SUBPROGRAMA MACRONUTRIENTES: ANALISIS PROXIMAL Y METALES INFORME DE ENSAYO DE APTITUD PEEC- SP PARTE 2: ANÁLISIS PROXIMAL

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Transcripción:

0 SUBPROGRAMA MACRONUTRIENTES: ANALISIS PROXIMAL Y METALES INFORME DE ENSAYO DE APTITUD PEEC- SP4-2010 PARTE 2: ANÁLISIS PROXIMAL PROGRAMA DE EVALUACION EXTERNA DE CALIDAD PEEC QUÍMICA AMBIENTAL Y DE ALIMENTOS DEPARTAMENTO DE SALUD AMBIENTAL SECCION METROLOGÍA AMBIENTAL Y DE ALIMENTOS

Departamento Salud Ambiental Instituto de Salud Pública de Chile Avda. Marathón 1000, Ñuñoa Santiago de Chile Redactor Técnico: Q.F. Soraya Sandoval R. soraya@ispch.cl Teléfono: (56)(2)5755498

CONTENIDO LISTA DE PARTICIPANTES..2 RESPONSABLES.. 3 INTRODUCCIÓN...3 MATERIAL DE ENSAYO... 4 CRONOGRAMA...4 ANÁLISIS ESTADÍSTICO.5 RESULTADOS INFORMADOS POR LOS PARTICIPANTES DEL PEEC...7 ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS INFORMADOS...9 EVALUACIÓN DE DESEMPEÑO....9 COMENTARIOS Y SUGERENCIAS...9 GLOSARIO...10 REFERENCIAS...11 ANEXOS 12 PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 1 de 23

1. Lista de Participantes 5M S.A. Talcahuano Chile Biotecmar Servicios de la Universidad Católica de la Stma. Concepción Talcahuano Chile Centro de Alimentos-Instituto de Nutrición y Tecnología de los alimentos (INTA)- Universidad de Chile Santiago Chile Centro especializado en Ciencia y Tecnología de los alimentos CECTA- USACH Santiago Chile Certificaciones del Perú Callao Perú DICTUC S.A. Santiago Chile GCL Fundación Chile Concepción Concepción Chile GCL Fundación Chile Santiago Santiago Chile Granolab- Granotec Chile S.A. Santiago Chile Laboratorio Ambiental de San Felipe-SEREMI de Salud Región de Valparaíso San Felipe Chile laboratorio Ambiental de Valparaíso-SEREMI de Salud Región de Valparaíso Valparaíso Chile Laboratorio Ambiental de Viña del Mar- SEREMI de Salud Región de Valparaíso Viña del Mar Chile Laboratorio Ambiental O'Higgins Rancagua Chile Laboratorio Aquagestion sede Alto Bonito ex Laboratorio del Pacífico Puerto Montt Chile Laboratorio Asistec, Escuela de Ingeniería de Alimentos, PUCV Valparaíso Chile Laboratorio Central Control de Calidad-Cía Molinera San Cristóbal S.A. Santiago Chile Laboratorio de Alimento y Agua- Universidad de la Frontera Temuco Chile Laboratorio de Nutrición Animal y Medio Ambiente - Centro Regional de Investigación Osorno Chile laboratorio de salud ambiental SEREMI de Salud Región Metropolitana Santiago Chile Laboratorio de Salud Ambiental y Ocupacional Antofagasta Chile Laboratorio de Servicios-ICYTAL-Univ. Austral de Chile Valdivia Chile Laboratorio del Ambiente Osorno Osorno Chile Laboratorio del Ambiente SEREMI de Salud Coquimbo La Serena Chile Laboratorio del Ambiente SEREMI de Salud Tarapacá Iquique Chile Laboratorio del Ambiente Valdivia- SEREMI de Salud Región de Los Ríos Valdivia Chile Laboratorio División Alimentos- CESMEC SA- SEDE IQUIQUE Iquique Chile Laboratorio División Alimentos- CESMEC SA- SEDE SANTIAGO Santiago Chile Laboratorio División Alimentos- SEDE TALCAHUANO Talcahuano Chile Laboratorio Salmones Multiexpor SA Puerto Montt Chile Laboratorio Satélite SEREMI Salud Magallanes- Punta Arenas Punta Arenas Chile Laboratorio SEMA Ltda. Melipilla Chile Laboratorio Ambiental Llanquihue Puerto Montt Chile Labs&testing Chile S.A. - Sede Santiago Santiago Chile Labs&testing Chile S.A. - Sede Talcahuano Talcahuano Chile Labser Ltda. Rancagua Chile Química para Alimentos- Instituto de Investigaciones y Control Santiago Chile Sección Química de Alimentos y Nutrición, Instituto de Salud Pública de Chile Santiago Chile Unidad Laboratorio Análisis, Área Investigación y Desarrollo, Corpora Tres Montes Valparaíso Chile PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 2 de 23

