamento: Química y Física e-mail: aaguera@ual.es Teléfono: 950 015531 Nombre: Dominico A. Guillén Sánchez e-mail: dominico.guillen@uca.es Teléfono: 956 016 353 Nombre: Remedios Castro Mejias e-mail: remedios.castro@uca.es Teléfono: 956 016 456 Nombre: Ramón Natera Marín e-mail: ramon.natera@uca.es Teléfono: 956 016 171 Nombre: María Dolores Sicilia Criado e-mail: qa1sicrm@uco.es Teléfono: 957-218643 Nombre: Tamara García Barrera Departamento: Química y Ciencia de los Materiales Prof. J.C. Vílchez Martín e-mail: tamara@uhu.es Teléfono: 959219962 Nombre: Pilar Ortega Barrales/Universidad de Jaén Departamento: Química Física y Analítica e-mail: portega@ujaen.es Teléfono: 953212757
DATOS ESPECÍFICOS DE LA ASIGNATURA REQUISITOS Y RECOMENDACIONES Requisitos previos establecidos en el Plan de Estudios: No se establecen Recomendaciones: OBJETIVOS El estudiante una vez cursada esta asignatura deberá haber adquirido los conocimientos necesarios para: -Conocer nuevos métodos para la extracción de muestras sólidas, líquidas y gaseosas -Conocer los principios de la automatización utilizada en el tratamiento de muestras -Adquirir conocimiento sobre la miniaturización de sistemas de análisis en flujo -Adquisición de conocimientos relativos a los aspectos cualitativos y cuantitativos de la espectrometría de masas orgánicas y los criterios de identificación de compuestos orgánicos -Adquirir conocimientos prácticos relacionados con las aplicaciones de la espectrometría de masas orgánicas sobre la base de diversos ejemplos prácticos -Conocer los nuevos desarrollos instrumentales de la espectrometría de masas inorgánicas -Adquirir conocimientos para realizar análisis de trazas y ultratrazas utilizando espectrometría de masas inorgánicas -Ser capaz de resolver problemas concretos en relación con la presencia de las trazas metálicas mediante el uso de la espectroscopia de masas inorgánicas. -Conocer y comprender las estrategias utilizadas para el diseño y construcción de sensores químicos y bioquímicos.
COMPETENCIAS BÁSICAS Y GENERALES CB6 - Poseer y comprender conocimientos que aporten una base u oportunidad de ser originales en el desarrollo y/o aplicación de ideas, a menudo en un contexto de investigación CB9 - Que los estudiantes sepan comunicar sus conclusiones y los conocimientos y razones últimas que las sustentan a públicos especializados y no especializados de un modo claro y sin ambigüedades CG5 - Que los estudiantes sepan interpretar los resultados experimentales a la luz de las teorías aceptadas y emitir hipótesis conforme al método científico y defenderlas de forma argumentada. TRANSVERSALES CT1 - Que el estudiante conozca la necesidad de completar su formación científica, en idiomas e informática mediante la realización de actividades complementarias. CT2 - Que el estudiante sepa utilizar herramientas de información y comunicación que permitan plantear y resolver problemas nuevos dentro de contextos relacionados con su área de estudio. ESPECÍFICAS CE4 - Seleccionar la instrumentación química y recursos informáticos adecuados para el estudio a realizar y aplicar sus conocimientos para utilizarla de manera correcta. CEM1: Alcanzar conocimiento en relación a la toma y preparación de muestras sostenible y respetuosa con el medio ambiente. CEM2: Adquirir conocimiento sobre los principios de la automatización de los procedimientos analíticos y su miniaturización. CEM3: Conocer los principios relacionados con las técnicas analíticas de espectrometría de masas inorgánicas, considerando los problemas relacionados con las interferencias y los aspectos cuantitativos de este tipo de análisis. CEM4: Avanzar en el conocimiento de las nuevas técnicas de espectrometría de masas acopladas a técnicas cromatográficas y sus ventajas y limitaciones en el análisis cualitativo y cuantitativo