RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 2181 (1999) (Spanish): Aceites y grasas vegetales y animales. Determinación de la alcalinidad (jabones disueltos en grasas)
INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 2 181:99 ACEITES Y GRASAS VEGETALES Y ANIMALES. DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD (JABONES DISUELTOS EN GRASAS). Primera Edición ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND OILS. DETERMINATION OF ALKALINITY (SOAP DISSOLVED IN FATS). First Edition DESCRIPTORES: Productos agrícolas, productos alimenticios, aceites y grasas vegetales y animales, análisis químico, determinación de la alcalinidad. AL 02.07-316 CDU: 665.2/.3:543.868 CIIU: 3113 ICS: 67.200.10
CDU: 665.2/.3:543.868 CIIU: 3113 ICS: 67.200.10 AL 02.07-316 Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria ACEITES Y GRASAS VEGETALES Y ANIMALES. DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD (JABONES DISUELTOS EN GRASAS). NTE INEN 2 181:99 1999-02 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método de ensayo para la determinación de compuestos alcalinos disueltos en grasas sin distinción entre estos, (Ver nota 1). 2. ALCANCE 2.1 El método descrito en la presente norma no es adecuado para muestras altamente coloreadas, para las cuales puede usarse un método potenciométrico. 3. DEFINICIONES Para los propósitos de la presente norma se aplican las siguientes definiciones. 2.1 Alcalinidad( jabones disueltos en grasas). Cantidad de álcali en grasa determinada por titulación con una solución de ácido clorhídrico, según el método descrito en el Capítulo 3. La alcalinidad puede ser expresada como masa, en miligramos, de oleato de sodio por kilogramo de grasa; como porcentaje (m/m) de hidróxido de sodio, o como porcentaje (m/m) de oleato de sodio. 3. RESUMEN 3.1 El método consiste en disolver en una solución acuosa caliente de acetona una porción de ensayo y titular con una solución de ácido clorhídrico. 4. REACTIVOS 4.1 Todos los reactivos deben ser de calidad analítica reconocida y el agua que se use debe ser destilada. 4.2 Acetona acuosa, mezclar 970 cm 3 de acetona, 20 cm 3 de agua y 5 cm 3 de azul de bromofenol (2 g/l solución en acetona). Añadir una solución de hidróxido de sodio 0,1 mol/l para dar una coloración azul y luego añadir una solución de ácido clorhídrico 0,1 mol/l para dar una coloración amarillo verdosa. 4.3 Solución volumétrica patrón de ácido clorhídrico, solución valorada 0,01 mol/l para ser usada no mas de 7 días después de su preparación. NOTA 1: Las grasas pueden contener compuestos alcalinos de cualquier naturaleza, ejemplo, jabones cálcicos de huesos o en forma accidental, ejemplo, jabones sódicos en grasas mal refinadas. (Continúa) DESCRIPTORES: Productos agrícolas, productos alimenticios, aceites y grasas vegetales y animales, análisis químico, determinación de la alcalinidad. -1-1998-021
NTE INEN 2 181 1992-02 5. EQUIPO Equipo usual de laboratorio, y en particular: 5.1 Ver nota 2. 5.2 Erlenmeyers cónicos, de boca ancha y capacidad de 400 cm 3 a 500 cm 3. 6. MUESTRA 6.1 Es importante que la muestra que reciba el laboratorio sea verdaderamente representativa y no haya sido dañada o cambiada durante el transporte y almacenamiento. Un método recomendado de muestreo está dado en la NTE INEN 5. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 Preparación del equipo. Enjuagar cada erlenmeyer y el agitador a ser usados con cantidades sucesivas de 20 cm 3 de acetona acuosa hasta que ésta no cambie de color. Dejar que los erlenmeyers y el agitador se sequen. 7.2 Porción de ensayo. De la muestra de ensayo pesar, con aproximación de 0,1 g una porción de ensayo hasta los 40 g, ver tabla 1, de acuerdo al resultado esperado y al color de la muestra. Fundir la porción de ensayo abajo del punto de ebullición de la acetona. Añadir 100 cm 3 de acetona acuosa (4.2) a 40 o C y agitar para disolución. Para porciones de ensayo menores a 10 g, tomar porciones repetidas totalizando al menos 5 gramos por titulación y sumar las masas y los volúmenes utilizados en la titulación para dar el resultado de una determinación. 7.3 Determinación. Mientras se agita, titular la solución caliente (30 o C a 40 o C) con la solución patrón de ácido clorhídrico (4.3), añadir acetona acuosa (4.2) hasta que el color del indicador cambie de azul (o azul verdoso) a amarillo verdoso, dejar la muestra en reposo para observar claramente el color, (Ver nota 3). 