2. Responsables Los profesionales que colaboraron en el desarrollo de este trabajo fueron: Q.F. Soraya Sandoval (Coordinador de Ensayos de Aptitud PEEC- Química Ambiental y de Alimentos) Ing. E. Amb. Marcelo Soto T. Claudia Nuñez T. Rosario Montecinos 3. Introducción Dentro de las actividades analíticas es siempre importante mantener la excelencia por lo que muchos laboratorios practican algún tipo de aseguramiento de la calidad de los servicios entregados. Como medio de control externo de la calidad se encuentra la participación en los ensayos interlaboratorios y que muchas veces son requeridos por los organismos acreditadores. El ISP, a través del Departamento de Salud Ambiental, organiza rondas de ensayos de aptitud en alimentos, el presente informe corresponde al Subprograma 4 (SP-4) : Determinación de macronutrientes en Alimentos, desarrollado por el PEEC Química de Alimentos y Ambiental, que esta dirigido al análisis de los siguientes analitos: Análisis proximal (cenizas totales, lípidos totales, proteínas, humedad) y metales, en una matriz de alimentos. La ronda se debió dividir en 2 etapas: Parte 1- Metales (Hierro y Sodio) y Parte 2 Análisis Proximal, el contenido del presente informe solo aborda la Parte 2 El objetivo principal de un análisis proximal es determinar, el contenido los componentes de un alimento. De esta manera, se puede conocer el valor nutritivo de un producto. PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 3 de 23

4. Material de Ensayo - Envío El material de ensayo enviado al laboratorio fue: a) Material de Ensayo Tipo 1 en envase vidrio ámbar etiquetado. Corresponde a una muestra de harina de con sello de garantía de cierre ISP. Esta muestra está destinada al análisis proximal. Dichas muestra corresponde a un material de referencia certificado adquirido. Los valores asignados a los materiales de ensayo de acuerdo a la documentación entregados por los proveedores son: Material Tipo 1: Lípidos (grasa Total) 1,39 g/100g (U k=2: 0.17 g/100g) Nitrógeno* 1.851 g/100g (U k=2: 0.017 g/100g) Cenizas totales 0.60 g/100g (U k=2: 0,10 g/100 g) * Determinado por método Kjeldahl Valores expresados en base seca. Proteínas 10,55 g/100 g ( Nx 5,7) El valor asignado para el análisis de humedad fue establecido a través de análisis estadístico de robusta: Humedad 10, 619 g/100g 5. Cronograma Envío de material de ensayo(*) Fecha limité de envío de resultados Envío informe de ensayo de aptitud 10/enero/2011 10/febrero/2011 14/marzo/2011 (*): El cambio en la fecha programada en el cronograma 2010, se debió a un retraso en la recepción del material de referencia certificado para el análisis proximal, razón por la cual la ronda fue separada, Parte 1 y 2. PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 4 de 23

