DRX Notación y Grupos Espaciales Presentado por: Heiddy Paola Quiroz Gaitán Grupo de Materiales Nanoestructurados y sus Aplicaciones 2017
Contenido 1. Repaso sobre el Refinamiento. 2. Resultados del refinamiento. 3. Redes de Bravais e Índices de Miller. 4. Operaciones de Simetrías. 5. Notación. 6. Referencias.
Identificación de Fases Método Rietveld Ajustar teóricamente los parámetros estructurales Deslizamientos atómicos Parámetros de red Parámetros experimentales Factores Suponiendo que el difractograma es la suma de un número de reflexiones de Bragg
Identificación de Fases Método Rietveld Ajuste por gaussianas Refinamiento factores y ajuste por mínimos cuadrados Comparación con bases teóricas Refinamiento Rietlved: identificación fases, parámetros cristalinos, etc.
Programas
X pert Highscore Plus (Panalytical) Identificación de fases
X pert Highscore Plus (Panalytical) Identificación de fases
RESULTADOS Parámetros Cristalinos a (Å) b (Å) c (Å) Grupo Espacial N Grupo Espacial 4,53 4,53 2,92 I4 2 /amd 136 α ( ) β ( ) ϒ ( ) Volumen (Å 3 ) Sistema Cristalino 90 90 90 56,94 Tetragonal Posiciones atómicas Elemento x y z Ti 0 0 0 O 0,3039 0,3039 0
Estructuras Cristalinas
Redes de Bravais e Índices de Miller Especifica cómo las unidades básicas que lo componen (átomos, grupos de átomos o moléculas) se repiten periódicamente a lo largo del cristal.
Redes de Bravais e Índices de Miller Para que se cumpla la ley de Bragg para un grupo de planos de reflexión paralelos, estos deben cruzar los ejes de la celda unitaria un número entero de veces. Las reflexiones cristalinas se identifican mediante tres números h, k y l iguales al número de intersecciones de los planos con los ejes a, b y c de la celda. Estos números enteros reciben el nombre de índices de Miller.
Redes de Bravais e Índices de Miller Con los sistemas de red hexagonal y romboédricos, es posible utilizar el sistema de Bravais-Miller, que utiliza cuatro índices (h k i l) que obedecen la restricción h + k + i = 0. Aquí h, k y l son idénticos a los correspondientes índices de Miller, e i es un índice redundante.
Redes de Bravais e Índices de Miller Con los sistemas de red hexagonal y romboédricos, es posible utilizar el sistema de Bravais-Miller, que utiliza cuatro índices (h k i l) que obedecen la restricción H + k + i = 0. Aquí h, k y l son idénticos a los correspondientes índices de Miller, e i es un índice redundante.
Redes de Bravais e Índices de Miller C a -a c 1-1 1 c a a2 a3 a1
Redes de Bravais e Índices de Miller C a -a c 1-1 1 c a a2 1 0-1 1 El inverso a3 (1011) (hkil) Índice de Miller a1
Notación y Simetrías
Operación de Simetrías La identidad, que es la operación más simple de todas. La reflexión es la operación de simetría que ocurre cuando colocamos un objeto frente a un espejo. La inversión, que ocurre a través de un punto único en el espacio, denominado centro de inversión. Cada parte del objeto se mueve a lo largo de una línea recta, que pasa por el centro de inversión, hasta alcanzar la misma distancia que lo separa de dicho punto. Las operaciones de rotación (las llamadas propias e impropias) son giros que ocurren alrededor de una línea denominada eje de rotación. a) Una rotación propia es aquella que ocurre girando 360 /n, en donde n es el llamado orden del eje. b) Una rotación impropia se realiza por giro de 360 /n seguida de una reflexión a través de un plano perpendicular al eje de rotación.
La notación internacional es la notación Hermann Mauguin que es la utilizada para representar los elementos de simetría en los grupos puntuales, grupos de planos y espaciales. Notación
Notación Parámetros Cristalinos a (Å) b (Å) c (Å) Grupo Espacial N Grupo Espacial 4,53 4,53 2,92 I4 2 /amd 136 α ( ) β ( ) ϒ ( ) Volumen (Å 3 ) Sistema Cristalino 90 90 90 56,94 Tetragonal Notación Hermann Mauguin
Notación Parámetros Cristalinos a (Å) b (Å) c (Å) Grupo Espacial N Grupo Espacial 4,53 4,53 2,92 I4 2 /amd 136 α ( ) β ( ) ϒ ( ) Volumen (Å 3 ) Sistema Cristalino 90 90 90 56,94 Tetragonal Notación Hermann Mauguin Grupos espaciales: P primitiva I cuerpo centrado F cara centrada A base centrada sobre la cara A B base centrada sobre la cara B C base centrada sobre la cara C R - romboedral
Notación Parámetros Cristalinos a (Å) b (Å) c (Å) Grupo Espacial N Grupo Espacial 4,53 4,53 2,92 I4 2 /amd 136 α ( ) β ( ) ϒ ( ) Volumen (Å 3 ) Sistema Cristalino 90 90 90 56,94 Tetragonal Notación Hermann Mauguin Eje helicoidal: El primer número es de acuerdo al ángulo de rotación, el cual tiene una translación como un subíndice a lo largo del eje en una posición paralela del vector de red.
Notación Parámetros Cristalinos a (Å) b (Å) c (Å) Grupo Espacial N Grupo Espacial 4,53 4,53 2,92 I4 2 /amd 136 α ( ) β ( ) ϒ ( ) Volumen (Å 3 ) Sistema Cristalino 90 90 90 56,94 Tetragonal Notación Hermann Mauguin Grupos de planos: son de deslizamiento que implican reflexión seguido de una translación paralela al plano: a, b o c: translaciones a lo largo de la mitad del vector de red. n: translación a lo largo de la mitad de la cara diagonal. d: con translación a lo largo de un cuarto de la cara diagonal Planos espejos que se representan con m Reflexiones de deslizamiento que se denotan con g
Notación Grupos puntual: Los ejes de rotación propias son denotados por 1, 2, 3, 4 y 6, donde el ángulo de rotación está dado por: φ = 360 n Mientras que las rotaciones impropias, son rotaciones seguidas por una reflexión en un plano perpendicular al eje de giro. Son denotadas como 1, 2, 3, 4 y 6. Si un eje de rotación n y un plano espejo m tiene la misma dirección, se denotan como una fracción n o n Τ m m
Notación Rotación impropia, con un eje de orden superior tercera posición
Resumen La notación internacional o notación Hermann Mauguin: Grupo espacial Ejes helicoidales o Grupo puntual Grupos de planos Notación I 4 2 / amd
Referencias Libros: [1] B.D. Cullity y S.R. Stock, Elementos de Difracción de Rayos X, 3 ª ed., Prentice-Hall Inc., pp. 167-171, (2001). [2] Norma F. M. Henri, Kathleen Lonsdale, International tables for x-ray crystallography, International Union of Cristalraphic, (1969). Artículos: [3] Heiddy P. Quiroz, A. Dussan, Synthesis of Self-Organized TiO 2 Nanotube Arrays: Microstructural, Stereoscopic, and Topographic Studies, Journal of Applied Physics (2016), ISSN: 0021-8979, Vol. 120, p.p 051703. Páginas Web: [4] http://www.xtal.iqfr.csic.es/cristalografia/parte_03.html
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