ENSAYO DE APTITUD DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS DE CALIDAD EN HARINAS DE TRIGO PRA-04/2011 INFORME FINAL VERSIÓN WEB

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1 ENSAYO DE APTITUD DETERMINACIÓN DE PARÁMETROS DE CALIDAD EN HARINAS DE TRIGO PRA-04/2011 INFORME FINAL VERSIÓN WEB Fecha de emisión: 28 de febrero de 2012 Instituto Nacional de Tecnología Industrial :: Parque Tecnológico Miguelete Avenida Gral. Paz 5445 :: Casilla de Correo 157 :: B1650WAB San Martín, Buenos Aires Teléfono (54.11) / 300 / 400 :: interno: 6323 :: :: interlab@inti.gob.ar

2 INDICE 1. INTRODUCCIÓN 3 2. OBJETIVO 3 3. ALCANCE 3 4. DECLARACIÓN DE CONFIDENCIALIDAD 3 5. REFERENCIAS 4 6. RESPONSABILIDADES 5 7. MUESTRAS ENVIADAS Preparación de las muestras Homogeneidad y estabilidad Valor INTI 7 8. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES 8 9. TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS RESULTADOS EVALUACION DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS COMENTARIOS 12 ANEXO 1 - TABLAS 14 ANEXO 2 - GRÁFICOS 25 Página 2 de 43

3 1. INTRODUCCIÓN Debido a las exigencias de diferentes organismos, entidades regulatorias y la sociedad, se requiere que los laboratorios puedan mostrar la calidad de sus servicios, a través de resultados confiables. Algunos de los requerimientos de los sistemas de gestión calidad son el aseguramiento de las mediciones, ensayos y calibraciones, y la demostración de la competencia técnica de los laboratorios mediante la participación en ensayos de aptitud. Los ensayos de aptitud son una herramienta útil para identificar problemas que pudieran estar relacionados con procedimientos inadecuados, la eficacia de la formación o supervisión del personal, las calibraciones o verificaciones de los equipos e instrumentos y la validación de técnicas. Los ensayos de aptitud brindan al laboratorio la posibilidad de iniciar acciones de mejora y fomentar la eficacia de sus procesos. El presente informe es una modificación del informe final para publicarse en la página web, para esto se quito la lista de participantes y la tabla de resultados mandada por los mismos 2. OBJETIVO El objetivo del presente informe es mostrar el desempeño individual de los participantes en el ensayo de aptitud determinación de parámetros de calidad en harinas de trigo detallando el desarrollo del proceso de organización, aplicación de metodologías estadísticas, evaluación de los datos y conclusiones obtenidas. 3. ALCANCE El alcance del presente ensayo de aptitud es la determinación de parámetros de calidad en harinas de trigo. 4. DECLARACIÓN DE CONFIDENCIALIDAD El INTI preserva la confidencialidad de los participantes mediante la asignación de un código único elegido en forma aleatoria y el cual es sólo conocido por el propio Página 3 de 43

4 participante y el INTI. El tratamiento de los resultados y el informe de los mismos se realizan utilizando ese mismo número. En los Informes de resultados, no es posible vincular el nombre del participante con el número que le ha sido asignado, si bien en el Informe se listan todos los participantes. Junto con este informe, se envía en hoja aparte a cada uno de los participantes la asignación del respectivo número de participante para el presente ensayo de aptitud. El personal de INTI firma un compromiso de confidencialidad. 5. REFERENCIAS 5.1 ISO/IEC Conformity assessment General requirements for proficiency testing. 5.2 ISO (2005). Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. 5.3 The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories. Pure & Appl. Chem, Vol. 78, 1, (2006). 5.4 ISO Parts 1-6 (1994). Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. 5.5 Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Eurachem, Second edition (2000). 5.6 Procedimiento específico Diseño del ensayo de aptitud - PS Procedimiento específico Diseño estadístico del ensayo de aptitud - PG Instrucción Evaluación de la homogeneidad y estabilidad de las muestras - IS PS Procedimiento específico Elaboración del informe - PS Normas específicas: Página 4 de 43