6. Análisis estadístico 6.1. Datos Inconsistentes: Se evaluaron estadísticamente los datos anómalos en base al método estadístico de Grubbs. Una vez establecido los datos anómalos, sin ser estos excluidos, se procedió a realizar el análisis estadístico basado en el Z-score. 6.2. Z-score: Para poder comparar diferentes resultados de análisis cuantitativos, derivados de distintos métodos de análisis, material de ensayo y concentración del analito los resultados de los análisis cuantitativos obtenidos por los laboratorios son transformados a valores estándares (Zscore). El Z-score estima el error que existe entre el resultado informado y el valor asignado del material de ensayo, y la desviación estándar del ensayo de aptitud. El z-score es definido por la siguiente ecuación, para esta evaluación: Z = X - X a p Donde: Ζ= Valor Z-score Χ= Concentración reportada del analito en el material de ensayo X a= Valor asignado o de referencia p = Desviación estándar del ensayo de aptitud. La desviación estándar del ensayo de aptitud, fue calculada en base al modelo estadístico de Horwitz. El valor de Horwitz es reconocido como un criterio de adecuación para los fines establecidos en los ensayos de aptitud. = 0,02 c 0.8495 Donde: c es la concentración expresada en fracción masa (%=10-2, mg/kg=10-6 ). En cualquier grupo de datos con distribución normal (Ver figura 1), los z-scores deberán estar entre el rango de ± 2 a ± 3. Figura 1 PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 5 de 23

Los criterios de aceptabilidad, están definidos por el valor obtenido por cada laboratorio, que son clasificados de la siguiente manera: [ Ζ ] 2: es decir, entre -2 y +2, el resultado del laboratorio es satisfactorio. 2<[ Ζ ] <3 : es decir, entre -2,1 y < -3 y; entre +2,1 y < +3, el resultado del laboratorio es cuestionable. [ Ζ ] >3: el resultado del laboratorio no satisfactorio, es decir, insatisfactorio. Cabe señalar que para los fines del ensayo de aptitud es la evaluación Z-score individual la correspondiente al laboratorio, la que debe ser considerada como el resultado del análisis estadístico del presente interlaboratorios. Solo con el fin de realizar una evaluación global de desempeño del conjunto de los analitos, se asignó un puntaje a cada valor Z-score obtenido para cada analito y se calculó el promedio obtenido por el laboratorio. Esta evaluación solamente entrega una visión general del desempeño del laboratorio en el ámbito de los macronutrientes por estos analizados. Valor Z-score Puntaje Z [1] 7 [1] < Z [2] 5 [2] < Z < [3] 3 Z > [3] 1 Respecto al puntaje promedio la evaluación en cuanto a calificación es la siguiente: 7 : Altamente satisfactoria o muy satisfactoria 6-5: Satisfactoria 4-3: Cuestionable 1-2: Insatisfactoria El laboratorio participante deberá ubicarse en las tablas y gráficos de acuerdo al código (confidencial) asignado a su laboratorio, el que fue notificado junto al envío de la muestra de ensayo. PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 6 de 23

7. Resultados informados por los participantes del PEEC 7.1.- DATOS Los resultados enviados por los participantes se presentan en las tablas Nº 3, que se encuentran en los anexos. De los 38 laboratorios adscritos: 32 enviaron los resultados dentro del plazo establecido, 3 laboratorios no reportaron sus resultados, esto expresa en un 84 % de respuesta en general. 7.2.- Métodos Respecto de los métodos informados por los laboratorios que fueron utilizados para la determinación de los analitos se pueden visualizar en los siguientes gráficos: Gráfico Nº 1: Métodos más frecuentes utilizados por los participantes en la determinación de cenizas totales. 14 12 Nº laboratorios 10 8 6 4 2 0 AOAC 923.03 AOAC 923.22 NCh 2669 AOAC 942,05 Nch 842 Método ISP PRT 701.02-011 PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 7 de 23

Gráfico Nº 2: Métodos más frecuentes utilizados por los participantes en la determinación de humedad 12 10 Nº laboratorios 8 6 4 2 0 PRT 701.02-023 NCh 841 Of. 78 Nch 2670 AOAC 925.01 AOAC 930,15 Gráfico Nº 3: Métodos más frecuentes utilizados por los participantes en la determinación de lípidos Nº Laboratorios 7 6 5 4 3 2 1 0 metodo de extracción soxhlet AOAC 922,06 AOAC 954,02 AOAC 920,39 Método extracción Bligh y Dyer PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 8 de 23