de microcontaminantes orgánicos. CEM5: Adquirir conocimiento sobre los principios básicos de los sensores químicos y las modalidades y usos de los mismos. CONTENIDOS Tema 1. Nuevas tendencias en las técnicas de toma y preparación de muestras. Química Analítica Verde Extracciones con mayor rapidez y eficacia. Extracciones con mayor rapidez y selectividad. Técnicas instrumentales de extracción de muestras. Nuevas estrategias para la miniaturización de la preparación de muestras. Sostenibilidad en el laboratorio Analítico. Parámetros de sostenibilidad de un método analítico. Adaptación de métodos de análisis existentes a los principios básicos de la química analítica sostenible. Tema 2. Nuevos métodos para la extracción de muestras sólidas, líquidas y gaseosas Aplicación de los nuevos métodos de extracción de muestras: microextracción, extracción en fase sólida, extracción asistida por microondas y ultrasonidos, y extracción con fluidos presurizados. Tema 3. Automatización del tratamiento de muestra mediante sistemas de análisis en flujo. Implementación de las técnicas de separación y extracción en sistemas de flujo, FIA, SIA, MCFIA y MSFIA. Extracción líquido-líquido. Extracción sólido-líquido. Extracción asistida por membranas. Tema 4. Miniaturización de los sistemas de análisis en flujo. Introducción. Principios generales. Últimas tendencias Tema 5. Aspectos cualitativos y cuantitativos de la espectrometría de masas orgánicas. Criterios de identificación. Aplicación de la espectrometría de masas a la identificación de compuestos objetivo. Identificación de compuestos no objetivo. Métodos de screening. Cuantificación en espectrometría de masas. Efectos matriz, identificación y corrección.
Tema 6. Aplicaciones de la espectrometría de masas orgánicas. Ejemplos prácticos. Discusión de casos prácticos de análisis de compuestos orgánicos en muestras medioambientales y de alimentos. Tema 7. Nuevos desarrollos instrumentales en espectrometría de masas inorgánicas. Nuevos problemas y nuevos instrumentos y metodologías. Metodologías basadas en el uso de técnicas de acoplamiento inductivo de nueva generación. Aplicaciones: Análisis de materiales sólidos (Materiales industriales, tejidos biológicos, bioimaging), Análisis de nanomateriales y nanopartículas. Tema 8. Análisis de trazas y ultratrazas basados en espectrometría de masas inorgánicas. Preparación de la muestra para análisis de trazas y ultratrazas en muestras naturales y artificiales. Metodologías basadas en el uso de la glow discharge con detectores ópticos y de masas. Características analíticas. Interferencias. Cuantificación. Análisis de trazas y ultratrazas en muestras sólidas. Tema 9. Optrodos y sensores en sistemas de flujo. Definición y características. Fibra óptica. Tipos de optrodos y configuraciones. Técnicas de inmovilización. Ventajas y limitaciones. Tema 10. Sensosres químicos y biosensores. Sensores electroquímicos y piezoeléctricos. Quimiorresistores. Sensores de óxidos semiconductores y catalíticos. Transistores de efecto de campo. Microelectrodos y electrodos modificados. Microbalanza de cristal de cuarzo y sensores de ondas acústicas superficiales. Concepto de biosensor. Clasificación. Sensores biocatalíticos y de bioafinidad. Prestaciones analíticas. Aclaraciones: METODOLOGÍA Actividades presenciales Actividades no presenciales Actividad Total Actividad Total Actividad de evaluación 2 Búsqueda de información 30 Estudio de casos Ejercicios Exposición grupal Estudio 45 Lección magistral 35 Trabajo en grupo Seminario Total horas: 75 Taller Trabajos en grupo (cooperativo) Tutorías 13 Total horas: 50 MATERIAL DE TRABAJO PARA EL ALUMNADO Instrumentos Porcentaje Examen tipo test Exposiciones Pruebas de respuesta corta 100 Trabajos en grupo Período de validez de las calificaciones parciales: Aclaraciones:
