4.- Métodos de separación de mezclas: filtración, evaporación y sublimación Marco teórico En la naturaleza, las sustancias se encuentran en forma de mezclas y sustancias puras; cuando se trabaja con mezclas, en muchas ocasiones es necesario purificarlas y separar los componentes que la conforman. Para lograr esto, es necesario utilizar una serie de procedimientos conocidos como métodos de separación de mezclas. Los métodos de separación de mezclas son los procesos físicos, que pueden separar los componentes que conforman una mezcla. La separación consiste en que una mezcla se somete a un tratamiento que la separa en 2 o más sustancias diferentes. Se dice que estos procesos son físicos pues en esta operación las sustancias mantienen su identidad sin que se de algún cambio en sus propiedades químicas. La mayoría de las veces el método a utilizar se elige dependiendo del tipo de componente de la mezcla y de las propiedades particulares de cada componente, así como las diferencias más significativas entre ellos. Las propiedades físicas que más se aprovechan para la separación de las mezclas son la solubilidad, el punto de ebullición, el tamaño de partícula, y la densidad, entre otras. De esta manera, para separar los componentes de una mezcla homogénea pueden utilizarse los métodos de destilación, cristalización, evaporación, cromatografía, etc. Cuando la mezcla es de carácter heterogénea suelen utilizarse métodos como la filtración, decantación, sublimación, imantación, etc. Objetivos Emplear la filtración, la sublimación y la evaporación para separar los componentes de una mezcla ternaria. Material 2 vasos de precipitados, cápsula de porcelana, tripié, mechero Bunsen, 2 vidrios de reloj, agitador, embudo, papel filtro, balanza, naftalina, cloruro de sodio NaCl, carbón en polvo. Método 1. Pesar 0.5 g de tu mezcla ternaria y pasar la mezcla a un vaso de precipitados. 2. Tapar el vaso con una cápsula de porcelana y colocar en ésta un poco de agua. 3. Calentar intermitentemente el vaso de precipitados. Dibujar lo que sucede. 4. Cuando haya terminado de separarse el primer componente de la mezcla, retirarla del calentamiento y dejarla enfriar.
5. Agregar agua a la mezcla en cantidad justa para disolver el segundo componente. A continuación filtrar la solución resultante para separar el tercer componente. Dibuja lo que observes. 6. En una cápsula de porcelana evaporar el agua del filtrado para recuperar el segundo componente y dibújalo Resultados Anotar en la siguiente tabla los resultados obtenidos 1er componente 2º componente 3er componente Nombre Método de separación Propiedad usada Dibuja tus componentes después de la separación Conclusiones Fecha
5.- Métodos de separación de mezclas II: cromatografía de pigmentos de espinaca Marco teórico Se llama cromatografía a una técnica que permite separar o fraccionar, los componentes de una mezcla; en ella intervienen dos fases: una móvil y una estacionaria. La fase móvil está conformada por sustancias contenidas en un disolvente al que se le denomina solución eluyente. La fase estacionaria consiste en un material adsorbente en el que se va a separar la mezcla y que tiene una afinidad diferente por cada uno de los componentes de la mezcla; el cromatograma se forma cuando la fase móvil eluye sobre la fase estacionaria. El término deriva de chrôma, color, ya que los primeros ensayos del método tuvieron por objeto separar compuestos que eran naturalmente coloreados. En un principio se utilizó la cromatografía para fraccionar e identificar moléculas pequeñas, como aminoácidos o azúcares. En estos casos, se usó la cromatografía de partición, que consiste en aplicar una gota de la solución con la mezcla de substancias a separar en la parte inferior de una tira de papel (cromatografía en papel) o en una delgada capa de un material inerte, como silicagel o celulosa (cromatografía en capa delgada). Luego, el papel o material inerte (los denominaremos soportes) se colocan en un recipiente con un solvente, de manera que, poco a poco, este los vaya impregnando. Dicho solvente es una mezcla de dos líquidos (por ejemplo, agua y etanol), que se eligen de manera tal que uno de ellos se adsorba más al soporte que el otro; así, a medida que el solvente avance a lo largo del soporte -los líquidos suben espontáneamente por capilaridad-, aquellos componentes de la muestra que sean más solubles en el líquido que queda adsorbido serán retenidos, y los que tengan mayor afinidad por el que no se adsorbe serán arrastrados por este. Una vez finalizado el proceso, el soporte se seca y se tiñe con un colorante conveniente, para revelar los compuestos separados, los que se identifican colocando, sobre el mismo soporte, muestras de substancias conocidas. El uso de la cromatografía está ampliamente extendido en el análisis de alimentos, fármacos, medicinas, sangre, productos petrolíferos y de fisión radiactiva. Objetivos Que el alumno aplique la técnica de cromatografía en papel para separar pigmentos fotosintéticos. Material