5 Muestra Parámetro Norma Aplicable Norma Internacional Humedad Norma IRAM C- 60 min ISO 712 Cenizas Norma IRAM C a constancia ICC 104/1 de peso Materia grasa - AACC AACC o Nitrógeno total Norma IRAM cualquier norma que (2002) tenga como base el Método de Kjeldahl Harina de Trigo Gluten húmedo y seco Gluten húmedo Gluten seco Gluten Index Norma IRAM ª Ed. (2002) Norma IRAM ª Ed. (2007) Norma IRAM ª Ed. (2007) Norma IRAM ª Ed. (2007) Falling Number Norma IRAM Test de Zeleny ICC N 116 Alveograma Norma IRAM Farinograma Norma IRAM (2000) Extensograma Norma IRAM ICC 155 AACC ISO ISO AACC ICC 155/158 AACC 56-81B ISO 3093 ICC 107/1 AACC ISO 5529 ICC- N 121 ISO AACC 54-30A - AACC ISO ICC- N RESPONSABILIDADES El grupo técnico está integrado de la siguiente manera: Coordinador: Lic. Liliana Castro INTI SAI Experto técnico: Lic. Ramiro Blasco INTI Cereales y Oleaginosas - PTM Experto estadístico: Prof. Silvina Forastieri INTI SAI Página 5 de 43

6 7. MUESTRAS ENVIADAS 7.1 Preparación de las muestras Las muestras provienen de una harina comercial suministrada por un proveedor. La muestra consistió de tres bolsas de 50 kg del mismo lote de producción, que a su vez se separaron en tres porciones cada una (9 fracciones en total). Cada una de las muestra enviadas se compuso de partes iguales de esas nueve fracciones mezcladas entre sí. Las bolsas fueron rotuladas en orden creciente de llenado y asignadas al azar a cada participante, respetando la cantidad de muestra solicitada de acuerdo a la cantidad de ensayos que cada uno realizaría. Se envasaron todas las muestras a la vez de la siguiente forma: se colocaron en una doble bolsa de polietileno, luego en papel de aluminio y en una caja de telgopor sellada con cinta de embalaje y finalmente se envasaron en una caja de cartón sellada. 7.2 Homogeneidad y estabilidad Para ensayar la homogeneidad y estabilidad se tomaron los ensayos de humedad y gluten húmedo como parámetros indicadores. Luego de envasadas las muestras, se tomó un lote de muestras para realizar los ensayos de homogeneidad y otro lote de muestras para los de estabilidad. Para homogeneidad se tomó un 15 % del total de cada tamaño de muestra (50g, 1500g, 2500g y 4000g) y para estabilidad se tomó un 5 % de cada tamaño de muestra (50g, 1500g, 2500g y 4000g). Para los ensayos de homogeneidad se analizaron los parámetros humedad y gluten húmedo por triplicado en cada una de las muestras. Para evaluarla se siguieron los lineamientos sugeridos en las normativas internacionales (ref. 2 y 6.), obteniéndose resultados satisfactorios. Los ensayos de estabilidad se realizan al mes, a los dos meses, a los tres meses y a los cuatro meses. Se compararon los resultados obtenidos con los de las pruebas de homogeneidad obteniéndose resultados satisfactorios. Página 6 de 43

7 7.3 Valor INTI En la siguiente tabla se muestran, a modo informativo, los valores obtenidos por el laboratorio de INTI en el análisis de todos los parámetros. Se aclara que el número de ensayos realizados, si bien provienen de más de una muestra, no proviene cada uno de una muestra individual. Parámetros generales Alveograma Ensayos realizados Valor Desv. estándar Desv. estándar relativo % Humedad (g/100 g) 36 13,769 0,054 0,4 Cenizas (g/100 g BS) 30 0,637 0,017 2,6 Nitrógeno total (g/100 g) 15 1,769 0,052 2,9 Materia grasa (g/100 g) 30 1,66 0,31 19,1 Gluten húmedo (g/100 g B13,5%) 36 24,11 0,51 2,1 Gluten seco (g/100 g B13,5%) 36 9,38 0,20 2,1 Falling number (seg) ,1 25,2 5,9 Gluten index Test de Zeleny (ml) 30 26,23 0,63 2,4 Tenacidad (P) (mm H 2 O) 5 74,0 1,4 1,9 Hinchamiento (G) 5 20,6 0,4 2,0 Longitud (L) (mm) 5 85,4 3,2 3,8 Relación P/G 5 3,6 0,1 2,7 Relación P/L 5 0,87 0,04 4,3 Trabajo de deformación (W x 10-4 Joules) 5 231,4 6,6 2,8 Ie (%) 5 60,62 0,52 0,86 W (40) 5 130,8 2,4 1,8 Farinograma Absorción (ml/100gb14%) Tiempo de desarrollo (min) Ensayos realizados Valor Desv. estándar Desv. estándar relativo % 3 56,47 0,21 0,4 3 2,17 0,29 13,3 Estabilidad (min) 3 6,5 7,4 113,3 Aflojamiento (UF) 3 45,0 5,0 11,1 Página 7 de 43