7.4 Número de determinaciones. Efectuar dos determinaciones en la misma muestra de ensayo, considerando las repeticiones para pequeñas porciones de ensayo como una determinación (ver tabla 1). TABLA 1. Masa de la porción de ensayo Color claro claro claro obscuro muy obscuro Resultado esperado mg de oleato de sodio/kg de muestra hasta 500 desde 500 a 1000 mas de 1000 no relevante no relevante Masa g 40 10 4 2 1 NOTA 2. Equipos de vidrio borosilicato debe usarse para la acetona acuosa. NOTA 3. Es conveniente usar una plancha de calentamiento con agitador magnético y soporte para bureta. 8. CÁLCULOS (Continúa) -2-1998-021
NTE INEN 2 181 1992-02 8.1 La alcalinidad debe ser expresada en términos de cualquiera de las dos siguientes expresiones: a) en términos de hidróxido de sodio por: VT A=4 M b) en términos de oleato de sodio por: S VT = 304 000 M os, = 304, 1 2 En donde para a) y b): VT M A = S 1 = S 2 = M = T = alcalinidad expresada como un porcentaje (m/m) de hidróxido de sodio; alcalinidad expresada como miligramos de oleato de sodio por kilogramo de muestra; alcalinidad expresada como un porcentaje (m/m) de oleato de sodio; masa de la porción de ensayo, en gramos; concentración exacta de la solución volumétrica patrón de ácido clorhídrico usada, en mol/l; V = volumen de la solución volumétrica patrón de ácido clorhídrico usado para titular la porción de ensayo, en cm 3. 8.2 Tomar el resultado como la media de dos determinaciones siempre que se cumpla el requisito de repetibilidad. 9. REPETIBILIDAD 9.1 La diferencia entre los resultados de dos determinaciones, obtenidos usando el mismo método con material de ensayo idéntico, en el mismo laboratorio, por el mismo analista usando el mismo equipo dentro de un corto intervalo de tiempo, no deberá exceder de: 0,002 % (m/m) de hidróxido de sodio, 1,5 mg de oleato de sodio por kilogramo de muestra, o, 0,00015 % (m/m) de oleato de sodio. 10. INFORME DE RESULTADOS En el informe de resultados se debe indicar la siguiente información: el método usado y los resultados obtenidos. Debe mencionarse además todos los detalles de operación no especificados en la presente norma, junto con detalles de cualquier circunstancia que pueda haber influido en el resultado. Si únicamente se efectuó una determinación simple, ésta debe ser indicada. El reporte debe incluir todos los detalles necesarios que permitan la completa identificación de la muestra y mencionar cualquier variación de los métodos especificados de muestreo o preparación de la muestra. (Continúa) -3-1998-021
NTE INEN 2 181 1992-02 APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 5:1973 Grasas y aceites comestibles. Muestreo. Z.2 BASES DE ESTUDIO British Standard BS 684:Section 2.5:1989. Fats and fatty oils. Determination of alkalinity. British Standards Institution. London, 1990. British Standard BS 684:Section 0.1:1995. Fats and fatty oils. General procedures and list of determinations. British Standards Institution. London, 1996. -4-1998-021
Documento: NTE INEN 2 181 ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: 1997-10-24 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TITULO: ACEITES Y GRASAS VEGETALES Y ANIMALES. DETERMINACIÓN DELA ALCALINIDAD (JABONES DISUELTOS EN GRASAS). REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. Fecha de iniciación del estudio: Código: AL 02.07-316 de Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: ACEITES Y GRASAS Fecha de iniciación: 1997-11-19 Fecha de aprobación: 1997-11-19 Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Dr. Armando Hartmann (Presidente) Dra. Teresa S. Ávila C. Dra. Silvia Moreira Dra. Armando Coronel Ing. Pércival Andrade Ing. Cristóbal Arias Dra. Magda Saltos Paredes Dra. Magdalena Baus Ing. Guillermo Abad Ing. Bolívar Cano (Secretario Técnico) INSTITUCIÓN REPRESENTADA: DANEC S.A. DIRECCIÓN DE HIGIENE DEL DISTRITO METROPOLITANO INSTITUTO DE HIGIENE LEOPOLDO IZQUIETA PÉREZ - QUITO INSTITUTO DE HIGIENE LEOPOLDO IZQUIETA PÉREZ - GUAYAQUIL LA FABRIL S.A. ALES C.A. MINISTERIO DE SALUD PARTICULAR FAVORITA S.A. INEN Otros trámites: CARÁCTER: Se recomienda su aprobación como: VOLUNTARIA Aprobación por Consejo Directivo en sesión de 1998-11-12 como: Voluntaria Oficializada como: VOLUNTARIA Por Acuerdo Ministerial No. 990029 de 1999-02-03 Registro Oficial No. 133 de 1999-02-22
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