Gráfico Nº 4: Métodos más frecuentes utilizados por los participantes en la determinación de Proteínas 10 9 8 7 Nº laboratorio 6 5 4 3 2 1 0 Método Kjeldahl ISO 5983 8. Análisis estadístico de los resultados informados En relación a la determinación de datos anómalos informados, la evaluación estadística reporto los siguientes resultados: TABLA Nº 1: Resumen análisis estadístico muestra Nº 2 Cenizas Humedad Lípidos Proteínas Nitrógeno n 31 34 28 29 27 Valor asignando 0,60 10,619 1,39 10,55 1,851 σ p 0,026 0,298 0,053 0,296 0,0675 Nº anómalos 1 0 1 0 0 Respecto a los datos obtenidos del análisis estadístico, en la tabla Nº 4 ( en anexos) se señalan los resultados z-score obtenidos. Se realizaron los gráficos (ver anexos gráficos Nº 5) de dispersión lineal, sobre los resultados Z- score obtenidos por los laboratorios para cada analito. Indicándose los limites de satisfactorio y cuestionable. Se realizaron gráficas circulares para expresar los resultados satisfactorios obtenidos en cada caso de metales en alimentos. PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 9 de 23

8. Evaluación de desempeño La calificación respecto de la evaluación global de metales se puede observar en las Tablas Nº 5. Si bien, algunos laboratorios no realizaron todos los análisis, se promedio en relación al número de resultados informados. Los gráficos circulares de la evaluación de desempeño se encuentran en los anexos gráficos Nº 6. Algunos laboratorios obtuvieron resultados satisfactorios en la evaluación individual de cada parámetro. Sin embargo, en algunos casos la evaluación parcial fue deficiente para alguno de los parámetros lo que afectó la evaluación de desempeño global. 9. Comentarios y Sugerencias a) En relación a los resultados parciales, los resultados informados para cenizas totales en ambas muestras presentan un alto porcentaje de satisfactoriedad. b) Sugerimos a los laboratorios que cuenten con un Z-Score dentro del rango de cuestionables o cercano a sobrepasar el límite de satisfactoriedad, evaluar las posibles causas de desviación de resultados. c) Existiendo valores de Z-Score muy superiores a [3] es importante que dichos laboratorios evalúen las causas del error del resultado, desde el punto de vista de cálculos de resultados y analítico, a fin de realizar las correspondientes medidas correctivas. d) La versión oficial del presente informe se encuentra publicado en la página Web: www.ispch.cl 10. Glosario Material de Referencia (MR): Es el material o sustancia en el cual uno o más valores de sus propiedades son suficientemente homogéneos y están bien definidos para permitir utilizarlos para la calibración de un instrumento, la evaluación de un método de medición o la asignación de valores a los materiales. Valor de Referencia: Un valor que sirve como referencia de comparación previamente acordada y el cual deriva de: A.- Un valor establecido o teórico, basado en principios científicos. B.- Un valor asignado o certificado, basado en el trabajo experimental de algunas organizaciones nacionales e internacionales. C.- Un valor consensuado o certificado, basado en el trabajo experimental colaborativo bajo el auspicio de un grupo científico o de ingeniería. D.- Cuando a), b) y c) no están disponibles, la experimentación de una cantidad (mensurable), es decir, la medida de una población especificada de medidas. Desviación estándar (σ, SD): Es la medida de cómo se dispersan los valores alrededor de la medida en la distribución de valores. PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 10 de 23

z-score: Puntuación estadística estándar, puntuación típica, puntuación de la Z. Corresponde a una puntuación estadística. El Z-score es el valor de una medida en un individuo dado comparado con un grupo similar, se calcula, en base a la media y la desviación estándar del grupo o el valor de referencia establecido, es decir, representa el número de DS por encima o debajo del valor medio o de referencia 11. Referencias 1. NCh 2445/1 y2 (1999). Ensayos de aptitud mediante comparaciones interlaboratorio. INN 2. Robust Statistics: a Method of Coping with Outliers. Royal Society of Chemistry, Analytical Methods Committee, Nº 6, A 3. ISO 13528:2005 (E). Statistical methods for use in profiency testing by interlaboratory comparisons. 4. The International Harmonized Protocol for Profiency testing of analytical chemistry laboratories (2006). Pure Appl. Chem. Vol78, pp 145-196. 5. AMC technical brief (2006). Representing data distribution with kernel density estimates. PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 11 de 23