8 Extensograma Tiempo Parámetro Ensayos realizados Valor Desv. estándar Desv. estándar relativo % Relac. R/E 5 2,7 0,2 7,6 45 min Extensibilidad (mm) 5 144,6 3,4 2,3 Energía (cm 2 ) 5 106,2 8,8 8,3 Resistencia (UE) 5 397,0 29,3 7,4 Relac. R/E 5 4,4 0,5 11,1 90 min Extensibilidad (mm) 5 124,6 3,9 3,1 Energía (cm 2 ) 5 106,6 11,5 10,8 Resistencia (UE) 5 541,6 61,0 11,3 Relac. R/E 5 4,9 0,6 12,7 135 min Extensibilidad (mm) 5 121,2 2,6 2,1 Energía (cm 2 ) 5 108,0 14,4 13,4 Resistencia (UE) 5 596,2 79,7 13,4 Absorción de agua (g/100g) 5 55,3 0,0 0,0 8. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES Los datos enviados por los participantes fueron omitidos en esta versión, tal como se detalla en el punto 1. Introducción. Las metodologías empleadas por los participantes pueden observarse en la tabla 1 del ANEXO 1. En los gráficos 1 al 18 del anexo 2 se puede observar la desviación de los resultados individuales respecto del valor interlaboratorio para cada parámetro. 9. TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS RESULTADOS Como primera etapa, se procedió al examen de los datos, descartándose aquellos en los que las diferencias entre duplicados excedieran los valores especificados en las normas de referencia. Página 8 de 43

9 Los criterios considerados pueden observarse en la siguiente tabla: Parámetros generales Farinograma Contenido de Humedad Contenido de Cenizas Nitrógeno total Gluten húmedo Gluten seco Falling Number Gluten index Absorción de agua Tiempo de desarrollo Estabilidad Aflojamiento Diferencia entre duplicados < 0,15 g/100 g Diferencia entre duplicados < 3% del menor valor Diferencia entre duplicados < 2% del pro Diferencia entre duplicados < 2% del menor valor Diferencia entre duplicados < 3% del menor valor Diferencia entre duplicados < 5% del pro Diferencia entre duplicados < = 11 unidades Diferencia entre duplicados < 2,5 ml/100 g Diferencia entre duplicados < 25% del pro Diferencia entre duplicados < 20 % del pro Diferencia entre duplicados < 20 unidades Página 9 de 43

