Ejercicios intercomparativos

Ejercicios intercomparativos Caso práctico ejercicio de gluten -GSC Dra. Agustina Sánchez. Directora Técnica laboratorio Fecha 10 de junio de 2014

, entidad española, privada, independiente, sin ánimo de lucro, reconocida en los ámbitos nacional, comunitario e internacional tidesarrollo de las actividades de Normalización, Certificación Subapartado y Ensayo, Añadir a texto mejorar ene como propósito contribuir, mediante el la calidad de las empresas, sus productos y servicios, así como proteger el medio ambiente y, con ello, el bienestar de la sociedad.

es la Entidad Líder en Evaluación de la Conformidad en España 1. Texto laboratorio cuenta con la acreditación de 2. Texto ENAC (ISO 17025) para la realización de análisis 3. Texto microbiológicos y físico químicos en aguas y 4. Texto alimentos. 5. Texto cuenta 6. Texto con el respaldo de la Entidad 7. Texto Nacional de Acreditación, cuyas acreditaciones dan validez a los certificados emitidos por

Laboratorio laboratorio laboratorio completa, como laboratorio de ensayo, los servicios de Inspección y Certificación. Estos tres servicios configuran lo que se conoce como proceso de evaluación de la conformidad. 1. Ofrecer un Servicio Global 2. Ofrecer una alta Especialización Objetivos de su actividad: 3. Ser un Referente en el sector agroalimetario

Laboratorio Árbol de servicios Los servicios del laboratorio se estructuran en tres departamentos diferentes, realizando distintos tipos de análisis Laboratorio microbiológico Laboratorio físico químico Laboratorio sensorial Laboratorio físico químico: Alérgenos: a. Gluten - Acreditado ENAC b. Soja c. Frutos secos d. Proteína de huevo e. Lactosa f. Caseína g. Beta lacto globulina h. Otros...

-GSC: PROGRAMAS DE INTERCOMPARACIÓN UNE-EN ISO/IEC 17025: Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración Apartado 5.9. Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y de calibración recoge: El laboratorio debe tener procedimientos de control de calidad para realizar el seguimiento de la validez de los ensayos llevados a cabo e incluye la participación en programas de intercomparación entre las herramientas básicas de aseguramiento de calidad de los laboratorios. Guía sobre la participación en programas de intercomparaciones G-ENAC-14 Rev. 1 Septiembre 2008

-GSC: PROGRAMAS DE INTERCOMPARACIÓN Aspectos a tener en cuenta para la evaluación de proveedores Descripción de la planificación Número de rondas Rango de trabajo Número de participantes previstos Tipo de ítem Materiales y transporte Instrucciones Estadística utilizada Método de evaluación de los participantes Contenido del informe.

-GSC: PROGRAMAS DE INTERCOMPARACIÓN INFORME Información del ítem Datos de los participantes: Resultados excluidos Laboratorios con resultados inferiores al límite de cuantificación Información sobre los métodos de medida Tratamiento estadístico: Valor asignado: consenso Dispersión de los resultados del conjunto de participantes: valor de consenso ejercicio > 1.2 p * ejercicio: desviación estándar que describe la dispersión de los resultados de los participantes * p: desviación estándar diana u objetivo establecida Incertidumbre del valor asignado: valor de consenso Ux = ejercicio/ n Relación adecuada (U 2 xa) y p 2 al fin previsto ( p) sería: Evaluación del rendimiento U 2 xa/ p 2 0,1 z-score Z = (x x a )/ p

-GSC: PROGRAMAS DE INTERCOMPARACIÓN ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN

-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN Participantes 20 Repiten 8 participantes Repiten 8 participantes 15 10 5 13 14 18 0 02/11 02/12 02/13 Perfil de los participantes: Laboratorios de análisis de control Industria alimentaria Centros públicos (laboratorios, universidades, ) Centros tecnológicos Alcance: Rango 1-200 mg/kg de gluten objetivo :25 % Asignada por el proveedor, considerada coherente con el tipo de ensayo y su precisión.

-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN Ítems 02/13 02/12 02/11 Alimento infantil a base de cereales sin gluten - Muestra sin gluten M2 Muestra sin gluten M1 Muestra adicionada con harina: Concentración de gluten en el entorno de 50 mg/kg. M1 Muestra adicionada con harina: Concentración de gluten por debajo de 30 mg/kg M1 Muestra adicionada con harina: Concentración de gluten por debajo de 100 mg/kg M2 Homogeneidad Realizada en Laboratorio acreditado para este ensayo Estabilidad Realizada en Laboratorio acreditado para este ensayo Desviación típica encontrada debe cumplir: Criterios internos de GSC respecto a la desviación típica encontrada en la validación del proceso Variabilidad máxima de 0,3veces la objetivo Verificación en más del 25 % de envases distribuidos Resultados: ok Tres envases La diferencia entre ensayos de homogeneidad y estabilidad difieren en menos de 0,3 veces objetivo Resultados: ok Muestras envasadas a vacío. Distribuidas a temperatura ambiente

-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN Tratamiento de los resultados Eliminación de resultados estadísticamente anómalos Establecimiento de los parámetros del ejercicio: Valor de referencia (VR) y sigma ( ) Evaluación de los laboratorios

