Objetivos de los Análisis Químicos de Alimentos MÉTODOS GENERALES DE ANÁLISIS DE ALIMENTOS De composición: proteínas, lípidos, carbohidratos, minerales, colorantes, etc. De identificación: de un producto dentro de su tipo De calidad: materias primas, en proceso, producto terminado, producto de la competencia Determinación de aditivos: tecnológicos, adulterantes, tóxicos Determinación de alteraciones: de origen fisicoquímico o biológico Preparación de la muestra Se debe lograr: -uniformidad en el tamaño de las partículas -representatividad Componentes de los Alimentos -agua -proteínas -grasas -extractivos no nitrogenados Según la naturaleza del alimento - picar, rallar, moler, etc. -mezclar, tamizar -fibra -minerales seis constituyentes básicos de los alimentos
Determinaciones : Humedad Objeto de la determinación composición centesimal (cálculo de valor nutritivo) adulteraciones (aguado) tiempo de durabilidad PORCENTAJE DE HUMEDAD DE ALGUNOS ALIMENTOS -legumbres secas, cereales, harinas, sémolas 10-15% -carne magra 50% -vegetales amiláceos...70-80% -leche.87% -frutas jugosas, vegetales (porción comestible)...95% Agua: -componente común a todos los alimentos EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS -según el CAA cada alimento debe contener un valor determinado de humedad Productos sólidos y semisólidos Productos líquidos Humedad Extracto seco Método directo por destilación azeotrópica Directo: destilación (Dean Stark) directo (se valora el agua desalojada de la muestra) Métodos de dosaje Indirectos Físicos Químicos AZEÓTROPO: mezcla de sustancias que destilan con un punto de ebullición constante como si fuese una sustancia pura. agua: forma azeótropos binarios con: tolueno, benceno, m-xileno Gravimétricos El p. de ebullición del azeótropo es menor: P.E. tolueno: 110,6 ºC P.E. agua : 100 ºC P.E. azeótropo: 84,1 ºC
Condición: solvente más liviano y no miscible con el agua. Método directo por destilación azeotrópica Aparato: trampa de DEAN STARK Destilación Azeotrópica: MÉTODO DE ELECCIÓN PARA MUESTRAS CON MUCHO ACEITE VOLÁTIL (Ej. Especias) No es aconsejable para pequeñas cantidades de agua. Métodos físicos Se determina una constante física que varía con la proporción de agua presente Ejemplo: -Indice de refracción -densidad -conductividad eléctrica -etc. Son rápidos pero poco exactos
Métodos químicos 1) Valoración del volumen de gas desprendido cuando reacciona el agua con un metal 2) Método titrimétrico con reactivo de I 2 y SO 2 (Karl Fisher) Ejemplos: (Na) H 2 I 2 SO 2 2 SO 4 H 2 2 IH piridina C CH Ca OCa (acetileno) C CH -específico muy exacto -se usa para valorar muestras con muy bajo contenido acuoso -sensibilidad: 0,5% de agua Métodos gravimétricos (desecación) -se mide diferencia de peso -condiciones de trabajo variables según la naturaleza de la muestra: Aplicación de calor solo con productos que no se (100 105 ºC) alteran esa temperatura Aplic. de calor moderado y presión reducida (25 100 mm Hg) (disminuye punto de evaporación del agua a 70 ºC) para alimentos azucarados
Peso del residuo obtenido sólidos totales o extracto seco Pérdida de peso humedad Proteínas balón Kjeldahl Método universal de Kjeldahl (determina el Nitrógeno total) Fundamento y etapas: 1) Mineralización de la muestra con SO 4 H 2 cc.,catalizadores, О núcleos de ebullición Muestra H 2 SO 4 catalizadores Interesa el N proteico que se encuentra como SO 4 (NH 4 ) 2
Na OH 2) Desplazamiento del NH 4 por un álcali fuerte. 3) Destilación del NH 4 NH 3 captándolo en un ácido débil (ác. bórico) NaOH Digerido Digerido H 2 O H 2 O NaOH NaOH 2 4) Valoración del NH 3 con un ácido valorado H 3 BO 3 H 3 BO 3 indicador indicador Na OH Titulación con HCl 0,1 N Digerido Na OH HBO 3 indicador
Titulación con HCl 0,1 N Conversión de contenido de Nitrógeno en contenido de Proteínas contenido promedio de Nitrógeno 16% en proteínas de diversos alimentos Factor general: 100/16 = 6,25 (no es exacto) factor para vegetales en general: 5,75 factor para lácteos: 6,38 Micrométodo de Kjeldahl Materia grasa (Extracto etéreo) 1) Mineralización de la muestra con SO 4 H 2 cc. 2) Valoración del NH 3 con un método colorimétrico basado en la reacción de Berthelot Fundamento: solubilidad de grasas y aceites en diversos solventes. ej.: Cl 4 C, S 2 C, nafta, éter, Cl 3 HC -el extracto etéreo de ciertos alimentos contiene además: aceites esenciales, resinas, alcaloides, pigmentos
Métodos: Aparato (extractor Soxlhet) 1)Extracción directa a) discontinuo Soxlhet b) continuo Jonhson Requisitos: -muestra desecada -solvente anhidro 2) Extracción con ataque previo(*) a) Lectura directa Gerber b) gravimetría Rose - Gotlieb muestra (*) (destrucción de proteínas e h. de carbono que interfieren con ácidos ó álcalis) Fibra Fibra: material que constituye las paredes celulares de los vegetales celulosa lignina pentosanos Los distintos métodos analíticos se basan en la eliminación sucesiva de los restantes componentes de la muestra: muestra desecada y desgrasada eliminación de: proteínas, extractivos no nitrogenados, determinación de minerales lavado, secado Residuo: fibra dietaria Materia mineral (Cenizas) Cenizas: Residuo inorgánico que queda después de quemar la materia orgánica Composición: Na, K, Cl, Mg, Ca y P principales constituyentes minerales de los alimentos. -además de formar parte de la composición centesimal la determinación de cenizas sirve para determinar la calidad de ciertos productos Determinación: por calcinación de la muestra en crisol de porcelana previamente tarado. Cenizas insolubles en ClH al 10%(esencialmente arena (SiO 2 ) y ácido silícico)
Crisoles de porcelana Extractivos no nitrogenados 100 - agua% proteínas% cenizas% materia grasa% fibra% = Extracto libre de Nitrógeno Almidones, azúcares, gomas, ácidos orgánicos Hidratos de Carbono