10 Siguiendo estos criterios, se descartaron los datos de los siguientes participantes: Parámetros generales Farinograma Contenido de Humedad -- Contenido de Cenizas 8,14,16 Nitrógeno total 6 Gluten húmedo 6,8,10,14 Gluten seco 4 Falling Number 4 Absorción de agua -- Tiempo de desarrollo -- Estabilidad 9a Aflojamiento -- En la etapa siguiente se procedió al análisis estadístico. Como valor asignado a las muestras se utilizó el valor de consenso, calculado como el pro robusto de los resultados informados por los participantes del ensayo, utilizando el Algoritmo A que se describe en la norma ISO 5725 (1994) Parte 5 (ref. 1). Para la estimación de la desviación estándar interlaboratorio robusta (s*) se utiliza el Algoritmo A también descripto en la mencionada norma. La incertidumbre del valor asignado es u x = 1,25 x s*/ p, donde p es el número de participantes. Los resultados del análisis estadístico pueden observarse en la siguiente tabla: Parámetros generales Contenido de humedad (g/100g) Contenido de Cenizas (g/100g BS) Nitrógeno Total (g/100 g) Gluten húmedo (g/100g B13,5%) Gluten seco (g/100g B13,5%) Falling Number (seg) Valor interlab. Desviación estándar interlab. (s L ) Desviación estándar interlab. relativa porcentual (s L relativa % ) Incertidumbre del valor (u) 13,80 0,21 1,5 0,041 0,647 0,028 4,3 0,0053 1,764 0,085 4,8 0,016 24,9 1,2 5,0 0,24 9,2 1,1 11,8 0,21 471,1 51,2 10,9 9,9 Página 10 de 43

11 Alveograma Tenacidad (P) (mm H 2 O) Hinchamiento (G) Longitud (L) (mm) Relación P/G (relación) Relación P/L (relación) Trabajo de def. (W x 10-4 Joules) Le (%) W (40) (W x 10-4 Joules) Valor interlab. Desviación estándar interlab. (s L ) Desviación estándar interlab. relativa porcentual (s L relativa % ) Incertidumbre del valor (u) 81,3 4,2 5,2 0,81 20,31 0,90 4,4 0,17 83,2 6,6 8,0 1,28 4,02 0,32 8,0 0,062 0,98 0,11 11,2 0, ,4 3,6 61,4 1,6 2,6 0, ,2 2,0 Farinograma Absorción de Agua (ml/100gb14%) Tiempo de desarrollo (min) Estabilidad (min) Aflojamiento (UF) Valor interlab. Desviación estándar interlab. (s L ) Desviación estándar interlab. relativa porcentual (s L relativa % ) Incertidumbre del valor (u) 55,39 0,63 1,1 0,12 9,3 2,5 26,8 0, ,4 7,7 0, ,4 2,6 En las Tablas 2, 3 y 4 se resumen los valores numéricos correspondientes a las desviaciones de todos los resultados enviados con respecto al valor interlaboratorio. Página 11 de 43

12 10. EVALUACION DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS La evaluación del desempeño de los laboratorios participantes se realizó de acuerdo con los procedimientos aceptados internacionalmente y que se citan en la Bibliografía. Se utilizó como criterio el cálculo del parámetro z, definido de la siguiente manera: z = ( x 1/2 - x ref ) / s L Donde: x 1/2 = pro para cada laboratorio = x i / r x ref = valor asignado a los parámetro de la muestra enviada. En este caso se utilizó el valor de consenso obtenido con el procedimiento descripto en el ítem 9. r = número de replicados informados s L = desviación estándar (estimador de la reproducibilidad o variancia entre laboratorios) En este caso es la desviación estándar robusta obtenida (s*) como se describió en el ítem 9. Los valores del parámetro z así obtenidos pueden verse en los gráficos 19 al 36 y en la tabla 5 del ANEXO 1. Es posible clasificar los resultados obtenidos por los laboratorios de la siguiente forma: z 2 satisfactorio, 2 < z < 3 cuestionable, z 3 no satisfactorio 11. COMENTARIOS Debido a la alta dispersión o la escasez de resultados no pudieron evaluarse los parámetros gluten index, materia grasa, test de Zeleny, ni los correspondientes al extensograma. Los laboratorios que hayan informado estos parámetros pueden comparar sus resultados con los datos obtenidos por el laboratorio de INTI. Para los parámetros gluten húmedo y gluten seco, los valores de desviación estándar obtenidos son un poco altos. Esto se debe probablemente a que las normas utilizadas por los participantes no den resultados comparables. En algunos casos, los participantes no informan claramente la norma o versión utilizada por lo que no fue posible realizar una discriminación de los resultados según los métodos. Por otro lado, no se cuenta con una Página 12 de 43