12. Anexos Tabla Nº 3. Resultados promedios reportados por los laboratorios para muestra tipo 1 Código Cenizas Totales Humedad Lípidos Nitrógeno Proteínas Laboratorio g/100g g/100g g/100g g/100g g/100g QAA0305 0,540 10,82 1,15 1,81 11,29 QAA0309 0,510 11,21 1,23 1,63 9,27 QAA0310 0,506 11,30 *** *** *** QAA0311 0,249 11,32 6,369 1.569 9,808 QAA0312 0,610 10,81 1,6 1,7 10,62 QAA0313 0,600 10,50 1,7 1,7 10,7 QAA0314 0,580 10,68 1,82 *** 10,26 QAA0315 0,530 11,04 1,71 1,61 10,07 QAA0317 0,557 10,746 0,978 *** 8,388 QAA0319 0,440 11,000 1,12 *** *** QAA0321 0,537 *** 1,743 1,538 8,768 QAA0322 0,549 11,12 1,697 1,634 9,313 QAA0323 **** **** **** **** **** QAA0324 0,518 9,85 *** 1,645 9,38 QAA0325 0,500 10,54 1,1 1,79 10,19 QAA0328 * * * QAA0329 0,630 11,42 1,01 1,66 9,43 QAA0331 0,400 9,81 2,11 1,75 9,97 QAA0332 *** 10,46 *** *** *** QAA0334 * * * * * QAA0336 0,59 10,86 1,26 1,83 10,44 QAA0338 0,470 8,77 1,41 1,58 9,86 QAA0340 0,665 10,901 1,672 1,903 10,85 QAA0341 0,707 8,119 1,721 1,814 10,337 QAA0342 0,660 11,725 1,915 1,815 10,345 QAA0345 0,500 10,9 1,1 1,7 10,5 QAA0350 0,510 10,06 1,455 1,636 9,323 QAA0353 0,511 9,84 1,174 1,651 9,41 QAA0359 0,549 10,606 1,348 1,635 9,322 QAA0360 * * * * * QAA0363 0,510 8,74 1,18 1,79 10,2 QAA0366 0,525 10,44 1,67 1,558 8,88 QAA0368 *** 8,541 *** 1,79 10,206 QAA0369 *** 10,619 *** *** *** QAA0373 0,454 10,761 1,52 *** *** QAA0374 0,495 10,83 1,21 1,59 9,94 QAA0377 0,586 10,543 1,059 1,844 10,51 QAA0383 0,504 10,999 *** *** *** QAA0384 0,593 10,941 1,299 1,91 10,886 *: No envía planilla de resultados. **: No participa, el laboratorio informa que en cuanto al análisis de macronutrientes específicamente no participara en el análsisi de metales. ***: No informa resultado. ****: No informa sus resultados dentro del plazo establecido en el cronograma. PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 12 de 23