5 hojas de espinaca, etanol, hexano, acetona, mortero con mano, probeta, pipeta de 5 ml, 1 tubo de ensayo, pipeta Pasteur, colador, tubo capilar, papel filtro, vaso de precipitados de 800 ml. Método Preparación de la muestra En un mortero, machacar una hoja de espinaca con una mezcla de 10 ml de hexano y 5 ml de etanol. Con una pipeta Pasteur transferir el extracto a un tubo de ensayo y agitar con mucha suavidad con una cantidad igual de agua, evitando la formación de emulsiones. Eliminar la fase acuosa con ayuda de una pipeta Pasteur. Preparación del soporte cromatográfico Marcar la placa, con ayuda de un lápiz el punto en donde se va depositar la muestra. Con un capilar, tomar un poco de la disolución orgánica conteniendo los pigmentos y aplicar en la marca. Para evitar que la mezcla difunda por el soporte, vaciar el contenido del capilar poco a poco sobre el punto, y soplar suavemente cada vez, para secar el disolvente. Desarrollo de las cámaras cromatográficas Preparar varias mezclas de disolventes que se utilizarán como fase móvil, para ello preparar unos 10 ml de fase móvil tomando en cuenta las siguientes indicaciones y el equipo que preparará cada fase móvil: Equipo 1 y 4: Mezcla de Hexano/Acetona 7:3 (preparar 60 ml) Equipo 2 y 5: Mezcla de Etanol/Acetona 7:3 (preparar 60 ml) Equipo 3 y 6: Etanol Colocar un poco de fase móvil en un vaso de precipitados de tal forma que el nivel no supere la línea o marca donde se aplicó la muestra. Dejar correr 30 minutos. Una buena separación revela la presencia de entre cuatro y siete puntos coloreados Pigmento Color Carotenos: Naranja Clorofila a : Verde azulado Xantofilas : Amarillo Clorofila b : Verde Resultados Dibuja tu cromatograma señalando el frente del solvente, la posición de las muestras originales, la distancia recorrida por el solvente y la distancia recorrida por cada componente separado
Cuestionario 1.- Indicar cuál sería la mezcla de disolventes más adecuada para realizar la separación argumentando la respuesta Conclusiones Fecha
6.- Métodos de separación de mezclas II: cromatografía de colorantes alimenticios Objetivos Que el alumno aplique la técnica de cromatografía en papel para separar los pigmentos de colorantes alimenticios. Material 5 vasos de precipitados de 50 ml, 5 tubos capilares, pinzas de disección, vaso de precipitados de 500 ml, papel filtro, pipeta de 10 ml, solución de cloruro de sodio NaCl al 5%, bolsita de chocolates M&M s. Método 1. Preparar las 4 muestras poniendo 10 grageas de M&M s de un solo color en cada vaso de precipitados de 50 ml y agregar agua destilada con una pipeta hasta cubrir completamente los chocolates. Cuando todo el color se haya disuelto, sacar con mucho cuidado las grageas con una pinza y agitar la solución. 2. Preparar la cámara cromatográfica; para ello añadir con mucho cuidado al vaso de precipitados grande 10 ml de la solución de NaCl al 10% evitar salpicar las paredes del vaso! 3. Cubrir la cámara con la bolsa de plástico. 4. Cortar un rectángulo de papel filtro de 10 x 20 cm y trazar con lápiz una línea recta a 1 cm de una de las orillas más largas. 5. Marcar sobre la línea con lápiz cinco X equidistantes. 6. Con un tubo capilar tomar una pequeña cantidad de las muestras y con mucho cuidado depositar una gota pequeña en una de las X de forma que se forme un círculo colorido no mayor a 5 mm de diámetro. Repetir esta operación con cada muestra evitando mezclar los tubos capilares. 7. Dejar secar y repetir el proceso para aumentar la concentración de cada muestra. 8. Repetir la operación pero ahora aplicar muestras del problema proporcionado por el profesor 9. Formar con el papel filtro un cilindro de tal manera que las muestras queden en su interior, para formarlo, se debe enrollar el papel dejando las muestras en la parte interior. 10. Introducir el cilindro con mucho cuidado dentro de la cámara cromatográfica y taparla con el vaso. 11. Una vez que las bandas ya no asciendan más, destapar el vaso, sacar el cromatograma con cuidado y dejar secar el cilindro extendido sobre una hoja limpia.
12. Comparar las manchas de los colorantes con las obtenidas en el problema Resultados Dibuja tu cromatograma señalando el frente del solvente, las posiciones de las muestras eluídas, la posición de las muestras originales, la distancia recorrida por el solvente y la distancia recorrida de la muestra Cuestionario 1.- Considerando que el agua y la sal son compuestos polares, cuál será el colorante más polar? Conclusiones 7
Fecha 7.- Métodos de separación de mezclas III: destilación Marco teórico La destilación es un proceso que tiene por objeto la separación de los componentes de una mezcla por medio de la aplicación de calor. Una mezcla adecuada para separar sus componentes por este método deberá estar constituida por dos o más sustancias líquidas con diferentes puntos de ebullición, o bien aquella mezcla que contenga una o varias sustancias sólidas en disolución. En estos procesos se logra que el líquido más volátil (con menor punto de ebullición) se separe primeramente en forma de vapor para después ser condensado por enfriamiento en aparatos especiales llamados refrigerantes, en los que circula agua fría, dejando a la otra u otras sustancias en el recipiente original Objetivos Aplicar la técnica de destilación en la separación de los componentes de una mezcla. Material 8
Equipo de destilación, vaso de precipitados, 50 ml de tequila o mezcal o vino (los más económicos). Método 1. Armar el equipo que se muestra en la figura 8.4, teniendo en cuenta que la dirección del flujo de agua en el condensador debe ser de abajo hacia arriba. 2. Se colocan 50 ml de la mezcla en el balón de destilación y se añaden 2 o 3 piedras de ebullición. 3. Iniciar el calentamiento, el cual debe ser suave para que el destilado se produzca a razón de 1 gota cada segundo. 4. Anotar la temperatura a la cual comienzan a generarse vapores dentro del matraz o bien cuando se comience a colectar el componente. 5. Cada fracción destilada se recoge en un vaso de precipitados. Resultados Entregar el componente que separaste por destilación Cuestionario 1.- En qué propiedad de los componentes de una mezcla se basa la técnica de destilación simple? 2.- Qué tipos de mezclas se pueden separar por la técnica de destilación simple? 9
Conclusiones 10