13 cantidad suficiente de datos como para realizar un tratamiento estadístico para cada método. En la tabla siguiente se resume el número de determinaciones satisfactorias, cuestionables y no satisfactorias, evaluadas mediante el parámetro z. Parámetros generales Alveograma Farinograma Z 2 2 < Z < 3 Z 3 Humedad Cenizas 14-2 Nitrógeno total Gluten húmedo Gluten seco Falling number Tenacidad (P) Hinchamiento (G) Longitud (L) Relación P/G Relación P/L Trabajo de deformación Ie W (40) 7-1 Absorción de agua Tiempo de desarrollo 9-1 Estabilidad 8-2 Aflojamiento Aquellos participantes que hayan obtenido valores de z mayores que 2 deberían revisar la metodología empleada. A fin de lograr un mecanismo de mejora continua, solicitamos a los laboratorios que nos envíen cualquier sugerencia o comentario que consideren oportuno. Por otro lado, en caso de tener alguna duda sobre la ejecución de los métodos de ensayo o de las causas de diferencias en los resultados, rogamos nos consulten. Página 13 de 43

14 ANEXO 1 - Tablas Página 14 de 43

15 Nº Part. Contenido de humedad 01 AOAC Tabla 1 Métodos utilizados por los participantes Contenido de Cenizas Materia Grasa Nitrógeno Gluten Gluten Gluten Test de Falling Number Total Húmedo seco Index Zeleny AOAC AOAC AOAC AACC ni n ni ISO 712 IRAM ni Kjeldahl IRAM da edición ni ni 03 IRAM ni ni Kjeltec auto IRAM (2007) IRAM ISO IRAM IRAM ni IRAM IRAM (2007) IRAM ni 05 IRAM IRAM ni AOAC Official method :20005 ISO IRAM 15864:2002 IRAM 15864:2007 IRAM ISO ISO NB NB ni ni ni IRAM IRAM AOAC AOAC ni ni ni ni ni AACC B, ICC 104/1 ICC 155/ 08 ISO 712 ni ni ISO 2171 AACC ISO 6645 ni ISO 3093, ICC ni 107/1 09 IRAM IRAM AACC IRAM AACC ISO 6645 AACC IRAM ISO IRAM ni ni ni IRAM IRAM (2007) ni IRAM ni 11 ni ni ni ni ni ni ni ni ni 12 IRAM IRAM ni Kjeldahl ni ni ni IRAM AACC IRAM IRAM ni ni ni ni ni ni ni 14 IRAM IRAM ni nii IRAM ni IRAM ni 16 Nch 841. Of Nch 2748 Of IRAM ni ni ni ni ni 17 IRAM IRAM ni IRAM (2002) IRAM (2007) ni IRAM ni 19 ni ni ni ni ni ni ni ni 20 IRAM IRAM AOAC IRAM IRAM ni ni ni 21 ni ni ni ni ni ni ni ni ni ni : no informa Página 15 de 43 ni

16 Tabla 1 (cont.) Métodos utilizados por los participantes Nº Part. Alveograma Farinograma 01 ni ni 02 ni ni 03 IRAM IRAM (2000) 04 IRAM IRAM (2000) 05 IRAM IRAM ni ni 07 ni ni 08 ni ni 09 ICC 121 ICC IRAM IRAM ni ni 12 IRAM IRAM ni ni 14 IRAM IRAM ni ni 17 IRAM IRAM ni (2000) IRAM (2000) 20 ni ni 21 ni ni ni: no informa Página 16 de 43

17 Tabla 2 Desvíos respecto del valor interlaboratorio Parámetros generales Nº Humedad (g/100 g) Cenizas (g/100 g BS) Nitrógeno total (g/100 g) Part V. % desv.v. V. % desv.v. interlab interlab V. % desv.v. interlab 1 13,52-2,0 0,729 12,7 1,75-0,8 2 13,7-0,7 0,600-7,3 9,70 450,0 3 13,885 0, ,77 0,4 4 13,815 0,1 0,621-4,1 1,58-10,7 5 13,7-0,7 0,630-2,6 1,73-1,9 6 13,705-0,7 0,640-1,1 1,58-10,4 7 13,265-3,9 0,675 4,3 1,76-0,2 8 13,555-1,8 0,551-14, ,59-1,5 0,647-0,1 2,02 14, ,715-0, ,11 2,3 0,646-0, ,1 2,2 0,658 1,7 1,66-6, ,7-0,7 0,650 0, ,02 1,6 0,644-0, ,9 0,7 0,650 0,5 1,75-0, ,915 0,8 0,650 0,4 1,74-1, ,915 0,8 0,685 5,9 1,83 3, ,85 0,4 0,616-4,78 1,86 5,5 Página 17 de 43

