DRX - Método de Rietveld para el Estudio de Estructuras Cristalinas
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- Francisco Martínez Ávila
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1 DRX - Método de Rietveld para el Estudio de Estructuras Cristalinas Presentado por: Heiddy Paola Quiroz Gaitán Grupo de Materiales Nanoestructurados y sus Aplicaciones 2016
2 Contenido 1. Refinamiento Rietveld: identificación de fases. 2. Estimación de la intensidad. 3. Programas para realizar refinamiento Rietveld. 4. X pert Highscore Plus (Panalytical).
3 Identificación de Fases Método Rietveld Ajustar teóricamente los parámetros estructurales Deslizamientos atómicos Parámetros de red Parámetros experimentales Factores Suponiendo que el difractograma es la suma de un número de reflexiones de Bragg
4 Identificación de Fases Método Rietveld Ajustar teóricamente los parámetros estructurales Deslizamientos atómicos Parámetros de red Parámetros experimentales donde I j(0) e I j(c) son respectivamente las intensidades observadas y 1 calculadas en el paso j-ésimo en 2θ y w j = 2 σj = σ 2 jp + σ 2 jb es el peso o valor de ponderación para cada intensidad tanto observada como calculada con σ jp la desviación estándar asociada con el pico (basado en estadística de conteo) y σ jb la intensidad de la señal de fondo Suponiendo que el difractograma es la suma de un número de reflexiones de Bragg R = w j I j 0 I j c 2 j
5 Identificación de Fases Método Rietveld Ajuste por gaussianas Refinamiento factores y ajuste por mínimos cuadrados Comparación con bases teóricas Refinamiento Rietlved: identificación fases, parámetros cristalinos, etc.
6 Estimación de la Intensidad La Intensidad medida de rayos X difractados desde una muestra en polvo contiene varios componentes: F hkl = N j=1 2πi huf+kvf+lwf f j e Factor de estructura Factor de Lorentz = Factor de Lorentz 1 sen 2 θcosθ 1 e 2μt senθ 2μ Si t, entonces 1 2μ Factor de Absorción P = 1 + cos2 2θ 2 P = 1 + xcos2 2θ 1 + x Filtro Monocromador después del haz incidente M T = B T senθ λ 2 P = 1 + xcos2 2θ 2 Monocromador después del haz difractado Factor de temperatura Factor de polarización
7 Estimación de la Intensidad La Intensidad medida de rayos X difractados desde una muestra en polvo contiene varios componentes: F hkl = N j=1 2πi huf+kvf+lwf f j e Factor de estructura Factor de Lorentz = Factor de Lorentz 1 sen 2 θcosθ 1 e 2μt senθ 2μ I = F 2 p Si t, entonces 1 2μ Factor de Absorción M T = B T senθ λ 1 + cos2 2θ 2sen 2 θcosθ 2 P = 1 + cos2 2θ 1 2 2μ 1 e 2μt senθ P = 1 + xcos2 2θ 1 + x P = 1 + xcos2 2θ 2 Filtro e 2M T Monocromador después del haz incidente Monocromador después del haz difractado Factor de temperatura Factor de polarización
8 Programas
9 Programas para realizar refinamiento Rietveld Powder Cell GSAS EXPGUI X pert Highscore Plus (Panalytical)
10 Programas para realizar refinamiento Rietveld Powder Cell GSAS EXPGUI X pert Highscore Plus (Panalytical)
11 Programas para realizar refinamiento Rietveld Powder Cell GSAS EXPGUI X pert Highscore Plus (Panalytical)
12 Programas para realizar refinamiento Rietveld Powder Cell GSAS EXPGUI X pert Highscore Plus (Panalytical)
13 X pert Highscore Plus (Panalytical)
14 X pert Highscore Plus (Panalytical)
15 X pert Highscore Plus (Panalytical)
16 X pert Highscore Plus (Panalytical)
17 X pert Highscore Plus (Panalytical)
18 X pert Highscore Plus (Panalytical) Ajuste por gaussianas
19 X pert Highscore Plus (Panalytical) Ajuste por gaussianas
20 X pert Highscore Plus (Panalytical) Identificación de fases
21 X pert Highscore Plus (Panalytical) Identificación de fases
22 X pert Highscore Plus (Panalytical) Identificación de fases
23 X pert Highscore Plus (Panalytical) Identificación de fases
24 X pert Highscore Plus (Panalytical) Identificación de fases
25 X pert Highscore Plus (Panalytical) Identificación de fases
26 X pert Highscore Plus (Panalytical)
27 X pert Highscore Plus (Panalytical)
28 X pert Highscore Plus (Panalytical)
29 RESULTADOS Parámetros Cristalinos a (Å) b (Å) c (Å) Grupo Espacial N Grupo Espacial 4,53 4,53 2,92 I4 2 /amd 136 α ( ) β ( ) ϒ ( ) Volumen (Å 3 ) Sistema Cristalino ,94 Tetragonal Posiciones atómicas Elemento x y z Ti O 0,3039 0,3039 0
30 RESULTADOS
31 Referencias Libros: [1] B.D. Cullity y S.R. Stock, Elementos de Difracción de Rayos X, 3 ª ed., Prentice-Hall Inc., pp , (2001). [2] Oliver H. Seeck, Bridget M. Murphy, X-ray Diffraction Modern Experimental Techniques, Stanford Publishing, p.p 55-65, (2014). Artículos: [3] Heiddy P. Quiroz, A. Dussan, Synthesis of Self-Organized TiO 2 Nanotube Arrays: Microstructural, Stereoscopic, and Topographic Studies, Journal of Applied Physics (2016), ISSN: , Vol. 120, p.p [4] Heiddy Paola Quiroz Gaitán, Tesis de Maestría: Preparación y Estudio de las Propíedades Estructurales, Ópticas y Morfológicas de Nanotubos de TiO2 para su Aplicación en Sensores Ópticos, Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotá, (2014).
32 GRACIAS
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