Tabla Nº 4: Valores Z-score- Muestra Tipo 1 Código Cenizas Totales Humedad Lípidos Nitrógeno Proteínas Laboratorio z-score z-score z-score z-score z-score QAA0305-2,3 0,7-4,5-0,6 2,5 QAA0309-3,5 2,0-3,0-3,3-4,3 QAA0310-3,6 2,3 *** *** *** QAA0311-13,5 2,4 94,1-4,2-2,5 QAA0312 0,4 0,6 4,0-2,2 0,2 QAA0313 0,0-0,4 5,9-2,2 0,5 QAA0314-0,8 0,2 8,1 *** -1,0 QAA0315-2,7 1,4 6,0-3,6-1,6 QAA0317-1,7 0,4-7,8 *** -7,3 QAA0319-6,2 1,3-5,1 *** *** QAA0321-2,4 *** 6,7-4,6-6,0 QAA0322-2,0 1,7 5,8-3,2-4,2 QAA0324-3,2-2,6 *** -3,1-4,0 QAA0325-3,9-0,3-5,5-0,9-1,2 QAA0329 1,2 2,7-7,2-2,8-3,8 QAA0331-7,7-2,7 13,6-1,5-2,0 QAA0332 *** -0,5 *** *** *** QAA0336-0,3 0,8-2,4-0,3-0,3 QAA0338-5,0-6,2 0,4-4,0-2,3 QAA0340 2,5 0,9 5,3 0,8 1,0 QAA0341 4,1-8,4 6,3-0,5-0,7 QAA0342 2,3 3,7 9,9-0,5-0,7 QAA0345-3,9 0,9-5,5-2,2-0,2 QAA0350-3,5-1,9 1,2-3,2-4,1 QAA0353-3,4-2,6-4,1-3,0-3,9 QAA0359-2,0 0,0-0,8-3,2-4,2 QAA0363-3,5-6,3-4,0-0,9-1,2 QAA0366-2,9-0,6 5,3-4,3-5,6 QAA0368 *** -7,0 *** -0,9-1,2 QAA0369 *** 0,0 *** *** *** QAA0373-5,6 0,5 2,5 *** *** QAA0374-4,1 0,7-3,4-3,9-2,1 QAA0377-0,5-0,3-6,3-0,1-0,1 QAA0383-3,7 1,3 *** *** *** QAA0384-0,3 1,1-1,7 0,9 1,1 ***: No informa resultado. PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 13 de 23

Código Cenizas Totales Humedad Lípidos Nitrógeno Proteínas Laboratorio z-score z-score z-score z-score z-score QAA0305 Cuestionable Satisfactorio Insatisfactorio Satisfactorio Cuestionable QAA0309 Insatisfactorio Satisfactorio Insatisfactorio Insatisfactorio Insatisfactorio QAA0310 Insatisfactorio Cuestionable *** *** *** QAA0311 Insatisfactorio Cuestionable Insatisfactorio Insatisfactorio Cuestionable QAA0312 Satisfactorio Satisfactorio Insatisfactorio Cuestionable Satisfactorio QAA0313 Satisfactorio Satisfactorio Insatisfactorio Cuestionable Satisfactorio QAA0314 Satisfactorio Satisfactorio Insatisfactorio *** Satisfactorio QAA0315 Cuestionable Satisfactorio Insatisfactorio Insatisfactorio Satisfactorio QAA0317 QAA0319 QAA0321 Satisfactorio Satisfactorio Insatisfactorio *** Insatisfactorio Insatisfactorio Satisfactorio Insatisfactorio *** *** Cuestionable *** Insatisfactorio Insatisfactorio Insatisfactorio QAA0322 Satisfactorio Satisfactorio Insatisfactorio Insatisfactorio Insatisfactorio QAA0324 Insatisfactorio Cuestionable *** Insatisfactorio Insatisfactorio QAA0325 Insatisfactorio Satisfactorio Insatisfactorio Satisfactorio Satisfactorio QAA0329 Satisfactorio Cuestionable Insatisfactorio Cuestionable Insatisfactorio QAA0331 Insatisfactorio Cuestionable Insatisfactorio Satisfactorio Satisfactorio QAA0332 QAA0336 *** Satisfactorio *** *** *** Satisfactorio Satisfactorio Cuestionable Satisfactorio Satisfactorio QAA0338 Insatisfactorio Insatisfactorio Satisfactorio Insatisfactorio Cuestionable QAA0340 Cuestionable Satisfactorio Insatisfactorio Satisfactorio Satisfactorio QAA0341 Insatisfactorio Satisfactorio Insatisfactorio Satisfactorio Satisfactorio QAA0342 Cuestionable Satisfactorio Insatisfactorio Satisfactorio Satisfactorio QAA0345 Insatisfactorio Satisfactorio Insatisfactorio Cuestionable Satisfactorio QAA0350 Insatisfactorio Satisfactorio Satisfactorio Insatisfactorio Insatisfactorio QAA0353 Insatisfactorio Cuestionable Insatisfactorio Insatisfactorio Insatisfactorio QAA0359 Satisfactorio Satisfactorio Satisfactorio Insatisfactorio Insatisfactorio QAA0363 Insatisfactorio Insatisfactorio Insatisfactorio Satisfactorio Satisfactorio QAA0366 Cuestionable Satisfactorio Insatisfactorio Insatisfactorio Insatisfactorio QAA0368 QAA0369 QAA0373 *** Insatisfactorio *** Satisfactorio Satisfactorio *** Satisfactorio *** *** *** Insatisfactorio Satisfactorio Cuestionable *** *** QAA0374 Insatisfactorio Satisfactorio Insatisfactorio Insatisfactorio Cuestionable QAA0377 Satisfactorio Satisfactorio Insatisfactorio Satisfactorio Satisfactorio QAA0383 Insatisfactorio Satisfactorio *** *** *** QAA0384 Satisfactorio Satisfactorio Satisfactorio Satisfactorio Satisfactorio ***: No informa resultado. PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 14 de 23