18 Tabla 2 (cont) Desvíos respecto del valor interlaboratorio Parámetros generales Nº Part V. Gluten Húmedo (g/100 g B13,5%) % desv.v. interlab Gluten seco (g/100 g B13,5%) V. % desv.v. interlab Falling Number (Segundos) V. % desv.v. interlab 1 26,27-10,7 16, ,95 4,3 9,85 6, ,50-7,7-16, ,9 4 24,10-3,1 8,4-8, ,3 5 25,25 1,5 9,4 1, ,3 6 25,35 1,9 10,33 12, ,16-6,9 8,10-12, ,6 9 24,66-0,9 8,55-7, , ,65-0,9 8,95-2, , ,90 0,1 9,10-1, , ,80-4,3 8,35-9, , ,70-0,7 9,3 0, ,10-3,1 8,9-4, , ,55 10,7 10,73 16, Página 18 de 43

19 Nº Part Tabla 3 Desvíos respecto del valor interlaboratorio Alveograma Tenacidad (P) (mm H 2 O) V. % desv.v. interlab Hinchamiento (G) V. % desv.v. interlab Longitud (L) (mm) V. % desv.v. interlab Relación P/G V. % desv.v. interlab ,5-4,6 21,3 4,6 91,5 10,0 3,8-5, , ,5-2,1 3,7-7, ,1 20,7 1,7 86,0 3,3 4,0 0, ,0 20,55 1,2 85,5 2,7 3,8-5, ,5-1,0 20,7 1,9 86,5 3,9 3,9-3, ,6 19,6-3,8 77,0-7,5 4,3 8, ,1 19,4-4,7 76,0-8,7 4,3 6, ,3 17,9-12,1 64,5-22,5 4,7 17, ,5 5,19 20,35 0,2 83,5 0,3 4,2 4, Página 19 de 43

20 Tabla 3 (cont.) Desvíos respecto del valor interlaboratorio Alveograma Relación P/L Tbjo. de def. (W) Ie W (40) Nº W x 10-4 Joules (%) W x 10-4 Joules Part % desv.v. % desv.v. % desv.v. % desv.v. V. V. V. V. interlab interlab interlab interlab ,89-10,1 272,5 8,6 62,8 2, ,93-6, ,5 61,4 0,0 131,0-9,2 5 0,97-2, ,6 60,3-1,9 146,5 1, ,92-7,0 248,5-0,9 61,8 0,6 139,5-3,4 10 0,93-5, ,0 84,3 11 1,1 12,3 243,0-3,1 60,0-2,3 151,0 4,6 12 1,10 11,3 231,0-7,9 57,5-6,4 143,5-0, ,31 32,6 259,0 3, ,1 266,0 6,0 62,5 1,8 152,5 5, Página 20 de 43

21 Tabla 4 Desvíos respecto del valor interlaboratorio Farinograma Nº Absorción de Agua ml / 100g B14% Tiempo de desarrollo min. Estabilidad min. Aflojamiento UF Part V. % desv.v. interlab V. % desv.v. interlab V. % desv.v. interlab V. % desv.v. interlab ,1-0,6 10,9 17,0 19,9 6,9 41 9,1 4 55,2-0,4 6,5-29,9 13,1-29, ,4 5 54,7-1,2 11,5 24,0 18,9 1,8 39 5, a 56,4 1,7 1,8-81,1 2,6-86, ,7 9b 55,2-0,3 10,6 13,7 17,8-4,1 39 5, ,5 0,2 7,5-19, , ,4-0,1 14,2 53,1 19,0 2,1 9-77, ,0 1,1 10,3 10,5 19,0 2,1 40 6, ,5 2, ,0 7, , ,5 0,2 8,1-13,2 17,0-8, , ,9-0,9 9,0-3,0 17,5-6, , Página 21 de 43