BIBLIOGRAFÍA BÁSICA: BIBLIOGRAFÍA Cámara C. (ed), Fernández P., Martín Esteban A., Pérez-Conde C.y Vidal M., Toma y tratamiento de muestras. Editorial Síntesis, Madrid, 2002. Luque de Castro M.D. y Luque García J.L., Acceleration and automation of solid sample treatment, Elsevier, Amsterdam, 2002. Dean. J.R., Methods for environmental trace analysis, John Wiley and Sons. Chichester, 2003. Mitra (ed) S., Sample preparation techniques in analytical chemistry, John Wiley and Sons. New Jersey, 2003. Armenta S., Garrigues S. y de la Guardia M., Green Analytical Chemistry, TrAC, Trends in Analytical Chemistry, 2008, 27, 497-511. Koel M. y Kaljurand M., Green Analytical Chemistry, RSC Publishing, Cambridge, 2010. de la Guardia M. y Armenta S., Green Analytical Chemistry: Theory and Practice, Elsevier, Amsterdam, 2011. de la Guardia M. y Garrigues S. (ed), Challenges in Green Analytical Chemistry, RSC Publishing, Cambridge, 2011. Pawliszyn, J., Solid Phase Microextraction: Theory and Practice, Wiley-VCH Inc., New York, 1997. Pawliszyn, J., Applications of Solid Phase Microextraction, The Royal Society of Chemistry, 1999. Cela, R., Lorenzo, R.A., Casais, M.C., Técnicas de separación en Química Analítica. Editorial Síntesis. Madrid, 2002. Sánchez-Rojas, F., Bosh-Ojeda, C., Cano-Pavón, J.M., A review of Stir Bar Sortive Extraction, Chromatographia, 2009, 69, S79-S94. de Koning, S., Janssen, H-G., Brinkman, U.A., Modern Methods of Sample Preparation, Chromatographia, 2009, 69, S33-S78. Handley, A.J., Extraction Methods in Organic Analysis, John Wiley & Sons, Limited, 1999 Pawliszyn, J., Sampling and Sample Preparation for Field and Laboratory: Fundamentals and New Directions in Sample, Elsevier, 2002. Dean, J.R., Extraction Techniques in Analytical Sciences, John Wiley & Sons, 2009. Chémat, F., Cravotto, G., Microwave-assisted Extraction for Bioactive Compounds: Theory and Practice, Springer, 2013. Capelo-Martínez, J.L., Ultrasound in Chemistry: Analytical applications, Wiley-VCH, 2009. Castro, R., Natera, R., Durán, E., García-Barroso, C., Application of solid phase extraction techniques to analyse volatile compounds in wines and other enological products, European Food Research and Technology, 2008, 228(1), 1 18. TOF within food and environmental analysis, Ed. A. Fernandez-Alba. Comprehensive Analytical Chemistry. Vol. 58. Elsevier B.V. 2012. Mass Spectrometry: Principles and Applications, Edmond de Hoffmann, Vincent Stroobant. John Wiley & Sons, 2007 Automatic methods of analysis, Varcálcel Cases, Miguel. M. Valcárcel, M.S. Cárdenas, Automatización y miniaturización en Química Analítica, Ed. Springer-Verlag, Barcelona 2000. Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry H.E Taylor (Ed.), Academic Press, 2001 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry Montaser (Ed.), Wiley-VCH, 1998 Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry H.E Taylor (Ed.), Academic Press, 2001 Practical Guide to ICP-MS R. Thomas, Marcel Dekker, 2004 Manual ICP-MS 7500, celda de colisión Agilent Technologies J. Janata. Principles of Chemical Sensors. 2 Ed. 2009. Springer. Nueva York. G. Korotcenkov (Ed.).Chemical Sensors: Fundamentals of Sensing Materials. Vol. 1. General Approaches. Sensors Technology Series. 2010. Momentum Press. Nueva York. W. Wang (Ed.). Advances in Chemical Sensors. 2012. Intech, Disponible en: http://www.intechopen.com/books/advances-in-chemical-sensors. B.E. Eggins. Chemical Sensors and Biosensors. 2002. John Willey & Sons. Chichester
BIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIA: Principios de Análisis Instrumental D. Skoog, F. Holler, T. Nieman, McGrawHill, 2001 Mass Spectrometry en Analytical Chemistry by Open Learning J. Barker, John Wiley & Sons, 1999 Se trabajará sobre una selección de artículos científicos