Tabla 5: Evaluación de desempeño de laboratorios muestra tipo 2 Código Laboratorio Cenizas Totales Humedad Lípidos Nitrógeno Promedio Evaluación Global QAA0305 5 7 1 7 5 Satisfactoria QAA0309 1 5 1 1 2 Insatisfactoria QAA0310 1 3 2 Insatisfactoria QAA0311 1 3 1 1 2 Insatisfactoria QAA0312 7 7 1 3 5 Satisfactoria QAA0313 7 7 1 3 5 Satisfactoria QAA0314 7 7 1 5 Satisfactoria QAA0315 3 7 1 1 3 Cuestionable QAA0317 5 7 1 4 Cuestionable QAA0319 1 5 1 2 Insatisfactoria QAA0321 3 1 1 2 Insatisfactoria QAA0322 5 5 1 1 3 Cuestionable QAA0324 1 3 1 2 Insatisfactoria QAA0325 1 7 1 7 4 Cuestionable QAA0329 5 3 1 3 3 Cuestionable QAA0331 1 3 1 5 3 Cuestionable Altamente QAA0332 7 7 satisfactoria QAA0336 7 7 3 7 6 Satisfactorio QAA0338 1 1 7 1 3 Cuestionable QAA0340 3 7 1 7 5 Satisfactoria QAA0341 1 1 1 7 3 Cuestionable QAA0342 3 1 1 7 3 Cuestionable QAA0345 1 7 1 3 3 Cuestionable QAA0350 1 5 5 1 3 Cuestionable QAA0353 1 3 1 1 2 Insatisfactoria QAA0359 5 7 7 1 5 Satisfactoria QAA0363 1 1 1 7 3 Cuestionable QAA0366 3 7 1 1 3 Cuestionable QAA0368 1 7 4 Cuestionable QAA0369 7 7 Altamente satisfactoria QAA0373 1 7 3 4 Cuestionable QAA0374 1 7 1 1 3 Cuestionable QAA0377 7 7 1 7 6 Satisfactoria QAA0383 1 5 3 Cuestionable QAA0384 7 5 5 7 6 Satisfactoria PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 15 de 23

Gráficos Nº 5: Gráficos de distribución Z-score Muestra Tipo 1

Cenizas en matriz de alimento (Harina de Trigo), Ronda PEEC, SP4, 2010. Distribución de Z-score. Valor Asignado: 0,60 Unidades: g/100g. 5 4 3 2 Z-score 1 0-1 -2-3 -4-5 QAA0311 QAA0331 QAA0319 QAA0373 QAA0338 QAA0374 QAA0325 QAA0345 QAA0383 QAA0310 QAA0309 QAA0350 QAA0363 QAA0353 QAA0324 QAA0366 QAA0315 QAA0321 QAA0305 QAA0322 QAA0359 QAA0317 QAA0314 QAA0377 QAA0384 QAA0313 QAA0312 QAA0329 QAA0342 QAA0340 QAA0341 Nº Laboratorio PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 17 de 23