22 Parámetro Participante Contenido de humedad Tabla 5 Parámetro z Parámetros generales Contenido de cenizas Nitrógeno total Gluten húmedo Gluten seco Falling Number 1-1,3 3,0-0,2 1,1 1,4-2 -0,5-1,7 93,5 0,9 0,6-3 0,4-0,1-1,9-1,4-0,2 4 0,1-1,0-2,2-0,6-0,8-1,0 5-0,5-0,6-0,4 0,3 0,1 0,6 6-0,4-0,3-2,2 0,4 1,0-7 -2,5 1,0 0, ,1-3,5 - -1,4-1,0-0,8 9-1,0 0,0 3,0-0,2-0,6-1,0 10-0, ,2-0,2-0,3 11 1,5 0,0-0,0-0,1 1,3 12 1,4 0,4-1,3-0,9-0,8-0,7 13-0,5 0, ,0-0,1 - -0,1 0,1-16 0,5 0,1-0, ,5 0,1-0,3-0,6-0,3 1, ,5 1,4 0,8 2,2 1,4-21 0,2-1,1 1, Página 22 de 43

23 Parámetro Participante Tenacidad Tabla 5 (cont.) Parámetro z Alveograma Hinchamiento Longitud Relación P/G Relacion P/L Trabajo de deformación Ie W(40) ,9 1,0 1,3-0,6-0,9 1,2 0,9-4 -1,5 - -0,3-1,0-0,5-1,3 0,0-1,3 5 0,4 0,4 0,4 0,0-0,2 0,5-0,7 0, ,8 0,3 0,3-0,7-0,6-0,1 0,2-0,5 10-0,2 0,4 0,5-0,4-0, ,7 11 0,9-0,9-0,9 1,0 1,1-0,4-0,9 0,6 12 0,4-1,1-1,1 0,8 1,0-1,1-2,5-0, ,6-2,7-2,8 2,1 2,9 0, ,0 0,0 0,0 0,6 0,4 0,8 0,7 0, Página 23 de 43

24 Tabla 5 (cont.) Parámetro z Farinograma Parámetro Participante Absorción de agua Tiempo de desarrollo Estabilidad Aflojamiento ,5 0,6 0,9 0,2 4-0,4-1,1-3,8 1,0 5-1,1 0,9 0,2 0, a 1,5-3,0-11,2-9b -0,3 0,5-0,5-10 0,2-0,7 - -1,3 11-0,1 2,0 0,3-2,1 12 1,0 0,4 0,3 0, ,8-1,0-1, ,2-0,5-1,1 0,4 19-0,8-0,1-0,8 0, Página 24 de 43

25 ANEXO 2 - Gráficos Página 25 de 43

26 Gráfico 1 Datos enviados por los participantes - Contenido de humedad 14,4 Valor de referencia +/- s Valor interlaboratorio 14, ,8 13,6 13,4 13, Gráfico 2 Datos enviados por los participantes - Contenido de cenizas 0,74 Valor v ref interlab +/- sl Valor interlaboratorio Valor informado 0,69 0,64 0,59 0, Página 26 de 43

27 Gráfico 3 Datos enviados por los participantes - Nitrógeno total Valor informado 2 1,95 1,9 1,85 1,8 1,75 1,7 1,65 1,6 1,55 1,5 Valor v ref interlab +/- sl Valor interlaboratorio Laboratorio cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Lab V. 2 9,7 9 2,02 Gráfico 4 Datos enviados por los participantes - Gluten húmedo 28 Valor v ref interlab +/- sl Valor interlaboratorio 27 Valor informado Página 27 de 43

28 Gráfico 5 Datos enviados por los participantes - Gluten seco 11,5 Valor v ref interlab +/- sl Valor interlaboratorio Valor informado 10,5 9,5 8,5 7,5 6, Gráfico 6 Datos enviados por los participantes - Falling number 600 Valor v ref interlab +/- sl Valor interlaboratorio 550 Valor informado Página 28 de 43