-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN Establecimiento de los parámetros del ejercicio VR: valor de consenso de los participantes, expresado como la media de los resultados aceptados Valor Sigma :desviación estándar objetivo definida que se establece a partir de valores históricos ó coherentes con la tipología de ensayo y su variabilidad como ocurre en esta ocasión al no existir valor de precisión de fuentes reglamentaria: (1/3 LQ y 25 %) El valor asignado va acompañado de su incertidumbre asociada calculada según: I=t(0,05; p-1)s/ p; S desviación típica y p el número de laboratorios asignantes

-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN Evaluación de los laboratorios UNE-EN ISO 17043, establece, cuando se cumple que la incertidumbre típica U va acompañada al valor asignado V a (valor de consenso) 0,3 objetivo : Criterio de aceptación: Z 2 satisfactorio 2< Z 3 cuestionable Z > 3 No satisfactorio Ecuación Z =(valor de laboratorio valor de referencia)/ objetivo Cálculo de la repetibilidad de cada laboratorio, a través del cálculo del término fr: diferencia obtenida entre los resultados del laboratorio/diferencia asignada (repetibilidad del ejercicio): Criterio de aceptación: fr 1 satisfactorio 1 <fr 1,5 cuestionable fr > 1,5 No satisfactorio

-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN Resultados Ensayo 2011 2012 2013 Muestras M1 M2 M1 M2 M1 Nº laboratorios 13 13 14 14 18 Nº laboratorios asignantes de valor - 9 11-16 Valor teórico (mg/kg) < 10 50,6 24,5 < 10 - Valor consenso (mg/kg) < 10 49,5 29,7 < 10 57,9 Valor asignado (mg/kg) < 10 49,5 29,7 < 10 57,9 Sigma objetivo 3,33 12,373 7,435 3,33 14,487 Sigma experimental - 4,91 6,001-16,408 Iv asignado (95 %) - 12,373 4,031-8,743 Z 2 13 13 11 12 17 Z >2 3 0 0 0 0 1 Z > 3 0 0 3 2 0 r - 16,4 6,14-9,51

-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN Metodología empleada 14 12 10 8 6 4 2 0 Ingezim Gluten R-Biopharm Glutentox Sandwich G12 Operon No kit comercial Elisa AgraQuant Romer 2011 3 7 1 1 1 0 0 2012 3 10 0 1 0 0 0 2013 2 13 0 1 0 1 1 Neogen

-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN Informe de la Incertidumbre Objetivos del estudio de número Índice de Compatibilidad (IC): Confirmar que las incertidumbres de los participantes son verdaderas o se han subestimado V A : valor asignado V L : valor obtenido por cada participante I VA : incertidumbre del valor asignado I VL : incertidumbre del resultado de cada laboratorio Aportar información sobre la calidad técnica de los resultados IC 1 1 IC 1,5 IC 1,5 Compatible Aceptable Incompatibles

-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN Relación de Z-score con IC Z-score Satisfactorio Z-score Insatisfactorio IC satisfactorio Incertidumbre Verdadera Incertidumbre Excesiva IC Insatisfactorio Incertidumbre Subestimada Problemas Analíticos Valoración de la relación de Z-Score con IC en 2011 Muestra Laboratorio Valor medio I (95%) Z-score IC Valoración 2 49,7 9,18 0,01 0,02 4 44,9 1,40-0,37 1,14 M2 (2011) 7 72,7 23,1 1,88 0,99 10 49,2 26,3-0,02 0,01 11 48,1 13,0-0,12 0,11 12 71,9 20,0 1,81 1,10 13 49,1 12,3-0,04 0,03 Incertidumbre Verdadera

-GSC: ALÉRGENOS EN ALIMENTOS: GLUTEN Valoración de la relación de Z-Score con IC en 2012 Muestra Laboratorio Valor medio I (95%) Z-score IC Valoración 3 30,3 8,16 0,08 0,07 4 37,2 9,00 1,00 0,76 M1 (2012) 6 26,9 3,00-0,39 0,58 7 26,1 7,18-0,49 0,44 8 30,6 1,50 0,11 0,20 9 23,1 5,13-0,89 1,02 10 28,7 7,17-0,14 0,13 Incertidumbre Verdadera 11 58,0 5,00 3,80 4,40 Problemas Analíticos 12 23,4 27,60-0,85 0,23 Valoración de la relación de Z-Score con IC en 2013 Muestra Laboratorio Valor medio I (95%) Z-score IC Valoración 1 73,1 14,34 1,04 0,90 6 47,5 30,00-0,72 0,33 7 39,4 1,50-1,28 2,09 8 32,5 25,20-1,76 0,96 M1 (2013) 9 74,0 14,80 1,10 0,93 12 59,7 14,90 0,12 0,10 13 37,6 27,60-1,40 0,70 14 42,8 0,36-1,05 1,74 15 76,0 14,10 1,25 1,09 18 56,8 4,60-0,08 0,12 Incertidumbre verdadera

GRACIAS POR SU ATENCIÓN Dra. Agustina Sánchez. Directora Técnica laboratorio