Humedad en matriz de alimento (Harina de Trigo), Ronda PEEC, SP4, 2010. Distribución de Z-score. Valor Asignado: 10,619 Unidades: g/100g. 5 4 3 2 Z-score 1 0-1 -2-3 -4-5 QAA0341 QAA0368 QAA0363 QAA0338 QAA0331 QAA0353 QAA0324 QAA0350 QAA0366 QAA0332 QAA0313 QAA0325 QAA0377 QAA0359 QAA0369 QAA0314 QAA0317 QAA0373 QAA0312 QAA0305 QAA0374 QAA0345 QAA0340 QAA0384 QAA0383 QAA0319 QAA0315 QAA0322 QAA0309 QAA0310 QAA0311 QAA0329 QAA0342 Nº Laboratorio PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 18 de 23

Lípidos en matriz de Harina de Trigo, Ronda PEEC, SP4, 2010. Distribución de Z-score. Valor Asignado: 1,39 Unidades: g/100 g. 5 4 3 2 Z-score 1 0-1 -2-3 -4-5 QAA0317 QAA0329 QAA0377 QAA0325 QAA0345 QAA0319 QAA0305 QAA0353 QAA0363 QAA0374 QAA0309 QAA0384 QAA0359 QAA0338 QAA0350 QAA0373 QAA0312 QAA0366 QAA0340 QAA0322 QAA0313 QAA0315 QAA0341 QAA0321 QAA0314 QAA0342 QAA0331 QAA0311 Nº Laboratorio PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 19 de 23

Nitrógeno en matriz de alimento, Ronda PEEC, SP4, 2010. Distribución de Z-score. Valor Asignado: 1,851 Unidades: g/100g. 5 4 3 2 Z-score 1 0-1 -2-3 -4-5 QAA0321 QAA0366 QAA0311 QAA0338 QAA0374 QAA0315 QAA0309 QAA0322 QAA0359 QAA0350 QAA0324 QAA0353 QAA0329 QAA0312 QAA0313 QAA0345 QAA0331 QAA0325 QAA0363 QAA0368 QAA0305 QAA0341 QAA0342 QAA0377 QAA0340 Nº Laboratorio PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 20 de 23

Proteínas en matriz de alimento (Harina de trigo), Ronda PEEC, SP4, 2010. Distribución de Z-score. Valor Asignado: 10,55 Unidades: g/100g. (Factor =5,7) 5 4 3 2 Z-score 1 0-1 -2-3 -4-5 QAA0317 QAA0321 QAA0366 QAA0309 QAA0322 QAA0359 QAA0350 QAA0324 QAA0353 QAA0329 QAA0311 QAA0338 QAA0374 QAA0331 QAA0315 QAA0325 QAA0363 QAA0368 QAA0314 QAA0341 QAA0342 QAA0345 QAA0377 QAA0312 QAA0313 QAA0340 QAA0384 QAA0305 Nº Laboratorio PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 21 de 23

Gráficos Nº 6: Gráficos de Evaluación de Desempeño- Muestra Tipo 1 Evaluación de Desempeño Analito Cenizas totales; PEEC SP4 Año 2010 Evaluación de Desempeño Analito Humedad; PEEC SP4 Año 2010 Satisfactoria 29% Insatisfactoria 15% Cuestionable 18% Insatisfactoria 52% Cuestionable 19% Satisfactoria 67% Evaluación de Desempeño Analito Lipidos; PEEC SP4 Año 2010 Evaluación de Desempeño Analito Nitrogeno; PEEC SP4 Año 2010 Satisfactoria 14% Cuestionable 4% Insatisfactoria 44% Satisfactoria 36% Insatisfactoria 82% Cuestionable 20% PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 22 de 23

Evaluación de Desempeño Analito Proteínas; PEEC SP4 Año 2010 Insatisfactoria 36% Satisfactoria 50% Cuestionable 14% PEEC Química Ambiental y de Alimentos Informe de Ensayo de Aptitud SP4-2010-Parte 2 Página 23 de 23