29 Gráfico 7 Datos enviados por los participantes - Alveograma - Tenacidad Valor de referencia +/- s Valor interlaboratorio Gráfico 8 Datos enviados por los participantes - Alveograma - Hinchamiento 23 Valor de referencia +/- s Valor interlaboratorio Página 29 de 43

30 Gráfico 9 Datos enviados por los participantes - Alveograma - Longitud Valor de referencia +/- s Valor interlaboratorio Gráfico 10 Datos enviados por los participantes - Alveograma - Relación P/G 5 4,8 Valor de referencia +/- s Valor interlaboratorio 4,6 4,4 4,2 4 3,8 3,6 3,4 3, Página 30 de 43

31 Gráfico 11 Datos enviados por los participantes - Alveograma - Relación P/L 1,4 Valor de referencia +/- s Valor interlaboratorio 1,3 1,2 1,1 1 0,9 0,8 0,7 0, Gráfico 12 Datos enviados por los participantes - Alveograma - Trabajo de deformación Valor de referencia +/- s Valor interlaboratorio Página 31 de 43

32 Gráfico 13 Datos enviados por los participantes - Alveograma - Ie 67 Valor de referencia +/- s Valor interlaboratorio Gráfico 14 Datos enviados por los participantes - Alveograma - W (40) 180 Valor de referencia +/- s Valor interlaboratorio Participante cuyo valor exede los limites del grafico n part V Página 32 de 43

33 Gráfico 15 Datos enviados por los participantes - Farinograma - Absorción de agua 57,5 Valor de referencia +/- s Valor interlaboratorio 57 56, , , , a 9b Gráfico 16 Datos enviados por los participantes - Farinograma - Tiempo de desarrollo Valor de referencia +/- s Valor interlaboratorio a 9b Participante cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Part n V. 9a 1,75 Página 33 de 43

34 Gráfico 17 Datos enviados por los participantes - Farinograma - Estabilidad 23 Valor v ref interlab +/- sl Valor interlaboratorio Valor informado a 9b Participante cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Part n V. 4 13,1 9a 2,5 Gráfico 18 Datos enviados por los participantes - Farinograma - Aflojamiento 66 Valor de referencia +/- s Valor interlaboratorio Página 34 de 43

35 Gráfico 19 Parámetro z - Contenido de humedad 3 2 Parámetro z Gráfico 20 Parámetro z - Contenido de cenizas Parámetro z Participante cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Part z 8-3,5 Página 35 de 43

36 Gráfico 21 Parámetro z - Nitrógeno total Parámetro z Laboratorio cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Lab V. 2 93,5 9 3,0 Gráfico 22 Parámetro z - Gluten húmedo Parámetro z Página 36 de 43

37 Gráfico 23 Parámetro z - Gluten seco Parámetro z Gráfico 24 Parámetro z - Falling number Parámetro z Página 37 de 43

38 Gráfico 25 Parámetro z - Alveograma - Tenacidad Parámetro z Gráfico 26 Parámetro z - Alveograma - Hinchamiento Parámetro z Página 38 de 43

39 Gráfico 27 Parámetro z - Alveograma - Longitud Parámetro z Gráfico 28 Parámetro z - Alveograma - Relación P/G Parámetro z Página 39 de 43

40 Gráfico 29 Parámetro z - Alveograma - Relación P/L Parámetro z Gráfico 30 Parámetro z - Alveograma - Trabajo de deformación Parámetro z Página 40 de 43

41 Gráfico 31 Parámetro z - Alveograma - Ie Parámetro z Gráfico 32 Parámetro z - Alveograma - W (40) Parámetro z Participante cuyo valor excede el ámbito del gráfico: n part z 10 11,75 Página 41 de 43

42 Gráfico 33 Parámetro z - Farinograma - Absorción de agua Parámetro z a b Gráfico 34 Parámetro z - Farinograma - Tiempo de desarrollo Parámetro z b a Participante cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Part z 9a -3,0 Página 42 de 43

43 Gráfico 35 Parámetro z - Farinograma - Estabilidad Parámetro z b a Participante cuyo valor excede el ámbito del gráfico: Part z 4-3,8 9a -11,2 Gráfico 36 Parámetro z - Farinograma - Aflojamiento Parámetro z Página 43 de 43